GV: Võ H
ồng Thi
37
-
Các phương pháp
xác đ
ịnh nồng độ chứa cấu tử cần xác định b
ằng máy đo quang
đư
ợc sử dụng gồm
phương pháp tr
ực ti
ế
p, phương pháp so sánh, phương pháp thêm
chu
ẩn, ph
ương pháp đư
ờng chuẩn, trong đó ph
ương pháp đư
ờng chuẩn đ
ư
ợc sử
d
ụng rộng r
ãi nh
ất. Sinh vi
ên x
e
m l
ại trong sác
h lý thuy

ực h
ành:
Xác đ
ịnh nồng độ của SiO
3
2
-
hòa tan trong m
ẫu n
ư
ớc bằ
ng phương
pháp đư
ờng chuẩn
a)
Nguyên t
ắc:
D
ựa tr
ên ph
ản ứng xảy ra giữa silic v
à dung d
ịch Ammonium Molybdate tạo th
ành
ph
ức chất Molybdosilicic có c
ư
ờng độ m
àu t
ỉ lệ với h

-
Khi đo ph
ải đối chiếu
m
ẫu đo
v
ới mẫu trắng đ
ư
ợc tiến h
ành tr
ên nư
ớc cất với quy
trình hoàn toàn nh
ư m
ẫu thử.
-
Đ
ể loại ảnh h
ư
ởng của PO
4
3
-
(do PO
4
3
-
c
ũng tạo phức với
Ammonium Molybdate),

n
ồng độ
1000
mg/l đ
ể pha d
ãy chu
ẩn.
-
Dung d
ịch mẫu chứa ion SiO
3
2
-
c
ần xác định nồng độ
c)
Cách ti
ến h
ành:
-
Sinh viên tính toán và pha loãng dung d
ịch chuẩn gốc nồng độ
1000
mg/l thành
dung d
ịch l
àm vi
ệc
n
ồng độ

ịnh mức
100
ml theo b
ảng sau:
GV: Võ H
ồng Thi
38
Dung d
ịch chuẩn
(6 bình)
Dung d
ịch mẫu trắng v
à
m
ẫu thử
(
4
bình)
Hóa ch
ất
C
o
C
1
C
2
C
3
C
4

-
-
-
-
-
2
0
2
0
20
V nư
ớc cất (ml)
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
V HCl 1:1 (ml)
2
2
2
2
2
2
2

5
5
5
5
Đ
ịnh mức tới vạch
b
ằng n
ư
ớc cất
.
Đ
ậy nắp v
à đ
ảo b
ình vài l
ần.
Đ
ể y
ên dung d
ịch trong 2
-
15 phút
r
ồi đo m
àu
ở b
ư
ớc sóng 410nm
N

d)
Tính toán k
ết quả phân tích:
-
T
ừ các số liệu đ
ã
đo đư
ợc, sinh
viên ti
ến h
ành l
ập đ
ư
ờng chuẩn, xác định
các
h
ệ
s
ố của ph
ương tr
ình h
ồi quy
tuy
ến tính
(yêu c
ầu đ
ư
ờng chuẩn phải có hệ số t
ương

ành (tr
ả lời trong báo cáo thí nghiệm)
1.
T
ại sao chỉ sử dụng duy nhất 1 cuvet giữa các lần đo?
2.
T
ạ
i sao ph
ải lọc mẫu thử tr
ư
ớc khi đem tạo phức so m
àu?
GV: Võ H
ồng Thi
39
PH
Ụ LỤC
I.
Phương pháp b
ình ph
ương c
ực tiểu trong xác đ
ịnh các hệ số của đ
ư
ờng
h
ồi quy
Gi
ả sử ta có các cặp kết quả thí nghiệm (x

à tuân theo tương quan này)
.
Phương pháp b
ình ph
ương c
ực tiểu cho ta giá trị của
a và b theo công th
ức sau
:













n
1
i
2
n
1
i
i












n
1
i
2
n
1
i
i
2
i
n
1
i
n
1
i
i
i
n

ứng.
Như v
ậy ph
ương pháp này không cho chúng ta th
ấy đ
ư
ợc mối quan hệ g
i
ữa x v
à y có
ph
ải
là tuy
ến tính hay không. Để xác định xem x v
à y có quan h
ệ tuyến tính với nhau
hay
không ta dùng h
ệ số t
ương quan R
:





















n
1
i
2
n
1
i
i
2
i
n
1
i
2
n
1
i
i
2

ảng [
-
1, 1].
Khi r càng g
ần 0 th
ì quan h
ệ c
àng l
ỏng lẻo,
ng
ư
ợc lại khi r c
àng g
ần 1
ho
ặc
-
1 thì quan h
ệ c
àng ch
ặt chẽ (r > 0 có quan hệ thuận v
à r
< 0 có quan h
ệ nghịch). Tr
ư
ờng hợp r = 0 th
ì gi
ữa x v
à y không có quan h
ệ.

êu c
ầu.
Khi xây d
ựng các mối quan
h
ệ giữa các đại l
ư
ợng bằng thực nghiệm, ta có thể tiến h
ành nhi
ều lần (l
ặp
l
ại), khi đó kết
qu
ả n
ào có h
ệ số t
ương
quan l
ớn h
ơn s
ẽ đ
ư
ợc
ưu tiên.
Ví d
ụ: ta có kết quả của đ
ư
ờng chuẩn dựng đ
ư

0
000.00
0.0000
0
2
0.019
50
000.95
0.0004
2500
3
0.092
100
009.20
0.0085
10000
4
0.149
150
022.35
0.0222
22500
5
0.
173
200
034.60
0.0299
40000
6

ĐƯỜNG CHUẨN
y = 0.0009x - 0.0084
R
2
= 0.9929
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0
100
200
300
400
500
600
Nồng độ C (mg/l)
Độ hấp thu D (A)
Ta s
ẽ tính đ
ư
ợc a =
0,0009

trong ví d
ụ
= 0,1)
V (ml)
pH
V
=
2
V
V
1
i
i


pH

V

V
pH


V







1,55
0,22
0,78
1,66
0,48
0,22
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
2,2
7,8
16,6
4,8
2,2
56
88
-
1
1
8
-
26
Th
ực chất của việc xác định V
tđ
chính là đi t
ìm
hoành đ

ể
tích có
V
pH


c
ực đại,
ví d
ụ
trong b
ảng số
li
ệu
trên
là V = 1,
35 ml
ứng với
V
pH


=
16
,
6
.
Cơ s
ở toán học của cách tính n
ày

(
đư
ờng cong chuẩn độ
)
c
ũng l
à
đi
ểm m
à
t
ại đó
đ
ạo h
àm c
ấp 2 của đ
ư
ờng
cong
chu
ẩn độ đạ
t giá tr
ị = 0
.
Như v
ậy giá trị của
hoành đ
ộ điểm uốn x
o
(chính là

ể tích
ch
ất chuẩn (ml)
V
pH


V
pH
2
2


Th
ể tích
ch
ất chuẩn (ml)
GV: Võ H
ồng Thi
42
1
2
2








à V
tđ
c
ần
xác đ
ịnh nằm giữa 2 giá trị t
ương
ứng
v
ới 2 điểm 1 v
à 2 đó
là 1,3 ml và 1,4 ml. Ti
ếp
theo c
ần tính cụ thể giá trị của V
tđ
theo công th
ức sau:
V
tđ
=
2
2
2
1
2
2
2
2
2
































0

= 1.
4
-
88
188
188
1
.
0

= 1.33 ml
GV: Võ H
ồng Thi
43
TÀI LI
ỆU THAM KHẢO
1.
Tr
ần Tứ Hiếu
, 2008,
Phân tích tr
ắc quang phổ hấp thụ UV
-
Vis
, tái b
ản lần 2, H
à N
ội,

4.
H
ồ Viết Quý, 2006,
Cơ s
ở Hóa học phân tích hiện đại
, t
ập 1, NXB Đại học S
ư p
h
ạm.
5.
H
ồ Viết Quý, 2006,
Phân tích Lý
-
Hóa
, tái b
ản lần 2, H
à N
ội, NXB Giáo dục.
6.
Ph
ạm Hải T
ùng, Ph
ạm Gia Huệ, 1978,
Hóa h
ọc phân tích
, t
ập 2, H
à N

ở Hóa học phân tích
, tái b
ản lần 2, H
à N
ội, NXB
Khoa
h
ọc v
à K
ỹ thuật.
10.
Nguy
ễn Thị Xuân Mai, 1998,
Th
ực tập phân tích trắc quang
, Tp H
ồ Chí Minh, x
ư
ởng in
Đ
ại học Khoa học tự nhi
ên.