LỜI CẢM ƠN
u tiên chúng em xin gi li ci Hc Lc Hng, quý thy
cô khoa Công Ngh Hóa Thc Pht kin thc và tu kin cho
chúng em hoàn tt khóa hc.
tài nghiên cc hoàn thành là nh vào s ca B môn Hóa Lý,
Khoa Hóa i Hc Khoa hc T nhiên TP HCM, s ng dn tn tình
ca PGS.TS Nguyn Th
ch o kp thi và tu kin trong sut quá trình thc hin, chúng em xin gi
ng và thy cô li ct.
Cn Cnh Minh Thng, anh Ngô Thanh
Liêm, ch Quang Th Ngc Anh cùng các anh ch trong phòng thí nghi
chia s i kin thc giúp chúng em hoàn thành t tài này. MỤC LỤC
DANH MC T VIT TT
DANH MC BNG BIU
4.2. Tình hình nghiên cc 17
PHN 2: THC NGHIM 19
1. Nguyên liu dng c và thit b nghiên cu 19
1.1. Nguyên liu 19
1.2. Dng c và thit b nghiên cu 19 2. Ni dung nghiên cu 20
c nghim ch to nanocomposite Pt-Au/C 20
3.1 X lý b mt carbon Vulcan 20
u ch nanocomposite Pt-Au/C 21
22
vòng tun hoàn 22
4.1.1.Ch tn cc 23
4.1.2.Kho sát hon hóa 23
p nh TEM 27
u x tia X (XRD) 27
n tích b mt BET 28
PHN 3: KT QU VÀ THO LUN 29
1.Kt qu ch to các vt liu nanocomposite Pt-Au/carbon 29
2. Kho sát các yu t n quá trình ch to vt liu nanocomposite Pt-
Au/C. 31
2.1. ng ca pH trong quá trình ch to 31
2.2.ng cng Pt-Au trên cht mang 34
2.3.ng ca t l vàng so vi platin trong vt liu nanocomposite Pt-Au/C . 36
3. Kt qu phân tích XRD 38
4. Kt qu TEM 40
4.1. Kt qu TEM pH= 6,5 40
4.2. Kt qu TEM pH= 11 42
5. Kt qu n tích b mt BET 43
n cng quét v (mA)
i
pa
M dòng c ng quét ti tính theo din tích
cc (mA/cm
2
)
i
pc
M dòng c ng quét v tính theo din tích
n cc (mA/cm
2
)
i
M dòng cng quét ti tính theo khng
n cc (mA/mgPt)
i
M dòng cng quét v tính theo khng
n cc (mA/mgPt)
Pt-Au/C Nanocomposite platin và vàng trên cht mang carbon
Pt-Au/C-25-11 Nanocomposite platin và vàng trên cht mang carbon Vulcan
c x lý bng HNO
3
5% trong 16h, vi t l Pt-
u ch ng pH=11
DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1.1. mô t nguyên lý hong ca pin nhiên liu.
Hình 1.2. pin nhiên liu methanol trc tip.
Hình 1.3. .
Hình 1.4. Carbon black.
Hình 1.5. p.
Hình 1.6. Graphene - Vt lin cho buckyball, carbon nanotube và graphite.
Hình 2.1. Quy trình x lý Carbon.
Hình 2.2. composite Pt-Au/C.
Hình 2.3. -Au/C.
Hình 2.4. Máy Autolab PGSTAT 100N.
Hình 2.5. H n hóa gn cc.
Hình 2.6. n ci (CE).
Hình 2.7. n cc glassy carbon (WE).
Hình 2.8. n cc so sánh Ag/AgCl (RE).
Hình 2.9. Máy TEM, JEM-.
Hình 2.10. Máy nhiu xtiaX BRUKER XRD-D8 ADVANCE.
Hình 2.11. .
Hình 3.1. S i màu sc và sau phn ng.
Hình 3.2. Sn phc sau phn ng.
Hình 3.3. Gi CV ca vt liu nanocomposite Pt- u ch trong môi
ng pH khác nhau.
Hình 3.4. Gi CV ca vt liu nanocomposite Pt- u ch trong môi
ng pH khác nhau. M dòng trên khng Pt-Au trên din cc
(mA/mgPt-Au).
Hình 3.5. Gi CV ca vt liu nanocomposite Pt- u ch trong t l
Pt:Au khác nhau. M dòng trên din cc (mA/cm
2
).
DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bng 2.1: Các hóa cht s d tài.
Pt-Au Vulcan XC-
khác nhau.
Bng 3.2: So sánh hot tính xúc tác ca vt liu nanocomposite Pt-c tng
hng pH khác nhau.
Bng 3.3: So sánh hot tính xúc tác ca vt liu nanocomposite Pt-Au/C vi hàm
ng Pt/Au khác nhau.
Bng 3.4: So sánh hot tính xúc tác ca vt liu nanocomposite Pt-Au/C vi t l
ng pH khác nhau.
1
MỞ ĐẦU
Tính cấp thiết của đề tài
u kin kinh t xã hi ngày càng phát trin, nhu ci si
ng là yu t không th thii sng sinh
hon xut ci. Theo thng kê ca B ng M,
, các ngu ng tái t t tr
Nhm ng dng làm xúc tác cho pin nhiên liu.
Nội dung nghiên cứu
Tng hp nanocomposite Pt-Au/C vc va là cht kh va
ng phân b. Kho sát s ng ca pH (pH= 6,5; 11,0; 11,5) n
c ht nano Pt-Au. Kho sát s ng ca t l Pt:Au (bao gm 3 t l
Pt:Au là 3:1; 2:1; 1:1) n kh a nanocomposite và kho sát kh
a nanocomposite Pt- ng ng dng xúc tác cho pin
nhiên liu. t ca vt lic s dng: XRD,
TEM, BET, quét th vòng tuc tin hành nhm hoàn thành các ni dung
nghiên cu.
Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Vic ch to thành công vt liu nanocomposite Pt-Au/C nht
nh ca xúc tác Pt còn khá mi tài nghiên c
hc và thc tin. S có mt ca Au s nh và hot tính xúc tác ca
Pt. Sn phm nanocomposite Pt- c ng dng làm xúc tác cho pin
nhiên liu vi m xúc tác Pt. Kt qu c tài nghiên c
khoa hc cho nhng nghiên cu tip theo vic ch to nanocomposite khác bng
polyol.
3
PHẦN 1:TỔNG QUAN
1. Pin nhiên liệu
1.1. Khái niệm về pin nhiên liệu
+
thành các ion (O
2-
2-
các ion H
+
2
2
[2].
nhiên li
2].
1.3. Phân loại pin nhiên liệu
[11]:
5
eHH 442
2
OHeHO
22
244
OHOH
222
22
[9].
1.3.3. Pin nhiên liệu carbonat nóng chảy (Molten carbonate fuel cell -
MCFC)
Pin nhiên liu carbonat nóng chy có nhi làm vic rt cao (600 650ºC), có
th t hiu sut khong 60% i s ci bi
bii nhiên liu thành hydro, vì khi MCFC hong nhit cao, các nhiên
liu này s bii thành hydro trong chính pin nhiên liu [11].
eCOOHHCO 42222
222
2
3
3
Tng quát:
OHCOOOHCH
2223
2
2
3
[11].
1.3.5. Pin nhiên liệu kiềm (Alkaline fuel cell - AFC)
AFC s dng nhiên liu là hydro tinh khit và là mt trong s các pin nhiên liu
có hiu sut cao nht tn cc tách ra bi mt cht liu xp
bão hòa vi mt dung dch kiSn phm cn và
nhit [11].
eOHOHH 4442
22
OHeOHO 442
22
OHOH
2. Vật liệu nanocomposite
có b ()
pha gia
()
[3].
trong matrix ()
là nano mét (thay vì mili mét hay micr
[3]. 8
2.1. Xúc tác điện cực
b
s, b
5].
[4].
5]. Do
5].
[9].
hode và màng
2
e thành Pt
2+
.
,
10]:
10
+
+ e-(4)
2.1.2. Xúc tác hợp kim Pt-Au/C
-Au
Turkevich
tác Pt-
CO thành CO
2
11
ads
[10].
Au + H
2
O Au_OH
ads
+ H
+
+ e
-
[5].
Carbon mà còn có
ca[5].
2.2.2. Các loại chất mang
2.2.2.1. Carbon black
12
trình acetylene [2].
Hình 1.4. Carbon black [6].
nhau [2].
Quy trình furnace black
carbon s b oxy hóa, làm gim la carbon và Pt. Chính vì vy, nhu
cu tìm ra mt loi cht mang mi [2].
phân tán Pt-Au
[5].
hóa làm thay
14
5].
-1000
o
carbon black [3].
2
[3].
16
3. Các phƣơng pháp chế tạo nanocomposite
3.1. Phƣơng pháp tạo mầm xúc tác trên chất mang
o mm xúc tác trên chng hp xúc tác
hoc t i kim loi platin và mui kim loi vàng c kh ti
mt v trí c th trên b mt ca nn xúc tác hong hoc trên b mt cht n
có gn các tâm kim loi có hong trên mm xúc
u ch n hóa Pt-Au trên cht mang carbon [5].
c tiên kim loi hoc to mm trên b mt cht mang carbon
b mui platin và mui vàng to
thành các ht nano Pt-Au t các mm trên rhodium (Rh) trên b mt cht mang
o thành các ht Pt-Au u trên b mt cht
c ht Pt-Au ph thung mm Rh trên cht mang. Khi
ng mm Rh càng nhiu thì ht Pt-Au càng nh [5].
3.2. Phƣơng pháp ngâm tẩm
s dng các ngu
cung cp cho h phn n th dng nhit vi
sóng, siêu âm hoc s dng tia gama [5].
c s dng va là cht kh va là môi
ng phn ng cho quá trình kh các ion Pt
4+
và ion Au
3+
thành ht nano Pt-Au
trên cht mang carbon Vulcan XC72R bn thng.
4. Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nƣớc
4.1. Tình hình nghiên cứu ngoài nƣớc
Năm 2006, Yafei Kuang cùng cng s ng h c vt liu
nanocomposite Pt-Au/C t tin cht H
2
PtCl
6
và HAuCl
4
vi cht kh là NaBH
4
.
Sn phm cuc là vt liu nanocomposite Pt-Au/C dc
minh chng bng kt qu phân tích TEM cho thc ht trung bình khong
25nm và gi CV [13].