1

MỞ ĐẦU
Khoảng hơn một trăm năm nay, bột TiO
2
với kích thước cỡ µm đã được điều chế
ở quy mô công nghiệp và được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khác nhau như:
làm chất độn trong cao su, nhựa, giấy, sợi vải, làm chất màu cho sơn, men đồ gốm, sứ
[28, 23, 31, 44]. Gần đây, các vật liệu dạng bột, dạng sợi, dạng màng TiO
2
tinh thể kích
thước nm ở các dạng thù hình rutile, anatase và brookite đã được nhiều nhà nghiên cứu
trong và ngoài nước quan tâm do khả năng ứng dụng của chúng trong nhiều lĩnh vực
khác nhau: làm chất xúc tác điều chế nhiều hợp chất hữu cơ [31], làm xúc tác quang
hoá trong xử lý môi trường, chế sơn tự làm sạch, làm vật liệu chuyển hoá năng lượng
trong pin mặt trời, sử dụng trong dược phẩm,[17, 18, 21, 33] .v Có thể nói rằng, trong
nhiều chất bán dẫn quang xúc tác đã biết như: WO
3
, CdS, ZnO, In
2
O
3
…thật khó có thể
tìm thấy chất bán dẫn nào lại có nhiều ứng dụng quý giá, thậm chí không thể thay thế
như vật liệu nano TiO
2
[24].
Các ứng dụng mới của vật liệu titan đioxit kích thước nm chủ yếu dựa vào tính
chất bán dẫn của nó. Tuy nhiên, do dải trống của titan đioxit khá lớn (3.25eV đối với
anatase và 3.05 eV đối với rutile) nên chỉ ánh sáng tử ngoại gần với bước sóng <
380nm mới có thể kích thích được điện tử từ vùng hoá trị lên vùng dẫn và gây ra hiện
3

Chương 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về vật liệu TiO
2
kích thước nano mét
1.1.1 Đặc điểm cấu trúc và tính chất vật lý của TiO
2
kích thước nano mét [3,
7]
Tinh thể titan đioxit lại có 3 dạng thù hình khác nhau: anatase, rutile và
brookite, ngoài ra còn 2 dạng chỉ tồn tại dưới điều kiện áp suất cao đó là đơn tà
baddeleyite và dạng trực thoi, thường chỉ được tìm thấy gần các miệng núi lửa. Trong
đó, rutile là dạng thù hình phổ biến nhất và bền vững nhất, cả anatase và brookite đều
chuyển sang rutile khi gia nhiệt.


2
như đã chỉ ra ở bảng 1.1:
Bảng 1.1. Một số tính chất vật lý của tinh thể rutile và anatase
Các thông số Rutile Anatase
a = b (Å) 4,58 3,78
Thông s
ố mạng
c (Å) 2,95 9,49
Kh
ối
lượng riêng (g/ cm
3
) 4,25 3,895
Chiết suất 2,754 2,54
Độ rộng vùng cấm (eV) 3,05 3,25
Nhiệt độ nóng chảy
1830 ÷ 1850
O
C

Ở nhiệt độ cao
chuyển thành rutile
Sự chuyển dạng thù hình của titan đioxit


lượng nhỏ tạp chất SiO
2
, cũng như khi có mặt HCl trong khí quyển bao quanh.
Theo tác giả công trình [9] thì năng lượng hoạt hoá của quá trình chuyển anatase thành
rutile phụ thuộc vào kích thước hạt của anatase, nếu kích thước hạt càng bé thì năng
lượng hoạt hoá cần thiết để chuyển anatase thành rutile càng nhỏ.

Theo các tác giả công trình [6] thì sự có mặt của pha brookite có ảnh hưởng đến sự
chuyển pha anatase thành rutile: Khi tăng nhiệt độ nung thì tốc độ chuyển pha brookite sang
rutile xảy ra nhanh hơn tốc độ chuyển pha anatase sang rutile nên tạo ra nhiều mầm tinh thể
rutile hơn, đặc biệt với các mẫu TiO
2
chứa càng nhiều pha brookite thì sự chuyển pha
anatase sang rutile xảy ra càng nhanh. Quá trình xảy ra hoàn toàn ở 900
0
C.
1.1.2 Một số tính chất quan trọng của vật liệu TiO
2
kích thước nano mét
Titan đioxit dạng khối là một chất tương đối bền với các tác nhân hóa học, tính
chất này cũng thể hiện đầy đủ ở titan đioxit kích thước nano. Titan đioxit nói chung
không phản ứng với nước, không phản ứng với dung dịch axit loãng, dung dịch
ammoniac, tan ít trong dung dịch kiềm loãng nhưng lại tan khá tốt trong borac và phot
phát nóng chảy. TiO
2
còn thể hiện tính oxi hóa trong các phản ứng với những chất khử
mạnh ở nhiệt độ cao. [14]
Với kích thước hạt rất nhỏ, diện tích bề mặt riêng lớn, titan đioxit lại thể hiện
nhiều tính chất rất đặc biệt hơn hẳn TiO
2

2
đều phù
hợp để hấp phụ ánh sáng tử ngoại.
Khi chiếu ánh sáng có năng lượng photon thích hợp, có giá trị lớn hơn hoặc
bằng năng lượng vùng cấm của anatase hay rutile:
hv ≥ E
g
( Với anatase E
g
= 3,25eV còn rutile E
g
= 3,05 eV)
Tại cấu trúc của chất xúc tác, các electron hóa trị (e
-
)sẽ tách khỏi liên kết, từ
vùng hóa trị sẽ chuyển lên vùng dẫn, tạo ra một lỗ trống mang điện tích dương (h
+
) ở
vùng hóa trị.
Hν + (SC) → e
-
+ h
+
(

1.1)
Các phân tử của chất tham gia phản ứng hấp phụ lên bề mặt chất xúc tác gồm
hai loại đều có thể thực hiện phản ứng oxi hóa khử với (e
-
) hay (h

hòa tan trong H
2
O, tham gia vào phản ứng quang
hóa sơ cấp: chất phản ứng tác dụng trực tiếp với các (e
-
) và (h
+
) của chất bán dẫn.
TiO
2
(h
+
) + RX → RX
+
+ TiO
2
(1.4)
TiO
2
(h
+
) + H
2
O → OH* + H
+
+ TiO
2
(1.5)
TiO
2

→ HO* + HO
-
+ TiO
2
(1.8)
O
2
-
+ H
+
→ HO
2
* (1.9)
2HO
2
* → H
2
O
2
+ O
2
(1.10)
H
2
O
2
+ O
2
→ O
2


Hình 1.3. Cơ chế xúc tác quang của chất bán dẫn
Và hiệu suất lượng tử của quá trình quang xúc tác được tính bằng:

(1.13)Trong đó : k
c
: tốc độ vận chuyển electron
k
k
: tốc độ tái kết hợp của các electron và lỗ trống Như vậy để tăng hiệu suất phản ứng quang xúc tác, có 2 cách: thứ nhất tăng tốc độ
vận chuyển điện tích và thứ hai là giảm tốc độ tái kết hợp của các electron và lỗ trống.
Để thực hiện phương án 2: giảm tốc độ tái kết hợp, “bẫy điện tích” được sử
dụng để thúc đẩy sự bẫy điện tử và lỗ trống ở bề mặt, tăng thời gian tồn tại của electron
và lỗ trống trong bán dẫn. Điều này dẫn tới việc làm tăng hiệu quả của quá trình
chuyển điện tích tới chất phản ứng.
Bẫy điện tích có thể được tạo ra bằng cách biến tính bề mặt chất bán dẫn như
đưa thêm kim loại, chất biến tính vào hoặc sự tổ hợp với các chất bán dẫn khác dẫn tới
sự giảm tốc độ tái kết hợp điện tử - lỗ trống và kết quả là tăng hiệu suất lượng tử của
quá trình quang xúc tác.
Đó cũng chính là mục đích của việc đưa các nguyên tố kim loại hay các nguyên
tố phi kim vào trong cấu trúc của TiO
2
và tạo ra các khuyết tật của mạng tinh thể. Việc
biến tính hầu hết là đem lại cho TiO

độ. Nếu chúng ta chiếu ánh sáng tử ngoại lên bề mặt của tấm kính thì các giọt nước bắt
đầu trải rộng ra, góc thấm ướt giảm dần. Đến một mức nào đó góc thấm ướt gần như
bằng 0 độ, nước trải ra trên bề mặt thành một màng mỏng. Chúng ta gọi hiện tượng này
của TiO
2
là hiện tượng siêu thấm ướt.
Góc thấm ướt rất nhỏ của nước trên bề mặt TiO
2
tồn tại trong khoảng một tới
hai ngày nếu không được chiếu ánh sáng tử ngoại. Sau đó góc thấm ướt tăng dần và bề
mặt trở lại như cũ với góc thấm ướt chừng vài chục độ. Tính chất siêu thấm ướt sẽ lại
phục hồi nếu như bề mặt lại được chiếu sáng bằng tia tử ngoại.

10

1.1.3 Các ứng dụng của TiO
2
kích thước nano mét
1.1.3.1 Các ứng dụng dựa trên tính quang xúc tác
Trong vòng hơn 10 năm qua sự xúc tác quang hoá đã ngày càng trở nên hấp dẫn
đối với ngành công nghiệp phát triển công nghệ cho lọc nước và không khí. Ngoài ra,
TiO
2
còn được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như: dùng làm chất xúc tác dị
thể, chất xúc tác quang hoá, tạo ra hyđro và điện năng trong pin mặt trời, được sử dụng
như là một cảm biến khí, chất phủ chống sự ăn mòn, dùng làm chất nhuộm trắng ( như
trong sơn và các sản phẩm mỹ phẩm), chất phủ quang, ứng dụng trong gốm sứ và trong
các thiết bị điện [31, 44].
Gần đây, hoạt động nghiên cứu ứng dụng nhất trên TiO
2

nm, chiều dài 30 - 300 nm) cho hiệu suất 4,88%, nhiều hơn hai lần mật độ dòng đoản
11
Hình 1.5. Nguyên tắc của sự phân chia nư
ớc
sử dụng chất quang xúc tác TiO
2

mạch so với các điện cực màn mỏng hạt nano TiO
2
Deguessa P25 có chiều dày tương
tự [44]. Ohsaki và cộng sự đã tìm ra rằng hiệu suất của pin năng lượng mặt trời cao
hơn việc sử dụng điện cực làm bằng ống nano TiO
2
từ việc so sánh sự tăng mật độ
electron trong điện cực ống nano và điện cực P25.
Grimes và cộng sự đã chế tạo các mảng ống nano trật tự cao (đường kính mao quản
46 nm, chiều dày thành ống 17 nm, chiều dài 360 nm) phát triển thẳng góc với một đế thuỷ
tinh pha tạp F lên SnO
2
bằng sự oxi hoá anot. Sau khi kết tinh bằng sự ủ oxi và xử lý với
TiCl
4
, mảng ống nano được tích hợp lên một cấu trúc DSC sử dụng hệ Ru - thuốc nhuộm có
giá trị thương mại (N79). Pin hoạt động với dòng quang 7,87 mA/cm2 với hiệu suất dòng
quang 2,9%, dùng điện cực dày 360 nm. Họ đã tìm ra rằng trật tự sắp xếp cao của mảng ống
có thời gian sống điện tử tốt hơn và cung cấp các đường mòn tuyệt vời cho các electron
thấm qua trong phép so sánh với hệ thống hạt phân tán nano.

2
và bị oxi hoá bởi lỗ trống tạo thành O
2
, dẫn đến toàn bộ nước bị phân chia.
12

Chiều rộng của vùng cấm, thế của vùng dẫn và vùng hoá trị là rất quan trọng. Mức thấp
nhất của vùng dẫn có thế âm hơn thế khử của H
+
/H
2
(0 V vs NHE) trong khi đỉnh của
vùng hoá trị có thế dương hơn thế oxi hoá của O
2
/H
2
O (1,23 V). Thế của cấu trúc vùng
của TiO
2
chính là điều kiện nhiệt động học. Những tác nhân khác như: sự phân chia
điện tích, độ linh động, thời gian sống của electron và lỗ trống phát quang cũng ảnh
hưởng đến tính chất quang xúc tác của TiO
2
. Các tác nhân ảnh hưởng mạnh mẽ đến
tính kết khối của vật liệu như mức độ kết tinh. Trạng thái bề mặt, nhóm hoá học bề
mặt, vùng bề mặt và vị trí kích hoạt phản ứng cũng rất quan trọng.
Sayama và Arakawa đã tìm ra việc thêm muối cacbonat vào huyền phù TiO
2
pha tạp
Pt sẽ dẫn đến hiệu quả phân chia nước cao. Các ion cacbonat ảnh hưởng đến cả hạt Pt và bề

kích thước nano mét
Hiện nay, theo nhiều tài liệu tham khảo có thể phân thành bốn loại thế hệ quang
xúc tác trên cơ sở TiO
2
như sau:
+ Thế hệ thứ nhất: TiO
2

tinh khiết.
+ Thế hệ thứ hai: TiO
2

biến tính bằng các ion kim loại.
+ Thế hệ thứ ba: TiO
2

được biến tính bằng các nguyên tố không kim loại.
+ Thế hệ thứ tư: TiO
2
được biến tính đồng thời bởi các ion của các nguyên tố
kim loại và không kim loại [44].
13

Những năm gần đây, thế hệ thứ hai và thế hệ thứ ba đang được các nhà nghiên
cứu quan tâm nhiều. Việc biến tính TiO
2
bằng các ion kim loại, đặc biệt là các ion kim
loại chuyển tiếp cho thấy tăng cường đáng kể hoạt động quang xúc tác của TiO
2
về

chất quang học của nó. Tuy nhiên, khả năng ứng dụng các vật liệu nano TiO
2
đôi khi bị
cản trở bởi bề rộng dải trống của nó. Dải trống của TiO
2

tinh khiết nằm trong vùng tử
ngoại (3,0 eV cho pha rutile và 3,2 eV cho pha anatase), dải này chỉ chiếm một vùng
nhỏ trong toàn bộ dải năng lượng ánh sáng từ mặt trời (< 10%) [44].
Vì vậy, một trong những mục tiêu để cải thiện hoạt tính quang học của vật liệu
nano TiO
2
là chuyển dịch dải trống từ vùng tử ngoại về vùng ánh sáng nhìn thấy. Có
vài phương pháp để thực hiện mục tiêu này. Thứ nhất, chúng ta có thể kích hoạt vật
liệu nano TiO
2
với những nguyên tố mà chúng có khả năng thu hẹp dải trống, do đó
thay đổi tính chất quang học của vật liệu nano TiO
2
. Thứ hai, chúng ta có thể hoạt hóa
TiO
2
bởi các chất vô cơ hoặc hữu cơ có màu sắc, cách này cũng có thể cải thiện tính
14

chất quang học của nó trong vùng ánh sáng nhìn thấy. Thứ ba, chúng ta có thể cặp đôi
dao động cộng hưởng của electron trong dải dẫn trên bề mặt của các hạt nano kim loại
với electron trong dải dẫn của nano TiO
2


được kích hoạt bởi các ion
kim loại chuyển tiếp Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn bằng phương pháp sol-gel và kết quả
cho thấy sản phẩm thu được có khả năng phân hủy axit Blue 92 trong vùng ánh sáng
khả kiến [36]; Jina Choi và cộng sự đã tổng hợp TiO
2

pha tạp với đơn 13 cation kim
loại chuyển tiếp khác nhau bằng phương pháp sol-gel và khảo sát ảnh hưởng của chúng
trong việc phân hủy dung dịch xanh metylen, oxi hóa I-, phân hủy phenol và kết quả
thu được cho thấy, tất cả các mẫu TiO
2

được pha tạp đều có khả năng quang xúc tác
trong vùng ánh sáng khả kiến tốt hơn so với mẫu TiO
2
không pha tạp [43]. Theo báo
cáo của Chen [44] thì TiO
2
được pha tạp các nguyên tố phi kim như C, N, S, P, Cl, I
cũng cho khả năng quang xúc tác trong vùng ánh sáng khả kiến khá tốt. 15

1.2.3 Vật liệu TiO
2
nano biến tính bằng Ytri
Những năm gần đây, nghiên cứu cho thấy TiO
2
được pha tạp bởi các nguyên tố

phun và đã cho thấy hoạt tính quang xúc tác tăng rõ rệt khi có mặt của Y
3+
.
Những kết quả trên cho thấy, việc biến tính TiO
2
nano bằng Y
3+
có thể làm tăng
đáng kể hoạt tính quang xúc tác của TiO
2
về vùng ánh sáng nhìn thấy. Tuy nhiên,
nhưng chi tiết của quá trình điều chế vẫn chưa được công bố cụ thể.
1.2.4 Các phương pháp điều chế TiO
2
kích thước nano mét
Hiện nay, để điều chế TiO
2
nano ở dạng tinh khiết cũng như dạng biến tính,
người ta có thể sử dụng một số phương pháp cơ bản như: phương pháp hóa âm,
phương pháp vi sóng, phương pháp lắng đọng pha hơi vật lý, phương pháp oxi hóa trực
tiếp, phương pháp nhiệt dung môi, phương pháp nhúng tẩm, phương pháp đồng kết tủa,
phương pháp thủy phân đồng thể, phương pháp thủy nhiệt, phương pháp sol-
gel Trong đó, phương pháp sol-gel thường được tập trung nghiên cứu nhiều.
16

Phương pháp sol - gel đã được sử dụng trong các quy trình nhằm tổng hợp nhiều
loại gốm khác nhau . Đối với quy trình sử dụng phương pháp sol - gel, dạng keo huyền
phù, hoặc dạng sol, được hình thành từ sự thủy phân và các phản ứng polyme hóa các
chất đầu. Chúng ta thường sử dụng các chất đầu như các muối kim loại vô cơ hoặc các
hợp chất hữu cơ thí dụ như dạng alkoxide kim loại.


Điều này được giải thích như
sau: sự vơ vụn của các lỗ trung bình trong quá trình nung do sự kết tinh của vách. Khi
xử lý thuỷ nhiệt gây ra sự kết tinh các bột vô định hình. Các bột thu được có thể duy trì
kéo căng cục bộ trong suốt quá trình nung và ngăn cản các lỗ bị vỡ vụn [31].
17

1.3. Các phương pháp hóa lý nghiên cứu cấu trúc và đặc tính bột TiO
2
biến tính

1.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) [10,11]
Phương pháp nhiễu xạ tia X cung cấp trực tiếp những thông tin về cấu trúc tinh
thể, thành phần pha và kích thước trung bình của các hạt sơ cấp TiO
2
.
Nguyên lý chung của phương pháp nhiễu xạ tia X là dựa vào vị trí và cường độ
các vạch nhiễu xạ trên giản đồ ghi được của mẫu để xác định thành phần pha, các
thông số mạng lưới tinh thể, khoảng cách giữa các mặt phản xạ trong tinh thể. Xét hai
mặt phẳng song song I và II có khoảng cách d (Hình 1.6). Chiếu chùm tia Rơngen tạo
với các mặt phẳng trên một góc θ. Để các tia phản xạ có thể giao thoa thì hiệu quang
trình của hai tia 11’ và 22’ phải bằng số nguyên lần bước sóng λ.
AB + AC = nλ hay
2dsin n
θ = λ
. Đó là phương trình Bragg.
B C

=
β⋅ θ
(1.14)
18

Trong đó :
r
−

là kích thước hạt trung bình (nm). λ là bước sóng bức xạ K
α
của
anot Cu, bằng 0.154056 nm, β là độ rộng (FWHM) của pick tại nửa độ cao của pick
cực đại (radian), θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng với peak cực đại (độ).
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta cũng có thể tính được thành phần của các pha
anatase và rutile trong mẫu TiO
2
theo phương trình (1.15) [19]:

%100.
.265,1
RA
A
A
II
I
X
+
=
; X

Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua có ưu thế hơn phương pháp SEM ở chỗ
nó có độ phóng đại rất lớn (độ phóng đại 400.000 lần với nhiều vật liệu, và với các
nguyên tử nó có thể đạt được độ phóng đại tới 15 triệu lần).

Hình 1.8.Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
Mẫu vật liệu chuẩn bị cho ảnh TEM phải mỏng để dòng điện tử có thể xuyên qua
giống như tia sáng xuyên qua vật thể trong kính hiển vi quang học, do đó việc chuẩn bị
mẫu sẽ quết định tới chất lượng của ảnh TEM. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua
cho biết nhiều chi tiết nano của mẫu nghiên cứu: Hình dạng, kích thước hạt, biên giới hạt,
v.v… Nhờ cách tạo ảnh nhiễu xạ, vi nhiễu xạ và nano nhiễu xạ, kính hiển vi điện tử truyền
qua còn cho biết nhiều thông tin chính xác về cách sắp xếp các nguyên tử trong mẫu, theo
dõi được cách sắp xếp đó trong chi tiết từng hạt, từng diện tích cỡ µm
2
và nhỏ hơn.
Các loại kính hiển vi điện tử hiện đại còn trang bị thêm các phương tiện để phân
tích thành phần hoá học của mẫu ở từng diện tích nhỏ hơn µm
2
ở những lớp chỉ vài ba
nguyên tử bề mặt [11].
1.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt cũng là một trong những phương pháp hóa lý
thường được dùng để phân tích cấu trúc của vật liệu, cung cấp cho ta những thông tin
về tính chất nhiệt của vật liệu.
Mục đích của phương pháp phân tích nhiệt là dựa vào hiệu ứng nhiệt để có thể
nghiên cứu những quá trình phát sinh khi đun nóng hoặc làm nguội chất.
20

Trên giản đồ phân tích nhiệt thông thường người ta quan tâm tới 2 đường cong
quan trọng là DTA và TGA. Đường DTA cho biết sự xuất hiện của các hiệu ứng nhiệt,
đường TGA cho biết biến thiên khối lượng mẫu trong quá trình gia nhiệt. Mỗi quá trình

2.1. Mục tiêu và các nội dung nghiên cứu của luận văn
2.1.1 Mục tiêu của luận văn
Nghiên cứu điều chế , khảo sát cấu trúc và tính chất của titatan điôxit kích thước
nano mét được biến tính bằng nguyên tố Ytri.
2.1.2 Các nội dung nghiên cứu của luận văn

Để đạt được mục tiêu trên chúng tôi tiến hành nghiên cứu một số nội dung nghiên
cứu quan trọng như sau:
- Khảo sát, nghiên cứu các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình điều chế bột Y-
TiO
2
bằng phương pháp sol-gel như: ảnh hưởng của nồng độ axit, ảnh hưởng của
dung môi rượu, ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng Y/TiO
2
, ảnh hưởng của thời gian nung
và nhiệt độ nung…
- Sử dụng một số phương pháp hóa lý hiện đại để nghiên cứu cấu trúc, đặc tính
của sản phẩm như: phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD),
phương pháp hấp thụ quang UV-VIS, phương pháp tán xạ diện tử EXD, phương pháp
hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
- Xây dựng quy trình quy mô phòng thí nghiệm điều chế bột titan đioxit kích
thước nm biến tính bằng Y theo phương pháp sol-gel từ chất đầu Ti(OBu)
4
.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
Trong bản luận văn này chúng tôi sử dụng một số phương pháp nghiên cứu sau:
- Giản đồ XRD của các mẫu được ghi trên nhiễu xạ kế tia X D8- Advance 5005
(Hình 1.7), với tia K
α
của anot Cu có λ = 0,154056 nm, nhiệt độ ghi 25

3
65% (Merck) .
* Etanol tuyệt đối (Merck) .

* Xanh metylen (Trung Quốc) .
* Y(NO
3
)
3
.6H
2
O (Merck).
* Nước cất hai lần. 2.3.2 Dụng cụ và thiết bị

* Cốc thủy tinh các loại
* Đũa thủy tinh.
* Pipet 0,1ml; 0,5ml; 1ml; 5ml, 10ml, .
* Bình tia nước cất.
* Ống li tâm V=15ml
* Chén nung.
* Máy ly tâm
* Hettich (Đức)
* Tủ sấy chân không SheLab 1425-2 (Mỹ)

* Cân phân tích Precisa (Thụy Sỹ)
* Lò nung Lenton (Anh).
* Buret 50ml (Trung quốc).

3
đặc để pH dung dịch đạt khoảng
4, sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Dung dịch này được sử dụng để pha
chế các dung dịch khác có nồng độ Y
3+
thấp hơn trong các thí nghiệm yêu cầu với tỷ lệ
Y/TiO
2
khác nhau được đưa ra trong bảng sau:

Tỉ lệ Y/TiO
2
về khối lượng 0,25 0,5 0,75 1 1,5
Nồng độ Y(NO
3
)
3
cần pha (M) 0,056 0,112 0,168

0,224 0,336

Cách pha 1 ml
dd Y(NO
3
)
3
cần
cho phản ứng
Tỷ lệ pha :
V

2
biến tính Y bằng phương pháp sol-gel
Bột TiO
2
biến tính Ytri được điều chế bằng phương pháp sol-gel theo quy trình
sau đây:
24

Hình 2.1. Quy trình thực nghiệm điều chế điều chế bột TiO

nồng độ CM
Dung dịch
B
Thêm

Thêm

Khuấy 10 phút

Khuấy 30 phút
ThêmNhỏ từ từ B vào A
Th
ủy phân 40ph ở nhiệt độ
phòng

Dung dịch
sol trong
suốt gel thu
được Gel khô

Làm già

được dung dịch B (lượng 0,4ml Y
3+
được xem như là lượng nước trong quá trình sol-gel).

Dung dịch B được cho một cách rất chậm vào dung dịch A. Hỗn hợp được thủy
phân ở nhiệt độ phòng trong 40 phút dưới điều kiện khuấy mạnh, và các sol trong suốt
thu được.

Gel được điều chế bởi sự làm muồi của sol trong 48 giờ ở nhiệt độ phòng. Sau
đó gel được sấy khô ở 80
0
C trong 24h để loại bỏ các dung môi. Cuối cùng nung gel ở
nhiệt độ và thời gian xác định ta thu được bột TiO
2
biến tính bởi Ytri.
Mẫu TiO
2
không pha tạp được điều chế như quy trình nêu trên nhưng 0,4 ml Y
3+
được
thay bằng 0,4 ml nước.
Sơ đồ quy trình điều chế bột TiO
2
biến tính bởi Ytri được thể hiện
ở hình 2.1 bên trên.
2.6. Phương pháp khảo sát khả năng phân hủy quang xanh methylen của
bột TiO
2
biến tính