ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
KHOA VẬT LÝ – VẬT LÝ KỸ THUẬT
BỘ MÔN VẬT LÝ HẠT NHÂN
NGUYỄN NGỌC VÂN
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. HUỲNH TRÚC PHƯƠNG
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2014
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NGUYÊN TỐ
TRONG XI MĂNG VÀ GẠCH MEN
BẰNG PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X
Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử hạt nhân và năng lượng cao
Mã ngành: 60 44 05
Mục đích nghiên cứu
Một số phương pháp phân tích định lượng
huỳnh quang tia X trên hệ đo XRF tại Bộ Môn
Chuẩn ngoại
tuyến tính
Chuẩn nội Hàm kích thích
Ca trong
xi măng
Fe trong
gạch men
Đánh giá khả năng phân tích trên hệ XRF
2
Nội dung
Tổng quan lý thuyết
1
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca
2
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Fe
3

Các mẫu xi măng
2.3. Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính
2.3.1. Phương pháp thực nghiệm
(2.1)
IKα(Ca)
=
I0
1 - τ
(2.2)
8
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca trong xi măng
2
Hệ số a và b
•
Xây dựng phương trình đường chuẩn
khối lượng có dạng: I = f(w).
•
Làm khớp hàm: I = f(w).
•
Suy ra các hệ số a và b.
2.3. Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính
2.3.2. Chuẩn bị mẫu
Bảng 2.1. Khối lượng các loại mẫu trong phương pháp chuẩn
ngoại tuyến tính
Loại mẫu Thành phần
Tổng khối
lượng mỗi mẫu
Phân tích 1,00g mẫu
1,00g
So sánh Hàm lượng Ca: 15% - 50% + NaF

Bảng 2.2. Kết quả thực nghiệm của các mẫu so sánh
10
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca trong xi măng
2
11
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca trong xi măng
2
2.3. Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính
2.3.3. Kết quả xác định IKα(Ca)
Tên mẫu
Cường độ IKα(Ca) (số
đếm)
Tên mẫu Cường độ IKα(Ca) (số đếm)
A1 1858 ± 3,47% D1 1429 ± 3,75%
A2 1789 ± 3,71% D2 1456 ± 3,67%
A3 1803 ± 3,04% D3 1560 ± 2,58%
B1 1527 ± 2,14% E1 1664 ± 2,86%
B2 1563 ± 3,29% E2 1666 ± 3,44%
B3 1501 ± 3,86% E3 1636 ± 3,61%
C1 1623 ± 3,34% F1 1502 ± 3,55%
C2 1614 ± 3,37% F2 1520 ± 4,12%
C3 1554 ± 3,50% F3 1538 ± 3,55%
Bảng 2.3. Kết quả IKα(Ca) sau khi hiệu chỉnh của các mẫu phân tích
2.3. Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn ngoại tuyến tính
2.3.3. Kết quả tính hàm lượng Ca
Tên mẫu Hàm lượng trung bình của Ca (g/g) Sai số trung bình
A 0,4792 0,0100
B 0,3974 0,0071
C 0,4162 0,0089
D 0,3857 0,0078

= f(wCa) =
a.wCa
(2.4)
•
Suy ra giá trị:ϕ = (2.5)
1
a.wTi
13
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca trong xi măng
2
2.4. Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn nội
Bảng 2.4. Khối lượng các loại mẫu trong phương pháp chuẩn nội
Loại mẫu Thành phần
Tổng khối
lượng mỗi mẫu
Phân tích 1,00g mẫu + 0,07g TiO2
1,07 gSo sánh
Hàm lượng Ca: 20% - 50% + 0,07g TiO2 +
NaF
Hiệu chỉnh 1,00g mẫu + 0,07g NaF
2.4.2. Chuẩn bị mẫu
14
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca trong xi măng
2
Các mẫu hiệu chỉnh
Các mẫu so sánh
Các mẫu phân tích
Tên mẫu Cường độ IKα(Ca) (số đếm)
Cường độ IKα(Ti) (số
đếm)

0.5
1
1.5
2
2.5
3
f(x) = 0.43x + 0.83
R² = 0.95
Khối lượng Ca (g)
Giá trị y
ϕ =
1
a.wTi
a = 5,324
Tên mẫu Khối lượng Ti (g) Hệ số cường độ ϕ Giá trị ϕtb
Ca 20% 0,0422 4,4530
4,4511±0,1076
Ca 30% 0,0421 4,4657
Ca 40% 0,0422 4,4530
Ca 45% 0,0424 4,4341
Ca 50% 0,0422 4,4530
Bảng 2.7. Bảng giá trị khối lượng Ca và giá trị tỷ số y tương ứng
Tên mẫu Khối lượng Ca (g) Giá trị y
Ca 20% 0,2141 1,1495
Ca 30% 0,3213 1,6399
Ca 40% 0,4282 2,3520
Ca 45% 0,4789 2,5884
Ca 50% 0,5358 2,8029
Bảng 2.8. Kết quả xác định hệ số cường độ ϕ từ bộ mẫu so sánh
Hình 2.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc tỷ số y đối với

2.4.5. Kết quả tính hàm lượng Ca
Tên mẫu Hàm lượng trung bình của Ca (g/g) Sai số trung bình
A 0,4814 0,0260
B 0,3942 0,0203
C 0,4211 0,0196
D 0,3828 0,0188
E 0,4299 0,0211
F 0,3876 0,0215
Bảng 2.9. Kết quả tính hàm lượng trung bình và sai số tương ứng
18
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Ca trong xi măng
2
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Fe trong gạch men
3
3.1. Chuẩn bị và xử lý mẫu
Hình 3.2. Sơ đồ quy trình xử lý mẫu
19
Mẫu A: American
Home
Mẫu B: Tô Thành
Phát
Mẫu C: Royal Mẫu D: Ý Mỹ
Mẫu E: Vitaly Mẫu F: Rotic
Hình 3.1. Hình ảnh các mẫu gạch men dạng thô và dạng bột
3.2. Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn nội
3.2.1. Phương pháp thực nghiệm
wFe=
ϕ.wCo
IKα(Fe)
IKα(Co)

3.2.2. Chuẩn bị mẫu
Bảng 3.1. Khối lượng các loại mẫu trong phương pháp chuẩn nội
Loại mẫu Thành phần
Tổng khối
lượng mỗi mẫu
Phân tích 1,00g mẫu + 0,01g Co2O3
1,01 gSo sánh
Hàm lượng Fe: 1% - 10% + 0,01g Co2O3 +
NaF
Hiệu chỉnh 1,00g mẫu + 0,01g NaF
21
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Fe trong gạch men
3
Các mẫu phân tíchCác mẫu so sánhCác mẫu hiệu chỉnh
22
3.2. Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn nội
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Fe trong gạch men
3
3.2.3. Kết quả xác định hệ số cường độ ϕ
Tên mẫu
Hệ số suy giảm khối μ (cm2/g)
Tỷ số
μCa/μTi
Kα(Fe)= 6,40 keV Kα(Co)= 6,93 keV
Fe 1% 46,43 36,73 1,2641
Fe 3% 46,93 37,14 1,2636
Fe 5% 47,43 37,56 1,2628
Fe 8% 48,18 38,18 1,2619
Fe 10% 48,68 38,59 1,2615
Bảng 3.2. Hệ số suy giảm khối ứng với Kα(Fe)= 6,40 keV và

Fe 8% 0,0079 4,0213
Fe 10% 0,0074 4,2533
Bảng 3.4. Bảng giá trị khối lượng Fe và giá trị tỷ số y tương ứng
Tên mẫu Khối lượng Fe (g) Giá trị y
Fe 1% 0,0103 0,2524
Fe 3% 0,0313 0,8503
Fe 5% 0,0514 1,6287
Fe 8% 0,0812 2,5844
Fe 10% 0,1013 3,2446
Bảng 3.5. Kết quả xác định hệ số cường độ ϕ từ bộ mẫu so sánh
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc tỷ số y đối với
khối lượng Fe
23
Quy trình thực nghiệm xác định hàm lượng Fe trong gạch men
3
3.2. Thực nghiệm theo phương pháp chuẩn nội
Bảng 3.6. Kết quả xác định tỷ số k từ bộ mẫu hiệu chỉnh
3.2.4. Kết quả xác định tỷ số k
Tên mẫu
Cường độ
IKα(Fe) (số
đếm)
Cường độ
IKβ(Fe) (số
đếm)
Tỷ số k Giá trị ktb
H1
789 ± 4,15% 160 ± 8,81% 0,2028 ± 0,0197
0,2053 ± 0,0089
H2