CHƯƠNG 3 PHƯƠNG PHÁP CHẾ tạo vật liệu NANO - Pdf 29



Sol-Gel là một phương pháp hoá ướt th ng dùng để chế ườ
tạo vật liệu (điển hình là các oxit kim loại ). Phương pháp
này đi từ các phần tử huyền phù dạng keo rắn (precursor)
trong chất lỏng (sol) để tạo thành một mạng lùi vô cơ liên
tục dựa trên nền tảng pha rắn (gel) thông qua cơ chế của
các phản ứng hóa học (thủy phân và ngưng tụ)


Precursor là những phần tử ban đầu để tạo những hạt
keo (sol), nó được tạo thành từ các nguyên tố kim loại
hay á kim và được bao quanh bởi những ligand khác
nhau.

Công thức chung của các precursor : M(OR)x với M là
kim loại và R là nhóm alkyl có công thức: CnH2n+1 .

Những hợp chất cơ kim được sử dụng phổ biến
nhất là các alkoxysilans như là
Tetramethoxysilan (TMOS) ( Si(OCH
3
)
4
),
Tetraethoxysilan (TEOS)
( Si(OC
2
H
5
)


Sấy khô gel bằng cách bay hơi ở điều kiện bình thường, áp suất
mao dẫn tăng làm cho mạng gel khô dần, các hạt kết tụ lại với
nhau và giảm thể tích so với ban đầu (5-10 lần so với gel ướt -
wet gel ), ta thu được sản phẩm gọi là gel khô (xerogel ) .

Nếu gel được loại đi dung môi bằng cách sấy ở điều kiện siêu tới
hạn (không có sự tiếp xúc giữa pha lỏng và hơi , ở điều kiện
siêu tới hạn về nhiệt độ và áp suất) thì sản phẩm nhận được ít bò
co hơn và gọi là gel khí (aerogel) .


Thủy phân –ngưng tụ

Gel hóa

Đònh hình

Sấy

Thiêu kết


Thủy phân
M(OR)
n
+ nH
2
O M(OH)
n

- Quá trình đònh hình này trải qua ba bước gồm : tiếp
tục ngưng tụ, co ngót (syneresis) (shrinkage) và hóa
thô (coarsening). Sự trùng hợp của những nhóm
hydroxyl không phản ứng làm tăng thêm sự kết nối
của mạng gel, quá trình này xảy ra song song với hiện
tượng co rút. Syneresis là hiện tượng co ngót tự phát
tống đẩy chất lỏng trong lỗ xốp ra ngoài.
-
-Sau cùng là sự hóa thô (coarsening) liên quan tới
quy trình của sự hòa tan và tiền lắng tụ, được
điều khiển bởi sự chênh lệch của tính tan được
giữa những bề mặt với bán kính khác nhau. Quá
trình này không tạo ra sự co của cấu trúc mạng
nhưng có ảnh hưởng đến độ bền của gel và phụ
thuộc vào các nhân tố ảnh hưởng đến sự hòa tan
như: nhiệt độ, độ pH, nồng độ và loại dung môi.
- Vấn đề đáng lưu ý là tránh sự đứt gãy của mạng gel
trong quá trình nung, bởi vì sức căng xảy ra là do lực mao
dẫn tại bề mặt chung của khí – lỏng. Khe nứt sẽ được tạo
ra nếu sự chênh lệch của sức căng này mạnh hơn sức
căng của vật liệu.
- Dung dòch phải trực tiếp cho bay hơi chất lỏng tại vận
tốc rất thấp.
- Thêm vào chất phụ gia hóa học điều khiển quá trình
nung khô

-Đây là quá trình kết chặt khối mạng, được
điều khiển bởi năng lượng phân giới. Mạng rắn
dòch chuyển nhờ lưu lượng nhớt hay sự khuếch
tán để loại trừ lỗ xốp.

và kích thước của phần tử rắn trong dung dòch .


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status