Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích
1 NỘI QUY MƠN HỌC THÍ NGHIỆM HĨA PHÂN TÍCH
1. Trước buổi thực tập (chuẩn bò ở nhà): xem kỹ nội dung bài thực tập để nắm vững
nguyên tắc, cách tính toán và cách thực hiện mỗi thí nghiệm trong bài.
2. Đến phòng thí nghiệm đúng giờ quy đònh, nộp đầy đủ bài tường trình cho giáo viên
hướng dẫn ngay sau buổi thí nghiệm.
3. Nghe và thực hiện đúng các chỉ dẫn cụ thể của giáo viên về bài thực hành trước
khi tiến hành thí nghiệm
4. Đứng đúng chỗ thí nghiệm quy đònh. Kiểm tra ngay các dụng cụ, nếu thiếu hoặc
hỏng thì báo cáo ngay cho giáo viên.
5. Có thái độ nghiêm túc khoa học trong buổi thí nghiệm: ghi chép kết quả đo rõ ràng,
đầy đủ, trung thực. Giữ sạch sẽ, gọn gàng chỗ thí nghiệm. Không tự ý di chuyển
các hoá chất chỉ thò…dùng chung cho cả phòng thí nghiệm.
6. Chú ý rèn luyện kỹ năng thực hành phân tích đònh lượng: đo chính xác khối lượng
và thể tích, cách nhận đúng điểm cuối chuẩn độ, cách bảo quản dung dòch chuẩn,
kỹ thuật lọc rửa, sấy nung kết tủa…
7. Trước khi ra về rửa ngay các dụng cụ thủy tinh và tráng nước cất cẩn thận, sắp xếp
lại gọn gàng và báo cáo với giáo viên.
8. Theo quy đònh hiện hành, sinh viên không được phép dự thi học phần THỰC
HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG nếu vắng quá hai buổi thực tập.
1.3.1. Biểu diễn hóa học
Biểu diễn cấu tử phân tích theo dạng tồn tại của nó trong chất phân tích. Ví dụ: Cr
3+
,
Cr
2
O
7
, CrO
4

Biểu diễn cấu tử phân tích dưới dạng ngun tố hoặc dưới dạng oxit thường áp dụng
đối với các hợp chất chưa biết chính xác thành phần hoặc khi khơng cần xác định trực tiếp
thành phần. Ví dụ: đối với mẫu vơ cơ phức tạp chứa oxi người ta thường biểu diễn các
ngun tố dưới dạng oxit: Fe – Fe
3
O
4
, Si – SiO
2
,…
1.3.2. Biểu diễn nồng độ phần trăm khối lượng (%)
Hàm lượng cấu tử có trong mẫu phân tích thường được biểu diễn theo phần trăm khối
lượng cấu tử trong mẫu:
%100.%
aukhoiluongm
ntichautucanphakhoiluongc
q 

Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích



1.3.3. Nồng độ phần trăm khối lượng – thể tích

Ví dụ: một dung dịch chứa 5g chất tan trong 100ml dung dịch thì dung dịch này có nồng độ
là 5%w/v.
1.3.4. Nồng độ phần trăm về thể tích

Ví dụ: Rượu vang có nồng độ là 12% v/v etanol, điều này có nghĩa là trong mỗi 100ml rượu
vang sẽ có 12 ml etanol.
1.3.5. Nồng độ Phân tử gam
Nồng độ phân tử gam hay nồng độ mol thể tích (nồng độ mol) thường được biểu thị
bằng M, được xác định như sau:
dungdich
chat
M
V
n
C
tan


1.3.6. Nồng độ chuẩn
Nồng độ chuẩn (hay nồng độ đương lượng ) cũng tương tự như nồng độ mol nhưng
dùng đương lượng thay cho mol chất tan trong dung dịch. Nó biểu thị số đương lượng trong
Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích
4

và chất tan, phần mol không có đơn vị. Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích
5 BÀI 2: CHUẨN ĐỘ ACID- BAZƠ

2.1. Chuẩn độ NaOH bằng HCl 0,050N
2.1.1. Ngun tắc
2.1.1.1. Phản ứng chuẩn độ
H
+
+ OH
-
 H
2
O
pH tương đương 7
2.1.1.2. Định điểm cuối

3
-
Ka
1
= 10
-6,35

H
+
+ HCO
3
-
 Ka
2
= 10
-10,32

2.2.1.2. Định điểm cuối
- Dùng chất chỉ thò:
Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích
6 + Ở điểm tương đương (1) pH = ½ (p Ka
1
+ p Ka
2

* Dùng máy đo pH:
- Buret: Dung dịch chuẩn HCl
- Becher 250ml: Hút V ml dung dịch mẫu Na
2
CO
3
+ ít nước cất đến khoảng 100ml.
Ghi pH trong q trình chuẩn độ
2.2.3. Kết quả
Tính nồng độ khối lượng của Na
2
CO
3
trong mẫu. Nếu mẫu có chứa thêm hoặc NaOH
hoặc NaHCO
3,
tính nồng độ khối lượng của từng hợp chất trong mẫu.
Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích
7 BÀI 3: ĐỊNH LƯNG ION Cl
-
TRONG DUNG DỊCH


- Môi trường cần có pH < 10 để tránh cân bằng phụ:
2 Ag
+
+ 2 OH
-
 2AgOH   Ag
2
O + H
2
O T
AgOH
= 10
-7,8

- Nếu trong dung dòch có NH
4
+
, cần chuẩn độ ở pH < 8 để tránh cân bằng tạo phức
làm tan tủa AgCl.
- Có sự hấp phụ của tủa AgCl lên các ion Ag
+
và Cl
-
dễ gây sai số.
- Cần loại những ion khác có khả năng tạo tủa bền vững với Ag
+
như I
-
, Br


Đặc điểm:
- Tủa Ag
2
CrO
4
màu đỏ nâu, tan ở nhiệt độ cao.
- Môi trường cần có pH > 6 để tránh cân bằng phụ:
Ag
2
CrO
4
 2 Ag
+
+ CrO
4
2-
+
H
+


HCrO
4
-

Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích

2-
còn dạng tự do 10
-4
÷ 5. 10
-3
M
- Cần loại những ion có khả năng tạo tủa với CrO
4
2-
như Ba
2+
, Pb
2+

3.1.2. Thực nghiệm
3.1.2.1. Hóa chất
- Dung dòch AgNO
3
C = 0,040N
- NaHCO
3
hay Na
2
B
4
O
7
rắn
- Dung dòch chỉ thò K
2

- Nếu mẫu rắn, đònh nồng độ phần trăm của NaCl trong mẫu.
3.2. Chuẩn độ dung dòch Cl
-
theo phương pháp Charpentier Volhard (chuẩn độ
ngược)
3.2.1. Ngun tắc
3.2.1.1. Phản ứng chuẩn độ
Thêm lượng thừa xác đònh dung dòch AgNO
3
để tạo tủa AgCl.
Ag
+
+ Cl
-
 AgCl  T
AgCl
= 10
-9,75

Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích
9 Đònh lượng Ag
+
thừa bằng dung dòch chuẩn KSCN (hay NH
4

Đặc điểm:
- Tạo môi trường acid để tránh việc tạo tủa Fe(OH)
3
, thường dùng HNO
3
với {H
+
}
 0,3M
- Do T
AgCl
< T
AgSCN
nên gần điểm tương đương có thể có cân bằng phụ:
AgCl  Ag
+
+ Cl
-

+
SCN
-
FeSCN
2+

 
 AgSCN  AgSCN + Fe
3+

Loại cân bằng phụ này bằng cách loại hay cô lập tủa AgCl, có thể dùng biện pháp:

- Dung dòch chuẩn NH
4
SCN hay KSCN
- Dung dòch HNO
3
(1÷1)
- Dung dòch chỉ thò phèn sắt ba bão hòa Fe(NH
4
)(SO
4
)
2
.12H
2
O ứng với nồng độ
1mol/l.
- Buret: dung dòch chuẩn NH
4
SCN hay KSCN
3.2.2.2. Cách tiến hành
- Erlen: Hút V ml dung dòch mẫu Cl
-
+ ít nước cất tráng thành bình + 1 ml HNO
3

(1÷1) + lượng thừa xác đònh dung dòch chuẩn AgNO
3
(thừa khoảng 50% so với lượng
cần dùng để tạo tủa AgCl). Loại ảnh hưởng cân bằng phụ do AgCl bằng cách:
+ Thêm 0,5 ml nitro benzen và lắc mạnh dung dòch.

2
O
34.1. Chuẩn độ dung dòch KMnO
4
bằng dung dòch acid oxalic (H
2
C
2
O
4
)
4.1.1. Ngun tắc
4.1.1.1. Phản ứng chuẩn độ
- Trong môi trường acid:
2MnO
4
-
+ 5C
2
O
4
2-
+ 16H
+
 2Mn
2+
+ 10CO

SO
4
trong dung dòch loãng.
- Phản ứng ban đầu chậm, nhưng khi có Mn
2+
, đóng vai trò xúc tác, phản ứng xảy
ra nhanh hơn.
- Phản ứng nhanh ở nhiệt độ khoảng 60
o
C, nên cần đun dung dòch trước khi chuẩn
độ, nhưng ở nhiệt độ cao hơn, acid oxalic có thể bò phân hủy cho ra CO
2
.
- Vận tốc phản ứng chậm, cần pha loãng dung dòch chuẩn độ và lắc mạnh bình khi
chuẩn độ.
4.1.1.2. Định điểm cuối
Chất chỉ thò là chính ngay dung dòch KMnO
4
với lượng thừa ngay sau điểm tương
đương tạo dung dòch có màu hồng nhạt bền 2 phút.
4.1.2. Thực nghiệm
4.1.2.1. Hóa chất
- Dung dòch chuẩn acid oxalic 0,050N
- Dung dòch H
2
SO
4
(1 : 5)
- Buret: dung dòch mẫu KMnO
4

2
Cr
2
O
7
(chuẩn độ gián tiếp)
4.2.1. Ngun tắc
4.2.1.1. Phản ứng chuẩn độ
Trong môi trường acid, với lượng thừa I
-
và lượng xác đònh dung dòch Cr
2
O
7
2-

chuẩn:
Cr
2
O
7
2-
+ 9 I
-
+ 14H
+
 2Cr
3+
+ 3I
-

- Nồng độ H
+
tăng làm tăng tính đònh lượng của cân bằng nhưng cũng làm I
-
dễ bò
oxy hoá bởi O
2
trong không khí. Môi trường thích hợp với {H
+
} = 0,2 – 0,4M. Có thể
dùng HCl, H
2
SO
4
.
- Để phản ứng hoàn toàn, cần điều kiện {I
-
}  2% và để yên hỗn hợp phản ứng
nơi tối 10 phút
4.2.1.2. Định điểm cuối
Dùng chỉ thò hồ tinh bột.
4.2.2. Thực nghiệm
4.2.2.1. Hóa chất
- Dung dòch chuẩn K
2
Cr
2
O
7
0,050N

2
SO
4
+ 5 ml KI.
Chuẩn độ đến dung dòch có màu vàng nhạt, thêm vài giọt chỉ thò, dung dòch có màu
xanh, chuẩn độ đến mất màu xanh của chỉ thò, dung dòch có màu xanh xám nhạt của ion
Cr
3+

Lưu ý: Phần thực nghiệm rất dễ gặp sai số do tính dễ bay hơi của I
2
.
4.2.3. Kết quả
Đònh nồng độ đương lượng của dung dòch Na
2
S
2
O
3

Ghi chú: có thể đònh nồng độ I
2
bằng dung dòch chuẩn K
2
Cr
2
O
7
qua dung dòch

BÀI 5: ĐỊNH LƯNG ĐỒNG, SẮT

5.1. Chuẩn độ dung dòch Cu
2+
bằng dung dòch Na
2
S
2
O
3
(chuẩn độ gián tiếp)
5.1.1. Ngun tắc
5.1.1.1. Phản ứng chuẩn độ
Trong môi trường hơi acid với lượng thừa I
-
:
2Cu
2+
+ 5I
-
 2CuI  + I
3

T
CuI
= 10
-11,96
E

bò hấp phụ trên bề mặt tủa CuI, thêm
lượng NH
4

SCN để chuyển sang dạng tủa CuSCN, T
CuSCN
= 10
-14,32

5.1.1.2. Định điểm cuối
Dùng chỉ thò hồ tinh bột
5.1.2. Thực nghiệm
5.1.2.1. Hóa chất
- Dung dòch chuẩn Na
2
S
2
O
3
0,050N
- Dung dòch NH
4
SCN 10%/ nước
- Dung dòch KI 10%/ nước.
- Dung dòch NH
4
F 2%/ nước
- Dung dòch hồ tinh bột
5.1.2.2. Cách tiến hành
+ Buret: Dung dòch chuẩn Na

2+
bằng dung dòch KMnO
4

5.2.1. Ngun tắc
5.2.1.1. Phản ứng chuẩn độ: trong môi trường acid mạnh
MnO
4
-
+ 5 Fe
2+
+ 8H
+
 2Mn
2+
+ 5Fe
3+
+ 4 H
2
O
E
o
MnO
4
-
/Mn
2+
= 1,51 V
E
o

+ Buret: dung dòch chuẩn KMnO
4

+ Erlen: hút V ml dung dòch mẫu + khoảng 30ml nước + 5 ml H
2
SO
4

+ Màu dung dòch ở điểm cuối : không màu  hồng nhạt bền 2 phút.
Lưu ý: có thể áp dụng phép chuẩn độ này để đònh chuẩn dung dòch KMnO
4
bằng
dung dòch chuẩn Fe
2+
được pha chế từ muối Mohr Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
. 6H
2
O
5.2.3. Kết quả
Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích

Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích
17 BÀI 6: ĐỊNH HÀM LƯNG Fe
3+
TRONG DUNG DỊCH
THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯNG

6.1. Nguyên tắc
Dùng chất tạo tủa là NH
4
OH. Phản ứng tạo tủa:
Fe
3+

3
dạng

vô đònh hình có màu nâu rỉ, tạo trong môi trường có pH  3.
Nếu trong mẫu có lẫn Al
3+
, tạo tủa ở pH  11. Do đó, cần tạo tủa trong điều kiện thích
hợp: dung dòch nóng, đậm đặc, thêm nhanh chất tạo tủa, thêm ngay dung dòch chất điện
ly để giảm hấp phụ. Lọc sau khi tạo tủa 5 -10 phút.
- Tủa được lọc bằng phễu thủy tinh và giấy lọc đònh lượng băng đỏ (loại không tro,
mỏng). Sau khi rửa, tủa được nung ở 800
o
C để chuyển sang dạng cân.
- Lượng mẫu cho 1 lần tạo tủa được dùng ứng với lượng cân khoảng 0,1 – 0,2 gam.
6.2. Thực nghiệm
6.2.1. Hóa chất
- Dung dòch NH
4
OH đđ
- Dung dòch NH
4
NO
3
1%/nước.
- Dung dòch AgNO
3
1%/nước
6.2.2. Cách tiến hành
+ Becher 100 ml: Hút V ml dung dòch mẫu hay m (g) mẫu đã được hòa tan như trên.
Nếu dung dòch mẫu có lẫn chất không tan, phải lọc lại. Nếu dung dòch mẫu đđ, thêm

, sau khi acid hóa dung dòch
qua lọc bằng vài giọt dung dòch HNO
3
)
+ Gói tủa, cho vào chén sành (đã nung ở 800
o
C và cân). Đốt và nung tủa ở 800
o
C
đến khối lượng không đổi.
6.3. Kết quả
- Tính nồng độ mol của Fe
3+
trong dung dòch mẫu.
- Tính hàm lượng % khối lượng của Fe dạng Fe
2
O
3
trong mẫu rắn.
4
2-
+ H
2
0  CaC
2
O
4
.H
2
O T
CaC2O4
= 10
-8,64

Đặc điểm:
- Tủa CaC
2
O
4
.H
2
O có màu trắng đục, có thể được cân ở dạng CaC
2
O
4
.H
2
O sau khi
sấy ở 100 – 105

4
2-

- Không được tạo tủa trong môi trường acid để tránh sự tan tủa CaC
2
O
4
(môi
trường thích hợp có pH>=4)
- Thuốc thử nóng, loãng được thêm chậm vào mẫu chứa Ca
2+
(cũng nóng. loãng),
khuấy đều để thu được tinh thể to.
- Sau khi tạo tủa, để yên dung dịch tạo điều kiện cho tinh thể hạt tủa phát triển lớn lên.
- Tủa được lọc và được chuyển sang dạng cân với phương tiện và cách thức phụ thuộc
vào dạng sẽ được cân.
7.2. Thực nghiệm:
7.2.1. Hóa chất
- Dung dịch (NH
4
)
2
C
2
O
4
5%/nước
- Dung dịch (NH
4
)
20 giọt NH
4
OH (1:1) cho đến khi dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng. Để yên dung dịch (không
đun) ít nhất 1 giờ.
Lọc tủa và nung rửa tủa:
Nếu tủa được cân ở dạng CaC
2
O
4
.H
2
O hoặc CaCO
3
: lọc tủa qua chung lọc Gooch
hoặc chung thủy tinh cà. Rửa tủa bằng dung dịch (NH
4
)
2
C
2
O
4
1% nóng ít nhất 5 lần cho
đến khi dung dịch qua lọc không còn Cl
-

)
2
CO
3
CaCO
3
+2NH
3
+ H
2
O. Sấy ở 105
0
C và cân)
7.3. Kết quả: Tính nồng độ khối lượng của Ca
2+
trong mẫu lỏng hoặc phần trăm khối
lượng ở dạng hợp chất trong mẫu rắn.


4
 T
BaSO4
= 10
-9,97

Đặc điểm
- Tủa BaSO
4
dạng

tinh thể mịn, màu trắng, tạo tủa trong môi trường acid để tránh phản
ứng tạo tủa phụ khác. Cần tạo tủa trong môi trường thích hợp: dung dịch nóng, loãng và
khuấy đều khi thêm chậm chất tạo tủa.
- Loại những ion có khả năng đồng tạo tủa
- Tủa được lọc bằng phễu thủy tinh và giấy lọc định lượng (loại không tro).
- Tủa được nung ở 800
0
C trong chén sành (đã nung và cân). Nung tủa trong môi trường
đủ oxy để tránh phản ứng khử của C (do giấy lọc)
BaSO
4
+ C → BaS + 4 CO
- Dạng cân là BaSO
4

- Lượng mẫu cho một lần tạo tủa được dùng ứng với lượng dạng cân khoảng 0,2 – 0,3g.
8.2. Thực nghiệm
8.2.1. Hóa chất
- Dung dịch BaCl 5%/ nước

8.3. Kết quả
Tính nồng độ khối lượng SO
4
2-
ở dạng hợp chất trong mẫu lỏng hay phần trăm khối
lượng trong mẫu rắn

2
O
2
+ 16 H
+
 2 Mn
2+
+ 5 O
2
+ 8 H
2
O
E
0
O2/H2O2
= 0,682 V
Đặc điểm :
- Phản ứng chậm nên cần pha loảng dung dịch chuẩn độ và lắc mạnh erlen khi chuẩn
độ, đặc biệt ở giai đoạn đầu khi dung dịch chưa có hoặc có rất ít Mn
2+
(Mn
2+
có tính xúc tác
dương cho chuẩn độ).
- Cần môi trường acid mạnh (dùng H
2
SO
4
loãng) và chuẩn độ thật chậm để hạn chế
việc tạo thành MnO

4

- Erlen: Hút V(ml) dung dịch mẫu H
2
O
2
+ khoảng 50ml nước + 5 ml dung dịch
H
2
SO
4
, làm lạnh nếu cần.
- Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO
4
, màu của dung dịch tại điểm cuối: không màu
chuyển hồng nhạt bền 2 phút.
9.1.3. Kết quả
Tính nồng độ mol, nồng độ thể tích và nồng độ khối lượng của dung dịch mẫu H
2
O
2
.

Giáo trình Thí nghiệm Hóa Phân Tích
24
= 1,51 V
E
0
2CO2/C2O4
2-

= - 0,49 V
Đặc điểm :
- Phản ứng cần thực hiện trong môi trường acid, nhưng do tính khử mạnh của C
2
O
4
2-
nên chỉ tạo môi trường bằng H
2
SO
4
trong dung dịch loãng.
- Phản ứng ban đầu chậm, nhưng khi có Mn
2+
đóng vai trò xúc tác, phản ứng xảy ra
nhanh hơn.
- Phản ứng nhanh ở nhiệt độ 60
0C

nên cần đun dung dịch trước khi chuẩn độ, nhưng ở
nhiệt độ cao hơn, acid Oxalic có thể bị phân hủy cho ra CO
2
.
- Vận tốc phản ứng chậm, cần pha loãng dung dịch chuẩn độ và lắc mạnh khi chuẩn

chuyển hồng nhạt bền 2 phút.
9.2.3. Kết quả
Tính nồng độ mol, nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO
4