ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
NGUYỄN THỊ THÙY LIÊN
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MELOXICAM TRONG
MẪU DƯỢC PHẨM VÀ MẪU SINH HỌC BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON – AMPE
TRÊN ĐIỆN CỰC GLASSY CARBON Chuyên ngành: Hóa Phân Tích

Mã số: 1.04.03

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC – HÓA HỌC HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. NGUYỄN PHƯỚC THÀNH


CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT
ACN Acetonitril
ASV Phương pháp von- ampe hòa tan anod
CSV P
DMF Dimetylformamid
hương pháp von - ampe hòa tan catod
DP Xung vi phân
B – R Đệm Britton - Robinson
GCE Điện cựcGlassy Carbon
HMDE Điện cực giọt thủy ngân treo
LOD Giới hạn phát hiện
LOQ Giới hạn định lượng
MeOH Methanol
MFE Điện cực màng thủy ngân trên nền chất rắn trơ
MLC Meloxicam
RSD Độ lệch chuẩn tương đối
SCE Điện cực Calomen bão hòa
RP - HPLC – UV/ VIS Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao pha đảo, đầu
dò UV – Vis

i
MỤC LỤC Trang
Lời cảm ơn iv
Các ký hiệu viết tắt v

Chương 3: KHẢO SÁT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH 15
3.1. HÓA CHẤT, THIẾT BỊ 15
3.1.1 HÓA CHẤT: 15
3.1.2. THIẾT BỊ 15
3.2. TỐI ƯU HÓA MỘT SỐ THÔNG SỐ 16
3.2.1. KHẢO SÁT ĐIỆN CỰC GLASSY CARBON 16
3.2.2. KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA THẾ VÀ THỜI GIAN HOẠT HÓA ĐẾN
CƯỜNG ĐỘ DÒNG HÒA TAN MLC 17
3.2.3 KHẢO SÁT ĐỘ LẶP LẠI CỦA CƯỜNG ĐỘ DÒNG 19
3.2.4. KHẢO SÁT NỀN 20
3.2.5. KHẢO SÁT DUNG MÔI 21
3.2.6. pH DUNG DỊCH VÀ NỒNG ĐỘ ĐỆM 22
3.2.7. THỜI GIAN TÍCH GÓP 24
3.2.8. THẾ TÍCH GÓP 25
3.2.9. TỐC ĐỘ QUÉT THẾ VÀ BIÊN ĐỘ XUNG 26
3.2.10. KHẢO SÁT TỐC ĐỘ KHUẤY 27
3.2.11. CÁC CHẤT GÂY NHIỄU 29
3.2.11.1.CÁC CHẤT CÙNG HỌ OXICAM 29
3.2.11.2. ẢNH HƯỞNG CỦA LACTOSE 29
3.2.11.3. ẢNH HƯỞNG CỦA URE 30
3.2.12. ĐƯỜNG CHUẨN, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN, GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG32
3.2.12.1 KHẢO SÁT ĐƯỜNG CHUẨN 32
iii
3.2.12.2.GIỚI HẠN PHÁT HIỆN, GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG 33
3.2.12.3. KHẢO SÁT ĐƯỜNG THÊM CHUẨN, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN,
GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG TRÊN MẪU NƯỚC TIỂU 35
Chương 4 : PHÂN TÍCH MẪU MELOXICAM 37
4.1. PHÂN TÍCH MẪU MELOXICAM TRONG MẪU DƯỢC PHẨM: 37
4.1.1. PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU DƯỢC PHẨM 37
4.1.1.1. XỬ LÝ MẪU ĐỂ PHÂN TÍCH BẰNG PHỔ UV 37

Bảng 7. Cường độ dòng của Meloxicam 2 μg/ mL tại các biên độ xung. 27
Bảng 8: Cường độ dòng Meloxicam 2 μg/ mL tại các giá trị tốc độ khuấy. 28
Bảng 9. Các số liệu khảo sát ảnh hưởng của Lactose. 29
Bảng 10. Các số liệu khảo sát ảnh hưởng của Ure. 31
Bảng 11: Giá trị cường độ pic đo được sử dụng để dựng đường chuẩn. 32
Bảng12: giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp. 33
Bảng 13: Hiệu suất thu hồi và RSD của MLC. 34
Bảng14: Giá trị cường độ pic đo được khi khảo sát đường thêm chuẩn MLC trên nền
mẫu nước tiểu. 35
Bảng15: giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp thêm chuẩn trên
nền mẫu nước tiểu. 36
Bảng 16. Giá trị độ hấp thu đo được khi khảo sát đường chuẩn. 40
Bảng 17. Số liệu độ hấp thu mẫu Mebilax 7.5 mg – Dược Hậu Giang. 41
Bảng 18. Số liệu chiều cao pic mẫu Mebilax 7.5 mg – Dược Hậu Giang. 41
Bảng 19. Số liệu chiều cao pic mẫu Mebilax 7.5 mg – Dược Hậu Giang thêm chuẩn. 42
Bảng 20. Số liệu chiều cao pic mẫu Meloxicam 7.5 mg – Dược Bến Tre. 44
Bảng 21. Số liệu chiều cao pic mẫu Meloxicam 7.5 mg – Dược Bến Tre thêm chuẩn. 45
Bảng 22. Số liệu chiều cao pic mẫu Mobimex 7.5 mg – Dược Pymepharco. 47
vii
Bảng 23. Số liệu chiều cao pic mẫu Mobimex 7.5 mg – Dược Pymepharco thêm
chuẩn. 48
Bảng 24. Số liệu chiều cao pic mẫu Mobic 7.5 mg – Đức. 49
Bảng 25. Số liệu chiều cao pic mẫu Mobic 7.5 mg – Đức thêm chuẩn. 51
Bảng 26. Số liệu chiều cao pic mẫu nước tiểu số 1 thêm chuẩn. 52
Bảng 27. Số liệu chiều cao pic mẫu nước tiểu số 2 thêm chuẩn 53
Bảng 28. So sánh kết quả giữa phương pháp Von – Ampe, điện cực GC và phương phổ
UV. 56

Hình 8. Ảnh hưởng của nồng độ đệm Phosphate lên cường độ pic của 2 μg / mL MLC
24
Hình 9. Phổ đồ của 2 μg / mL MLC ở các thời gian tích góp khác nhau: 1 – tích góp
60s; 2 – tích góp 90s; 3 – tích góp 120s ;4- tích góp – 180s; 5- tích góp 240s. 25
Hình 10 . Phổ đồ của 2 μg / mL MLC ở các thế tích góp khác nhau: 1 –thế tích góp
+0.1V; 2 –thế tích góp -0.1V; 3 –thế tích góp 0.0V. 26
Hình 11. Phổ đồ của 2 μg / mL MLC ở các biên độ xung khác nhau: 1 – biên độ 25
mV; 2 – biên độ 50mV. 27
Hình 12. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy lên cường độ pic của 2 μg /mL MLC, thế hoạt
hóa +1.8 V trong 240s, thời gian hấp phụ 120s, ν = 10 mV/s . 28
ix
Hình 13. Ảnh hưởng của Lactose lên cường độ pic của 2 μg /mL MLC, thế hoạt hóa
+1.8 V trong 240s, thời gian hấp phụ 120s, ν = 10 mV/s . 30
Hình 14. Ảnh hưởng của Ure trên cường độ pic MLC 2 (μg/mL), thế hoạt hóa +1.8 V
trong 240s, thời gian hấp phụ 120s, ν = 10 mV/s . 31
Hình 15. Đường chuẩn Meloxicam, tích góp 120s; 1 – pic MLC 0.5 μg/L, 2 - pic MLC
1.0 μg/L , 3- pic MLC 1.5 μg/L, 4- pic ML 2.0 μg/L, 5- pic MLC 2.5 μg/L. 32
Hình 16. Đường chuẩn MLC, thời gian tích góp 120s, điện cực glassy carbon hoạt hóa.
33
Hình 17. Đường thêm chuẩn MLC trên nền mẫu Mebilax – DHG
1- nền mẫu Mebilax; 2, 3, 4, 5 – lần lượt thêm chuẩn MLC ở các nồng độ 0.3; 0.5; 1.0;
1.5 μg/mL trên nền mẫu Mebilax – DHG. 34
Hình 18. Đường thêm chuẩn MLC trên nền mẫu nước tiểu
1, 2, 3, 4, 5 – lần lượt thêm chuẩn MLC ở các nồng độ 10; 15; 20; 25; 30 μg/mL trên
nền mẫu nước tiểu 35
Hình 19. Phổ UV của MLC 7.5mg 39
Hình 20. Đường chuẩn MLC đo ở bước sóng 362 nm. 40
Hình 21. Phổ đồ xác định MLC trong mẫu Mebilax 7.5 mg – Dược Hậu Giang 42
Hình 22. Phổ đồ thêm chuẩn MLC trong mẫu Mebilax 7.5 mg – Dược Hậu Giang: 1 –
mẫu Mebilax; 2- thêm chuẩn MLC 0.5 μg/mL; 3- thêm chuẩn MLC 1.0 μg/mL. 43

độc tính cao đối với người và động vật. Hiện nay ở nước ta, Meloxicam được xác định
trong các phòng thí nghiệm có thiết bị hiện đại, kỹ thuật viên lành nghề, mất nhiều thời
gian và giá thành cao. Vấn đề được đặt ra là cần có một kỹ thuật phân tích đơn giản có
kết quả tin cậy trong thời gian ngắn nhất với chi phí thấp nhất để xác định thuốc ở mức
độ vết.
Trong các phương pháp phân tích điện hóa, phương pháp Von – Ampe được
dùng rộng rãi do có các ưu điểm về độ nhạy rất cao, kỹ thuật phân tích đơn giản, độ
chính xác và độ lặp lại cao; giá thành tương đối rẻ. Các loại điện cực rắn được dùng
rộng rãi do hạn chế các tác động đến sức khỏe con người và môi trường sống.
Để đáp ứng nhu cầu cấp bách của xã hội, đề tài “Nghiên cứu xác định hàm
lượng Meloxicam trong mẫu dược phẩm và mẫu sinh học bằng phương pháp Von –
Ampe trên điện cực Glassy Carbon” được chúng tôi nghiên cứu do có những ưu thế về
thiết bị, hóa chất không đắt và dễ tìm, dễ thực hiện, với thời gian phân tích tương đối
nhanh, có độ chính xác và độ chọn lọc cao, giới hạn phát hiện thấp và có thể thực hiện
ở đa số các phòng thí nghiệm.

3
1.2.4. Hàm lượng:
- Theo Dược Điển IV VIệt Nam, viên nén MLC phải chứa C
14
H
13
N
3

4
1.2.6. Độc tính:
* Ngoài khả năng trị liệu, MLC gây độc tính trên hệ tiêu hóa, gan, thận và tim
của người và động vật.
+ Độc tính trên hệ tiêu hóa trầm trọng như chảy máu, loét và có thể gây ra
thủng dạ dày, ruột non, ruột già.
+ Trên thận: gây suy thận và viêm kẽ thận. Gây giữ nước và phù nên được sử
dụng thận trọng ở những bệnh nhân bị ứ nước, cao huyết áp, hay suy tim.
+ Tổng phân tích các nghiên cứu lâm sàng đã công bố cho thấy làm tăng huyết
áp trung bình lên 5 mmHg → gây nguy hiểm với bệnh nhân cao huyết áp.
+ Meloxicam có thể dẫn đến sảy thai đối với phụ nữ mang thai ở giai đoạn
cuối.
+ Meloxicam bài tiết qua sữa ở động vật. Tuy nhiên vẫn chưa có thông tin về
việc thuốc có bài tiết qua sữa mẹ hay không.
+ Khi dùng quá liều sẽ có các hiện tượng sau: hôn mê, chóng mặt, buồn nôn,
nôn và đau thượng vị, nói chung những triệu chứng này sẽ nhanh chóng hồi phục với
các biện pháp điều trị hỗ trợ. Xuất huyết tiêu hóa có thể xảy ra. Trường hợp ngộ độc
nặng có thể làm cao huyết áp, suy thận cấp, suy gan, suy hô hấp, hôn mê, co giật, suy
tim mạch, ngừng tim, phản ứng phản vệ đã được báo cáo khi sử dụng các thuốc kháng
viêm non-steroid có thể xảy ra sau khi sử dụng thuốc quá liều.
1.2.7. Mục đích của việc xác định MLC:
- MLC là một loại biệt dược chữa bệnh nên việc xác định hàm lượng chính xác
rất cần thiết để người sử dụng dùng được thuốc đảm bảo chất lượng và đạt hiệu quả sử
dụng cao.
- Tuy nhiên, MLC lại gây độc với một số cơ quan trong cơ thể như: hệ tiêu hóa,
gan, thận và tim, vì thế cần xác định lượng tồn dư MLC trong cơ thể qua nước tiểu.

5
Chương 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
2.1. PHƯƠNG PHÁP VON – AMPE

vận tốc không đổi trong suốt quá trình điện phân (thường là 1000 – 4000 vòng / phút).
- Lượng chất tích góp phụ thuộc vào diện tích bề mặt điện cực nên để đạt được
độ lặp lại cao thì diện tích bề mặt điện cực phải cố định trong suốt quá trình tích góp
cũng như giữa các lần tích góp khác nhau.
- Kích thước của bề mặt điện cực được xem xét, nếu kích thước bề mặt nhỏ thì
lượng chất tích góp trong cùng thời gian ít hơn, dùng điện cực có bề mặt lớn hơn có thể
xác định với lượng chất nhỏ hơn nhưng sẽ có hiện tượng nhiễm bẩn dễ hơn.
- Dung môi: Lựa chọn dung môi cần chú ý đến khả năng tan trong dung môi đó
cũng nhu khả năng oxi hóa khử của chất cần phân tích và các đặc tính của dung môi
như độ dẫn điện, khả năng điện hóa và phản ứng hóa học. Dung môi không được phản
ứng với chất cần phân tích và không có phản ứng điện hóa trong một khoảng thế rộng
ví dụ như: nước cất hai lần, acetonitril, propilencarbonat, metanol tinh khiết.
- Nền: để giảm điện trở của dung dịch và duy trì một lực ion không đổi, người ta
thêm vào dung dịch một chất điện ly trơ có nồng độ rất lớn so với ion cần xác định
(gấp khoảng 100 lần) gọi là chất nền. Chất dùng làm nền có thể là chất vô cơ, acid hoặc
đệm thỏa mãn các điều kiện sau:
Phải khử hoặc oxi hóa ở thế âm hay dương xa so với thế khử chuẩn của chất cần
phân tích. Do đó, các dung dịch kiềm, muối kim loại kiềm thổ, các dung dịch acid
được sử dụng làm nền.
+ Nồng độ dung dịch nền thường lớn hơn hoặc bằng 0.1 M.
+ Không phản ứng hóa học với chất cần xác định, không dễ bị oxi hóa hoặc khử.
+ Nếu tạo phức được với chất cần xác định càng tốt khi trong dung dịch có
những chất cũng tham gia phản ứng điện cực gần giá trị thế với chất xác định.
7
+ Có độ nhớt thấp, độ dẫn điện cao.
Oxi hòa tan: Hai sóng khử của oxi chiếm khoảng thế rất rộng (0.0V - -1.0V),
trong khoảng thế này có nhiều chất tham gia khử ở điện cực nên sóng khử oxi có thể sẽ
che khuất chất cần xác định. Mặt khác, oxi là chất oxi hóa nên có thể tác dụng hóa học
với những chất khử mạnh làm thay đổi thành phần hóa học. Vì vậy, trong nhiều trường
hợp phải loại oxi ra khỏi dung dịch trước khi tiến hành thí nghiệm. Có thể loại oxi hòa

tích góp nó lên bề mặt điện cực thì quá trình hòa tan là quá trình catod và sự xác định
có tên gọi là phương pháp von - ampe hòa tan catod (Cathodic Stripping Voltammetry
) (CSV).

A
n-
+ Hg tích góp HA + ne
-
Hòa tan
Phương pháp này dùng để định lượng rộng rãi các hợp chất hữu cơ và vô cơ
dưới dạng muối không tan với thủy ngân như là halogenur, cianide, sunfide.
Các anion dưới dạng muối bạc không tan, có thể định lượng trên điện cực đĩa
bạc quay, lúc này, bước tích góp và hòa tan đều của cùng phản ứng:
Ag + X
-


AgX + e
-
+ Tích góp catod: nếu tích góp là quá trình khử catod ở thế không đổi E
đp
thì khi
hòa tan cho thế quét với tốc độ không đổi và đủ lớn từ giá trị E
đp
về phía các giá trị
dương hơn; quá trình hòa tan là quá trình anod và có tên gọi là phương pháp von-
ampe hòa tan anod (Anodic Stripping Voltammetry) (ASV). Đây là phương pháp phân
tích vết ion kim loại. Đầu tiên các ion kim loại bị khử xuống dạng kim loại và tích góp
dưới dạng hỗn hống với thủy ngân trên điện cực thủy ngân.
M

n

ML
n
→ ML
n
,
hấp phụ

Hòa tan: ML
n
,
hấp phụ
+ ne
-
→ M + nL
- Trường hợp sử dụng các điện cực đã xử lý: Bề mặt các điện cực này đã được
gắn thêm các chất có khả năng tạo phức ít tan với các ion cần xác định. Các chất này
có thể là axit hữu cơ, các amin hoặc các nhựa trao đổi ion Các điện cực được xử lý
thường là điện cực Cacbon. Trong giai đoạn tích góp, các chất bổ trợ sẽ tạo phức với
ion cần xác định trên bề mặt điện cực và làm giàu lượng ion, qua đó làm tăng độ nhạy.
Phương pháp xử lý điện cực cacbon đã trở thành một chủ đề nghiên cứu của
điện hóa học. Hiệu năng của điện cực cacbon phụ thuộc nhiều vào phương pháp xử lý
bề mặt, đó là: xử lý điện hóa, oxi hóa hóa học plasma sóng radio, nung chân không,
nung áp suất kém, chiếu xạ laze.
10
Xử lý điện hóa hay còn gọi là hoạt hóa điện hóa là cách thức hoạt hóa mà điện
cực cacbon được áp một thế dương hoặc âm khá cao, làm cho bề mặt điện cực xuất
hiện một lớp mỏng các nhóm chức hóa học. Đây là quá trình oxi hóa mạnh bề mặt điện
cực hoặc là kết quả của sản phẩm polime hóa, dẫn xuất hóa, điện phân các chất điện

Ag/AgCl/ KCl.
- Điện cực phụ trợ là điện cực Pt.
2.1.4. ĐIỆN CỰC RẮN:
Có hai loại điện cực rắn: điện cực rắn trơ về mặt hóa học, điện hóa như điện
cực Vàng, Platin, Carbon; và điện cực rắn không trơ như điện cực Bạc, Đồng, Niken
Điện cực rắn có ưu điểm là dễ chế tạo có khoảng thế anod rộng về phía dương
nên có thể xác định được những chất có thế bán sóng dương hơn thế của thủy ngân tan
mà điện cực thủy ngân không xác định được, không độc hại như thủy ngân. Tuy nhiên,
điện cực rắn có quá thế Hydro thấp nên không làm việc được ở vùng thế âm. Dòng nền
cao do sự hình thành lớp oxid trên bề mặt hoặc do Hydro hấp phụ, làm biến đổi động
hóa học của phản ứng điện hóa dẫn đến tín hiệu đo không lặp lại.
Bề mặt điện cực rắn thường có dạng đĩa tròn, điện cực rất dễ bị bẩn nếu sản
phẩm của quá trình điện hóa bám lên bề mặt làm thay đổi tính chất bề mặt điện cực. Vì
vậy, độ lặp lại và độ chính xác của tín hiệu đo phụ thuộc rất lớn vào việc xử lý bề mặt
điện cực. Bao gồm đánh bóng cơ học bằng giấy nhám mịn, bột nhôm, bột kim cương
có cỡ hạt từ nhỏ đến rất nhỏ hoặc điện phân làm sạch. Ở đây, chúng tôi nói về loại điện
cực rắn trơ như GC.
2.1.4.1. ĐIỆN CỰC GLASSY CARBON:
Điện cực Carbon có nhiều lỗ xốp nên dùng Glassy carbon vì có những sợi thủy
tinh làm cho giảm độ xốp, hạn chế dòng điện dư cũng như hiện tượng ngộ độc điện
12
cực. Điện cực Glassy Carbon có độ bền hóa học rất cao, không thay đổi ngay cả khi
ngâm trong nước cường toan và dễ đánh bóng bề mặt
Điện cực Glassy Carbon trơ, hóa thế Hydro cao sẽ mở rộng khoảng thế về phía
âm hơn, tuy nhiên cần xử lý bề mặt điện cực tốt.
2.1.4.2. CƠ CHẾ PHẢN ỨNG OXI HÓA CỦA MELOXICAM TRÊN ĐIỆN
CỰC GC:
Theo tài liệu, cơ chế quá trình oxi hóa điện hóa của MLC có thể là: trong thời
gian áp thế 0.00 – 0.01 V tại bề mặt điện cực Glassy carbon có sự hấp phụ của MLC,
sau đó khi quét thế về phía dương hơn +0.3V đến +0.7 V quá trình oxi hóa điện hóa

dụng.
2.2.2. PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO PHA ĐẢO, ĐẦU
DÒ UV – VIS (RP - HPLC – UV/ VIS)
[24]

Hệ thống sắc ký bao gồm một LC-10 Shimadzu bơm AT VP, SPD-10 AV VP
đầu dò UV /Vis, và CBM-102 tích hợp Module Bus. Việc tách được thực hiện trên
Bondapak 125 µA cột C18 10 µm ở nhiệt độ phòng.
* Điều kiện sắc ký:
Pha động là Methanol: nước (70:30 v/v), với tốc độ dòng chảy 2 ml / phút. Điều
chỉnh pH 2,6 với acid Phosphoric (85%). Lọc dung dịch bằng màng lọc 0.45 µm và
đuổi khí trong 15 phút. Phân tích thực hiện với chế độ IsoCratic, tốc độ 2 mL/ phút ở
nhiệt độ phòng. Sắc ký đồ được ghi ở 230 nm với detector SPD 10 AV Shimadzu UV/
Vis. Thể tích mẫu 10 µL.
Thời gian lưu: của Piroxicam là 2.3 phút và của MLC là 3.3 phút.
* Kỹ thuật phân tích:
Lấy khối lượng thuốc chính xác pha loãng trong Metanol. Đánh siêu âm 1 giờ
để hòa tan hoàn toàn. Lọc, đuổi khí. Lọc và thêm dung dịch chuẩn vào mẫu với nồng
độ mong muốn. Tiêm vào cột và tiến hành với điều kiện như trên.
15
Chương 3: KHẢO SÁT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
3.1. HÓA CHẤT, THIẾT BỊ
3.1.1 HÓA CHẤT:
- Meloxicam chuẩn – Viện dược, acid Phosphoric (H
3
PO
4
), acid Boric, sodium
hydroxide (NaOH), acid Acetic (CH
3

3
PO
4
chỉnh đến pH mong muốn.
- Chuẩn bị dung dịch đệm B – R 0.5 M:
Trộn 34 mL 85% acid phosphoric + 30 mL 95.5% acid acetic + 30.92 gacid boricc
rồi định mức bằng nước cất đến 1 Lít ( pH 1.69), dùng NaOH 1 M để chỉnh về pH
mong muốn.
- Chuẩn bị dung dịch đệm Acetate 0.2 M:
Trộn 15.5373 g CH
3
COONa + 0.6366 g CH
3
COOH, định mức bằng nước cất đến 1
Lít. Chỉnh đến pH mong muốn bằng NaOH hoặc CH
3
COOH.
- Dung dịch NaOH 1.0 M: cân 4.0000 g NaOH rắn pha trong 100 mL.
- Dung dịch Meloxicam chuẩn 1000 ppm: cân chính xác khoảng 0.10000 g
Meloxicam, hòa tan trong DMF rồi định mức đến vạch trong bình mức 100 mL. Bảo
quản ở 4
o
C, trong tối. Tiếp tục pha loãng đến nồng độ 10, 100 µg/ mL để sử dụng hàng
ngày.
- Nước cất hai lần – phòng I 48, bộ môn Hóa Phân Tích.
3.1.2. THIẾT BỊ:
- Máy cực phổ Model 264A Polarographic Analyzer / Stripping Voltammeter.
16
- Hệ thống phân tích điện hóa gồm 03 điện cực: điện cực làm việc là điện cực
glassy carbon đường kính 5 mm, điện cực so sánh là điện cực Calomen bão hòa KCl