BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 1
Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ

Khoa Công Nghệ Thực Phẩm

BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Đề tài : Xác Định Hàm Lượng Chì (Pb)
Trong Thực Phẩm
SVTH : Mai Xuân Cảnh
Hoàng Minh Đức
Vũ Hoàng Quân
Đặng Công Trực
Lê Viết Tuấn
Nguyễn Quốc Tuấn
Lớp : 06CTP2 – nhóm 5


Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vnBÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 3
Mục lục
Danh sách Trang
I. Tổng quan về nguyên liêu 4
1. Giới thiệu 4
2. Trạng thái tự nhiên,điều chế 5
3. Ứng dụng 5
4. Ảnh hưởng của chì 7
5. Thực trạng khai thác hiện nay 9
II. Phương pháp vô cơ hóa để xác định hàm lượng chì 11
1. Vô cơ hóa bằng phương pháp đốt 11
2. Vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Kendan 12
3. Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp von- ampe 13
4. Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp chiếu xạ 15
III. Đề xuất khắc phục 17
Tài liệu tham khảo 18
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn
5d
10
6s
2
6p
2

e
-
trên mức năng lượng 2, 8, 18, 32, 18,4
Trạng thái ôxi hóa (Ôxít) 4, 2 (lưỡng tính)
Cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt
Tính chất vật lý
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vnBÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 5
Trạng thái vật chất
rắn
Điểm nóng chảy 600,61 K (621,43 °F)
Điểm sôi 2.022 K (3.180 °F)
Trạng thái trật tự từ nghịch từ
Thể tích phân tử 18,26 ×10
-6
m³/mol

Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vnBÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 6
là một trong bảy kỳ quan của thế giới đã được tưới nước nhờ một hệ thống phức tạp gồm các giếng
nước, các ống dẫn nước và các công trình thủy lợi khác; tất cả các hệ thống này đều được làm bằng
chì. Người cổ Hy Lạp đã sử dụng chì để bọc tàu thuyền vì chúng không thể chịu nổi tính độc của
chì oxit. Ngoài ra, chì còn bảo vệ rất tốt đáy thuyền và các đinh thuyền bằng sắt khỏi bị han gỉ.
 Công nghiệp hóa học và công nghiệp kỹ thuật điện
Ngay từ năm 1859, nhà vật lý học Gaxton Plante (Gaston Plante) người Pháp đã phát minh
ra một nguồn điện hóa học - đó là ăcquy chì. Một dự án độc đáo đã được đề xuất ở Mỹ: tại bang
Michigan, người ta định dựng một bộ ăcquy chì có kích thước khổng lồ; nó được giao phó một sứ
mệnh quan trọng: thỏa mãn nhu cầu về điện của cả bang trong những giờ cao điểm. Bộ ăcquy nặng
gần ba ngàn tấn này sẽ được nạp điện trong những giờ mà nhu cầu về điện giảm xuống mức thấp.
Trong công nghiệp kỹ thuật điện, kim loại này được dùng làm vỏ bọc dây cáp rất bền chắc
và khá dẻo dai. Một lượng chì khá lớn được dùng để làm que hàn. Để bảo vệ thiết bị khỏi sự ăn
mòn, các nhà máy hóa chất và các xí nghiệp luyện kim màu, người ta mạ chì (phủ một lớp chì rất
mỏng) lên bề mặt bên trong các buồng và các tháp để sản xuất axit sunfuric, các ống dẫn, các bể
tẩy rửa và các bể điện phân. Trong nhiều máy móc và cơ cấu, có thể gặp các hợp kim để làm bi
gồm chì và các nguyên tố khác.
 Công nghiệp nhiên liệu là một ngành tiêu thụ rất nhiều chì.
Trong các động cơ xăng, phải nén hỗn hợp nhiên liệu trước khi đốt cháy, và nén càng mạnh
thì động cơ làm việc càng kinh tế. Nhưng ở mức độ nén khá cao, hỗn hợp nhiên liệu sẽ nổ chứ
không chờ đến lúc được đốt cháy. Chỉ cần pha thêm Chì tetraetyl vào xăng với một lượng nhỏ
(chưa đến 1 gam 1 lít) là đủ để ngăn chặn hiện tượng nổ, buộc nhiên liệu phải cháy đều, mà chủ

của các tạp chất đihiđro - sunfua thường xuyên có mặt ở trong không khí sẽ sinh ra chì suafua có
màu thẫm. Nhưng chỉ cần lau bằng một dung dịch loãng nước oxi già (H
2
O
2
) hoặc giấm, thế là
chất màu lại trở nên tươi sáng.
Trong y học, các hợp chất của chì được dùng để chế các thứ thuốc làm săn da, giảm đau và chống
viêm nhiễm. Chẳng hạn, chì axetat mà chúng ta rất quen thuộc với cái tên là “cao chì”. Vì có vị hơi
ngọt nên đôi khi nó được gọi là “đường chì”. Nhưng trong bất cứ trường hợp nào cũng không được
quên rằng, “đường” này có thể đầu độc cơ thể rất mạnh.
 Trong ngành năng lượng học nguyên tử và kỹ thuật hạt nhân
Người ta sử dụng các lá chắn bằng chì. Thủy tinh mà trong đó có chứa chì oxit cũng ngăn
ngừa được bức xạ phóng xạ
Chì để ngăn cản tia rơngen, do đó người ta đã pha thêm chì vào trong các bao tay hay áo
choàng của các bác sĩ điện quang nhờ vậy mà bảo vệ cơ thể khỏi ảnh hưởng nguy hiểm của tia này.
4. Ảnh hưởng của chì tới sức khỏe :
Chì nhiễm vào cơ thể qua:
- Qua đường hô hấp, khi bụi bặm và không khí theo hơi thở vào phổi rồi mau chóng chuyển sang
máu.
- Qua ăn uống thực phẩm có chì hoặc tay dính chì đưa lên miệng trong khi làm việc. Hàm lượng
chì hấp thụ vào máu tùy theo tuổi và tùy theo lượng thực phẩm trong dạ dày. Khi ăn no, chỉ có 6%
chì chuyển sang máu, còn lúc đói bụng thì có tới 60% chì vào máu.
Với cùng số lượng chì ăn vào, trẻ em hấp thụ sang máu nhiều hơn người lớn.
- Qua lớp da, tuy ít khi xảy ra, đặc biệt là khi da bị trầy trụa, thương tích. Từ máu, chì chuyển vào
các cơ quan như gan, thận, não, lá lách, cơ bắp, tim…Sau vài tuần lễ, đa số chì xâm nhập xương và
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


đơn + đất bùn + trấu rồi đem bọc ngoài quả trứng, mà hoàng đơn có thành phần hoá học là Oxyt
Chì (PbO
2
)!. Khi sử dụng một lượng Chì đã ngấm vào trong trứng gây ra ngộ độc!.
Trong khí quyển, Pb có hàm lượng cao hơn so với các kim loại nặng khác. Nguyên nhân là
do hiện tượng "bay hơi" (thăng hoa) trong quá trình cháy của các loại xăng dầu có chứa chì. Trong
xăng dầu, để giảm khả năng cháy nổ, chì được thểm vào dưới dạng tetraalkyl như Pb(C
2
H
5
)
4
,
Pb(CH
3
)
4
cùng với 1,1 dibromoetan hoặc 1,2 dicloetan Br
2
(Cl
2
)C
2
H
4
. Cùng với các chất ô nhiễm
khác trong quá trình đốt chì được chuyển về dạng PbCl
2
hoặc PbBr2, đi vào khí quyển rồi sau đó
nhờ quá trình lắng đọng do tích tụ khô hoặc ướt trong bụi đường và chất rắn ở hai bên đường.

Chính vì độc tính của các nguyên tố kim loại nặng khi ô nhiễm vào thực phẩm mà trong
ngành quản lý thực phẩm, các chỉ tiêu về kim loại nặng là chỉ tiêu quan trọng, được quy định chặt
chẽ cho một thực phẩm, đặc biệt là những thức ăn cho trẻ em, vì trẻ em rất nhạy cảm với kim loại
nặng, cơ thể trẻ nhỏ hấp thụ Chì ô nhiễm trong thực phẩm cao hơn gấp khoảng 2 lần so với người
lớn. Vì vậy hàm lượng chì cho phép có trong thực phẩm giành cho trẻ nhỏ thường chỉ bằng 1/2
trong thức ăn của người lớn và việc kiểm tra các kim loại nặng trong thực phẩm giành cho trẻ em
thường chặt chẽ hơn.
5. Thực trạng khai thác chì hiện nay :
* Những thành tựu
Trong gần 30 năm qua, trong lĩnh vực chế biến khoáng sản chì kẽm đã từng bước đưa vào chế biến
sản xuất ra các sản phẩm. Sản xuất bằng phương pháp lò quay, tuyển nổi quặng sunfua để thu lấy
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vnBÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 10
tinh quặng chì 52% Pb sản xuất chì thô 96% Pb và sắp tới sẽ sản xuất chì thỏi bằng phương pháp
điện phân.
Nhìn chung, xu hướng chế biến chì thực hiện đúng theo phương châm ngày càng chế biến
sâu, thu hồi triệt để hơn thành phần có ích trong quặng.
- Công nghệ tuyển nổi tinh quặng sunfua kẽm chì ngày càng được hoàn thiện.
- Sử dụng các loại thuộc tuyển thân thiện hơn với môi trường thay thế cho các thuốc tuyển độc hại
như xyanua, ZnSO
4
, 7H
2

LƯỢNG CHÌ (Pb)
(Trong sản phẩm Sữa bột và sữa đặc có đường)
1. Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp đốt (phương pháp trọng tài ) [1]
1.1 Nội dung phương pháp :
Đốt mẫu có chất trợ đốt Mg(NO
3
)
2
ở nhiệt độ 450 ± 10
0
C. Sau đó hòa tan tro bằng dung
dịch HCl.
1.2 Dụng cụ và hóa chất
- Lò nung điện có thể khống chế nhiệt độ 450 ± 10
0
C.
- Bếp điện bọc kín có điều chỉnh nhiệt độ.
- Cân phân tích tải trọng 200g, chính xác đến 0,0001g.
- Bình hút ẩm có H
2
SO
4
đặc.
- Bát platin, hoặc chén thạch anh hoặc chén sứ chịu nhiệt, dung tích 50-100ml.
- Magie nitrate Mg(NO
3
)
2
TKPT, dung dịch 50g/lít.
- Acid clohidric HCl, TKPT dung dịch 1:4.


www.daihoc.com.vnBÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 12
mỗi lần bằng 3-4ml nước cất, chuyển hết nước rửa vào bình định mức, làm nguội, thêm nước đến
vạch. Dung dịch này dùng để xác định Pb (cũng như một số nguyên tố khác)
2. Phương pháp vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Ken-đan [1]
2.1 Nội dung phương pháp : vô cơ hóa mẫu bằng hỗn hợp a xít nitric, sulfuric,pecloric và
hydropeoxit đậm đặc trong bình Ken-đan, đun nóng cho đến khi phân hủy hoàn toàn các chất hữu
cơ.
2.2 dụng cụ và hóa chất :
- Bình ken-đan 300ml
- cân phân tích tải trọng 200g, chính xác đến 0,0001g
- Bếp điện có điều chỉnh nhiệt độ
- Bình thủy tinh đường kính 3-4mm
- A xít nitric HNO
3
TKHH, d = 1,4g/ml.
- A xít pecloric HClO
4
TKPT, đậm đặc 70%
- A xít sunfuric H
2
SO
4
TKPT, d = 1,8g/ml

Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 25ml, tráng bình Ken-đan 2 lần mỗi lần 3-
4ml nước cất, gộp cả vào bình định mức, làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cho đến vạch.
Dung dịch nàu dung để xác định hàm lượng Pb.
2.4 Chuẩn bị mẫu trắng
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vnBÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 13
Lấy vào bình Ken-đan một lượng các hóa chất giống như các chất đã đùng khi vô cơ hóa
mẫu sữa, đun cạn cho dđến khi có khói trắng thoát ra, và thể tích chất lỏng còn lại khoảng 3-4ml.
Làm nguội hẳn, thêm 10ml nước cất chuyển vào bình định mức 25ml, tráng bình Ken-đan 2 lần,
mỗi lần 3-4 ml nước cất…Làm nguội, thêm nước cất đến vạch, dung dịch này dùng để làm mẫu
trắng .Lương Pb có trong mẫu trắng không được vượt quá 1µg/25ml dung dịch mẫu trắng.
3. Xác định hàm lượng chì theo phương pháp von-ampe hòa tan
(phương pháp trọng tài) [2]
3.1 Nội dung: điện phân làm giàu Pb lên bề mặt điện cực hoạt động (giọt Hg cố định hay màng
Hg trên nền điện cực than) tại một điên thế âm xác định, trong những điều kiện lặp lại. sau đó hòa
tan lượng Pb đã được làm giàu bằng cách phân cực anốt và ghi đỉnh hòa tan tương ứng.
3.2 Dụng cụ và hóa chất:
 Máy cực phổ có hệ diện cực giọt Hg cố định (hoặc diện cực rắn dạng đĩa quay bằng than
thủy tinh hoặc than mền(paster cacbone)), điện cực phụ trợ bằng Pt, điện cực so sánh calomen
hoặc Ag/AgCl.
 Nước cất hai lần theo TCVN2117-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
 Bình khí N2 (hoặc CO
2

vài giọt HNO
3
lắc đều, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch này dùng trong ngày.( dung
dịch b).
3.3 Cách tiến hành
3.3.1 Phân tích theo đường chuẩn.
3.3.1.1 Chuẩn bị các dung dịch.
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vnBÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 14
Lấy lần lượt vào 7 bình định mức dung tích 25ml các thành phần sau đây: 0,0; 0,1; 0,25;
0,5; 0,75 và 1ml dung dịch chuẩn(b) (10µg/ml), trong bình thứ 7 lấy 10ml dung dịch mẫu phân
tích, thêm dung dịch HCl 1M đên vạch mức, lắc đều (nếu trong trường hợp dùng điện cực màng
Hg trên nền than thì trước khi thêm HCl, cho thêm vào mỗi 0,25ml dung dịch HgCl
2
hoặc
Hg(NO
3
)
2
). Trong trường hợp hàm lượng Pb trong mẫu phân tích vượt quá đường chuẩn thì giảm
bớt thể tích dung dịch mẩu phân tích tương ứng.
3.3.1.2. Đo von-ampe hòa tan
Đổ dung dịch vào bình điện phân (lần lượt từ nồng độ nhỏ đến nông độ lớn), nếu dùng điện


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 15

Trong đó :
m
1
– khối lượng Pb trong mẫu phân tích, µg
m – khối lượng sữa đã vô cơ hóa; g (vd 25g ).
Kết quả phân tích được chấp nhận khi thực hiện 3 phép phân tích song song trong cùng điều kiện
cho sai lệch tương đối không quá ± 25%.
4. Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử sau khi chiết : [2]
4.1 Nội dung phương pháp
Chì trong mẫu sữa sau khi vô cơ hóa theo TCVN 4662 – 1994 được chiết bằng amoni
1-pryrolidinecarbodithiolate (APDC) với dung môi butylaxetat (BuOAc) hoặc metylizobutylxeton
(MIBX) rồi phun dịch hữu cơ này vào ngọn lửa đèn C
2
H
2
– không khí, đo cường độ hấp thụ bằng
đèn catot rỗng Pb tại vạch phổ Pb-217 nm (vạch 1) hoặc Pb-283,3 nm (vạch 2).
4.2 Máy móc và dụng cụ:
- Máu quang phổ hấp thụ nguyên tử và phụ kiện có đèn catot rỗng Pb;
- Phễu chiết có nút thủy tinh dung tích 100ml;
- Máy li tâm có thể chứa cuvet 15ml, vòng quay 2000 v/phút.
4.3 Hóa chất
- Chỉ dẫn chung : các hóa chất phải thỏa mãn yêu cầu tinh khiết quang phổ, trong trường hợp

ít hơn), thêm vào các phễu 2ml dung dịch MgCl
2
, thêm nước cất cho đủ thể tích 25ml. rồi có thể
chiết theo một trong hai cách sau đây:
4.4.1 Chiết bằng dung môi MIBX : thêm vào mỗi phễu chiết 5ml dung dịch đệm focmiat (riêng
trong dung dịch phân tích trước khi thêm dung dịch đệm thì trung hòa bằng từng giọt dung dịch
NH
3
1:1 theo giấy chỉ thị đến pH khoảng xấp xỉ 3), 5ml dung dịch APDC, lắc đều, sau đó thêm
25ml MIBX, lắc mạnh trong 5 phút, để yên trong 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần dung môi hữu
cơ vào các bình có đánh số tương ứng, đậy nút kín.
4.4.2 Chiết bằng butyaxetat (BuOAc) : thêm vào mỗi bình 5ml acid citric, 2 – 3 giọt chỉ thị
bromocresol lục, điều chỉnh pH đến 5,4 bằng dung dịch NH
4
OH 1:1 (đến khi dung dịch có màu
xanh ), thêm 5ml dung dịch APDC, lắc đều, thêm tiếp 10ml butyaxetat rồi lắc mạnh khoảng 2
phút, để yên cho tách lớp hoàn toàn. Nếu lớp trên dung môi cơ vẩn đục thì tách lấy nó vào ống
nghiệm li tâm có dung tích khoảng 15ml, bịt bằng giấy nhôm hoặc chất dẻo đàn hồi rồi đem li tâm
ở 2000 v/phút trong khoảng 1 phút, tách lấy các phần hữu cơ vào các lọ tương ứng có nút kín.
4.5 Đo phổ hấp thụ :
Thiết lập các chế độ tối ưu của máy đo ở vạch Pb – 217 hoặc Pb – 283, 3nm theo các tài liệu
hường dẫn kỹ thuật của từng hãng. Ví dụ các thông số sau đây với máy Philipe Pey Unicame
SP9/800:
Vạch : Pb – 217 nm;
Khe đo : 0,5 nm;
Cường độ đèn : 80% giá trị cực đại;
Chiều cao ngọn lửa (bunner) : 4,5mm;
Tốc độ dẫn mẫu : 5ml/ phút;
Khí đốt : không khí : 4,2 lít/ phút;
Axetylen : 1:1 l. phút;

- Thường xuyên lau sạch sàn nhà, bàn ghế với khăn ướt.
- Nếu trong nhà có hệ thống ống dẫn nước bằng chì, hãy để nước chảy tự do 30 - 60 giây trước khi
dùng để loại các vẩn chì. Ta có thể hỏi cơ quan y tế tại địa phương hoặc công ty cung cấp nước để
xem có thể thử nghiệm chì trong nước.
- Tắm rửa, thay quần áo, giày dép trước khi về nhà, nếu làm việc ở nơi có chì.
- Không ăn uống nơi nghi có chì.
- Cạo bỏ sơn có chì trên vách hoặc cửa… Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vnBÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xác định hàm lượng chì trong sữa 18
Tài liệu tham khảo :
[1] Sữa bột và sữa đặc có đường
Phương pháp xác định hàm lượng chì – TCVN 4622 : 1994
[2] Sữa bột và sữa đặc có đường
Phương pháp xác định hàm lượng chì – TCVN 5779 : 1994
[3] Chì (Pb)- Bách khoa toàn thư.
[4] Hóa học 12 – Bộ GDĐT
…
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn