LỜI MỞ ĐẦU..................................................................................................3
TỔNG QUAN..................................................................................................4
1. Tình hình nghiên cứu điện phân tấm màng niken catot ngoài nước.4
2. Tình hình nghiên cứu trong nước.........................................................5
PHẦN MỘT: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KỸ THUẬT THỰC
NGHIỆM..........................................................................................................7
1.1. Phương pháp nghiên cứu...................................................................7
1.2. Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu thực nghiệm............................8
1.3. Thiết bị nghiên cứu thực nghiệm.......................................................8
1.4 Phương pháp đánh giá.........................................................................9
PHẦN HAI: QUÁ TRÌNH THỰC NGHIỆM NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI...10
2.1 Ảnh hưởng của yếu tố môi trường đến quá trình điện phân niken
11
2.1.1 Ảnh hưởng của mật độ dòng tới khối lượng niken điện phân.....11
2.1.2 Ảnh hưởng của độ pH ban đầu và mật độ dòng đến lượng kết tủa
niken kim loại............................................................................................13
2.1.3 Ảnh hưởng của nguyên liệu cung cấp nguồn ion Ni2+ đến lượng
niken kết tủa..............................................................................................16
2.2. Ảnh hưởng của một số yếu tố đến sự nguyên vẹn và chất lượng
tấm màng niken hình thành trên điện cực nhôm...................................18
2.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ ban đầu đến tình trạng bong nứt.........18
2.2.2. Ảnh hưởng của độ sạch dung dịch qua các chu kỳ điện phân đến
sự bong nứt................................................................................................19
2.3. Quy trình chế tạo mẫu màng mỏng niken trên điện cực nhôm....25
2.3.1 Lựa chọn chế độ điện phân và chuẩn bị thiết bị............................25
2.3.2. Tiến hành điện phân trên điện cực nhôm.....................................25
2.3.2. Đánh giá kết quả thu được.............................................................26
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.......................................................................28
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................29
2
LỜI MỞ ĐẦU

anot này về cơ sở điện phân niken. Phương pháp này cho thấy hiệu quả kinh
tế kém bởi chi phí vận chuyển đi lại nhiều và phải làm sạch tấm niken mồi.
Trên thế giới người ta cũng đang dùng phương pháp chế tạo màng niken
trên điện cực titan. Titan là kim loại có độ bóng, độ xít chặt cao nên niken
bám trên đó rất dễ bóc.
Việc chế tạo màng niken catot ứng dụng trong điện phân hầu như chỉ
ứng dụng trong sản xuất niken điện phân tận thu từ bã thải hoặc bằng phương
pháp thủy luyện tinh luyện niken từ quặng với trữ lượng thấp (quy mô công
suất không lớn lắm). Vì lẽ đó mà trên thế giới có rất ít công trình nghiên cứu
về lĩnh vực mới mẻ này.
4
2. Tình hình nghiên cứu trong nước
Phát triển chậm so với xu thế chung của thế giới, lĩnh vực sản xuất niken
là lĩnh vực hoàn toàn mới lạ ở Việt Nam bởi tính chất vô cùng phức tạp của
công nghệ và tình hình cụ thể nước ta là nước có nền luyện kim lạc hậu.
Lĩnh vực mạ điện đã thải ra một lượng lớn chất thải chứa niken hàm
lượng thấp cần phải tận thu để thu hồi. Đây là biện pháp tích cực để thu hồi
các kim loại quý và hạn chế ảnh hưởng đến môi trường nếu các bã thải mạ
điện này đem thải trực tiếp ra ngoài môi trường. Nắm bắt tình hình thực tế
này từ năm 2006 Viện Khoa học Vật liệu đã giao cho Phòng Công nghệ kim
loại nghiên cứu tận thu kim loại niken từ bã thải công nghiệp mạ. Kết quả
nghiên cứu của phòng Công nghệ kim loại đã được ứng dụng và triển khai sản
xuất từ năm 2007 tại công ty Cổ phần Vật liệu và môi trường. Công nghệ sản
xuất niken tại đây sử dụng phương pháp chế tạo tấm màng niken điện phân
trên điện cực trơ nhôm, sau đó màng niken được bóc ra từ điện cực này làm
catot mồi điện phân. Việc sản xuất này hoàn toàn mang tính giải quyết tình
thế và quy mô mỏ chỉ đủ đáp ứng cho việc sản xuất tại công ty.
Nước ta cũng được thiên nhiên ưu đãi có một số mỏ niken ở Thanh Hóa,
Sơn La. Tuy nhiên trữ lượng mỏ không lớn lắm cho nên rất khó có thể áp
dụng quy trình công nghệ cacbonyl hóa niken vô cùng hiện đại và tốn kém. Vì

2
, Ni(OH)
2
, đây là ba sản phẩm trung gian thường gặp
trong quá trình tinh chế thu hồi niken từ bã thải công nghiệp mạ; các muối
này có được là do hàng loạt các khâu lọc tách và kết tủa bởi các chất trung
gian có độ tinh khiết cao bởi vậy chúng thường có độ tinh khiết cỡ 99%. Các
muối này thường được hoà tan trong dung dịch axit sunfuric đến độ pH tương
đương trong bể điện phân rồi được bổ sung vào bể.
Dung dịch điện phân là muối niken sunfat. Dung dịch này hoàn toàn có
thể tự chế tạo bằng cách hoà tan muối NiCO
3
, Ni(OH)
2
hoặc muối
NiCO
3
.nNi(OH)
2
trong axit H
2
SO
4
.
Trước khi điện phân chế tạo màng niken, tấm điện cực nhôm được xử lý
làm sạch bằng cách đánh bóng bề mặt để loại bỏ tạp chất nặng còn bám dính
trên bề mặt. Sau đó đem ngâm trong dung dịch H
2
SO
4

, NiCO
3
.nNi(OH)
2
, Ni(OH)
2
.
1.3. Thiết bị nghiên cứu thực nghiệm
Thiết bị nghiên cứu điện phân bao gồm:
− Máy điện phân Lioa một chiều công suất 1080W, điện áp tối đa 36V, dòng
tối đa 30A với hệ thống chuyển tải bằng dây dẫn kim loại đồng để giảm
thiểu tổn áp trên dây dẫn và chịu được trong môi trường axit.
− Bể điện phân làm bằng nhựa hoặc compozit chịu được nhiệt độ trên 100
0
C
và chịu được axit.

Hình 1.1: Máy đo pH của Hungari
− Điện cực anot trơ hệ Pb-Ag-Sb và điện cực mồi làm catot bằng nhôm.
8
− Máy đo pH thế hệ mới của Hungari, thang đo 0-14, độ chính xác ± 0,01.
1.4 Phương pháp đánh giá
Thành phần hoá học màng niken sẽ được phân tích bằng phương pháp
phân tích phổ tán xạ năng lượng X-ray (EDX: enery dispensive X-ray
spectrm) trên máy S-4800. Đây là phương pháp phân tích cho phép xác định
được thành phần của tạp chất từ đó có thể xác định được ảnh hưởng của tạp
chất đối với sự nguyên vẹn của màng niken.
Thành phần khối lượng của chất rắn và dịch lỏng được xác định bằng
phép phân tích hoá vô cơ và quang phổ hấp thụ AAS.
9

2
↑ + 2H
+
+ 2e (2.2)
Phản ứng điện cực tổng:
Ni
2+
+ H
2
O

→ Ni + 1/2O
2
+ 2H
+
(2.3)
Phản ứng hóa hóa học tổng có thể viết:
NiSO
4
+ H
2
O → Ni + 1/2O
2
+ H
2
SO
4
(2.4)
Trong quá trình điện phân thu hồi kim loại, tôi sử dụng nguồn cấp ion là
muối cacbonat bazơ hoặc hydroxyt niken được hòa tan bởi axit sunfuric dư

4
+
2(2n+1)H
2
O + 2CO
2(k)
↑ (2.5)
Ni(OH)
2
+ H
2
SO
4
→ NiSO
4
+ 2H
2
O (2.6)
Dung dịch điện phân ban đầu được điều chế bằng cách hòa tan muối
cacbonatbazo niken NiCO
3
nNi(OH)
2
nồng độ 200 g/l NiSO
4
.7H
2
O.
2.1 Ảnh hưởng của yếu tố môi trường đến quá trình điện phân niken
2.1.1 Ảnh hưởng của mật độ dòng tới khối lượng niken điện phân

lượt đạt 2,5-5-8 A/dm
2
; độ pH dung dịch ban đầu là 3,0 và được duy trì trong
khoảng 2,6÷2,9 bằng cách cấp liệu NiCO
3
.nNi(OH)
2
đều đặn cho dung dịch
để trung hòa bớt lượng axit phát sinh; sau mỗi khoảng thời gian điện phân cân
11
mẫu để xác định lượng niken kết tủa lên catôt; nhiệt độ điện phân duy trì
trong khoảng 55÷60
o
C chủ yếu do tự nhiệt. Kết quả đo đạc được đưa vào
bảng 2.1 và đồ thị trên hình 2.2, 2.3 dưới đây.
Bảng 2.1: Ảnh hưởng của mật độ dòng điện đến khối lượng niken kết tủa
theo thời gian (g/dm
2
)
Time (h) I = 2.5A/dm
2
I = 5A/dm
2
I = 8A/dm
2
∆M (g) =
M-M
o
pH
∆M (g) =