- Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ, độ chính xác ± 2
0
C;
- Cân phân tích, độ chính xác 0,001g;
- Bình hút ẩm;
- Axit nitric (HNO
3
) đậm đặc.
2.2.3 Tiến hành thử
Cân chính xác 10g mẫu thử vào chén nung. Đốt từ từ mẫu thử trên
bếp điện có lót lưới amiant cho đến khi biến hoàn toàn hành than đen (khi đốt
không được để mẫu thử cháy thành ngọn lửa). Cho chén than mẫu thử vào lò
nung, nâng nhiệt độ từ từ cho đến 500-550
0
C và giữ ở nhiệt độ đó trong
khoảng 6-7 giờ để mẫu thử biến thành tro trắng. Sau thời gian này, nếu tro
vẫn còn đen, lấy chén nung ra để nguội, cho thêm vào axit nitric đậm đặc, rồi
tiếp tục nung đến tro trắng.
Tắt điện lò nung, chờ cho nhiệt độ hạ bớt, lấy chén tro ra, cho vào
bình hút ẩm, để nguội 30 phút, cân khối lượng. Tiếp tục nung ở nhiệt độ trên
trong 30 phút, để nguội và cân. Tiến hành nung và cân cho đến khi khối
lượng giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch nhau không quá 0,001g.
2.2.4 Tính kết quả
Hàm lượng tro tổng số (X) tính bằng phần trăm, theo công thức:
( G1 - G ). 100
X =
m
Trong đó:
G: khối lượng chén nung (g)
G1: khối lượng chén nung + tro tổng số (g)
nung vào lò nung ở nhiệt độ 525
0
C và nung trong một giờ. Lấy chén nung ra
làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân.
Đặt cẩn thận giấy lọc cùng cặn vào chén nung cho bay hết hơi nước
trên bếp điện, sau đó đốt cháy dần dần giấy lọc ngay trên bếp điện đó cho đến
khi không còn khói bay ra. Đặt chén nung có cặn vào lò ở nhiệt độ 525
0
C.
Sau một giờ lấy mẫu ra làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Cho mẫu vào
nung ở nhiệt độ trên trong 30 phút rồi làm nguội và cân - lặp lại các thao tác
này cho đến khi khối lượng chén nung có cặn không thay đổi (sai số của hai
lần cân liên tiếp không quá 0,001g).
2.3.4 Tính kết quả
Hàm lượng tro không tan trong HCl tính theo % khối lượng chất khô
được xác định bằng công thức: G1.100
X = .100
G (100-W)
Trong đó:
G1: khối lượng tro không tan trong axit (g)
G: khối lượng mẫu thử (g)
W: độ ẩm mẫu (%)
Kết quả là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song. Sai số
giữa chúng không quá 0,2%, lấy hai số thập phân.
2.4 Phương pháp xác định hàm lượng axit
2.4.1 Nguyên tắc
Dùng nước cất chiết rút axit có trong mẫu thử, chuẩn độ bằng dung
thức:
V . 0,006 . 250 . 100
X =
50 . m
Trong đó:
V: thể tích natri hydroxyt 0,1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử (ml).
m: khối lượng mẫu thử (g).
250: thể tích toàn bộ dịch ngâm mẫu thử (ml).
50: thể tích dịch lọc (ml).
0,006: hệ số của axit axetic.
3. Số liệu thống kê trong quá trình thí nghiệm
3.1 Thí nghiệm 1
Bảng 19: Bảng ANOVA cho Bảng 3
ANOVA Table
Analysis of Variance
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
Between groups 86.9938 15 5.79958 16.15 0.0000
Within groups 51.7 144 0.359028
Total (Corr.) 138.694 159
Multiple Range Tests
Method: 95.0 percent LSD
Count Mean Homogeneous Groups
Method: 95.0 percent LSD
Count Mean Homogeneous Groups
A4B4 10 442.9 X
A4B3 10 444.5 X
A4B2 10 445.8 X
A4B1 10 447.0 X
A3B4 10 449.3 X
A3B3 10 534.0 X
A3B1 10 610.0 X
A3B2 10 610.8 X
A2B4 10 830.4 X
A2B3 10 836.9 X
A2B2 10 843.9 X
A2B1 10 859.0 X
A1B1 10 1288.3 X
A1B4 10 1301.8 XX
A1B2 10 1310.9 XX
A1B3 10 1353.6 X
Bảng 21: Bảng ANOVA cho Bảng 5
ANOVA Table
Analysis of Variance
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
Between groups 92.2457 15 6.14972 257.88 0.0000
Within groups 3.434 144 0.0238472
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
Between groups 13.28 4 3.32 7.58 0.0001
Within groups 19.7 45 0.437778
Total (Corr.) 32.98 49
Multiple Range Tests
Method: 95.0 percent LSD
Count Mean Homogeneous Groups
14 gio 10 3.0 X
6 gio 10 4.2 X
12 gio 10 4.2 X
8 gio 10 4.3 X
10 gio 10 4.4 X
Bảng 23: Bảng ANOVA cho Bảng 8
ANOVA Table
Analysis of Variance
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
Between groups 1208.12 4 302.03 44.37 0.0000
Within groups 306.3 45 6.80667
Total (Corr.) 1514.42 49
Benzoat Natri 0.075% 10 21.7 X
Benzoat Natri 0.1% 10 31.4 X
Benzoat Natri 0.15% 10 40.0 X
3.4 So sánh đối chứng sản phẩm với sản phẩm của cơ sở Y và Z
Bảng 25: Bảng ANOVA cho Bảng 10
ANOVA Table
Analysis of Variance
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
Between groups 266.833 2 133.416 7.02 0.0040
Within groups 455.951 24 18.998
Total (Corr.) 722.784 26Multiple Range Tests
Method: 95.0 percent LSD
Count Mean Homogeneous Groups
L2 9 44.0811 X
L1 9 45.5278 X
L3 9 51.3544 X
Bảng 26: Bảng ANOVA cho Bảng 11
ANOVA Table
Analysis of Variance
b3 9 0.17 X
b2 9 0.424444 X
b1 9 1.71556 X
Bảng 28: Bảng ANOVA cho Bảng 13
ANOVA Table
Analysis of Variance
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
Between groups 27906.2 2 13953.1 277.40 0.0000
Within groups 1358.1 27 50.3
Total (Corr.) 29264.3 29
Multiple Range Tests
Method: 95.0 percent LSD
Count Mean Homogeneous Groups
Z 10 505.6 X
X 10 528.8 X
Y 10 578.7 X
Bảng 29: Bảng ANOVA cho Bảng 14
ANOVA Table
Analysis of Variance