Giáo trinh : Thí nghiệm hóa phân tích part 3 potx - Pdf 19

GV: Võ H
ồng Thi
19
K
ết quả l
àm tròn là 54,1
(gi
ữ lại 1 chữ số thậ
p phân)
-
Đ
ối với các phép tính nhân v
à chia:
gi
ữ lại ở
k
ết quả cuối c
ùng
m
ột số chữ số có nghĩa
b
ằng đúng số chữ số có nghĩa của thừa số có số chữ số có nghĩa ít nhất.
V
í d

:
1,2 x 3,145 = 3,774 thì ghi k
ết quả l
à 3,8 (gi
ữ lại 2 số có nghĩa).
00496

= 0,68

0,03 (dù trư
ớc
đó đ
ã tính
đư
ợc sai số l
à 0,025).
-
Đ
ối với các phép
đo đư
ợc tr
ên máy thì giá tr
ị đo đ
ư
ợc coi l
à các s
ố liệu đo trực tiếp v
à
v
ẫn đ
ư
ợc áp dụng các quy tắc tr
ên.
II.4.
Cách pha các dung d
ịch chuẩn
II.4.1.

ất gốc. C
ác ch
ất gốc cần thỏa m
ãn các yêu c
ầu sau:
-
Ph
ải có độ tinh khiết cao (tinh khiết phân tích

tkpt).
-
Thành ph
ần hóa học của chất tồn tại trong thực tế phải ứng đúng với công thức đ
ã
dùng đ
ể tính toán l
ư
ợng phải cân.
-
Các ch
ất gốc phải bền vững, kh
ông hút
ẩm, không tác dụng với không khí, không chảy
khi cân, khi pha thành dung d
ịch nồng độ của nó phải không đổi theo thời gian.
-
Phân t
ử l
ư
ợng của chất gốc c

à “fixanal” hay

ống chuẩn”. Tr
ên m
ỗi
ống chuẩn
nhà s
ản xuất ghi r
õ dung tích c
ần pha để thu đ
ư
ợc
n
ồng độ xác định.
Ví d
ụ: ống
chu
ẩn
đ
ựng H
2
SO
4
trên đó có ghi “0,1N” có ngh
ĩa khi pha v
ào bình
đ
ịnh mức
lo
ại 1000ml sẽ thu đ

tinh
GV: Võ H
ồng Thi
20
II.4.2.
Pha dung d
ịch lo
ãng t
ừ dung dịch đặc
-
Khi n
ồng độ đ
ư
ợc biểu thị bằng nồng độ M, N
C
1
.V
1
= C
2
.V
2
V
2
= V
1
+ V
n
C
1

ư
ợc V
2
ml dung
d
ịch nồng độ C
2
.
-
Khi
n
ồng độ đ
ư
ợc biểu thị bằng nồng độ %
C
1
.d
1
.V
1
= C
2
.d
2
.V
2

V
1
=

à th
ể tích dung dịch đặc v
à dung d
ịch lo
ãng
c
ần pha.
-
Quy t
ắc đ
ư
ờng chéo pha dung dịch
Ví d
ụ: Cần bao nhi
êu ml dung d
ịch
H
2
SO
4
96% và nư
ớc cất để đ
ư
ợc dung dịch
H
2
SO
4
30%?
Như v

ư
ợng
đương lư
ợng, nồng độ đ
ương lư
ợng.
3.
Tính
h
ệ số đ
ương lư
ợng n v
à
kh
ối l
ư
ợng đ
ương lư
ợng
Đ
c
ủa các chất (in nghi
êng và
g
ạch chân) trong các phản ứng sau:
a)
Pb(NO
3
)
2

SO
4

MnSO
4
+ Fe
2
(SO
4
)
3
d)
H
3
PO
4
+ NH
3

(NH
4
)
2
HPO
4
4.
K
ết quả của 4 phép chuẩn độ độc lập nh
ư sau:
C

972
,
1
b) y =
1564
,
72
319
,
0
75
,
154


6.
C
ần lấy bao nhi
êu ml dung d
ịch HCl 12M để đ
ư
ợc 250ml dung dịch HCl 0,1M?
7.
C
ần bao nhi
êu ml dung d

ch H
2
SO

ản trong ph
ương pháp phân tíc
h kh
ối

ợng
.
-
Th
ực h
ành phương pháp:
làm
bay hơi

ớc của mẫu hóa chất ẩm
.
II.
N
ội dung:
-
Đ
ể định l
ư
ợng cấu tử X theo ph
ương pháp phân tích kh
ối l
ư
ợng, cần tách X ra d
ư
ới

ng
ậm n
ư
ớc nằm cân bằng với h
ơi nư
ớc theo các quá tr
ình sau:
BaCl
2
.
2H
2
O

BaCl
2
. H
2
O + H
2
O (hơi)
BaCl
2
. H
2
O

BaCl
2
+ H

o
C. So sánh kh
ối l
ư
ợng mẫu tr
ư
ớc v
à sau
khi s
ấy để tính h
àm lư
ợng % n
ư
ớc
k
ết tinh
trong mu
ối
.
b)
Hóa ch
ất, dụng cụ:
-
Mu
ối
BaCl
2
.2H
2
O


2
o
C. Sau khi
l

cân đ
ã khô,
đưa
l

cân vào bình hút
ẩm. Sau
kho
ảng 30 phút,
l

cân ngu
ội th
ì
đem cân chính xác kh
ối

ợng
l
ọ cân (không cân nắp)
, g
ọi l
à G
o

ối
(không cân n
ắp),
g
ọi l
à G
1
.
-
Đ
ậy
n
ắp
l

cân và đ
ặt
l

cân + n
ắp v
ào t
ủ sấy, đem sấy ở 1
30

2
o
C trong vòng 1
gi
ờ. Sau đó, lấy

23
hành cùng lúc
)
:
K
ết quả cân
(mg)
V
ật cân
L
ần 1
L
ần 2
L
ần 3
1. L
ọ cân
-
G
o
2. L
ọ cân +
BaCl
2
.2H
2
O
-
G
1

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H
ỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TH
Ể TÍCH
I.
M
ục đích:
-
N
ắm đ
ư
ợc các nguy
ên t
ắc v
à thao tác cơ b
ản trong ph
ương pháp phân tích th
ể tích.
-
Th
ực
hành phương pháp: chu
ẩn độ acid
-
base, chu
ẩn độ ox
y hóa

kh
ử, chuẩn độ tạo

cC + dD
N
ếu cho B phản ứng vừa hết với V
A
(ml) dung d
ịch A, tại điểm t
ương đương trong dung
d
ịch không c
òn d
ư A hay B, và khi đó có th
ể tính đ
ư
ợc nồng độ chất A nếu biết nồng độ
ch
ất B l
à C
B
(N) và th
ể tích chất B đ
ã dùng trong ph
ản ứng l
à V
B
(ml):
V
B
.C
B
= V

ỉ thị đổi m
àu (phương pháp hóa h
ọc). Cách xác
đ
ịnh điểm t
ương đương b
ằng
d
ụng cụ
(chu
ẩn độ điện thế) sẽ đ
ư
ợc giới thiệu ở
bu
ổi thí nghiệm
4.
-
Các phương pháp chu
ẩn độ dựa tr
ên b
ản chất phản ứng: trung h
òa; oxy hóa kh
ử; kết
t
ủa v
à t
ạo phức.
GV: Võ H
ồng Thi
24

1
%.
-
Th
ực h
à
nh phương pháp phân tích th
ể tích tr
ên 4 m
ẫu với 4 ph
ương pháp khác nhau:
+
Chu
ẩn độ acid mạnh bằng base mạnh
+
Chu
ẩn độ oxy hóa khử
+
Chu
ẩn độ tạo phức
+
Chu
ẩn độ tạo tủa
III. M
ột số thao tác cần chú ý khi tiến h
ành ph
ản ứng chuẩn độ
Các ph
ản
ứng đ

III.1.
T
ất cả các hóa chất cần thiết cho phản ứng chuẩn độ đều đ
ư
ợc chứa trong chai.
Tuy
ệt đối KHÔNG d
ùng pipet hút tr
ực tiếp hóa chất từ chai. Phải trút hó
a ch
ất từ
chai vào becse 100ml và rót t
ừng l
ư
ợng nhỏ để tránh nhiễm bẩn hóa chất (sử dụng
t
ới đâu trút hóa chất ra becse tới đó), sau đó mới d
ùng pipet hút hóa ch
ất
lên
t

becse
đó đ
ể sử dụng. Chú ý: quy định 1 becse v
à 1 pipet đ
ể d
ùng
cho 1 lo
ại hóa

ạch v
à khô t
ừ chai chứa, nếu
becse còn dính n
ư
ớc b
ên trong thì ph
ải tráng lại bec se đó bằng hóa chất chuẩn
đ
ộ. T
ương t
ự, phải tráng rửa pipet d
ùng đ
ể hút hóa chất tr
ư
ớc khi hút hóa chất
(chú ý thao tác tráng r
ửa giảng vi
ên làm m
ẫu).
II
I.3.
Hóa ch
ất c
òn d
ư l
ại trong becse KHÔNG đ
ư
ợc trút bỏ lại v
ào chai hóa ch

ại
bu
ret
b
ằng n
ư
ớc cất ít nhất 2 lần, chứa đầy n
ư
ớc cất trong buret v
à treo lên giá đ
ỡ.
IV
.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ d
ung d
ịch NaOH bằng dung dịch HCl
a)
Nguyên t
ắc:
-
Ph
ản ứng chuẩn độ:
H
+
+ OH
-

hay đ
ộ pH
thay đ
ổi khiến
t
ỉ lệ [I
nd
-
]/[HI
nd]
thay đ
ổi
.
Tùy theo đ
ộ pH m
à n
ồng độ dạng Ind
-
hay H
I
nd chi
ếm
ưu th
ế, quyết định đến m
àu s
ắc có thể
nh
ận biết, v
ì màu c
ủa dạng Ind

ại điểm t
ương đương: [OH
-
] = [H
+
] => pH

= 7
.
-
Ch
ỉ thị tại điểm
tương đương hay lân c
ận t
ương đương
:
đây là ph
ản ứng trung h
òa
base
m
ạnh bằng
acid
m
ạnh n
ên b
ư
ớc nhả
y c
ủa đ

àng (d
ạng base), điểm đổi m
àu
ứng v
ới pH
=
3,1

4,4
.
+
Phenolphtalein: t
ừ không m
àu
(d
ạng acid)
qua h
ồng
(d
ạng base),
đi

m đ
ổi m
àu
ứng với pH = 8,0

9,8.
+
Bromothimol xanh: t

SO
4
vào dung d
ịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nh
ưng g
ần điểm
tương đương thay đ
ổi rất nhanh n
ên c
ần chuẩn độ chậm lúc m
àu s
ắc có dấu hiệu thay
đ
ổi.
H
2
SO
4
GV: Võ H
ồng Thi
26
b)
Hóa ch
ất
-
Dung d
ịch chuẩn
H
2
SO

Erlen
(bình nón)
: Hút
10
ml dung d
ịch
NaOH c
ần xác định nồng độ
,
thêm
3
gi
ọt chỉ
th

metyl da cam
.
-
Ti
ến h
ành chu
ẩn độ bằng cách nhỏ dần
H
2
SO
4
xu
ống b
ình m
ẫu để m

ệu Hóa học phân tích.
IV. Câu h
ỏi của b
ài th
ực h
ành (tr
ả lời trong báo cáo thí nghiệm)
1.
Tính th
ể tích dung dịch hóa chất H
2
SO
4
đ
ậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa 98% H
2
SO
4
đ
ể pha 1 lít dung dịch H
2
SO
4
có n
ồng độ 0,1N. Coi M
H2SO4
= 98.
2.
T
ại sao dung dịch NaOH chuẩn đều phải đ

27
BU
ỔI THÍ NGHIỆM 3
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA
H
ỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TH
Ể TÍCH (tiếp theo)
I.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ oxy hóa khử d
ùng KMnO
4
a)
Nguyên t
ắc:
-
Ph
ản ứng chuẩn độ
:
MnO
4
-
+ 5
Fe
2+
+ 8

sao cho t
ại
đi
ểm t
ương đương,
th
ế o
xy hóa c
ủa cặp MnO
4
-
/ Mn
2+
và c
ặp
Fe
3+
/
Fe
2+
b
ằng nhau.
Th
ế tại điểm n
ày là t
ổ hợp của các thế thực của các cặp oxy hóa

kh
ử.
Ngay trư

Môi trư
ờng acid cần tạo bằng H
2
SO
4
loãng mà k
hông s
ử dụng HCl hay HNO
3
.
-
Ch
ỉ thị m
àu: trong ph
ản ứng n
ày, màu c
ủa dạng
o
xy hóa MnO
4
-
khác v
ới dạng khử
Mn
2+
, do v
ậy có thể lợi dụng tính chất n
ày đ
ể nhận biết điểm dừng chuẩn độ: khi d
ùng

Dung d
ịch chuẩn
KMnO
4
0,
05
N.
-
Dung d
ịch H
2
SO
4
(1:5).
-
Dung d
ịch mẫu
ch
ứa Fe
2+
chưa bi
ết nồ
ng đ

c)
Cách ti
ến h
ành:
-
Buret: ch

xu
ống b
ình m
ẫu để m
àu chuy
ển dần
t

kh
ông màu
sang
h
ồng nhạt
, v
ẫn bền sau 30 giây.
-
L
ặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút
m
ẫu
đ
ể tính V
tb
.
d)
Tính toán k
ết quả phân tích:
-
T
ừ các số liệu đ


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status