BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH
HỒ XUÂN HƯỚNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CADIMI TRONG MỸ PHẨM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC


Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Người hướng dẫn khoa học:
PGS. TS. NGUYỄN KHẮC NGHĨA
NGHỆ AN - 2014
LỜI CẢM ƠN

Luận văn được hoàn thành tại phòng thí nghiệm chuyên đề bộ môn Hóa phân
tích - Khoa Hóa - Trường Đại học Vinh và trung tâm Kiểm nghiệm Dược phẩm -
Mỹ phẩm Nghệ An.
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy hướng dẫn khoa học PGS.TS.
Nguyễn Khắc Nghĩa đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện thuận
lợi nhất cho việc nghiên cứu và hoàn thành luận văn.
Tôi xin cảm ơn TS. Đinh Thị Trường Giang và TS. Mai Thị Thanh
Huyền đã đóng góp nhiều ý kiến qúy báu trong quá trình làm luận văn.
Tôi xin chân thành cảm ơn Phòng đào tạo Sau đại học, khoa Hóa học cùng
các thầy cô giáo, các cán bộ phòng thí nghiệm khoa Hóa trường Đại Học Vinh, cán
bộ và kỹ thuật viên thuộc Trung tâm kiểm nghiệm Dược phẩm - Mỹ phẩm Nghệ An
đã giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cung cấp hóa chất, thiết bị và dụng cụ
dùng cho đề tài.
Tôi xin cảm ơn tất cả những người thân trong gia đình và bạn bè đã động
viên, giúp đỡ, tôi trong quá trình thực hiện luận văn này.

Vinh, tháng 10 năm 2014.

1.3. Một số phương pháp định lượng Cd[ 5,9 ] 15
1.3.1. Phương pháp phân tích hoá học[8]: 15
1.3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng 15
1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích 16
1.3.2. Phương pháp phân tích công cụ [9]. 16
1.3.2.1. Phương pháp điện hoá [7] 16
1.3.2.2. Phương pháp quang phổ[16,17]. 18
1.3.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử[17] 18
1.3.3.1. Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 18
1.3.3.2. Các giai đoạn ca quá trình nguyên tử hóa mẫu 19
1.3.3.2.1. Sấy khô mẫu 19
1.3.3.2.2. Tro hóa luyện mẫu 19
1.3.3.2.3. Nguyên tử hóa 19
1.3.3.2.4. Tối ưu hóa các điều kiện cho phép đo không ngọn lửa mẫu. 20
1.3.4. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích 21
1.3.4.1. Kỹ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa đèn khí Flame-AAS 21
1.3.4.2. Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ETA-AAS 23
1.3.5. Các yếu tố ảnh hưởng và phương pháp loại trừ ca phép đo AAS
[4]
27
1.3.5.1. Các yếu tố về phổ ảnh hưởng đến phép đo AAS 27
1.3.5.2. Nhóm các yếu tố vật lý ảnh hưởng đến phép đo AAS
[4]
27
1.3.5.3. Nhóm các yếu tố hóa học ảnh hưởng đến phép đo AAS 29
1.3.5.4. Các yếu tố về thông số máy đo 30
1.3.6. Cấu tạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 31
1.3.6.1. Nguồn bức xạ 31
1.3.6.2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu 34
1.3.6.3. Hệ thống đơn sắc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 35

3.1.5. Khảo sát lưu lượng khí axetilen 53
3.1.6. Tốc độ dẫn mẫu 54
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo F-AAS 55
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng ca các loại axit và nồng độ axit[16] 55
3.2.2. Khảo sát thành phần nền ca mẫu [16,17] 56
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng ca các ion 57
3.2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng tổng ca các Cation 57
3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng tổng ca các anion 58
3.3. Phương pháp đường chun của phép đo F-AAS 59
3.3.1. Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính 59
3.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện(LOD) và giới hạn định
lượng (LOQ) ca cadimi 61
3.3.2.1. Giới hạn phát hiện (LOD) 63
3.3.2.2. Giới hạn định lượng (LOQ) 63
3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo F-AAS 63
3.5. Tổng kết các điều kin đo phổ F- AAS của Cd 65
3.6. Hiu suất thu hồi của quá trnh vô cơ hóa bằng lò vi sóng 66
3.7. Định lượng Cd trong mẫu giả( nhân tạo). 69
3.8. Xác định hàm lượng cadimi trong một số mẫu m phm. 70
3.8.1. Lấy mẫu: 70
3.8.2. Phân loại mẫu 70
3.8.2.1. Mẫu son môi 70
3.8.2.2. Sữa rửa mt 71
3.8.2.3. Sữa tắm 72
3.8.2.4. Kem dưỡng da: 73
3.8.2.5. Kem tẩy trắng da. 74
3.8.3. Áp dụng phương pháp để phân tích một số mẫu mỹ phẩm: 75
KT LUẬN 79
TÀI LIỆU THAM KHẢO 80


Đèn phóng điện không điện cực
LOD
Limit of detection
Giới hạn phát hiện
LOQ
Limit of quantitation
Giới hạn định lượng

DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1 Quan hệ giữa nhiệt độ và loại khí đốt 22
Bảng 1.2 Thành phần khí và nhiệt độ ngọn lửa 22
Bảng 1.3 Dãy chuẩn ca phương pháp thêm chuẩn 37
Bảng 1.4 Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết các kim loại 43
Bảng 3.1 Kết quả khảo sát vạch đo phổ ca Cd 50
Bảng 3.2 Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn ca cadimi 51
Bảng 3.3 Khảo sát chiều cao ca đèn nguyên tử hoá mẫu 53
Bảng 3.4 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen. 54
Bảng 3.5 nh hưởng ca các loại axit và nồng độ axit đến phép đo Cd 55
Bảng 3.6 nh hưởng ca các dung dịch nền và nồng độ đến phép đo cadimi. 57
Bảng 3.7 Khảo sát sự ảnh hưởng ca tổng ca các cation 58
Bảng 3.8 Khảo sát sự ảnh hưởng ca tổng ca các anion 59
Bảng 3.9 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính 60
Bảng 3.10 Khảo sát xây dựng phương trình đường chuẩn 61
Bảng 3.11 Kết quả đánh giá sai số và độ lp lại ca phép đo 65
Bảng 3.12 Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS ca Cd 66
Bảng 3.13 Chương trình vô cơ hóa mẫu trong lò vi sóng. 67
Bảng 3.14 Đo độ hấp thụ Cd ca các dung dịch ở điều kiện tối ưu. 68

chất tạo màu, hương liệu và chất ổn định. Theo nghiên cứu mới nhất tại Anh,
Mỹ, EU, hầu hết các loại mỹ phẩm đều là sự pha trộn ca các hoạt chất nhân
tạo và cả các chất độc hại. Nếu sử dụng đ các mỹ phẩm mỗi ngày cơ thể con
người sẽ tiếp nhận tới 515 loại hoá chất. Phần nhiều các chất trong đó được sử
dụng trong các loại sản phẩm có công dụng khác nhau, có liên quan tới các
vấn đề về sức khoẻ như: dị ứng, da nhạy cảm đến rối loạn hormone, gp rắc
rối về sinh sản và có thể gây ung thư. Đc biệt nếu trong mỹ phẩm có các chất
độc hại thì chúng có thể thấm sâu vào cơ thể qua da, qua đường ăn uống làm
ảnh hưởng đến sức khỏe con người.
Cùng với chì, asen, thy ngân, cadimi (Cd) là một trong những nguyên tố
thuộc nhóm kim loại nng, Hàm lượng cadimi có trong mỹ phẩm theo quy
định ca hiệp định hòa hợp ASEAN trong quản lý mỹ phẩm cũng như ca
Cộng đồng chung châu Âu [14] là không được lớn hơn 1 ppm. Tuy nhiên,
việc xác định hàm lượng Cd trong mỹ phẩm bng các phương pháp hóa lý
thông thường gp phải những khó khăn do nền mẫu mỹ phẩm phức tạp và
hàm lượng Cd trong mẫu thấp. Để xác định hàm lượng vết các kim loại nói
chung và cadimi nói riêng chúng ta có thể sử dụng phương pháp điện hóa như
von - Ampe hòa tan, cực phổ và các phương pháp quang nguyên tử. Xuất phát
từ lý do trên chúng tôi chọn đề tài “ Nghiên cứu xác định hàm lượng cadimi
trong m phm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” để
nghiên cứu và bảo vệ luận văn thạc sĩ ca mình.

2
Thực hiện đề tài này chúng tôi cần giải quyết các vấn đề sau:
● Khảo sát chọn các điều kiện phù hợp để đo phổ F- AAS ca Cd.
● Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định Cd.
● Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn trong phép đo phổ.
● Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng ca phép đo
● Đánh giá sai số và độ lp lại ca phương pháp
● Đánh giá kết quả nghiên cứu bng phân tích mẫu nhân tạo cadimi

Royal Jelly: Thành phần có chứa nhiều vitamin, axít amin nên có tác
dụng làm cho da ẩm, phòng ngừa lão hóa.
Vitamin B3: Được sử dụng nhiều trong mỹ phẩm điều trị nám.
Vitamin B6: Lợi dụng khả năng ngăn tiết quá nhiều bã nhờn nên
vitamin B6 được sử dụng trong sản phẩm ngăn ngừa mụn.
Viatmin C: Hạn chế sản sinh hắc tố melanin để phòng ngừa tích tụ sắc
tố, đồng thời làm nhạt các vết nám và tàn nhang đã có sẵn, giúp tái sinh
collagen để duy trì da ẩm.
Vitamin B5: Giúp hồi phục các tình trạng viêm da hay vết thương.
Dầu vitamin C: Thành phần vitamin C tính dầu dễ hấp thu vào da, dùng
nhiều ở những sản phẩm trị nám hay tàn nhang.
Vitamin F: Axít béo chưa bão hòa cần thiết có các loại: axít linoleic,
linolein, với tác dụng làm cho da bóng và mềm.

4
Vitamin E: Tocopherol có tác dụng thúc đẩy tuần hoàn máu để làm
mạnh hóa quá trình trao đổi chất cũng như phòng ngừa oxy hóa các tế bào, trì
hoãn lão hóa.
Vitamin P: Bio Plabonoid, có khả năng làm cứng các mạch máu nên
được sử dụng để hồi phục làn da đỏ.
Dầu cá (squalene): Tinh chế từ gan dầu cá mập, được sử dụng bởi tính
chất thấm nhanh vào da để mang lại độ ẩm cho da. Không phù hợp cho những
làn da mụn. Aroma oil: Dầu chiết xuất từ rễ, lá, hoa, cành ca thực vật, có tác
dụng làm đẹp da và mùi hương đc thù. Nên ngoài việc sử dụng cho mỹ phẩm
còn sử dụng cho massage và dung dịch để pha tắm.
Amond oil: Dầu chiết xuất từ amond, tác dụng mang lại làn da mịn và
đàn hồi.
Axít amin: Chứa 40% thành phần làm ẩm da, đồng thời tăng tính
đàn hồi.
AHA: Viết tắt ca Alpha Hydroxy Acid, có tác dụng loại trừ chất bẩn và

Như chúng ta đã biết câu dân gian mà nhiều người Việt Nam chúng ta
hay nói, đó là “Nhất dáng nhì da”. Với một hình dáng thì mỗi người mỗi khác
và chúng ta không thể nào thay đổi được, nhưng với làn da chúng ta có thể
làm đẹp và cải thiện làn da ca mình cho đẹp hơn, mịn hơn và quyến rũ hơn.
Ngày xưa, chưa có những loại mỹ phẩm làm đẹp thì con người chúng ta
cũng đã biết làm đẹp cho mình bng những dược thảo thiên nhiên phong phú,
nhưng đó chỉ là những dược thảo đơn thuần nhất chưa kết hợp những công
nghệ mơi để dược thảo ấy đạt hiệu quả tối đa. Ngày nay, khi mà công nghệ
phát triển thì những nhà nghiên cứu và khoa học đã sáng chế ra những cách
tinh chế những dược thảo thiên nhiên quý giá ấy cùng với sự kết hợp ca công

6
nghệ, các chuyên gia đã sáng chế những loại sản phẩm mỹ phẩm làm đẹp
hoàn hảo nhất và đáp ứng được nhu cầu làm đẹp ca nhiều chị em phụ nữ.
- Tuy nhiên Trong ngành công nghiệp mỹ phẩm hiện nay có một số nhà
sản xuất đã và đang sử dụng chất độc hại và những kim loại nng vào các loại
mỹ phẩm trang điểm, chính điều này đã gây rất nhiều phiền toái cho những
người đã sử dụng những sản phẩm này.
Theo báo cáo ca các nhà khoa học Canada đã nghiên cứu và kiểm tra
hóa chất trong 49 loại mỹ phẩm trang điểm thì thấy rng kim loại nng rất
phổ biến trong các loại mỹ phẩm này.
Theo EmaxHealth thì sản phẩm kẻ mắt và kem che khuyết điểm chứa
cadimi, phấn ph và phấn má chứa nickel và berili, còn trong kem nền thì có
chứa thạch tín. Và trong thực tế trên bao bì ca sản phẩm không hề ghi những
chất độc hại và vì lẽ đó mà khách hàng sẽ không hề thấy những chất độc hại
khi xem trên bao bì ca sản phẩm.
Trong quá trình nghiên cứu các loại mỹ phẩm trang điểm thì các nhà
khoa học đã tìm thấy tất cả các loại mỹ phẩm trang điểm thì đều chứa các chất
độc hại như: thạch tin, cadimi, chì, Hg, nickel và tali. Kết quả kiểm tra ca
các nhà khoa học còn cho thấy rng trung bình mỗi loại sản phẩm thì có tới 4

5p
0
- Bán kính nguyên tử(A
0
). 1,56
- Bán kính ion Cd
2+
(A
0
). 1,03
- Độ âm điện theo paulinh 1.69
- Thế điện cực chuẩn(V): E
0
Cd
2+
/Cd
= - 0,402
- Năng lượng ion hóa(Ve) I
1
= 8,99
I
2
= 16,90
I
3
= 37,47
1.2.2 Tính chất lý - hóa học của cadimi
1.2.2.1 Tính chất vật lý:
Cadimi là kim loại có ve sáng màu trắng bạc, ở trong không khí ẩm
Cd dần dần bị bao ph bởi mang oxít nên mất dần ánh kim.

dễ nóng chảy, dẻo, có thể dát mỏng, kéo sợi được. Khi cháy, cadimi
cho ngọn lửa màu xẫm.
Cadimi là nguyên tố tương đối hoạt động. Trong không khí ẩm
cadimi bền ở nhiệt độ thường do có màng oxit bảo vệ.
Cadimi tác dụng với phi kim: Halogen, lưu huỳnh và các nguyên tố không
kim loại khác như phôt pho, selen…
Do thế điện cực khá âm nên cadimi dễ dàng tác dụng với cả axit không có
tính
oxi hóa:

Cd + 2H
+
Cd
2+
+ H
2

6Cd + 8HNO
3
3 Cd(NO
3
)
2
+ 2NO
2
 + 4H
2
O
1.2.2.3. Hợp chất của cadimi
Ion Cd


Có thể điều chế CdO bng cách đốt cháy kim loại trong không khí hoc
nhiệt phân hiđroxit hoc muối cacbonat, nitrat.
Cd(OH)
2
CdO + H
2
O
CdCO
3
CdO + CO
2

b, Cadimi hiđroxit: Cd(OH)
2

Cd(OH)
2

là kết ta nhầy ít tan trong nước và có màu trắng. Cd(OH)
2

không thể hiện rõ tính lưỡng tính, tan trong dung dịch axit, không tan
trong dung dịch kiềm mà chỉ tan trong kiềm nóng chảy.
Khi tan trong axit, nó tạo thành muối ca cation Cd
2+
:
Cd(OH)
2


thường ở dạng hiđrat.
Trong dung dịch nước các muối Cd
2+
bị thuỷ phân:
Cd
2+
+ 2H
2
O Cd(OH)
2
+ H
+
Cd
2+
có khả năng tạo phức [CdX
4
]
2-
(X = Cl
-
, Br
-
, I
-
và CN
-
),
[Cd(NH
3
)


11
Thụy Điển cho thấy nhiễm độc kim loại này có liên quan đến gia tăng
nguy cơ gãy xương ở độ tuổi trên
50, Cd tích tụ trong thận nó có thể gây ra
rối loạn chức năng thận nếu lượng tập trung ở trong thận lên đến 200mg/kg
trọng lượng tươi.
Bệnh Itai-itai, một loại bệnh nghiêm trọng liên quan tới xương ở
lưu vực sông Jinzu tại Nhật Bản, lần đầu tiên gợi ý rng cadimi có thể
gây mất k h o á n g c h ấ t xương nghiêm trọng. Itai-itai là kết quả ca việc
ngộ độc cadimi lâu dài do các sản phẩm phụ ca quá trình khai thác mỏ
được thải xuống ở thượng nguồn sông Jinzu. Xương ca các bệnh nhân
này bị mất khoáng chất ở mức cao. Những bệnh nhân với bệnh này điều bị
tổn hại thận, xương đau nhức trở nên giòn và dễ gãy.
1.2.4. Đường xâm nhập
Cadimi xâm nhập vào cơ thể con người ch yếu qua thức ăn từ
thực vật, được trồng trên đất giàu cadimi hoc tưới bng nước có chứa
nhiều cadimi, hít thở bụi cadimi thường xuyên có thể làm hại phổi, vào
trong phổi cadimi sẽ thấm vào máu và được phân phối đi khắp nơi.
Phần lớn cadimi xâm nhập vào cơ thể con người được giữ lại ở thận và
được đào thải, còn một phần ít (khoảng 1%) vẫn giữ lại ở thận, do cadimi
liên kết với protein tạo thành metallotionein có ở thận.
Phần còn lại được giữ lại trong cơ thể và dần dần được tích luỹ cùng
với tuổi tác. Khi lượng cadimi được tích trữ lớn, nó có thể thế chỗ Zn
2+
trong các enzim quan trọng và gây ra rối loạn tiêu hoá và các chứng
bệnh rối loạn chức năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá huỷ tuỷ
sống, gây ung thư.
1.2.5 Trạng mỹ phẩm bị nhiễm kim loại nặng.
Vừa qua, Cơ quan giám sát chất lượng và kiểm nghiệm – kiểm dịch

13
Thủy ngân (Hg): đc biệt độc hại là methyl thy ngân. Thy ngân dễ
bay hơi ở nhiệt độ thường nếu hít phải sẽ rất độc đến hệ thần kinh, hệ tiêu
hóa, phổi, thận có thể gây tử vong. Trẻ em khi bị ngộ độc sẽ bị co giật, phân
liệt… Hàm lượng thy ngân cho phép trong nước uống đóng chai là 6µg/L
(QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 1µg/L (QCVN
09:2008/BTNMT).
Asen (As): As hóa trị 3 độc hơn rất nhiều so với hóa trị 5. Liều lượng
gây chết người khoảng 50-300 mg nhưng phụ thuộc vào từng người. Con
người bị nhiễm độc asen lâu dài qua thức ăn hoc không khí dẫn đến bệnh tim
mạch, rối loạn hệ thần kinh, rối loạn tuần hoàn máu, rối loạn chức năng gan,
thận. Ngộ độc asen cấp tính có thể gây buồn nôn, khô miệng, khô họng, rút
cơ, đau bụng, ngứa tay, ngứa chân, rối loạn tuần hoàn máu, suy nhược thần
kinh,… Hàm lượng cho phép trong nước uống đóng chai là 10µg/L (QCVN
6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 50µg/L (QCVN 09:2008/BTNMT).
Chì (Pb): Các hợp chất chì hữu cơ rất bền vững độc hại đối với con
người, có thể dẫn đến chết người. Những biểu hiện ca ngộ độc chì cấp tính
như nhức đầu, dễ bị kích thích, và nhiều biểu hiện khác nhau liên quan đến hệ
thần kinh. Khi bị nhiễm độc lâu dài đối với con người có thể bị giảm trí nhớ,
giảm khả năng hiểu, giảm chỉ số IQ, thiếu máu, chì cũng được biết là tác nhân
gây ung thư phổi, dạ dày và u thần kinh đệm. Nhiễm độc chì có thể gây tác
hại đối với khả năng sinh sản, gây sẩy thai… Hàm lượng cho phép trong nước
uống đóng chai là 10µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là
10µg/L (QCVN 09:2008/BTNMT).
Crôm (Cr): tồn tại ở 2 dạng hóa trị 3 và 6 tuy nhiên ở hóa trị 6 crôm
gây ảnh hưởng xấu đến con người. Gây loét dạ dày, ruột non, viêm gan, viêm
thận , ung thư phổi… Hàm lượng cho phép trong nước uống đóng chai là
50µg/L (QCVN 6-1:2010/BYT), trong nước ngầm là 50µg/L (QCVN
09:2008/BTNMT).


ra, kim loại có thể được trao đổi với các ion Ca
2+
, H
+
, Mg
2+
, và K
+
trong tế
bào, Pb
2+
và Cd
2+
sẽ thay thế Ca
2+
, Mg
2+
và K
+
.
Đối với tảo, các polysaccharide bao gồm cellulose, chitin, alginate và
glycan có chức năng trong việc liên kết với kim loại. Một số gốc quan trọng
như –COOH, các gốc có chứa O-, N-, S-, hoc P- đều tham gia trực tiếp vào
việc kiên kết kim loại. Các nhóm carboxyl, hydroxyl, sulphate và amino trong
polysaccharide ca vách tế bào tảo tương tác như là các điểm liên kết đối với
các kim loại.

15
1.2.6.3 Cơ chế ảnh hưởng gây độc của kim loại nặng lên tế bào
Sinh vật cần kim loại thiết yếu để duy trù sự sống. Tuy nhiên, khi vượt

* Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng
độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để tác
dụng đ toàn bộ lượng chất định phân đó. Tùy vào các loại phản ứng chính
được dùng mà người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm
phương pháp trung hòa, phương pháp oxi hóa-khử, phương pháp kết ta và
phương pháp com plexom
1.3.2. Phương pháp phân tích công cụ [9].
1.3.2.1. Phương pháp điện hoá [7]
Có nhiều phương pháp phân tích điện hóa để xác định hàm lượng các
kim loại. trong số các phương pháp đó thì phương pháp cực phổ, phương pháp
Von – Ampe hòa tan tỏ ra co nhiều ưu việt hơn. Bởi vậy chung tôi giới thiệu
về phương pháp này.
a. Phương pháp cực phổ[16]
Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đt vào 2 cực
để khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau. Thông qua
chiều cao ca đường cong Von-Ampe có thể định lượng được ion kim loại
trong dung dịch ghi cực phổ. Vì dòng giới hạn I
gh
ở các điều kiện xác định tỉ
lệ thuận với nồng độ ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình:
I = kC
Trong phương pháp phân tích này người ta dùng điện cực giọt thuỷ
ngân rơi là cực làm việc, trong đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời
gian (thường 1-5mV/s) đồng thời ghi dòng là hàm ca thế trên cực giọt thuỷ

17
ngân rơi. Sóng cực phổ thu được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể
định lượng được chất phân tích.
Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm: Nó cho phép xác định cả chất
vô cơ và hữu cơ với nồng độ 10

cho pic ca nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ.
Bước 2: Hoà tan kết ta đã được làm giàu bng cách phân cực ngược