Më §ÇU
Việc nghiên cứu chế tạo điện cực có hoạt tính xúc tác điện hóa đang thu hút
được sự quan tâm của nhiều tác giả khoa học trên thế giới bởi những ứng dụng của
nó rất có hiệu quả trong một số lĩnh vực công nghệ: xúc tác, chuyển hóa các hợp chất
hữu cơ, chế tạo điện cực cho các nguồn điện, xử lí môi trường…
Các điện cực có chứa Platin, các màng mỏng Platin, các điện cực Platin dạng
nano đã và đang được nghiên cứu rộng rãi. Trong thời gian gần đây, việc nghiên cứu
chế tạo màng mỏng Platin, Thiếc trên nền dẫn điện Titan được sử dụng làm điện cực
xúc tác cho quá trình oxi hóa metanol, etanol…
Nhằm đóng góp vào lĩnh vực này, trong luận án này chúng tôi tập trung
nghiên cứu điện cực Platin, Platin thiếc có kích thước hạt nhỏ trên nền dẫn điện
Graphit xốp với đề tài luận án: Nghiên cứu chế tạo vật liệu màng mỏng chứa
Platin, Thiếc trên nền dẫn điện và hoạt tính điện hóa của chúng.
Nội dung luận án bao gồm các phần sau:
1. Chế tạo nền dẫn điện Graphit xốp và tính chất điện hóa của nó.
2. Chế tạo các điện cực Graphit xốp phủ Pt (Pt/C) và phủ Platin, thiếc
(PtSn/C) và tính chất điện hóa của chúng.
3. Khả năng oxi hóa điện hóa etanol trong dung dịch H
2
SO
4
0,5M của các
điện cực Pt/C, PtSn/C.
1
CH¦¥NG 1. TæNG QUAN
1.1. Giới thiệu về Platin [2,3]
1.1.1. Trạng thái tự nhiên
Platin là một kim loại quý hiếm, nó chiếm khoảng 5.10
-8
% trong vỏ Trái Đất.
Platin luôn tồn tại đồng hành với các nguyên tố khác

0
C
Nhiệt độ sôi 3800
0
C
Nhiệt thăng hoa 556 kJ/mol
Tỷ khối 21.5 g/cm
3
Độ dẫn điện (Hg=1) 10
1.1.3. Tính chất hóa học [2,3]
1.1.3.1. Tính chất hóa học của Platinum
Về mặt hóa học, các kim loại họ Platin rất bền và rất kém hoạt động so với
kim loại họ sắt, chúng là các kim loại quý cùng với vàng và bạc.
Ở điều kiện thường, Platin không bị gỉ trong không khí. Platin tác dụng chậm
với Brom lỏng ở nhiệt độ thường. Khi đun nóng, Platin tác dụng với khí Clo theo các
phản ứng sau:
Pt + 2Cl
2
→ PtCl
4
(275
0
C-300
0
C, trong luồng Cl
2
)
Pt + 3Cl
2
→ (Pt

Platin tan được trong axit HCl bão hòa Cl
2

Pt + 2HCl (đặc, nóng) + 2Cl
2
→ H
2
[PtCl
6
]
Platin tác dụng với kiềm nóng chảy khi có mặt oxi hay chất oxi hóa khác. Bởi
vậy không được nấu chảy kiềm hay nung hỗn hợp chứa kiềm trong chén hay bát
làm bằng Platin mà dùng chén hay bát bằng sắt niken hoặc bạc. Một điểm đáng chú
ý nữa là không được nung nóng các chén bát Platin ở vùng giữa ngọn lửa vì ở đó
Cacbon tác dụng với Platin tạo thành Cacbua.
3
Platin dễ nấu chảy với các kim loại họ Platin (trừ Ruteni và Osmi), với cả Fe,
Co, Ni, Cu, Au, v.v…, khó nấu chảy với Sb, Bi, Sn, Pb, Ag. Do đó, không được dùng
chén Pt để nấu chảy kim loại và tất cả các chất có thể giải phóng kim loại ở nhiệt độ
cao (vì tạo nên các hợp chất dễ nóng chảy với Pt), nấu chảy kiềm, peoxit kim loại,
xyanua, sunfua, sunfit, thiosunfat. Cũng không dùng chén Pt để nấu chảy các hỗn hợp
gồm có: B, Si, P, As, Sb tự do và các hợp chất của chúng với kim loại (borua,
silixua…). Để làm sạch các chén Pt, ta có thể đun sôi với HCl đặc hoặc HNO
3
đặc
hay nấu chảy một hỗn hợp đồng lượng H
3
BO
3
và KBF

C:
2Pt(OH)
4
→ 2PtO + O
2
+ 4H
2
O
Nó không tan trong nước, tan trong các dung dịch axit và dung dịch kiềm:
Pt(OH)
4
+ 6HCl → H
2
[PtCl
6
] + 4H
2
O
Pt(OH)
4
+ 2 NaOH → Na
2
[[Pt(OH)
6
]
c) Các tetrahalogenua PtX
4
Người ta đã biết tất cả các tetrahalogenua của Platin
4
PtF

2
[PtCl
6
] bền vững hơn. Axit này cũng như các hợp chất tương tự của Brom và
Iot đều tách ra khỏi dung dịch dưới dạng hydrat tinh thể và có màu đặc trưng: H-
2
[PtCl
6
].6H
2
O màu đỏ hung, H
2
[PtBr
6
].9H
2
O màu đỏ son, H
2
[PtBr
6
].9H
2
O màu đen
đỏ.
d) Các phức chất của Pt(IV)
Dạng phức chất của Pt(IV) có số lượng tương đương với số phức chất Pt(II)
chúng có độ bền nhiệt động học tương đương nhau. Có rất nhiều phức chất thuộc các
dạng [PtCl
6
]

6
]Cl
4,
[Pt(NH
3
)
5
Cl]Cl
3
, [Pt(NH
3
)
4
Cl
2
]Cl
2
, [Pt(NH
3
)
3
Cl
3
]Cl,
[Pt(NH
3
)
2
Cl
4

K
2
[Pt(OH)
2
Cl
4
], K
2
[Pt(OH)Cl
5
], và K
2
[PtCl
6
]
Hợp chất thông dụng nhất của Pt(IV), chất đầu tiên để điều chế hợp chất khác
của Pt là hexahydrat của axit cloroplatinic H
2
[PtCl
6
].6H
2
O. Axit Cloroplatinic là chất
dạng tinh thể màu đỏ nâu, chảy rữa trong không khí ẩm, tan trong nước cho dung
dịch màu vàng, tan trong rượu và ete. Axit cloroplatinic là axit mạnh. Muối của
cloroplatinat của natri và nhiều kim loại khác đều tan trong khi muối của K
+
, Rb
+
,

trong dung dịch axit là rất bé, nghĩa là ion phức [PtCl
6
]
2-
rất bền
Khi tác dụng với dung dịch kiềm, ion Cl
-
trong H
2
[PtCl
6
] được liên tiếp thay
thế bằng ion OH
-
khi kiềm dư, phản ứng thay thế xảy ra hoàn toàn tạo thành muối
M
2
[Pt(OH)
6
] màu vàng nhạt trong đó M là kim loại kiềm:
5
H
2
[PtCl
6
] +8NaOH → Na
2
[Pt(OH)
6
] + 6NaCl + 2HCl

+ 2C →Sn + 2CO
Thiếc có ba dạng thù hình có thể biến đổi lẫn nhau sinh ra những cân bằng ở
các nhiệt độ nhất định.
0 0
13,2 C 161 C
Sn Sn Sn
α β γ
¬ → ¬ →
Thiếc α có cấu trúc tinh thể kiểu kim cương, nó là chất bột màu xám, không
có ánh kim và có tỷ khối là 5,75. Nó bền ở nhiệt độ dưới 13,2
0
C. Ở trên nhiệt độ đó
thiếc chuyển sang dạng β. Thiếc β có màu trắng bạc nên gọi là thiếc trắng, tỷ khối là
7,31, bền trong khoảng nhiệt độ từ 13,2
0
C đến 161
0
C.
6
Ở nhiệt độ 161
0
C, Thiếc β chuyển thành thiếc γ. Thiếc γ có tỷ khối là 6.6 và
dòn, dễ nghiền thành bột.
Dưới đây là các thông số vật lý cơ bản của Thiếc
Số thứ tự 50
Khối lượng phân tử(g/mol)118.7
Cấu hình electron [Kr]4d
10
5s
2

dùng sắt Tây là sắt lá được nhúng vào thiếc nóng chảy, để làm vỏ đựng các đồ hộp
trong công nghiệp thực phẩm. Khoảng 40% lượng thiếc sản xuất trên thế giới được
dùng vào việc này.
Thiếc là kim loại có thế điện cực âm nên tan dễ dàng trong axit:
Sn + 2HCl → SnCl
2
+ H
2
Sn+ H
2
SO
4
(l) → SnSO
4
+ H
2
Sn +4H
2
SO
4
(đ) → SnSO
4
+ 2SO
2
+ 4H
2
O
Với axit nitric, thiếc tan dễ dàng:
3Sn + 8HNO
3

O. Những tinh thể SnCl
2
.2H
2
O tách ra dưới
dạng những lăng trụ đơn tà trong suốt và không có màu.
Muối khan hay muối hyđrat đều bị thủy phân mạnh trong dung dịch tạo thành
muối bazơ ít tan.
SnCl
2
+ H
2
O ↔ Sn(OH)Cl + HCl
Tính chất hóa học đặc trưng của SnCl
2
là khử mạnh. Khi để trong không khí
nó tác dung chậm với oxi biến thành oxiclorua SnOCl
2
màu vàng.
2SnCl
2
+ O
2
→ 2SnOCl
2
Nếu đun nóng, nó trở thành SnO
2
theo phản ứng:
2SnCl
2

12
C với tỉ
lệ 98,89 % và
13
C với tỉ lệ 1,11%. Ngoài ra trong cacbon còn có những vết của đồng
vị phóng xạ
14
C. Đồng vị
14
C có trong khí quyển ở dạng khí CO
2
với nồng độ không
đổi. Một số tính chất của cacbon ở bảng 1:
Bảng 1: Một số tính chất của nguyên tử Cacbon
Bán kính nguyên tử 0,77 Å
Cấu hình electron
[He]2s
2
2p
2
Năng lượng ion hóa E 11,26 kJ/mol
8
Năng lượng ion hóa E
+
24,37 kJ/mol
Năng lượng ion hóa E
2+
47,86 kJ/mol
Năng lượng ion hóa E
3+

ở trong tinh thể. Ví dụ như độ dẫn điện và độ cứng của than chì theo phương song
song với lớp tinh thể đều lớn hơn so với theo phương vuông góc lớp.
Tương tự kim cương, than chì có nhiệt độ nóng chảy rất cao. Lợi dụng tính
chất này người ta dùng than chì để làm chén nung và nồi nấu chảy kim loại. Than chì
có tỉ khối là 2,27g/cm
3
bé hơn kim cương cho nên muốn biến than chì thành kim
cương cần có áp suất rất cao. Tuy vậy than chì bền hơn kim cương, nhiệt chuyển kim
cương sang dạng than chì là -1,828kJ/mol ở nhiệt độ và áp suất thường. Quá trình
chuyển kim cương sang than chì xảy ra rất chậm ở nhiệt độ thường cho nên kim
cương có thể tồn tại lâu dài ở điều kiện thương. Khi đun nóng ở ~1500
0
C , trong điều
kiện không có không khí, kim cương biến thành than chì.
1.3. Phương pháp sol-gel và kỹ thuật chế tạo màng [7,9,15,16,20]
1.3.1. Khái quát về phương pháp solgel [7,20]
Phương pháp sol-gel do R.Roy đề xuất năm 1956, cho phép trộn lẫn các chất ở
mức độ nguyên tử. Do đó, sản phẩm thu được có độ đồng nhất và độ tinh khiết cao,
bề mặt riêng lớn, kích thước hạt nhỏ, khả năng tạo composit với thành phần khác
nhau mà phương pháp nóng chảy không thể tổng hợp đượcTrong những năm gần đây, sol-gel trở thành một phương pháp quan trọng
trong lĩnh vực tổng hợp vật liệu, đặc biệt là vật liệu dạng màng mỏng. Đây cũng là
10
Dung dịch Sol Gel
oxit
xerogel
aerogel
Khuấy

2
O [M(H
2
O)n]
z+
(Phức aquơ)
Sau đó xảy ra phản ứng thuỷ phân:
[M(H
2
O)n]
z+
+hH
2
O [M(OH)
h
(H
2
O)
n-h
]
(z-h)+
+ hH
3
O
+
H
(H
2
O)
n-1

H Phức oxo
Các phản ứng đơn nhân hydroxo ngưng tụ thành phức đa nhân:
H
Z+
[(H
2
O)
n-1
MOH]
(z-1)+
+ O M(OH
2
)
n-1

H
11
(2Z-1)+
(H
2
O)
n-1
M O M(OH
2
)
n-1
+ H
2
O
H

+ nH
2
O → M(OH)
n
+ nROH
Thực tế phản ứng này xảy khá phức tạp. Nó bao gồm hai quá trình chính
a) Quá trình thuỷ phân của M(OR)
n
:
Quá trình này xảy ra theo cơ chế thế ái nhân S
N
: Tác nhân ái nhân (nucleophin)
tấn công vào M
n+
của alkoxit (a) hình thành trạng thái chuyển tiếp (b), sau đó vận
chuyển proton từ nước sang nhóm RO (c) và loại rượu ROH (d)
H H
O + M OR O: M - OR
12
dime trime polyme
Hạt keo gel
ogl
H H H
+
a): A
N
b): Trạng thái chuyển tiếp
H – O – M O – R M – OH + R – OH
H
c): Vận chuyển proton d): Loại ROH

H H H
+
a): A
N
b): Trạng thái chuyển tiếp
M - O - M O – H M - O - M + H
2
O
H
c): Vận chuyển proton d): Loại HOH
Cơ chế này giống như alkoxolation nhưng thay R bằng H.
Như vậy, bốn phản ứng : thuỷ phân, alkoxolation, oxolation, olation tham gia
vào sự biến đổi alkoxit thành khung oxit. Do đó cấu trúc, hình thái học của các oxit
thu được phụ thuộc rất nhiều vào sự đóng góp tương đối của mỗi phản ứng. Sự đóng
góp này có thể tối ưu hoá bằng điều chỉnh điều kiện thực nghiệm liên quan đến:
- Thông số nội: bản chất kim loại và các nhóm alkyl, cấu trúc của alkoxit.
- Thông số ngoại: tỉ số thuỷ phân r = (H
2
O)/(alkoxit), xúc tác, nồng độ, dung
môi và nhiệt độ.
Dùng alkoxit là một trong những phương pháp sol gel khá thông dụng hiện
nay, đặc biệt dùng trong điều chế Ti cỡ nano và cũng đã được nghiên cứu ở Việt
Nam. Với Ni, có thể kết hợp với điều chế composit có Ti. Nhưng Alkoxit Nikel là
polyme và không tan, trong khi chúng chứa nhóm alkoxit có chức năng cho nên rất
khó thu được sol đồng nhất với hợp chất có halogen.
1.3.2.3 Phương pháp PPM (Polymeric precursor method)
Năm 1967, Pechini [9,27] tổng hợp một số oxit phức hợp Titanat MTiO
3
,
Zirconat MZrO

M – O – CO –C − ... – C – CO – O – M
Cơ chế này chỉ xảy ra khi trong phần hữu cơ có nối đôi hoặc trong dung dịch
có chứa các chất có khả năng trùng ngưng tạo este với axit (ví dụ: etylenglycol,
etylendiamin...). Yêu cầu này khắc phục được khó khăn của phương pháp thuỷ phân
khi muốn tạo composit từ các muối có khả năng thuỷ phân khác nhau.
Hiện nay, người ta không chỉ dùng phối tử hữu cơ là Axit Citric và dung môi
etylenglycol mà còn dùng nhiều hợp chất khác. Nhưng bản chất vẫn là các phối tử
hữu cơ liên kết với cation kim loại nhằm phân bố chúng rồi xử lý nhiệt đốt cháy phần
hữu cơ để thu được sản phẩm có kích thước hạt nhỏ và độ đồng nhất cao. Trong khóa
luận này, chúng tôi lựa chọn phương pháp PPM với việc sử dụng phối tử hữu cơ là
Acid Cirtic và dung môi hữu cơ là Ethylene Glycol để đưa các hạt Pt, Sn và hỗn hợp
PtSn lên bề mặt điện cực C xốp.
1.3.3. Phương pháp chế tạo màng mỏng[15,16]
a) Kỹ thuật nhúng phủ (dip-coating).
Chất nền được nhúng phủ vào trong lòng chất lỏng rồi rút ra với tốc độ xác
định dưới sự kiểm soát nhiệt độ và áp suất. Độ dày lớp phủ phụ thuộc chính vào tốc
15
độ nhúng rút, thành phần rắn và độ nhớt của chất lỏng. Độ dày lớp phủ có thể tính
toán được:
h = C
1
(ηU/ρg)
1/2
(phương trình Landau-Levich)
với: h = độ dày lớp phủ.
η = độ nhớt.
C
1
= hằng số
U = tốc độ nhúng rút (01-15cm/phút).


16
Hình 4: Nhúng rút theo góc nghiêng Hình 5: Nhúng rút quay
Hình 3: Gelatin hoá
Hình 2: Sơ đồ nhúng rút
Quá trình nhúng phủ trong công nghiệp tinh thể chì tạo cốc vại (cốc Beso) hay
ly rượu đã được sử dụng hàng thế kỷ. Đó là quá trình flash-tia, mẫu nóng của một
thuỷ tinh không màu được nhúng vào trong thuỷ tinh nóng chảy có màu có cùng
thành phần và sau đó thổi thành hình dạng tương tự.
Hạn chế của nhúng phủ là phủ lên một vật liệu lớn và kiểm soát áp suất khi
nhúng rút. Rất nhiều nghiên cứu đã sử dụng kỹ thuật này [15, 16, 20, 21, 26].
b) Kỹ thuật phủ phun (spray-coating).
Kỹ thuật này sử dụng rộng rãi trong sơn hữu cơ cho những hình dạng đặc biệt
như đèn hoặc container thuỷ tinh.
c) Kỹ thuật phủ chảy (flow-coating).
Độ dày lớp phủ phụ thuộc vào góc nghiêng
của nền, độ nhớt chất lỏng phủ và tốc độ bay hơi
dung môi. Kỹ thuật này thường ứng dụng cho mặt
phẳng lớn. Tuy nhiên, sau đó quay nền sẽ giúp đạt
được lớp phủ tối ưu hơn.
d) Kỹ thuật quay phủ (spin-coating).
Xem hình 7

17
Hình 7: Phủ quay
Hình 6: Phủ chảy
Quá trình quay trong điều kiện sạch và tự động. Độ dày lớp phủ vào khoảng
vài trăm nanomet tới 10micromet. Thậm chí nền không phẳng cũng có thể tạo màng
rất đồng nhất. Chất lượng lớp phủ phụ thuộc lưu biến học của chất lỏng, một nhân tố
quan trọng nữa là số Reynolds không khí xung quanh.

và i
p,c
ứng với E
p,c
là dòng - thế anot và catot tương
ứng.
Dạng của đường phân cực vòng:
i(mA/cm
2
)Trên hình 8, ban đầu tại điểm A bắt đầu xảy ra sự oxi hóa và có dòng Faraday
đi qua. Điện thế càng tăng dịch về phía dương, nồng độ chất khử giảm xuống, sự
khuếch tán tăng lên, dòng điện tăng lên. Khi nồng độ chất khử giảm đến 0 ở sát bề
mặt điện cực thì dòng điện đạt giá trị cực đại, sau đó lại giảm xuống vì nồng độ chất
khử trong dung dịch giảm xuống. Khi giá tri thế quét ngược lại về phía âm, chất oxi
hóa bị khử đến khi giá trị thế đạt tới giá trị C.
Đối với quá trình thuận nghịch Ox+ne ↔ Re, mối quan hệ giữa giá trị E
pc
và
dòng i được biểu diễn bằng phương trình:
i

= -n.F.A.C
0
.(π.D
o
σ)
1/2

).
C
0
: nồng độ chất phản ứng (mol/lit).
D
0
: hệ số khuếch tán (cm
2
/s).
19
E
a
E
c
i
c
i
a
V
Hình 8: Dạng đường phân cực vòng
A
C
i
p,
: mật độ dòng pic (mA/cm
2
)
Như vậy cường độ dòng điện i phụ thuộc vào căn bậc 2 của tốc độ quét thế,
giá trị π
1/2

E
pc
=










++−
b
k
D
Fn
RT
E
ac
ln
2
1
ln78,0
0
2
1
0
α

tia có năng lượng đủ lớn. Một phần
năng lượng tia X sẽ bị mất đi do hiệu
ứng tán xạ, phương truyền của chùm tia X sẽ bị thay đổi khi tương tác, khi đó tán xạ
có thể làm thay đổi hoặc không thay đổi bước sóng của bức xạ tới.
Theo nguyên lý cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xác định từ các nguyên tử
hoặc ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Khi chùm tia
X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới thì mạng lưới này đóng vai
trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt, các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X
sẽ trở thành các tâm phát ra các tia phản xạ.
Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể cũng khoảng
0
Α
tinh
thể tức là vào khoảng bước sóng tia X. Do đó khi chùm tia X đập vào mặt tinh thể và
đi vào bên trong nó thì mạng tinh thể đóng vai trò của một cách tử nhiễu xạ đặc biệt.
Theo phương trình Vulf – Bragg
λ = 2dsinθ
d: khoảng cách giữa hai mặt phẳng nguyên tử thuộc mạng lưới của
tinh thể phân tích.
θ: là góc giữa chùm tia X với mặt phẳng phản xạ.
Khi biết được d, θ sẽ tính được λ là bước sóng là bước sóng của tia phản xạ.
Khi chiếu chùm tia X lên mẫu với các góc khác nhau ta thu được giản đồ
nhiễu xạ tia Rơnghen, mà mỗi chất tinh thể có một bộ vạch phổ tương ứng với các
21
Hình 10: Mô hình nhiễu xạ tia X
giá trị d và cường độ I đặc trưng. Việc tìm ra trên giản đồ đó sự giống nhau cả về vị
trí lẫn tỷ lệ cường độ của chất nghiên cứu và chất chuẩn đã biết là cơ sở của phép
phân tích phổ định tính.
Trên hình 11 trình bày nguyên lý của một máy phân tích Rơnghen, chùm tia
Rơnghen phát ra từ anôt của ống phát 1 đến chiếu vào mẫu nghiên cứu 2. Các nguyên

tích thay đổi trọng lượng (khối lượng) theo nhiệt độ (Thermal Grevimetric Analysis-
TG), Nhiệt lượng vi sai quét (DSC), Phân tích cơ-nhiệt (TMA), hai kỹ thuật đo phổ
biến nhất hiện nay là DTA và TG.
Giản đồ nhiệt DTA mô tả sự phụ thuộc chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu đo và
mẫu so sánh theo nhiệt độ hoặc theo thời gian khi nhiệt độ tác động lên mẫu đo được
quét theo chương trình. Thông tin cơ bản nhận được từ giản đồ nhiệt DTA là các hiệu
ứng nhiệt: hiệu ứng thu nhiệt ứng với xuất hiện mức cực tiểu, hiệu ứng toả nhiệt ứng
với xuất hiện mức cực đại trên đường DTA, chuyển pha (chuyển thể thuỷ tinh).
Giản đồ nhiệt TG thể hiện sự phụ thuộc khối lượng theo nhiệt độ hay thời gian
khi nhiệt tác động lên mẫu theo chương trình quét. Từ giản đồ TG có thể nhận biết
các quá trình biến đổi có kèm theo thay đổi khối lượng, các quá trình chuyển pha từ
không có từ tính sang pha có từ tính hay ngược lại.
Ngoài ra còn có giản đồ nhiệt DTG, giản đồ này thu được từ giản đồ gốc TG
bằng phép lấy vi phân theo thời gian. Đây thuần tuý là xử lý toán học. Đạo hàm DTG
sẽ thể hiện vận tốc của quá trình biến đổi khối lượng, cực trị trên giản đồ nhiệt DTG
23
tương ứng với điểm uốn trên giản đồ TG. Vận tốc biến đổi khối lượng thường biểu
diễn theo mg/phút. Giản đồ nhiệt DTG cung cấp thêm thông tin bổ sung về quá trình
biến đổi khối lượng. Nó có ích khi chúng ta quan tâm tới khía cạnh động học của quá
trình biến đổi xảy ra trong hệ.Ngoài ra, Giản đồ DTG nói chung thường cải thiện
đáng kể khả năng phân giải của dữ liệu: Khi các quá trình xảy ra rất sát nhau, thậm
chí chồng chập, che phủ nhau có thể tách rời ra bằng giải pháp này. Đây là giản đồ
thu được từ giản đồ TG và làm giàu thông tin cho giản đồ TG, vì vậy, nó được dùng
kết hợp với TG.
Để khai thác triệt để thông tin của các giản đồ nhiệt, người ta thường dùng
giản đồ kết hợp TG+DTG+DTA. Sự bổ sung thông tin giữa các giản đồ sẽ làm cho
việc đồng nhất các quá trình nhiệt xảy ra trong hệ trở nên dễ dàng hơn.
Dựa vào đường phân tích nhiệt, chúng ta có thể thu được những dữ kiện về
một số tính chất của chất rắn như:
• Độ bền nhiệt của chất nghiên cứu, các yếu tố ảnh hưởng tới độ bền nhiệt.

2
O loại AR của Trung Quốc
Nền C xốp kích thước 1cm×1cm
Nước cất và các loại hóa chất khác.
Điện cực Platin phẳng: diện tích 0,8 cm
2
3.1.2. Dụng cụ, thiết bị
Cân kỹ thuật hai số, Cân kỹ thuật bốn số
Tủ sấy, lò nung, bình định mức và một số thực nhiệm khác
Thực nghiệm TA và DTA tiến hành trên thiết bị TG-50H và DTA-50H
(Shimadzu-Japan) thuộc khoa Hóa, trường đại học khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà
25