Phần thứ hai: Thực nghiệm hóa học
PGS – TS Tạ Thị Thảo
Khoa Hóa học – Trường Đại học KHTN - ĐHQG Hà Nội
ĐẶT VẤN ĐỀ
-Mục đích: Phần thực nghiệm hóa học nhằm bồi dưỡng cho GV trường THPT
chuyên các kiến thức và kỹ năng cơ bản về thực nghiệm hóa học trong phòng thí
nghiệm (PTN) phục vụ cho việc hướng dẫn kỹ thuật thực nghiệm hóa học cho
học sinh THPT chuyên, chuẩn bị cho phần thi thực nghiệm trong cho kỳ thi
HSG quốc gia (từ năm 2012) và kỳ thi olympic hóa học quốc tế (IChO).
- Nội dung:
+ Một số kỹ thuật cơ bản trong PTN Hóa học (chủ yếu phần hóa học phân tích)
+ Một số bài thí nghiệm về phương pháp chuẩn độ và trắc quang xác định các chất.
A. MỘT SỐ KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC
Các nội dung giới thiệu trong phần này được biên soạn dựa trên yêu cầu đặt
ra trong phần phụ lục kèm theo của kỳ thi IChO mà các thí sinh khi tham dự kỳ
thi IChO phải đạt được.
1.1. An toàn trong PTN:
- Tuân thủ đúng nội qui PTN.
- Phương tiện bảo đảm an toàn trong PTN phải tuân theo:
+ Mặc áo choàng (áo blue), đeo kính bảo vệ mắt, đi giày hoặc sandal, tóc,
quần áo gọn gàng;
+ Dùng quả bóp cao su để lấy dung dịch vào pipet, nghiêm cấm hút hóa
chất bằng miệng.
- Cấm sử dụng các hóa chất rất độc, các hóa chất khác được dùng theo chỉ
dẫn của giáo viên hướng dẫn thí nghiệm.
- Hóa chất thải sau thí nghiệm phải được thu gom vào các bình (có phân
loại cụ thể)
- Phải biết các ký hiệu cảnh báo về độ độc, tính an toàn và yêu cầu phải
tuân theo của các hóa chất khi sử dụng.
184
Chất độc (T) và rất
+ Phép đo pH (dùng giấy chỉ thị và máy đo pH)
+ Các kỹ thuật tổng hợp chất: lọc, sấy kết tủa, sắc ký lớp mỏng, tổng
hợp chất trong các thiết bị kích thước nhỏ
+ Phân tích trọng lượng
+ Cách sử dụng thiết bị trắc quang
+ Cơ sở lý thuyết và thực hành chiết với dung môi không trộn lẫn.
+ Sắc ký cột
+ Biết được các loại sai số thường gặp trong quá trình thực nghiệm và
cách ghi kết quả thí nghiệm đúng số có nghĩa
185
Sau đây chúng tôi chỉ giới thiệu một số kỹ thuật cơ bản và cần chú ý
trong quá trình chuẩn độ xác định nồng độ/hàm lượng các chất.
1.3. Một số dụng cụ, thiết bị và kỹ thuật thực nghiệm cơ bản trong phân
tích hóa học
1.3.1. Dụng cụ dùng trong phân tích trọng lượng
1. 3.1.1. Cân
Trong phân tích, để đánh giá độ chính xác, độ đúng của một phép đo nhất
thiết phải thông qua các dụng cụ đo trọng lượng, đó là chiếc cân. Nó được dùng
để cân chất chuẩn, cân mẫu phân tích, cân hoá chất phản ứng, cân sản phẩm v.v.
Tuy nhiên, người phân tích cần biết nguyên tắc cơ bản của phép cân, cân gì và
cân như thế nào?
Phép cân phân tích được thực hiện để cân các vật cân là chất gốc, các chất có
thành phần xác định dùng để pha các dung dịch chuẩn; cân các sản phẩm của
một quá trình biến đổi để tính kết quả. Vật cân có thể là chất rắn, hoặc lỏng, tuy
nhiên phải tuân theo các nguyên tắc nhất định sao cho phép cân vừa chính xác
vừa có ý nghĩa.
Một phép cân đúng phải bao gồm cả hai yếu tố trên; chính xác nhưng phải
có ý nghĩa. Có những chất nhất thiết phải cân bằng cân phân tích nhưng cũng có
những chất điều đó không cần thiết; hơn nữa có nhiều chất nếu cân trên cân
phân tích là hoàn toàn vô nghĩa. Thí dụ một hoá chất rất háo nước như NaOH,
-5
gam, gồm hai loại chính là cân cơ học
và điện tử.
Cân cơ học một quang ngày nay vẫn còn nhiều phòng thí nghiệm sử dụng.
Nguyên lý hoạt động của cân đơn giản là dùng quả cân và đòn cân để đo trọng
lượng của vật cân. Quang cân và đòn cân được đỡ trên các lưỡi dao bằng hợp
kim hoặc đá chịu mài mòn tốt. Cân Mettler có cấu tạo gồm 2 lưỡi dao cân, một
lưỡi dao dùng để treo quang và quả cân, lưỡi dao còn lại dùng để nâng đòn cân ở
vị trí thăng bằng.
Hình 1: Nguyên lý làm việc của cân Mettler
Một đặc điểm của cân Mettler là quả cân và quang cân ở cùng một phía của
đòn cân. Khi đưa vật cân vào đĩa cân, ta phải lấy bớt quả cân ra với khối lượng
tương ứng để giữ cho đòn cân trở lại vị trí gần với cân bằng ban đầu (tất nhiên
187
nếu trùng với vị trí ban đầu càng tốt). Phần không trùng khớp với vị trí ban đầu
thường có giá trị nhỏ, cỡ hàng chục miligam, được thể hiện bằng thang quang
học. Kết hợp phần thang quang học với quả cân đã lấy ra chính là trọng lượng
của vật cân. Hình 1 cho biết nguyên lý hoạt động của cân cơ học một quang
Mettler.
Ngày nay, cân điện tử ra đời sử dụng kỹ thuật số và hiển thị bằng màn hình
tinh thể lỏng, đã giảm được rất nhiều thao tác cho người phân tích.
Hình 2: Cân điện tử và nguyên lý hoạt động
Nguyên lý hoạt động của cân điện tử như sau:
Vật cân kéo đĩa cân xuống với lực là F = m×G, trong đó m là trọng lượng
của vật cân; G là gia tốc trọng trường. Cân điện tử dùng một lực phản hồi điện
từ để kéo đĩa cân về vị trí ban đầu của nó. Sau khi xác lập vị trí cân bằng, nếu
đặt vật cân vào đĩa cân, trọng lượng của vật cân kéo đĩa cân xuống, dẫn đến tín
hiệu sai lệch mà đầu dò của cân phát hiện ra và gửi đến bộ chỉnh dòng, từ đó
dòng đối phó được sinh ra đưa đến động cơ trợ. Dòng điện cần thiết để sinh ra
dùng.
- Trong bất kỳ trường hợp nào, không được đặt trực tiếp hoá chất cần cân lên
đĩa cân. Cần sử dụng cốc cân, thuyền cân trong mọi trường hợp và cân hai lần:
189
lần thứ nhất cân cốc cân, sau đó cân cốc cân có chứa chất cần cân và lấy hiệu số
khối lượng giữa hai lần cân.
6. Khi cân xong, phải khoá/ tắt cân (đưa cân về trạng thái không dao động), sắp
xếp các quả cân về vị trí ban đầu, vệ sinh cân và khu vực cân sạch sẽ, đóng cửa
tủ cân.
Chú ý: Phải bảo vệ cân phân tích tránh bị ăn mòn, vệ sinh sạch sẽ cân và vị trí
xung quan cân sau khi cân xong. - Khi cân chất lỏng không ăn mòn, không bay
hơi có thể cân trực tiếp bằng cách sử dụng lọ cân có nút đậy vừa khít.
- Khi cân các chất lỏng bay hơi và có tính ăn mòn cao thì nó phải được đựng
trong ống thủy tinh kín. Ống thủy tinh được làm nóng lên và đầu ống được nhúng
vào mẫu, khi nguội, chất lỏng ngưng tụ trên ống. Ống thủy tinh sau đó được quay
ngược trở lại và đầu ống được bịt kín bằng ngọn lửa nhỏ. Ống thủy tinh và chất
lỏng chứa trong đó, cùng với phần thủy tinh bị tách ra nếu có trong quá trình bịt
kín được làm nguội đến nhiệt độ phòng và cân. Ống thủy tinh sau đó được
chuyển đến bình chứa yêu cầu và được làm vỡ để chất lỏng đi ra. Một thể tích
hiệu chỉnh cho ống thủy tinh có thể là cần thiết nếu ống thủy tinh này có chia
vạch đo thể tích.
1.3.1.2. Tủ sấy
Tủ sấy là thiết bị được sử dụng rất rộng rãi trong các phòng thí nghiệm. Tủ
sấy thường có nhiệt độ nhỏ hơn 200
o
C, có tác dụng sau:
- Dùng để làm khô các dụng cụ thuỷ tinh,
- Loại nước hydrat hoá hoặc nước hút ẩm của một số muối hoặc chất
hút ẩm
- Làm khô mẫu trước khi nung, làm khô một số loại mẫu phân tích.
o
C. Đây là loại có đẳng cấp về
nhiệt độ hoàn toàn khác hai loại trên. Lúc này không thể dùng các sợi đốt thông
thường, phải dùng các thanh đốt bằng vật liệu là hợp chất silic, đó là các thanh
cacbua silic. Vật nung thường được xếp vào ống hình trụ đặt giữa các thanh
cacbua silic. Hình 3 là hình ảnh lò nung trong PTN .
Lò nung là thiết bị quan trọng hàng đầu trong phân tích, nó được sử dụng vào
các mục đích sau:
+ Nung các sản phẩm phản ứng, đưa chất phân tích về dạng cân, thí dụ
chuyển Fe(OH)
3
về dạng Fe
2
O
3
, đưa Al(OH)
3
về Al
2
O
3
v.v.
+ Phân huỷ mẫu theo phương pháp kiềm chảy, đó là các mẫu không tan trong
các axit vô cơ, thí dụ các mẫu silicat, đối với các mẫu này, phá mẫu theo lối
kiềm chảy là một cách dễ làm và rất có hiệu quả.
191
Hình 3: Lò nung trong phân tích trọng lượng
Lò nung là thiết bị dễ sử dụng, tuy nhiên phải tuân theo các quy tắc sau:
- Nung trước chén nung trong điều kiện tương tự khi nung mẫu đến trọng
lượng không đổi.
học tốt. Tuy nhiên nó chịu kiềm kém, không thể sử dụng chén sứ để thực hiện
phản ứng kiềm chảy.
Chén thạch anh có thành phần là SiO
2
nóng chảy cho nên rất bền với axit,
hơn nữa nó có thể chịu nhiệt tới 1200
o
C. Cũng như chén sứ, chén thạch anh
không chịu được kiềm đặc biệt là phương pháp kiềm chảy. Một số kim loại nóng
chảy làm hỏng chén thạch anh như là Al, Cu, Ag v.v.
Hình 4 : Chén nung
a- Chén sứ thấp ; b- chén sứ cao; c- chén platin
- Chén nung kim loại: gồm 5 loại chính
+ Chén sắt chịu cơ học tốt, không chịu axit, tuy nhiên chịu kiềm tốt,
thường được sử dụng cho mục đích kiềm chảy. Sắt có nhiệt độ nóng chảy
1539
o
C cho nên nó hoàn toàn đáp ứng được cho phản ứng kiềm chảy. Tuy nhiên
ở nhiệt độ cao sắt bị phá huỷ, hình thành các lớp oxit, một phần tan trong kiềm,
vì vậy đối với các chén mỏng thường sử dụng một lần.
193
+ Chén niken có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của
sắt không nhiều (1455
o
C), tuy nhiên niken bền hơn sắt ở nhiệt độ cao, có thể
dùng lại được.
+ Chén vàng có nhiệt nóng chảy tương đối cao (1000
o
C), trơ đối với các
hoá chất, sử dụng cho phản ứng kiềm chảy, tuy nhiên cũng cần tránh các hoá
trọng lượng này không ảnh hưởng tới kết quả phân tích (độ chính xác của cân là
0,0001g)
Giấy lọc không tro được sản xuất từ sợi xenlulozơ được xử lý với axit
clohyđric HCl và axit flo hidric HF để loại bỏ các kim loại và silic. Sau đó dùng
amoniac để trung hòa các axit này. Phần dư muối amoni còn lại trong nhiều giấy
lọc có thể được xác định bằng phương pháp Kjeldahl.
Có nhiều loại giấy lọc không tro (như giấy lọc băng xanh, băng trắng,
băng vàng, bằng đỏ) được sử dụng cho mục đích lọc các loại kết tủa có kích
thước khác nhau. Nhà sản xuất thường đánh dấu các loại giấy lọc theo mầu sắc
của vở hộp đựng giấy lọc hoặc bằng băng dán trên hộp.
- Giấy lọc băng xanh: rất mịn, chảy chậm, dùng để lọc các kết tủa kích
thước hạt nhỏ
- Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình
- Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc các kết tủa kích thước
lớn, các kết tủa vô định hình.
Nhược điểm của giấy lọc là không có kích thước lỗ rõ ràng nên ngày nay
nhiều phòng thí nghiệm đã sử dụng màng lọc polime có kích thước lỗ chính xác
hơn.
Ngoài ra, tùy mục đích lọc lấy kết tủa hay lọc bỏ kết tủa lấy nước lọc mà
cần gấp giấy lọc theo các kiểu khác nhau. Chúng ta có thể gấp giấy lọc theo hai
cách hoặc gấp giấy lọc dạng rãnh (hình 5a) hoặc dạng côn (hình 5b). Dạng rãnh
sẽ cho phép chất lỏng đi qua giấy lọc nhanh chóng do có diện tích bề mặt lớn
hơn khi gấp giấy lọc dạng hình côn. Tuy nhiên, giấy lọc gấp dạng hình côn lại
cho phép tách chất rắn dễ dàng hơn.
195
(a) Gấp giấy lọc để lấy nước lọc (b) gấp giấy lọc để lấy kết tủa
Hình 5. Giấy lọc được gấp dạng rãnh (a) và dạng côn (b)
(a) (b) (c) (d)
(e) (f) (g) (h)
(i) (k) (l) (m)
thể dùng pipet chia vạch. Dụng cụ để chuẩn độ là buret, nếu có nhiều phép
chuẩn độ, sử dụng buret tự động sẽ thuận lợi hơn. Bình định mức là dụng cụ để
pha dung dịch gốc có nồng độ chính xác, nó còn được sử dụng để pha các dung
dịch mẫu phân tích v.v. Để lấy các dung dịch đệm, pha chế các dung dịch có
nồng không cần chính xác sử dụng ống đong thuận lợi hơn.
Hình 5 minh họa một số dụng cụ đo thể tích trong PTN.
197
Copyright: Tài liệu đại học ©