Khóa luận này được hoàn thành tại Bộ môn Hóa Vô cơ, Khoa
Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế.
Tôi xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS. Trần Ngọc
Tuyền đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi để
tôi hoàn thành tốt khóa luận này.
Tôi xin chân thành cảm ơn quý thầy, cô giáo trong Bộ môn Hóa
Vô cơ, quý thầy, cô giáo Khoa Hóa, Đại học Khoa học Huế đã cho
tôi những ý kiến quý báu, tạo mọi điều kiện thuận lợi trong quá trình
học tập và thực hiện đề tài.
Xin cảm ơn các cán bộ Phòng công nghệ Công ty men Frit Huế;
Phòng thí nghiệm Hóa Ứng dụng, Khoa Hóa học, Trường Đại học
Sư phạm, Đại học Huế; Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học
Tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội đã giúp đỡ tôi hoàn thành tốt
khóa luận này.
Cuối cùng tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn
bè đã luôn động viên, chia sẻ và tạo mọi điều kiện cho tôi trên con
đường học tập.
Huế, ngày 09 tháng 06 năm 2014
Sinh viên
Nguyễn Châu Đoan Trang
i
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
Từ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt
CIE
Commision Internationale
Eclierege
Tổ chức quốc tế về chiếu sáng
FT - IR
Fourrier Transformation
Infrared
Quang phổ hồng ngoại

1.4.1. Ứng dụng của nguyên tố bitmut (Bi) 8
1.4.2. Ứng dụng của nguyên tố canxi (Ca) 9
1.4.3. Ứng dụng của nguyên tố kẽm (Zn) 10
1.5. Ứng dụng của bột màu trong việc chế tạo sơn 10
1.5.1. Giới thiệu về sơn 10
1.5.2. Thành phần của sơn 11
1.5.3. Các loại sơn 13
1.5.4. Tiêu chuẩn đánh giá chất lượng sơn tốt 14
1.6. Tình hình nghiên cứu tổng hợp bột màu trong và ngoài nước 14
1.6.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới 14
1.6.2. Tình hình nghiên cứu trong nước 15
Chương 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16
2.1. Nội dung nghiên cứu 16
iii
2.1.1. Khảo sát ảnh hưởng thành phần phối liệu đến cường độ màu 16
2.1.2. Khảo sát ảnh hưởng chế độ nung 16
2.1.3. Xác định các đặc trưng của sản phẩm bột màu 16
2.2. Phương pháp nghiên cứu 16
2.2.1. Phối liệu được chuẩn bị theo phương pháp bay hơi đến khô 16
2.2.2. Thành phần pha tinh thể của bột màu được xác định theo phương pháp
nhiễu xạ tia X (XRD) 17
2.2.3. Phương pháp xác định cường độ màu của sản phẩm 18
2.2.4. Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR) 19
2.3. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị 19
2.3.1. Dụng cụ 19
2.3.2. Hóa chất 20
2.3.3. Thiết bị 20
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 21
3.1. Khảo sát ảnh hưởng thành phần phối liệu đến cường độ màu 21
3.2. Khảo sát ảnh hưởng chế độ nung 23

Bảng 3.8. Thông số mạng lưới của các sản phẩm bột màu 34
v
DANH MỤC CÁC HÌNH
Trang
Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp bột màu vàng Bi
1-x-y
Ca
x
Zn
y
VO
4-(x+y)/2
17
Hình 2.2. Hệ tọa độ biễu diễn màu sắc CIE L*a*b* 18
Hình 3.1. Màu của các sản phẩm bột màu vàng Bi
1-x-y
Ca
x
Zn
y
VO
4-(x+y)/2
23
Hình 3.2. Giản đồ XRD của các mẫu A550, A650, A750 24
Hình 3.3. Màu của các mẫu khảo sát ở thời gian lưu khác nhau 26
Hình 3.4. Màu của các mẫu khảo sát ở thời gian nghiền khác nhau 28
Hình 3.5. Giản đồ XRD của các mẫu M1, M10 và M13……… 29
Hình 3.6. Giản đồ XRD của các mẫu M13, M14, M15, M16 và
M17………………………………………………… 30
Hình 3.7. Màu của các sản phẩm bột màu sau khi sơn 32

cơ thân thiện môi trường do Bi và V là những nguyên tố không độc đối với sinh vật.
Cơ chế màu sắc của đơn tà BiVO
4
dựa trên quá trình chuyển đổi điện tích từ orbital lai
hóa sp
3
(6s của Bi và 2p của O) đến orbital 3d của V trong vùng cấu trúc BiVO
4
. Một
mặt khác, trong nghiên cứu này chúng tôi tập trung vào nghiên cứu thay thế một phần
cation Bi
3+
trong mạng lưới tinh thể BiVO
4
bằng các cation Zn
2+
và Ca
2+
tạo thành các
dung dịch rắn thay thế Bi
1-x-y
Ca
x
Zn
y
VO
4-(x+y)/2
, nhằm tạo được các bột màu vàng có màu
sắc tươi sáng, thân thiện với môi trường. Tương ứng với hóa trị II và nhỏ hơn Ca
2+

1-x-y
Ca
x
Zn
y
VO
4-(x+y)/2
trên nền BiVO
4
”.
2. Mục tiêu của đề tài
Tổng hợp được bột màu vàng Bi
1-x-y
Ca
x
Zn
y
VO
4-(x+y)/2
trên nền BiVO
4
ở nhiệt độ
nung thấp, sản phẩm thu được đơn pha, có cường độ phát màu mạnh.
2
Chương 1.
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. Giới thiệu về bột màu vô cơ [11]
Theo định nghĩa, bột màu là những bột mịn mà khi phân tán trong môi trường
nào đó thì sẽ tạo màu cho môi trường.
Bột màu vô cơ thường là các oxit, các sunphua, photphat, cacbonat, cromat,…

Tính chất hóa học: Các tính chất hóa học quan trọng của bột màu là thành phần
hóa học, độ tinh khiết và hệ số tỉ lượng trong phân tử. Các tính chất này quyết định
tính chất màu và giá trị sử dụng của bột màu. Nếu bột màu mà chứa các tạp chất là kim
loại nặng, cho dù hàm lượng rất nhỏ thì cũng không được phép sử dụng trong đời sống
và thương mại vì lý do sức khỏe và môi trường.
3
Cấu trúc tinh thể: Cho biết những thông tin về cấu trúc tinh thể như pha tinh
thể, pha tạp chất hay pha nguyên liệu chưa chuyển hoá tồn tại trong hạt màu, độ tinh
thể là những đặc trưng quan trọng quyết định đến tính chất màu của bột màu. Một bột
màu lý tưởng là bột màu chỉ chứa một pha đặc trưng và có độ tinh thể cao. Sự tồn tại
pha thứ hai hoặc pha tạp thường là giảm các tính chất màu của hạt màu.
Khả năng phối màu: Khả năng phối màu của bột màu là khả năng mà một bột
màu có thể pha trộn với bột màu khác theo tỉ lệ xác định để tạo ra các màu trung gian
khác nhau. Quá trình trộn các bột màu khác nhau để tạo ra một hỗn hợp bột màu có
màu sắc mới như mong đợi. Khả năng phối màu của bột màu thể hiện ở việc bột màu
khi trộn cùng bột màu khác thì vẫn giữ nguyên được các tính chất quý của riêng mình,
đồng thời không làm giảm hay phá hủy các tính chất màu của chất màu khác.
1.1.2. Ứng dụng của bột màu vô cơ
Bột màu vô cơ được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp như để
tạo màu cho gốm sứ, thủy tinh, sản xuất mực in, sơn chịu nhiệt, lớp phủ bảo vệ, chất
độn cho chất dẻo, cao su,…
1.2. Giới thiệu về chất nền BiVO
4
[9]
Bitmut vanadat (BiVO
4
) là một trong những chất xúc tác quang. Các nghiên
cứu gần đây cho thấy, chất được ứng dụng nhiều trong việc làm suy giảm các chất ô
nhiễm hữu cơ trong nước thải. BiVO
4

C, trong khi quá trình chuyển đổi không thể
4
đảo ngược từ cấu trúc tứ giác zircon để đơn tà BiVO
4
xảy ra sau khi xử lý nhiệt ở 400-
500
o
C và nhiệt độ lạnh hơn nhiệt độ phòng. Đơn tà thu được bởi quá trình dịch từ
vanadat lớp ở nhiệt độ phòng, trong khi BiVO
4
hệ đơn tà được điều chế bằng phản ứng
trạng thái rắn bắt đầu từ oxit kim loại ở nhiệt độ trên 600
o
C. Tứ giác zircon được điều
chế bằng phương pháp kết tủa ở nhiệt độ phòng. Như vậy, dạng tinh thể thu được phụ
thuộc vào phương pháp điều chế. Một số phương pháp đã được báo cáo trong việc
tổng hợp BiVO
4
như phương pháp trạng thái rắn, phương pháp phân hủy hữu cơ,
phương pháp sol- gel, phương pháp kết tủa, phương pháp thủy nhiệt,…Tuy nhiên, chất
làm kết tủa và tăng trưởng thứ cấp thường xảy ra khi chúng ta làm khô hạt ướt tách ra
khỏi dung dịch phản ứng. Giai đoạn cấu trúc của BiVO
4
đã được nghiên cứu bởi nhiễu
xạ tia X (XRD). Hình thái học của BiVO
4
đã được điều tra bằng cách quét hiển vi điện
tử (SEM) và thành phần nguyên tố của BiVO
4
đã được xác định bởi năng lượng phân

phải được loại bỏ hoặc hạn chế sử dụng trong công nghệp [18].
1.3.1. Tác dụng độc hại của asen [1]
Asen có thể tồn tại trong các hợp chất ở ba mức oxy hóa: asen (+5) trong các
hợp chất asenat; asen (+3) trong asenit; và asen (-3) trong khí asin. Độc tính của các
dạng asen khác nhau tăng dần theo thứ tự sau: As (+5) < As (+3) < As (-3).
Trong môi trường, vi sinh vật có thể chuyển hóa asen thành dimethylasenate,
chất này có thể tích lũy sinh học trong cá, nghêu sò và làm ảnh hưởng đến con người
qua chuỗi thức ăn.
Các hợp chất của asen (+3) tan được trong dầu mỡ và có thể thâm nhập vào cơ
thể bằng các con đường tiêu hóa, hô hấp và tiếp xúc qua da. Trong 24h sau khi được
hấp thụ asen phân bố đi khắp cơ thể, liên kết với các nhóm –SH của protein tế bào. Chỉ
một phần nhỏ đi vào tế bào thần kinh. Asen cũng có thể thay thế photpho và tích tụ
trong xương nhiều năm.
Asen (+3) ở nồng độ cao làm đông tụ các protein, có lẽ do asen (+3) tấn công
các liên kết có nhóm sunfua.
Sau khi nhiễm độc cấp tính từ 30 phút đến 2 giờ, nhiều triệu chứng đường ruột
nặng sẽ xuất hiện. Các triệu chứng như nôn mửa, tiêu chảy ra máu, đau bụng dữ dội,
đau và có cảm giác cháy bỏng thực quản. Sau đó một số triệu chứng có thể đi kèm như
tình trạng giản mạch, co thắc cơ tim, phù não, đau thần kinh ngoại biên. Cuối cùng nạn
nhân có thể bị vàng da, rối loạn thận và có thể chết trong vòng 24 giờ đến 4 ngày do
rối loạn tuần hoàn.
Nhiễm độc mạn tính thường đi kèm với các triệu chứng không rõ ràng như tiêu
chảy, đau bụng, tăng sắc tố và tăng sừng hóa. Cuối cùng có thể dẫn đến hoại tử đầu
ngón tay, ngón chân; thiếu máu; ung thư da, phổi và tế bào mũi.
1.3.2. Tác dụng độc hại của cadmi [1]
6
Nhiễm độc cấp tính gây đau rát ở vùng tiếp xúc. Sau khi ăn uống và bị nhiễm
độc cadmi, các triệu chứng chính thường gặp là buồn nôn, nôn, đau bụng. Nhiễm độc
qua đường hô hấp có thể dẫn đến phù phổi.
Nhiễm độc mãn tính thường được quan tâm đặc biệt vì cadmi bị đào thải khỏi

Khi hàm lượng trong máu khoảng 0,3 ppm, chì ngăn cản quá trình sử dụng oxy
để oxy hóa glucoza tạo ra năng lượng cho quá trình sống, do đó làm cho cơ thể mệt
7
mỏi. Khi nồng độ trong máu nằm trong khoảng > 0,5 – 0,8 ppm, chì sẽ gây rối loạn
chức năng của thận và phá hủy não. Ở nồng độ cao hơn (> 0,8 ppm) chì có thể gây
thiếu máu do thiếu hemoglobin.
1.3.4. Tác dụng độc hại của thủy ngân [1]
Tính độc của thủy ngân phụ thuộc vào dạng hợp chất hóa học của nó. Thủy
ngân kim loại tương đối trơ và không độc, nếu nuốt thủy ngân vào bụng thì sau đó nó
lại được thải ra ngoài, không gây hậu quả nghiêm trọng. Nhưng hơi thủy ngân nếu hít
phải thì rất độc. Khi hít phải hơi thủy ngân, thủy ngân sẽ đi vào não qua máu, hủy hoại
hệ thần kinh trung ương.
Thủy ngân (I) Hg
2
2+
vào cơ thể thì sẽ tác dụng với ion Cl
-
có trong dạ dày tạo
thành hợp chất không tan Hg
2
Cl
2
rồi bị đào thải ra ngoài, nên Hg
2
2+
không độc.
Thủy ngân (II) Hg
2+
rất độc, nó dễ dàng kết hợp với các amino axit có chứa lưu
huỳnh của protein. Hg

- Vật chuyên chở các nhiên liệu U
235
hay U
233
cho các lò phản ứng hạt nhân.
- Bitmut cũng được dùng trong các que hàn. Một thực tế là bitmut và nhiều hợp
kim của nó dãn nở ra khi chúng đông đặc lại làm cho chúng trở thành lý tưởng cho
mục đích này.
- Subnitrat bitmut là thành phần của men gốm, nó tạo ra màu sắc óng ánh của
sản phẩm cuối cùng.
- Bitmut đôi khi được dùng trong sản xuất các viên đạn. Ưu thế của nó so với
chì là không độc, vì thế nó là hợp pháp tại Anh để săn bắn các loại chim vùng đầm lầy.
Những năm đầu thập niên 1990, các nghiên cứu bắt đầu đánh giá bitmut là sự
thay thế không độc hại cho chì trong nhiều ứng dụng:
- Như đã nói trên đây, bitmut được sử dụng trong các que hàn, độc tính thấp của
nó là đặc biệt quan trọng cho các que hàn dùng trong các thiết bị chế tạo thực phẩm.
- Một thành phần của men gốm sứ.
- Một thành phần trong đồng đỏ.
- Thành phần trong thép dễ cắt cho chi tiết có độ chính xác cao của máy móc.
- Một thành phần của dầu hay mỡ bôi trơn.
- Vật liệu nặng thay chì trong các chì lưới của lưới đánh cá.
1.4.2. Ứng dụng của nguyên tố canxi (Ca) [12]
Canxi là nguyên tố thiết yếu cho sinh vật sống đặc biệt trong sinh lý học tế bào,
ở đây có sự di chuyển ion Ca
2+
vào và ra khỏi tế bào chất có vai trò mang tính hiệu cho
nhiều quá trình tế bào. Là một khoáng chất chính trong việc tạo xương, răng và vỏ sò,
canxi là kim loại phổ biến nhất về khối lượng có trong nhiều loại động vật.
Canxi là một thành phần quan trọng của khẩu phần dinh dưỡng. Sự thiếu hụt rất
nhỏ của nó đã ảnh hưởng tới sự hình thành và phát triển của xương và răng.

Để đảm bảo tuổi thọ và chất lượng của sơn, cần phải thỏa mãn các yêu cầu sau:
sơn phải nhanh khô (không muộn hơn 24 h sau khi sơn), và ngày nay thường được sơn
dưới dạng dùng pitôlê thổi từng lớp một, sảnphẩm được hoàn thành nhanh khô hơn và
độ bền cũng cao hơn, rất khó bị trầy tróc. Ngoài ra còn phải đảm bảo yêu cầu cách
điện, cách âm, chịu ẩm ướt.
Vật liệu sơn được phân ra làm hai loại: sơn, vecni và các vật liệu phụ. Sơn có
tác dụng tạo ra lớp màu bảo vệ sản phẩm, vecni thì trong suốt và phủ trang trí lần cuối
lên bề mặt sơn. Trong công đoạn sơn, phải chuẩn bị các loại vật liệu phụ như: matit
bồi mặt, sơn lót, matit gắn, keo sữa để chuẩn bị cho bề mặt sơn .
10
1.5.2. Thành phần của sơn [15, 17]
Tùy thuộc nguyên vật liệu được chọn lựa để đặc chế mà mỗi loại sơn có chức
năng khác nhau cho việc sử dụng. Bốn thành phần chính để đặc chế ra sơn bao gồm:
tinh màu, chất kết dính (chất tạo màng), dung môi và phụ gia.
1.5.2.1. Tinh màu
a) Tinh màu gốc
- Titan đioxit là tinh màu chính rất đắt, có tác dụng làm màu sơn trắng và tạo ra
độ phủ cao cho cả sơn mờ và bóng.
- Tinh màu tạo nên màu sắc, độ phủ của sơn qua sự hấp thụ ánh sáng được
chọn lọc. Có hai loại tinh màu:
• Tinh màu hữu cơ thể hiện màu sắc rực rỡ, không được bền cho ngoại thất.
• Tinh màu vô cơ không chói như màu hữu cơ tạo độ phủ cao hơn và bền
hơn cho ngoại thất.
b) Tinh màu phụ
Một số bột dẻo không đắt như titan đioxit:
- Đất sét nhôm silicat thường dùng trong nội thất giúp giảm dơ bẩn.
- Silica cà silicat tạo độ cứng cho sơn. Chất Silca diatomit thường dùng để
khống chế độ bóng trong sơn và trong vecni.
- Bột đá Canxi cacbonat cũng thường được sử dụng, loại này không tạo độ phủ
cao.

sản trên bề mặt của sơn.
4) Chất chống bọt sẽ phá vỡ những bong bóng tạo ra từ lúc pha chế sơn, quậy
sơn trước khi thi công hoặc trong lúc thi công sơn.
Tuy nhiên, việc trộn thêm phụ gia để tăng những đặc tính riêng thường sẽ gây
ảnh hưởng đến chất lượng của sơn và dẫn đến nguy hại cho sơn nếu như không thận
trọng và không am hiểu về hóa chất.
Ngoài ra, để tăng nhanh quá trình khô cứng (đóng rắn) cho sơn hoặc vecni,
người ta còn sử dụng các chất làm khô.Chất làm khô thường được sử dụng 5- 8%
trong sơn và đến 10% trong vecni. Trong sơn xây dựng hay dùng dung dịch muối chì-
mangan của axit naphtalen làm chất làm khô. Chất pha loãng dùng để pha loãng sơn
đặc hoặc sơn vô cơ khô. Khác với dung môi chất pha loãng chứa một lượng cần thiết
chất tạo màng để tạo cho màng sơn chất lượng cao.
1.5.3. Các loại sơn [17]
Sơn được chia ra các loại: sơn dầu, sơn men, sơn pha nước, sơn pha nhựa bay hơi.
12
1.5.3.1. Sơn dầu
Sơn dầu là hỗn hợp của chất tạo màu và chất tạo màu được nghiền mịn trong
máy nghiền cùng với dầu thực vật, được sản xuất dưới hai dạng: Sơn đặc chứa 12
-25% dầu (trước khi dùng phải dùng dầu pha loãng) và loãng chứa 30-35% dầu so với
khối lượng chất tạo màu. Chất lượng sơn dầu được đánh giá bằng hàm lượng chất tạo
màu và dầu sơn, được sử dụng phổ biến để sơn các sản phẩm gỗ trang trí nội thất.
1.5.3.2. Sơn men
Sơn men là huyền phù chất tạo màu vô cơ hoặc hữu cơ với vecni tổng hợp hoặc
vecni dầu. Sơn men chứa nhiều chất kết dính nên bề mặt rất dễ bong tróc, bên cạnh đó
sơn men có độ bền ánh sáng và chống mài mòn tốt, thường dùng để sơn các bề mặt
kim loại, bê tông và gỗ phía trong và ngoài nhà. Sơn Ankit và Epoxit là hai loại sơn
men phổ biến hiện nay .
1.5.3.3. Sơn nước (sơn pha nước)
Sơn nước được chia ra làm nhiều loại (tuỳ thuộc vào mục đích sử dụng), phổ
biến có các loại: sơn vôi, sơn silicat và sơn xi măng.

không độc hại hoặc ít độc hại hơn so với các chất màu vô cơ truyền thống. Nhờ vào
cấu trúc điện tử đặc biệt với các orbital f chỉ điền điện tử một phần, các nguyên tố đất
hiếm này sở hữu các tính chất từ và quang học đặc biệt [18].
Các nguyên tố đất hiếm [18]:
Praseodymium vàng (ZrSiO
4
/Pr) được nhận thấy là một trong những chất màu
vô cơ cho màu vàng rất đẹp, thân thiện với môi trường và bền nhiệt, có thể sử dụng
trong chế tạo cao su, thủy tinh, gốm sứ… Tuy nhiên, quá trình điều chế chất màu này
cần phải được tiến hành ở nhiệt độ cao (trên 1000
o
C) và vì vậy, kéo theo sự phát triển
kích thước tinh thể hạt màu. Điều này làm cho praseodymium vàng khó phân tán tốt
trong các môi trường phân tán như sơn, mực…
Ngược lại có rất nhiều phương pháp để điều chế CeO
2
và những chất màu liên
quan ở kích thước hạt nhỏ. Các chất màu xuất phát từ oxit CeO
2
có độ bền nhiệt và hóa
học rất cao. Người ta hy vọng có thể điều khiển màu sắc của CeO
2
bằng cách doping
các nguyên tố khác vào cấu trúc điện từ của CeO
2
. Cấu trúc này có thể bị thay đổi bằng
14
cách tạo ra một mức năng lượng trung gian ở giữa orbital 2p của O và orbital 4f của
Ce, từ đó ảnh hưởng lên màu sắc của bột màu.
Những nghiên cứu gần đây đều cho rằng cường độ màu sắc mạnh mẽ của các

nhiều công trình nghiên cứu trên nhiều hệ vật liệu khác nhau. Tuy nhiên cho đến nay
vẫn chưa có công trình nghiên cứu nào về tổng hợp bột màu vàng thân thiện với môi
trường.
15
Chương 2.
NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Nội dung nghiên cứu
2.1.1. Khảo sát ảnh hưởng thành phần phối liệu đến cường độ màu
Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ thay thế cation Bi
3+
bằng các cation Ca
2+
, Zn
2+
đến
cường độ màu của sản phẩm.
2.1.2. Khảo sát ảnh hưởng chế độ nung
Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố: nhiệt độ nung, thời gian lưu, thời gian
nghiền đến cường độ màu của sản phẩm.
2.1.3. Xác định các đặc trưng của sản phẩm bột màu
- Cường độ màu.
- Thành phần pha.
- Thông số mạng lưới của các sản phẩm bột màu.
- Phổ hồng ngoại của sản phẩm bột màu.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phối liệu được chuẩn bị theo phương pháp bay hơi đến khô [6]
Nguyên liệu ban đầu gồm Bi(NO
3
)
3

dung môi được bốc hơi. Đem sấy, nghiền, nung ở 650
o
C trong 6 giờ để thu được sản
phẩm.
16
Hình 2.1. Sơ đồ tổng hợp bột màu vàng Bi
1-x-y
Ca
x
Zn
y
VO
4-(x+y)/2
2.2.2. Thành phần pha tinh thể của bột màu được xác định theo phương pháp
nhiễu xạ tia X (XRD) [3]
Nhiễu xạ tia X là phương pháp xác định nhanh chóng và chính xác các pha tinh
thể của vật liệu. Tia X là các sóng điện từ có bước sóng λ = 0,1
÷
30Å. Nguyên tắc của
phương pháp này dựa trên phương trình Braag:
2dsinθ=nλ (1)
Trong đó:
- d: khoảng cách giữa các mặt mạng
- n: bậc nhiễu xạ (thường chọn n = 1)
- θ: góc tạo bởi tia tới và mặt phẳng mạng
- λ: bước sóng của tia X
Theo nguyên tắc này, để xác định thành phần pha của mẫu bột, người ta tiến
hành ghi giản đồ nhiễu xạ tia X của nó. Sau đó so sánh các cặp giá trị d, θ của các pic
đặc trưng của mẫu với cặp giá trị d, θ của các chất đã biết cấu trúc tinh thể thông qua
17

giá trị L*, a*, b*. Sự khác nhau giữa 2 màu bất kì được xác định bởi modun vectơ ∆E:
ΔE = [(ΔL*)
2
+ (Δa*)
2
+ (Δb*)
2
]
1/2
(3)
Trong lĩnh vực gốm sứ giá trị ΔE giữa hai mẫu < 0,5 xem như tương đương. Các
mẫu nghiên cứu được đo màu bằng thiết bị Micromath Plus của hãng Instrument (Anh) tại
phòng thí nghiệm của viện công nghệ gốm sứ. Độ phân giải của thiết bị là 0,01.
2.2.4. Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR) [2]
Khi chiếu chùm tia đơn sắc có số sóng nằm trong vùng hồng ngoại
(4000-400 cm
-1
) qua chất phân tích, năng lượng của chùm tia đó bị hấp thụ. Sự hấp thụ
này tuân theo định luật Lambert - Beer:
D= lgI
0
/I = k.l.C (4)
Trong đó: D: mật độ quang
k: h
ệ số hấp thụ mol
l: độ dày cuvet
C: nồng độ chất phân tích
I
0
và I: là cường độ ánh sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích.