GV: Võ H
ồng Thi
10
lư
ợng/1000. T
ương t
ự, nếu a tính theo mg th
ì a
A
/Đ
A
= s
ố mili đ
ương lư
ợng.
-
M
ối quan hệ giữa các loại nồng độ
:
d
l
g
C
C
.
10
)
/
(
(%)


electron đư
ợc cung
c
ấp hay kết hợp với 1 mol chất. Một số t
ài
li
ệu c
òn g
ọi n l
à h
ệ số đ
ương lư
ợng v
à có th
ể ký hiệu bằng
ch
ữ z)
M
d
C
C
M
10
.
(%).

(M là kh
ối l
ư
ợng phân tử của chất)

M
ục đích:
-
M
ột số điều cần biết khi tiến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng.
-
N
ắm đ
ư
ợc một số
chú ý khi
thao tác
v
ớ
i
các d
ụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích
đ
ịnh l
ư
ợng.
-
C
ách x
ử lý số liệu v
à bi

ẩn thận, đúng nguy
ên t
ắc th
ì k
ết quả cuối c
ùng
m
ới có thể chính xác.
B
ởi vậy sinh vi
ên ph
ải chuẩn bị thật kỹ tr
ư
ớc khi l
àm thí nghi
ệm:
-
N
ắm vững
cơ s
ở lý thuyết của thí nghiệm, hiểu thấu đáo ý nghĩa của từng thao tác
thí nghi
ệm.
-
N
ắm vững cách sử dụng các dụng cụ thí nghiệm, cách pha chế, chuẩn bị các hóa
ch
ất cần thiết.
-
Trình t

ác d
ụng cụ phải bố trí thuận tiện
cho vi
ệc sử dụng, tránh xẩy ra va chạm, đổ vỡ
-
Chu
ẩn bị dụng cụ, thiết bị
Các d
ụng cụ thủy tinh, sứ… phải bảo đảm sạch sẽ tr
ư
ớc khi d
ùng, c
ần kiểm tra
d
ụng cụ thiết bị tr
ư
ớc khi d
ùng và bàn giao đ
ầy đủ cho ph
ò
ng thí nghi
ệm sau khi
hoàn thành thí nghi
ệm.
-
Ghi chép
M
ọi hiện t
ư
ợng, số liệu trong khi thí nghiệm đều phải ghi v

h
i
ế
t
b
ị
c
h
ín
h
xác
,
đ
ắ
t
ti
ề
n
v
à
d
ễ
h
ỏng
.
Trong PTN c
ủa Khoa Môi tr
ư
ờng
và CNSH, lo

cân
đi
ện
t
ử
:
V
ật
cân
kéo
đ
ĩ
a
cân
xu
ống
v
ới
l
ực
F
=
m
.g
v
ới
m
là
kh
ối

ột
l
ực
ph
ản
h
ồi
đi
ện
t
ử
đ
ể
kéo
đ
ĩ
a
cân
v
ề
v
ị
t
r
í ban
đ
ầu
c
ủa
nó.

xu
ống, điều
đó
s
ẽ
đư
ợ
c
detector
phát
hi
ện
và
g
ửi
tín
hi
ệ
u
đ
ến
b
ộ
c
h
ỉn
h
dòng
,
dòn

Dòn
g
đi
ệ
n
c
ầ
n
t
hi
ế
t
đ
ể
sin
h
r
a
l
ự
c
ph
ả
n
h
ồ
i
t
ỷ
l

mà
n
hìn
h
h
i
ệ
n
s
ố.
M
ột số nguy
ên t
ắc c
ơ b
ản khi cân
:
-
Trư
ớc mỗi lần cân cần kiểm tra lại trạng thái của cân. D
ùng v
ải mềm lau sạch bụi ở
đ
ĩa cân.
-
Tuy
ệt đối khôn
g ch
ạm v
ào cân khi đang cân.

ỹ thuật.
Th
ực tế chỉ n
ên cân
ở mức tổng khối
lư
ợng của b
ì
đ
ựng v
à hóa ch
ất < 150g.
-
Không đ
ổ hóa chất trực tiếp l
ên đ
ĩa cân m
à ph
ải cân thông qua vật chứa nh
ư gi
ấy cân,
becse…
-
N
ếu đánh r
ơi hóa ch
ất l
ên đ
ĩa cân phải lau sạch ngay.
-

ất chuẩn cần đ
ư
ợc sấy khô tr
ư
ớc
khi cân.
-
Sai s
ố do ch
ênh l
ệch nhiệt độ giữa cân v
à v
ật cân: Nếu nhiệt độ vật cân cao h
ơn nhi
ệt
đ
ộ cân th
ì kh
ối l
ư
ợng của nó sẽ thấp h
ơn kh
ối l
ư
ợng thực. V
ì v
ậy tr
ư
ớc khi cân cần
làm ng

ọc kết quả:
ghi ngay k
ết quả khi số hiện tr
ên cân v
ừa ổn định.
-
Không đư
ợc d
ùng tay mà ph
ải d
ùng g
ắp để kẹp vật cân đặt l
ên đ
ĩa cân.
-
Đ
ể tránh nhầm lẫn, tốt nhất không nói chuyệ
n trong khi cân.
II.2.2.
D
ụng cụ đo thể tích:
-
Nhìn chung, các d
ụng cụ đo thể tích sử dụng trong ph
òng thí nghi
ệm đều đ
ư
ợc chế
t
ạo từ các loại thủy tinh khác nhau. Loại dụng cụ l

C” có ngh
ĩa l
à d
ụng cụ đó đ
ã
đư
ợc định chuẩn
(calibration) đ
ể chứa
chính xác m
ột thể tích ứng với to
àn ph
ần chứa trong dụng cụ ở 20
o
C. Th
ể tích m
à
d
ụng cụ có khả năng chứa đ
ư
ợc bao gồm cả l
ư
ợng hóa chất sẽ dính bám l
ên d
ụng
c
ụ nếu trút l
ư
ợng hóa chất trong dụng cụ sang dụng cụ khác.
Các lo

à không k
ể giọt cuối. L
ư
ợng hóa
GV: Võ H
ồng Thi
14
ch
ất c
òn dính bám lên thành d
ụng cụ sau khi đ
ã trút hóa ch
ất ra đ
ã
đư
ợc trừ ra v
à
không đư
ợc tính v
ào th
ể tích trút bỏ.
Các lo
ại dụng cụ TD cũng t
hư
ờng áp dụng
v
ới buret, pipet v
à
ống đong.
-

ào bình
đ
ịnh mức m
à ph
ải chờ đến
khi ngu
ội về nhiệt độ ph
òng m
ới rót v
ào bình
đ
ịnh mức.
Khi làm vi
ệc với b
ình
đ
ịnh mức cần tránh tiếp xúc tay v
ào b
ầu b
ình, ch
ỉ
c
ầm tay v
ào ph
ần tr
ên c
ổ b
ình, vì nhi
ệt từ tay sẽ truyền v
ào thành

ệc với pipet,
không đư
ợc c
h
ạm tay v
ào ph
ần giữa của pipet v
ì
nhi
ệt từ tay sẽ l
àm thay đ
ổi dung tích
c
ủa pipet.
Khi chuy
ển chất lỏng sang b
ình chu
ẩn độ phải cho chảy từ từ th
ì ch
ất lỏng mới
ch
ảy hết khỏi pipet. Nếu cho chảy nhanh,
do l
ực chảy của chất lỏng m
à m
ột
ph
ần đáng kể sẽ c
òn
l

đư
ợc
đ
ịnh chuẩn không bao gồm giọt cuối. Do đó nếu pipet bầu bị nứt đầu hay mẻ
đ
ầu, phải loại bỏ v
ì pipet
đó đ
ã b
ị sai số. Do đặc th
ù c
ủa pipet bầu n
ên khi
c
ần lấy một thể tích
m
ẫu thử chính xác bằng pipet bầu,
nh
ất thiết
ph
ải tráng
nó b
ằng chính mẫu thử tối thiểu 1 lần.
+
Pipet chia v
ạch (measuring pipet): l
à lo
ại pipet chỉ cho độ chính xác t
ương
đ

ên
thì khi thao tác, không
dùng b
ất cứ tác động n
ào ngoài tr
ọng lực. Thông th
ư
ờng, pipet chia vạch
đư
ợc d
ùng đ
ể hút hóa chất trong các phản ứng phân tích. Tr
ư
ớc khi hút
hóa ch
ất, việc tráng pipet chia vạch bằng n
ư
ớc cất (l
à đ
ủ) hay phải bằng
chính hóa ch
ất đe
m hút là tùy thu
ộc v
ào phương pháp phân tích c
ụ thể.
Nguyên t
ắc chung l
à n
ếu cần một l

đ
ã b
ị sai
s
ố do mất tác dụng kiểm sóat tốc độ chảy. Độ chính xác của buret cao h
ơn
pipet nên
n
ếu phân tích y
êu c
ầu độ chính xác cao, không bao giờ sử dụng pipet để chuẩn độ.
M
ỗi lần định l
ư
ợng nhất thiết để mức ngang của dung dịch trong buret bắt đầu từ số 0,
t
ức l
à luôn ch
ỉ d
ùng 1 ph
ần của buret.
Tương t
ự nh
ư pipet b
ầu,
nh
ất thiết phải
tráng
buret b
ằng chính dung dịch d

ên buret, m
ắt phải để ở vị trí ngang với vạch lồi
.
Có th
ể
đ
ọc theo phần cong xuống hay cong
lên c
ủa mặt cong dung dịch, nh
ưng t
ất cả các lần
đ
ọc kể cả khi đọc ở vạch “0” v
à khi đ
ọc mức dung dịch sau khi chuẩn độ đều phải
gi
ống nhau.
R
ửa buret xong n
ên d
ựng thẳng tr
ên giá và ngâm nư
ớc cất trong buret để tránh bị
thay đ
ổi thể tích do gi
ãn n
ở. Úp ng
ư
ợc ống nghiệm l
ên đ

ẽ gây sai số do thủy tinh gi
ãn n
ở. Chỉ để khô tự nhi
ên
ở nhiệt độ ph
òng ho
ặc d
ùng
lu
ồng không khí sạch l
àm khô d
ụng cụ.
II.3.
Cách x
ử lý số liệu v
à bi
ểu diễn kết quả phân tích
GV: Võ H
ồng Thi
16
II.3.1.
Khái ni
ệm về sai số của phép đo
Dù vi
ệc phân tích có cẩn thận đến đâu th
ì k
ết quả thu đ
ư
ợc vẫn khác với giá trị thật, tức l
à


c
ủa đại l
ư
ợng đo.
+
Đ
ộ lặp lại
: ph
ản ánh sự khác biệt trong các giá trị xác định x
i
ở c
ùng đi
ều kiện thí
nghi
ệm. Muốn biết 1 phép xác định có độ lặ
p l
ại thế n
ào ph
ải thực hiện nhiều lần
phép xác đ
ịnh đó.
+
Đ
ộ chính xác
: bi
ểu diễn đồng thời độ đúng tốt v
à đ
ộ lặp lại tốt của phép xác định.
Ví d

ể xác định đ
ư
ợc.

Ảnh h
ư
ởng một chiều tr
ên đ
ộ đúng của phép xác định.

Do nh
ững nguy
ên nhân có th
ể biết đ
ư
ợc nh
ư: d
ụng cụ đo (buret, pipet, b
ình
đ
ịnh mức, cân ) hay hóa chất có nồng độ sai.

Phương p
háp xác đ
ịnh có khuyết điểm.

Ngư
ời phân tích có khuyết điểm về cách nhận m
àu…
+

+
Sai s
ố thô: sai số tr
ên giá tr
ị của 1 lần xác định, có thể quá lớn hay quá nhỏ so với
các giá tr
ị x
i
khác c
ủa chuỗi n lần xác định.
Đánh giá sa
i s
ố của các
phép đo:
GV: Võ H
ồng Thi
17
Thông thư
ờng kết quả phân tích có sai số t
ương đ
ối trong khoảng

1% và khi đ
ịnh
lư
ợng dạng vết th
ì sai s
ố có thể l
ên t
ới


0,1%) thì c
ần lặp lại phép định l
ư
ợng nhiều lần để rút ra thông tin tối
ưu t
ừ kết quả
th
ực nghiệm v
à c
ần xử lý kết quả theo thống k
ê
(tham kh
ảo chi tiết trong các sác
h lý
thuy
ết hóa học phân tích).
II.3.2.
Trình t
ự đánh giá sai số:

Đánh giá sai s
ố của kết quả
theo cách
đơn gi
ản:
S
=
x
d



x
x
d
i
i


;
n
d
d
i
i


-
N
ếu S nằm trong khoảng

0,01 (

1%
)
thì
đ
ộ lặp lại coi nh
ư đ
ạt y

-
Ki
ểm tra d
ãy s
ố liệu để loại bỏ sai số thô đại: d
ùng chu
ẩn Q
1
n
1
n
n
tn
x
x
x
x
Q




N
ếu Q
tn
> Q
lt
(tra
c
ứu trong sách lý thuyết hóa PT) th







-
Tính đ
ộ lệch chuẩn
1
n
)
x
x
(
s
n
1
2
i




-
Tra b
ảng t
ìm t
lt
ứng với xác suất tin cậy P (trong Hóa phân tích, th

Ch
ữ số có nghĩa v
à cách ghi k
ết quả phân tích:

Ch
ữ số có nghĩa
K
ết quả của một phéo đo trực tiếp hay th
ao tác phân tích ph
ải đ
ư
ợc ghi chép sao cho
ngư
ời sử dụng số liệu hiểu đ
ư
ợc mức độ chính xác của phép đo.
Không ph
ải cứ lấy
nhi
ều số lẻ l
à t
ốt.
Nguyên t
ắc chung l
à s
ố liệu đ
ư
ợc ghi sao cho chỉ có chữ số cuối
cùng là b

ục tr
ên
m
ặt cân điện tử). Các số tin cậy v
à
s
ố bất định đầu ti
ên g
ọi l
à
ch
ữ số có nghĩa
.
-
S
ố c
h
ữ số có nghĩa
đư
ợc xác định nh
ư sau:
+
T
ất cả các số không phải l
à s
ố 0 (zero) đều l
à s
ố có nghĩa
+
Các s

ững chữ số có nghĩa. Ví dụ số 1,0120 có 5 chữ số có nghĩa.
+
Ngư
ợc lại,
các
s
ố 0 ở
trư
ớc
s
ố không phải l
à s
ố 0 l
à s
ố KHÔNG CÓ NGHĨA. Ví dụ
s
ố 0,0034 có 2 chữ số có nghĩa
(s
ố 3 v
à s
ố 4)
; s
ố
0,24 ch
ỉ có 2 chữ số có nghĩa
(s
ố 2 v
à s
ố 4).
-

0 = 1,092.10
4
l
ại chỉ có 4 chữ số có nghĩa).
Chuy
ển sang
d
ạng luỹ thừa thập phân nh
ư v
ậy rất quan trọng v
à không làm thay đ
ổi số chữ số có
ngh
ĩa khi đổi
sang các
đơn v
ị tính khác nhau. Ví dụ số liệu 2,4g có 2 chữ số có nghĩa.
N
ếu đổi ra mg th
ì ph
ải viết th
ành 2,4.10
3
mg
(2 ch
ữ số có nghĩa) m
à không vi
ết
2400mg (4 ch
ữ số có nghĩa).