ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA
THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM

GVHD : TS.Đỗ Thị Long

SVTT : Nhóm 21

Lớp : DHPT6
Huỳnh quang và hóa phát quang
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
KD
Danh sách nhóm
1. Lê Quốc Tuấn 10054971
2. Phạm Thanh Tùng 10056551
3. Nguyễn Thị Bích Vân 10043151
4. Trần Hồng Lam Vi 10049711
5. Phan Văn Vĩnh 10046061
6. Phan Văn Vũ 10040411
KD
NỘI DUNG
Chương 1 : Tổng quan tia X
1
Chương 2 : Hệ thống quang phổ kế TXRF
2
Chương 3 : Ứng dụng
3
KD
Chương 1 : Tổng quan tia X

Lịch sử tia X


Những tia X có bước sóng từ 0,1 nm đến khoảng vài nm có tính đâm xuyên yếu hơn được gọi là tia X
mềm.
Bản chất
KD
1.2. Bản chất và đặc điểm của tia X

Tia X có tính đâm xuyên mạnh.

Có tác dụng lên kính ảnh (làm đen kính ảnh dùng để chụp X quang)

Làm phát quang một số chất

Làm ion hóa không khí.

Có tác dụng sinh lý, hủy diệt tế bào
Đặc điểm
KD
1.3. Cơ chế phát xạ huỳnh quang tia X
Có hai cách tạo ra tia X là dùng ống Rơn-ghen và ống Coolidge (Cu-lit-giơ):
Catốt
Anốt
Đối catốt
Đặt vào giữa anốt và catốt một hiệu điện thế không
đổi (khoảng vài chục kV) thì electron bứt ra từ catốt được tăng tốc
rất mạnh. Khi đập vào đối âm cực, các electron bị đột ngột hãm lại
và làm phát ra tia X.
Ống Rơn-ghen
Cấu tạo Cơ chế
KD

Phân tích đồng thời nhiều nguyên tố và mẫu phân tích
không bị phá hủy.

Kiểm tra hoặc điều chỉnh các quá trình nghiên cứu và sản
xuất.

Thiết bị phân tương đối gọn nhẹn

Có thể phân tích mẫu ở trong phòng thí nghiệm hay ở
ngoài hiện trường.

Hạn chế trong khả năng đo chính xác các nguyên tố có Z
<11

XRF phân tích không thể phân biệt các biến thể trong số
các đồng vị của một nguyên tố

không thể phân biệt các ion của cùng một nguyên tố trong
những trạng thái hóa trị khác nhau
Ưu điểm Nhược điểm
KD
Chương 2. Hệ thống quang phổ kế TXRF

Nguyên tắc hoạt động

Cấu tạo

Nguồn bức xạ

Ưu điểm và nhược điểm

Chu kỳ bán hủy 120 Days 74 Days 5.27 Years 32 Days
Độ dày thép có thể
đo
3-29 mm 12-63 mm 50-150 mm 2-20 mm
Hoạt độ phóng xạ 150Ci 5.55TBq 150Ci 5.55TBq 65mCi 2.40GBq 20Ci 0.74 TBq
Các loại nguồn bức xạ hạt nhân
KD
2.4. Ưu điểm và nhược điểm

Phân tích được nhiều nguyền tố từ Al đến U.

Độ nhạy cao: phân tích được hàm lượng ppb.

Khoảng tuyến tính rộng : từ ppb đến 100%.

Phân tích được trên nhiều đối tượng mẫu : lỏng, kim loại, tấm mỏng ….

Lượng mẫu sử dụng ít : từ 1 tới 50 µl hay dưới 10 µg ( đối với mẫu rắn).

Giá thành thiết bị tương đối rẻ.

Phải phá mẫu trước khi phân tích.

Chỉ cho biết nguyên tố đó có trong
mẫu nhưng không thế biết được
trạng thái liên kết trong mẫu.
Ưu điểm
Nhược điểm
KD


3.1. Giới thiệu
KD
◙
Mẫu được nghiền trong một cối đá với hạt có kích thước < 75μm.
◙
Cân khoảng 60 mg mẫu bột và đặt mẫu vào trong chén nhựa.
◙
Đối với sự chuẩn bị bùn than, thêm 2,5 ml có 1% nước dung dịch Triton X100 (Triton X100 là một chất tẩy
rửa thông thường để điều chỉnh độ nhớt của các dung dịch)
◙
Sau khi đồng nhất triệt để, 10 ml bùn than được đặt trên mẫu kính thạch anh, mẫu được sấy khô trong
một bình khử ẩm và sau đó đem đi đo.
3.2. Chuẩn bị mẫu
KD

Định lượng về dữ liệu đo TXRF: bùn than cũng được chuẩn bị giống như trong phân tích định tính, thêm 30 ml dung dịch
As 100mg/L làm chất nội chuẩn.

Sau khi đồng nhất, 10μl bùn than được chiết suất bằng pi-pét lên trên mẫu kính thạch anh, mẫu được sấy khô và đo.

Đối với kiểm tra sự tinh khiết, khoảng 60mg NaCl (p.A, As <0,4 mg/Kg) đã được hòa tan trong 1ml nước siêu tinh khiết và
trộn với dung dịch As để đạt được nồng độ cuối cùng trong khoảng từ 0 đến 4mg/Kg.
3.2. Chuẩn bị mẫu
KD

Phổ kế được trang bị một ống Mo (37W).

Một detector Xflash Silicon Drift 30mm
2
.