102

Luận văn Thạc sĩ Hóa Học Nguyễn Thị Tuyết Nhung

103

Luận văn Thạc sĩ Hóa Học Nguyễn Thị Tuyết NhungPHỤ LỤC 1
KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH MOF-5 GIỮA 1,4-
BENZENEDICARBOXYLIC ACID VÀ Zn(NO
3
)
2


BDC] = 0.100 M, t
o
= 80
o
C, t = 12 h
Thí
nghiệm
Tỷ lệ mol
H
2
BDC/
Zn(NO
3
)
2
pH Hình thái tinh thể
1 1 : 1
3.83 Tinh thể không rời rạc, kết chùm
4.18 Tinh thể có dạng khối đa diện, rời rạc
4.36 Tinh thể không rời rạc, kết chùm
4.50 Tinh thể không rời rạc, kết chùm
4.95 Tinh thể không rời rạc, kết chùm
> 5.00 Tủa
2 1 : 2
3.88 Tinh thể không rời rạc, kết chùm
4.16 Tinh thể không rời rạc, kết chùm
4.34 Tinh thể không rời rạc, kết chùm
104

Luận văn Thạc sĩ Hóa Học Nguyễn Thị Tuyết Nhung

> 5.00 Tủa

Hình 1.1: Ảnh chụp hiển vi tinh thể MOFs tổng hợp tại 80
o
C, [H
2
BDC] = 0,100 (M), tỷ
lệ H
2
BDC/Zn(NO
3
)

Hình 1.3: Ảnh chụp hiển vi tinh thể MOFs tổng hợp tại 80
o
C, [H
2
BDC] = 0,100 (M), pH =
4.18, t = 12h
(a) tỷ lệ H
2
BDC/Zn(NO
3
)
2
= 1: 2
(b) tỷ lệ H
2


Phụ lục 1.2. Khảo sát sự hình thành vật liệu MOFs tại 90
o
C
Dung môi: DMF
pH = 3.0 – 5.0
Tỷ lệ mol giữa H
2
BDC và Zn(NO
3
)
2
= 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, và 1:5
Nồng độ H
2
BDC = 0.050, 0.025, 0.013, 0.0075 (M)
t = 24 giờ
t
o
= 90
o

1 0.050
3.57
1 : 1
Tinh thể không rời rạc, kết
khối
4.06
4.42
3.60 1 : 2
Tinh thể không rời rạc, kết
Hình 1.5: Ảnh chụp hiển vi tinh thể MOFs tổng hợp ở 80
o
C bị nứt gãy sau 3
ngày ủ nhiệt

108

Luận văn Thạc sĩ Hóa Học Nguyễn Thị Tuyết Nhung4.15
khối
4.54
3.63
1 : 3
Tinh thể không rời rạc, kết
khối
4.18
4.42
3.64
1 : 4

4.16
khối
4.68
3.71
1 : 4
Tinh thể không rời rạc, kết
khối
4.17
4.72
3.75
1 : 5
Tinh thể không rời rạc, kết
khối
4.19
4.78
3 0.013
3.58
1 : 1 Không kết tinh 4.08
4.59
3.68
1 : 2 Không kết tinh 4.16
4.65
3.80
1 : 3
Tinh thể dạng mảng có lẫn
dạng khối đa diện
4.26
4.77
3.85 1 : 4
Tinh thể dạng mảng có lẫn

Tinh thể dạng mảng có lẫn
dạng khối đa diện có kích
thước nhỏ
4.41
4.79
4.16 1 : 5
Tinh thể dạng mảng có lẫn
111

Luận văn Thạc sĩ Hóa Học Nguyễn Thị Tuyết Nhung4.55
dạng khối đa diện có kích
thước nhỏ
4.81
3
)
2
= 1 : 5

112

Luận văn Thạc sĩ Hóa Học Nguyễn Thị Tuyết Nhung

Phụ lục 1.3. Khảo sát sự hình thành vật liệu MOFs tại 100
o
C
Dung môi: DMF
pH = 3.0 – 5.0
Tỷ lệ mol giữa H
2
BDC và Zn(NO
3
)
2
= 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, và 1:5

mol của
H
2
BDC/Zn(NO
3
)
2

Hình thái tinh thể
1 0.050
3.57
1 : 1
Tinh thể không rời rạc
kết khối
4.06
4.42
3.60 1 : 2
Tinh thể không rời rạc
Hình 1. 8: Ảnh chụp hiển vi tinh thể MOFs tổng hợp tại 90
o
C, t = 24h, [H
2
BDC] =
0,0075 (M), (a) tỷ lệ H
2
BDC/Zn(NO
3
)
2
= 1 : 3 và 1 : 4