GVHD: Phạm Nguyễn Thành Vinh
SVTH: Phan Hoàng Chinh
Phạm Văn Nhân
Nguyễn Văn Duẫn
Nguyễn Công Điền

Nội Dung Chính
•
Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lương Thiết
Yếu Trong Môi Trường Và Vật Liệu Sinh Học
•
Phân Tích Dấu Vết Nguyên Tố, Xác Định Tính Xác
Thực Và Kiểm Tra Độ Tinh Khiết Của Các Mẫu
Dược Phẩm
•
Các Ứng Dụng Khác

Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lương
Thiết Yếu Trong Môi Trường
Và Vật Liệu Sinh Học
Mẫu EDXRF
sec.target
TXRF PXRF μXRF μCT
Mẫu
Sinh học
Gạo

Xương người

Mẫu


Hệ thống thứ hai là quang phổ kế EDXRF sec.target.
Quang phổ kế này bao gồm cực dương là Mo, ống tia
X (3000W), bia thứ cấp là Mo, một detector Si(Li)
( FWHM=170eV /5.9keV, vùng kích hoạt ,
cửa sổ Be 8μm) đi kèm với điện tử NIM, kết nối với
hệ thống máy phân tích biên độ đa kênh (MCA) dựa
trên máy tính. Các phép đo được thực hiện trong chân
không, thời gian đo mỗi mẫu là 10000s. Điều kiện
hoạt động của ống là 45kV/40mA.
2
30mm
Trang 3Quang phổ kế TXRF bao gồm một buồng chân không
gắn với ống tia X (3000W), cực dương là Mo. Buồng
được trang bị động cơ giới hạn phản xạ và cơ giới hóa
giai đoạn mẫu cho phép điều khiển từ xa góc lướt qua.
Phổ tia X được thu nhận bởi detector Si(Li) ( FWHM
= 170eV / 5.9keV, vùng kích hoạt , cửa sổ Be
8μm). Sự điều khiển góc tới hạn và thu thập dữ liệu
được thực hiên dưới sự điều khiển của máy tính chạy
phần mềm SPECTOR. Ống tia X hoạt động tại
45kV/40mA và thời gian đo mỗi mẫu trong khoảng
100-500s.
Quang phổ kế TXRF
2
30mm
Trang 4

Trang 5

Quang phổ kế μXRF/μCT
Một quang phổ kế quét chùm vi mô bao gồm
một ống tia X năng lượng cao gắn với mao
mạch quang học phát ra một chùm tia X chuẩn
trực tốt. Các chùm tại chỗ có kích thước đường
chéo nhỏ, FWHM – như là đo lường trên bề mặt
mẫu thì bằng khoảng 12μm. Các ống anode
khác có thể dễ dàng cài đặt cho phép tối ưu hóa
điều kiện kích thích. Các mẫu được gắn phía
trước chùm trên một giai đoạn cơ giới hóa mẫu.
Độ chính xác của vị trí mẫu vào khoảng 1-2μm.
Trang 6

Hệ thống được trang bị hai detector, detector Si(Li)
( FWHM = 160eV / 5.9keV, vùng kích hoạt ,
cửa sổ Be 8μm) và detector SD ( FWHM = 170eV /
5,9 keV, vùng hoạt động , cửa sổ Be 8μm ).
Sự quét và thu thập dữ liệu thì được điều khiển bởi
máy tính chạy phần mềm SPECTOR. Các tính năng
thuận lợi của hệ thống này so với các ống tia X khác
là nó dựa trên quang phổ kế chùm vi mô, nó có hai
detector có thể hoạt động đồng thời. Detector Si(Li)
ghi nhận phổ huỳnh quang tia X của mẫu và
detector SD hoạt động tại thời gian hình thành đỉnh
0,25μs, đo lường trực tiếp chùm chuyển đổi thông
qua mẫu phân tích. Cùng với cổng khuếch đại tích
hợp và ADC nhanh, các detector SD có thể hoạt
động với tốc độ đếm 105cps.

dung dịch có
chứa Cobalt
Đất bị
nhiễm
Uranium
Gửi trên lá
Trang 8

Kết quả
Nguyên tố
Trong hai mươi mẫu gạo, bao gồm 2 mẫu gạo thương mại,
được phân tích bởi EDXRF sec.target. Xác định được các
nguyên tố: P, K, Ca, Mn, Fe, Zn, Br, Rb. Sự thay đổi nồng
độ các nguyên tố trong phân tích mẫu gạo được trình bày
ở hình
Mẫu gạo
Trang 9
Nồng độ

Mẫu Xương
Trang 10

Mẫu môi trường
Phổ kế EDXRF thương mại cũng được sử dụng để xác
định sự có mặt của các nguyên tố trong đất, biển và
trầm tích. Nồng độ của nhóm nguyên tố được xác định
là: Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni,
Cu, Zn, Ga, As, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, Sn, Cs,
I, Ba, La, Ce, Pb, Th, U. Mẫu môi trường được phân
tích bằng phổ kế EDXRF. Mối tương quan giữa nồng

tín hiệu truyền) được trình bày trên hình .
Trang 13

Ứng Dụng Trong Phân Tích Dấu Vết Nguyên
Tố, Xác Định Tính Xác Thực Và Kiểm Tra Độ
Tinh Khiết Của Các Mẫu Dược Phẩm
Trang 14

Các loại thuốc sau đây đã được phân tích:
- Aspirin 500mg, Bayer AG,Đức
-Aspirin + C(viên sủi bọt), Bayer AG, Đức
-ASA 100mg, Hexal AG , Đức
-ASA, Ratiopharm GmbH , Đức
-“Aspirin”, không tên, Mỹ
Phổ kế được trang bị một ống Mo (37W) và một
detector Xflash Silicon Drift .Mẫu được đo ở
một điện áp cao 50 kV, 750 μA cho 1000 s.
2
30mm
Trang 15

Chuẩn bị mẫu
Tất cả các mẫu được nghiền bằng tay trong một cối đá mã
não để có được các hạt có kích thước nhỏ hơn 75μm.
Một phân tích định tính đã được thực hiện bằng cách cân
lượng mẫu bột khoảng 60 mg và đặt mẫu vào trong chén
nhựa. Đối với sự chuẩn bị bùn than, 2,5 ml có 1% nước
dung dịch Triton X100 được thêm vào. Triton X100 là một
chất tẩy rửa thông thường để điều chỉnh độ nhớt của các
dung dịch. Ứng dụng của sự chuẩn bị bùn than trong phân

Kiểm tra độ tinh khiết của
Natri clorua
Việc đo nồng độ NaCl cho thấy sự tương quan tốt
với nồng độ As trộn vào (R2 = 0,9972 , hình ).
Hơn nữa, các phép đo chỉ ra sự có mặt của khoảng
0,2 mg/kg As trong các thuốc thử cũng phù hợp với
giá trị quy định < 0,4 mg / kg.
Trang 19 Nồng độ As trộn vào ( mg/kg)
Nồng độ As đo được
Trong NaCl

Những giới hạn phát hiện cho tất cả các phép đo
được thể hiện trong bảng. Trong tất cả các dung
dịch kiểm tra thì giới hạn phát hiện As dưới 0,1
mg / kg.
Nồng độ As
thêm vào
Giới hạn
phát hiện
0 0.089
1 0.067
2 0.066
4 0.054
Trung bình 0.069
Trang 20

Trong phân tích hình ảnh
Phổ kế μXRF phân tích hình ảnh của một bản viết tay
cổ đại Nepal đã xác định được bột màu bao gồm: đỏ
son (HgS), diachlon (Pb3O4), lá đồng cacbonat và

Huỳnh quang tia X thích hợp cho việc phân tích có
liên quan đến:
- Phân tích được số lượng lớn các nguyên tố hóa
học chính (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) trong đá
và trầm tích.
- Phân tích được số lượng lớn các nguyên tố vi lượng (>
1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb,
Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) trong đá và
trầm tích.
Trang 23