CÁC PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT TINH DẦU

Nguyễn Văn Minh

Dựa trên cách thực hành, người ta
chia các phương pháp sản xuất tinh dầu ra làm bốn loại:
cơ học, tẩm trích, hấp thụ và chưng cất hơi nước.
Nhưng dù có tiến hành theo bất cứ phương pháp
nào, quy trình sản xuất đều có những điểm chung sau
đây:
- Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên
như nguyên liệu.
- Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu.
- Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu,
với chi phí thấp nhất.
Nguyên tắc ly trích của tất cả các phương pháp nói
trên đều dựa vào những đặc tính của tinh dầu như:
- Dễ bay hơi.
- Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 100
o
C.
- Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ.
- Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.

1. PHƯƠNG PHÁP TẨM TRÍCH:

1.1 TẨM TRÍCH BẰNG DUNG MÔI DỄ BAY HƠI:
Phương pháp này có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở
nhiệt độ phòng, nên thành phần hóa học của tinh dầu ít bị
thay đổi.
Phương pháp này không những được áp dụng để

cloroform … lẫn dung môi tan trong nước như: etanol,
aceton … Trong một số trường hợp cụ thể, người ta còn
dùng một hỗn hợp dung môi.
1.1.3 Quy trình tẩm trích:
Phương pháp ly trích này thích hợp cho các
nguyên liệu có chứa lượng tinh dầu không lớn lắm hoặc
có chứa những cấu phần tan được trong nước và không
chịu được nhiệt độ quá cao. Quy trình kỹ thuật gồm các
giai đoạn sau đây:

- Tẩm trích: nguyên liệu được ngâm vào dung môi
trong bình chứa. Trong một số trường hợp, để gia tăng
khả năng ly trích, nguyên liệu cần được xay nhỏ trước.
Hỗn hợp nguyên liệu và dung môi cần được xáo trộn đều
trong suốt thời gian ly trích. Nên khảo sát trước xem việc
gia nhiệt có cần thiết hay không, nếu cần, cũng không nên
gia nhiệt quá 50
o
C để không ảnh hưởng đến mùi thơm của
sản phẩm sau này.
- Xử lý dung dịch ly trích: sau khi quá trình tẩm
trích kết thúc, dung dịch ly trích được lấy ra và có thể
thay thế bằng dung môi mới sau một khoảng thời gian
nhất định, tùy theo nguyên liệu. Tách nước (nếu có) ra
khỏi dung dịch, rồi làm khan bằng Na
2
SO
4
và lọc. Dung
môi phải được thu hồi ở nhiệt độ càng thấp càng tốt để

hành phương pháp tẩm trích với dung môi dễ bay hơi,
chúng tôi tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống
như khuấy từ ở nhiệt độ phòng hoặc đun – khuấy từ (kèm
ống hoàn lưu) hay phương pháp dùng Soxhlet. Ngoài ra,
cùng với sự phát triển ngày càng mạnh mẽ của “hóa học
xanh”, mà ngày nay, chúng ta còn áp dụng các phương
pháp mới như là: tẩm trích có sự hỗ trợ của siêu âm và vi
sóng.
1.1.4 Ưu và khuyết điểm:
- Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp
này thường có mùi thơm tự nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu
được thường cao hơn các phương pháp khác.
- Khuyết điểm: - yêu cầu cao về thiết bị; - thất
thoát dung môi; - quy trình tương đối phức tạp.

2. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT HƠI NƯỚC:
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan,
khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất
hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với
hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế
bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc
với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.
Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo chi
phương dây dài thì khi chưng cất phải được thực hiện
trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm
áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán
trở nên khó khăn.
2.1 Lý thuyết chưng cất:
Chưng cất có thể được định nghĩa là: ”Sự tách rời
các cấu phần của một hỗn hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự

2.2 Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi
nước:
2.2.1 Sự khuếch tán:
Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có
một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do
ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn
lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt
nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von
Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như
sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào
trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ
thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn
đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và
tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy
trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô
thoát ra ngoài hết.
Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho
nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá
nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu
lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất
là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan
dễ trong nước.
Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng
nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu có một độ
xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này
đồng đều và dễ dàng.
Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi
nước theo nguyên tắc nói trên cho nên thông thường
những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi
cuốn trước. Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway

- Chưng cất bằng nước và hơi nước.
- Chưng cất bằng hơi nước.
2.2.3.1 Chưng cất bằng nước:
Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu,
nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn
phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm
văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có
thể đun trực tiếp bằng củi lửa hoặc bằng hơi nước dẫn từ
nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy). Trong trường
hợp chất nạp quá mịn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi
phải trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong
suốt thời gian chưng cất.
Sự chưng cất này không thích hợp với những tinh
dầu dễ bị thủy giải. Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất
thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có nhiệt
độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối
lượng lớn nước phủ đầy, khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ
thiếu những chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu
hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước
kém hơn sản phẩm tẩm trích vì eugenol và ancol phenetil
nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng
phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp
khác.
2.2.3.2 Ưu điểm:
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
- Thiết bị gọn, dễ chế tạo.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp
tẩm trích, hấp thụ.
- Thời gian tương đối nhanh.
2.2.3.3 Khuyết điểm:

trưng bởi:
- Tần số f, tính bằng Hetz (Hz = cycles/s), là chu
kỳ của trường điện từ trong một giây, nằm giữa 300 MHz
và 30 GHz.
- Vận tốc c là 300.000 km/giây.
- Độ dài sóng  (cm) là đoạn đường đi của vi
sóng trong một chu kỳ, liên hệ với tần số theo công
thức  = c/f.
Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử dụng tần số
2450 MHz, ở tần số này  = 12,24 cm.
3.1.2 Hiện tượng làm nóng:
Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện
tích trong phân tử một cách bất đối xứng. Như vậy các
phân tử này là những lưỡng cực có tính định hướng trong
chiều của điện trường. Dưới tác động của điện trường một
chiều, các phân tử lưỡng cực có khuynh hướng sắp xếp
theo chiều điện trường này. Nếu điện trường là một điện
trường xoay chiều, sự định hướng của các lưỡng cực sẽ
thay đổi theo chiều xoay đó. Cơ sở của hiện tượng phát
nhiệt do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các
phân tử phân cực bên trong vật chất. Trong điện trường
xoay chiều có tần số rất cao (2,45x10
9
Hz), điện trường
này sẽ gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân
tử, đó chính là nguồn gốc sự nóng lên của vật chất.
Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao, phân tử nước
có độ phân cực rất lớn, do đó nước là một chất rất lý
tưởng dễ đun nóng bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm định
chức phân cực như: -OH, -COOH, -NH

Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng không dùng
sự truyền nhiệt thông thường. Với kiểu đun nóng bình
thường, sức nóng đi từ bề mặt của vật chất lần vào bên
trong, còn trong trường hợp sử dụng vi sóng, vi sóng
xuyên thấu vật chất và làm nóng vật chất ngay từ bên
trong. Vi sóng tăng hoạt những phân tử phân cực, đặc biệt
là nước. Nước bị đun nóng do hấp thu vi sóng bốc hơi tạo
ra áp suất cao tại nơi bị tác dụng, đẩy nước đi từ tâm của
vật đun ra đến bề mặt của nó.
3.1.4 Ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng:
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào
thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm
các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên
ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ
(phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung
môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương
pháp tẩm trích).
Lưu ý là mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các
loại mô tinh dầu không giống nhau do kiến tạo của các
loại mô khác nhau, ngay khi nguyên liệu được làm nhỏ.
Kết quả này được phản ánh qua thời gian ly trích.
Trong sự chưng cất hơi nước, việc ly trích tinh dầu
có thể thực hiện trong điều kiện có thêm nước hay không
thêm nước vào nguyên liệu (trường hợp nguyên liệu chứa
nhiều nước, đây là đặc điểm của phương pháp chưng cất
hơi nước dưới sự hỗ trợ của vi sóng). Ngoài ra, nước có
thể thêm một lần hoặc thêm liên tục (trường hợp lượng
nước thêm một lần không đủ lôi cuốn hết tinh dầu trong
nguyên liệu) cho đến khi sự ly trích chấm dứt.
Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu

Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện
tượng tạo và vỡ “bọt” (khoảng cách liên phân tử). Trong
môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu
kỳ đầu và vở trong nữa chu kỳ sau, giải phóng một năng
lượng rất lớn. Năng lượng này có thể sử dụng tẩy rửa chất
bẩn ngay trong những vị trí không thể tẩy rửa bằng
phương pháp thông thường, khoan cắt những chi tiết tinh
vi, hoạt hóa nhiều loại phản ứng hóa học, làm chảy và hòa
tan lẫn vào nhau trong việc chế tạo những sản phẩm bằng
nhựa nhiệt dẻo, …

Hiện tượng tạo bọt và vỡ bọt
Trong lĩnh vực hợp chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu
sử dụng để hỗ trợ cho phương pháp tẩm trích giúp thu
ngắn thời gian ly trích. Trong một số trường hợp, phương
pháp siêu âm cho hiệu suất cao hơn phương pháp khuấy
từ. Trong trường hợp tinh dầu vi sự ly trích bằng siêu âm
được thực hiện ở nhiệt độ phòng nên sản phẩm luôn có
mùi thơm tự nhiên.
Các thiết bị siêu âm hiện nay chủ yếu bao gồm hai
dạng:
- Bồn siêu âm (40 kHz).
- Thanh siêu âm (20 kHz).
Hiện nay trong phòng thí nghiệm chúng tôi chỉ sử
dụng bồn siêu âm trong phương pháp tẩm trích.
3.2.2 Bồn siêu âm:
Bồn thường làm bằng inox, bên dưới đáy bồn có
gắn những bộ phận phát ra siêu âm. Một số bồn có trang
bị thêm bộ phận gia nhiệt nhưng không cho phép tăng
nhiệt độ lên cao. Bồn siêu âm có ưu điểm là năng lượng