BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

----------

NGUYỄN TRẦN MINH LUẬN

KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN
TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG
PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC

Cầ n Thơ - tháng 05/2011


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

----------

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN
TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG
PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
Cán bộ hƣớng dẫn:


3. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét về hình thức LVTN:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):
 Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
 Những vấn đề còn hạn chế:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
c. Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................


......................................................................................................................................
d. Kết luận, đề nghị và điểm:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2011
Cán bộ hƣớng dẫn

Lâm Phƣớc Điề n


 Những vấn đề còn hạn chế:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
c. Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia thực hiện đề tài
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................


d. Kết luận, đề nghị và điểm:
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................
......................................................................................................................................

Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2011
Cán bộ phản biện


LỜI CẢM ƠN

Quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp đã giúp em tiếp thu đƣợc nhiều kinh nghiệm
quý báu và những kỹ năng bổ ích, thiết thực cho công việc sau này. Để đạt đƣợc
những kết quả trên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến:
- Thầy Lâm Phƣớc Điền, Bộ môn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên đã nhiệt
tình hƣớng dẫn em trong suốt thời gian thực hiện đề tài, giúp em nhận ra những
khoảng trống kiến thức cần bổ sung cũng nhƣ truyền đạt cho em nhiều kinh nghiệm
quý báu để hoàn thành công việc của mình.
- Em xin chân thành cám ơn quý thầy cô Bộ môn Hóa học - Khoa Khoa Học Tự
Nhiên đã tạo mọi điều kiện và tận tình giúp đỡ để em hoàn thành tốt luận văn.

PHẦN TÓM LƢỢC…………………………………………………………………..ii
MỤC LỤC ................................................................................................................... iii
DANH MỤC HÌNH .................................................................................................. viii
LỜI MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 1
PHẦN 1: TỔNG QUAN ................................................................................................ 2
CHƢƠNG 1: LƢỢC KHẢO TÀI LIỆU ..................................................................... 2
1.1 Định lƣợng bằng các phƣơng pháp hóa học .............................................................. 2
1.2 Giới thiệu một số đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm trong bài thực nghiệm ....................... 2
1.2.1 Viên nén Calci-D ................................................................................................ 2
1.2.2 Ống bơm trực tràng Rectionfar ........................................................................... 4
1.2.3 Rotundinum (L-Tetrahydropalmatin) ................................................................. 6
1.2.4 Viên nén Rotunda (Rotundin 30 mg).................................................................. 6
PHẦN 2: THỰC NGHIỆM ........................................................................................ 11
CHƢƠNG 2: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CALCI
TRONG VIÊN NÉN CALCI VITAMIN D ............................................................... 11
2.1 Chuẩn bị hóa chất .................................................................................................... 11
2.1.1 Dung dịch HCl 5M ........................................................................................... 11
2.1.2 Dung dịch NaOH 2M ........................................................................................ 11
2.1.3 Dung dịch EDTA 0,05M .................................................................................. 11
2.1.4 Dung dịch ZnCl2 0,05M.................................................................................... 11
2.1.5 Dung dịch đệm NH3 + NH4Cl (pH = 10) .......................................................... 11
2.1.6 Chỉ thị Eriocrom đen T ..................................................................................... 11
2.2 Chuẩn bị mẫu ........................................................................................................... 12
2.3 Tiến hành thí nghiệm ............................................................................................... 12
2.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng .......................................................................................... 12
2.3.2 Thực hành ......................................................................................................... 13


2.3.3 Kết quả .............................................................................................................. 13
2.3.4 Tính phần trăm hàm lƣợng calci trong viên nén Calci-Vitamin D ................... 14

5.1.1 Dung dịch NaIO4 0,28% ................................................................................... 24
5.1.2 Dung dịch KI 10% ............................................................................................ 24
5.1.3 Dung dịch Na2S2O3 0,1M ................................................................................. 24
5.1.4 Dung dịch hồ tinh bột 1% ................................................................................. 24
5.1.5 Dung dịch HCl 2M ........................................................................................... 24
5.1.6 Dung dịch Na2CO3 0,1M .................................................................................. 25
5.2 Tiến hành thí nghiệm ............................................................................................... 25
5.2.1 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M ............................................................. 25
5.2.2 Chuẩn bị mẫu .................................................................................................... 25
5.2.3 Chuẩn độ mẫu ................................................................................................... 26
5.3 Kết quả ..................................................................................................................... 28
5.3.1 Tính lại nồng độ của các dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ ........................... 29
5.3.2 Xác định hàm lƣợng sorbitol trong mẫu thuốc bột ........................................... 29
PHẦN 3: HOÀN CHỈNH GIÁO TRÌNH THỰC TẬP PHÂN TÍCH ĐỊNH
LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH [6] ... 31
CHƢƠNG 6 .................................................................................................................. 31
BÀI 1: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CALCI TRONG
VIÊN NÉN CALCI-VITAMIN D .............................................................................. 31
6.1 Nguyên tắc ............................................................................................................... 31
6.2 Dụng cụ.................................................................................................................... 31
6.3 Hóa chất ................................................................................................................... 32
6.4 Tiến hành thí nghiệm ............................................................................................... 32
6.4.1 Chuẩn bị mẫu .................................................................................................... 32
6.4.2 Tiến hành thí nghiệm ........................................................................................ 33
6.4.2 Kết quả .............................................................................................................. 33
6.5 Câu hỏi ..................................................................................................................... 33
CHƢƠNG 7 .................................................................................................................. 34


BÀI 2: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG GLYCERIN

9.4.2 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M ............................................................. 40
9.5 Định lƣợng hàm lƣợng sorbitol ............................................................................... 41
9.5.1 Chuẩn bị mẫu .................................................................................................... 41
9.5.2 Chuẩn độ mẫu ................................................................................................... 41
9.6 Kết quả ..................................................................................................................... 41
9.6 Câu hỏi ..................................................................................................................... 42
PHẦN 4 : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................... 43
1. Kết luận: .................................................................................................................... 43
2. Kiến nghị: .................................................................................................................. 43
TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................... 44


DANH MUC
̣ HÌ NH

Hình 2.1

Dung dịch mẫu trƣớc và sau khi chuẩn độ………..……………………13

Hình 3.1

Dung dịch mẫu trƣớc khi chuẩn độ trong suốt…………..……………..16

Hình 3.2

Dung dịch mẫu chuẩn độ tạo điểm tƣơng đƣơng có màu hồng nhạt...…16

Hình 4.1

Mẫu trắng trƣớc khi chuẩn độ trong suốt………..……………………..19

Hình 5.4

Thêm vài giọt hồ tinh bột dung dịch chuyển sang màu vàng nâu ……..27

Hình 5.5

Chuẩn độ đến điểm tƣơng đƣơng dung dịch chuyển màu trong suốt…..28


Luận Văn Tố t Nghiê ̣p

LỜI MỞ ĐẦU

Đối với môn hóa học nói chung, thực hành là một phần không thể thiếu nhằm
giúp cho sinh viên rèn luyện và nâng cao kỹ năng thực nghiệm đồng thời vận dụng tốt
những kiến thức trên giảng đƣờng vào thực tế. Hóa học phân tích dƣợc phẩm càng đòi
hỏi thao tác thực hành chuẩn xác mới có thể xác định chính xác hàm lƣợng các ion,
các chất cần định lƣợng có trong mẫu dƣợc phẩm. Vì vậy việc xây dựng và hoàn chỉnh
giáo trình thực tập hóa phân tích dƣợc phẩm là rất cần thiết nhằm hỗ trợ cho sinh viên
ngành hóa dƣợc thực hành tốt.
Đề tài “Khảo sát các bài thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm bằng
phƣơng pháp phân tích thể tích” đƣợc thực hiện để hổ trợ cho chƣơng trình cử nhân
Hóa Dƣợc, nhằm lựa chọn và giới thiệu 1 số bài thực tập cơ bản theo phƣơng pháp hóa
học cổ điển nhƣng trên những đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm thiết thực và gần gũi với
cuộc sống hằng ngày nhƣ: viên nén Calci-vitamin D, ống bơm Glycerin, thuốc an thần
Rotunda...
Do đó, ngoài mục đích rèn luyện kỹ năng thực hành cho sinh viên, các bài thực
tập này còn giúp sinh viên bƣớc đầu làm quen với các đối tƣợng cần nghiên cứu trong
thực tế, điều này giúp hạn chế nhiều bỡ ngỡ trong công việc sau khi tốt nghiệp.


SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận

Trang 2


Luận Văn Tố t Nghiê ̣p

a) Công thức:
- Calci carbonat....................................................750 mg
(Tƣơng đƣơng 300mg Calci)
- Vitamin D...........................................................360 IU
Tá dƣợc vừa đủ 1 viên
b) Tính chất:
Ca2+ là một cation cần thiết cho sự ổn định chức năng của hệ thần kinh, cơ,
xƣơng, và tính thẩm thấu của màng tế bào, mao quản.
Chức năng sinh học chủ yếu của vitamin D là duy trì nồng độ bình thƣờng trong
huyết thanh của calci và phospho bằng cách gia tăng sự hấp thu các chất này ở ruột
non.
c) Chỉ định:
Bổ sung calci trong các trƣờng hợp cơ thể bị thiếu hụt calci, trẻ em đang lớn,
phụ nữ có thai, cho con bú, ngƣời già bị chứng xốp xƣơng, ngƣời đang điều trị bằng
corticoid.
d) Cách dùng:
- Ngƣời lớn : uống mỗi lần 1 viên, ngày 3 lần.
- Trẻ em : uống mỗi lần 1 viên, ngày 2 lần.
e) Chống chỉ định:
Tăng Calci huyết, tăng calci niệu, bệnh thận nặng.
f) Tác dụng phụ:
- Rối loạn tiêu hóa hiếm gặp (táo bón, đầy hơi...).
- Sử dụng liều cao có thể có triệu chứng của tình trạng tăng calci huyết và tăng calci


Luận Văn Tố t Nghiê ̣p

a) Công thức:
- Glycerin…………………………………………59,53 mg
- Nƣớc tinh khiết vừa đủ …………………………..100 mL
b) Chỉ định:
Trị táo bón trẻ em và ngƣời lớn, hổ trợ đặt thuốc hậu môn.
c) Cách dùng và liều lƣợng:
Bơm thuốc vào hậu môn, mỗi lần từ 1-2 ống:
Trẻ em: loại 3 mL
Ngƣời lớn: loại 5 mL hoặc 6 mL
d) Chống chỉ định:
Không dùng trong đợt cấp của trĩ, dò hậu môn hoặc tiêu chảy.
e) Tác dụng không mong muốn:
- Có thể gây cảm giác nóng bỏng nơi hậu môn trong trị liệu kéo dài.
- Khi dùng đƣờng trực tràng thuốc ít đƣợc hấp thụ nhƣng khi hấp thu thuốc có thể gây
buồn nôn, nôn, đau đầu, tiêu chảy, khát nƣớc.
f) Dƣợc lý học:
- Glycerin dùng thụt hậu môn, điều trị táo bón.
- Glycerin khi dùng qua đƣờng trực tràng có tác dụng hút dịch vào đại tràng nhờ thẩm
thấu, do đó thúc đẩy thải phân khi táo bón. Glycerin thƣờng tác động trong khoảng
15-30 phút sau khi bơm thuốc.
Thuốc còn có tác dụng gây trơn và làm mềm phân.
g) Trình bày:
- Ống bơm 3 mL, 5 mL, 6 mL.
h) Bảo quản:
- Bảo quản ở nhiệt độ không quá 30ºC
Sản xuất tại Công ty cổ phần dƣợc phẩm dƣợc liệu Pharmedic.
SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận


a) Trình bày:
- Hộp 10 vỉ × 10 viên.
b) Công thức:
Rotundinum (L-Tetrahydropalmatin)…………………………..30 mg
Tinh bột sắn, Era-pac, Era-gel, Magersi Stearat, Talcum vừa đủ 1 viên.
c) Tác dụng:
Rotundin là một dƣợc chất đƣợc chiết xuất từ cây Stephania Rotuda
Menispermaceae, đây là một loại thảo dƣợc mọc ở vùng cao của Trung Á và Châu Âu
nhƣ Nga, Trung Quốc, Rumani và Việt Nam. Đã từ lâu Rotudin đƣợc sử dụng làm
thuốc an thần và giảm đau dƣới dạng thuốc bột, thuốc viên, thuốc tiêm và đƣợc ghi
trong dƣợc điển của một số nƣớc.
Nhiều công trình nghiên cứu đã xác định hoạt lực và độ dung nạp của Rotunda
trong lâm sàng có so sánh với các thuốc an thần gây ngủ và giảm đau có nguồn gốc
hóa dƣợc, kết quả nghiên cứu cho thấy Rotunda có tác dụng an thần gây ngủ với liều
thấp mà độ dung nạp của thuốc lại rất cao, trong quá trình sử dụng không có trƣờng
hợp nào bị tai biến và quen thuốc.
Ngoài tác dụng an thần giảm đau, Rotunda còn tác dụng điều hòa nhịp tim, hạ
huyết áp, giãn cơ trơn do đó làm giảm các cơn đau co thắt ở đƣờng ruột và tử cung.
d) Chỉ định;
Rotunda đƣợc dùng trong các trƣờng hợp lo âu, căng thẳng do các nguyên nhân
khác nhau dẫn đến mất ngủ, hoặc giấc ngủ đến chậm, dùng thay thế cho Diazepam khi
bệnh nhân bị quen thuốc.
Rotunda đƣợc dùng để giảm đau trong các trƣờng hợp đau co thắt đƣờng tiêu
hóa, tử cung, đau dây thần kinh, đau đầu, cao huyết áp và đau cơ-xƣơng-khớp, sốt cao
gây co giật...
e) Chống chỉ định:
- Mẫn cảm với Tetrahydropalmatin.
SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận


Luận Văn Tố t Nghiê ̣p

d) Liều dùng và cách dùng:
- Hòa tan chất bột trong gói vào ½ ly nƣớc.
Điều trị táo bón:
- Ngƣời lớn: 1 gói lúc bụng đói, trƣớc bữa ăn sáng.
- Trẻ em: ½ liều ngƣời lớn.
Điều trị phụ trợ chứng khó tiêu ở ngƣời lớn: 1-3 gói/ngày, dùng trƣớc bữa ăn hoặc khi
đang bị các triệu chứng trên.
e) Chống chỉ định:
- Bệnh đại tràng có tổn thƣơng viêm (viêm loét đại tràng, bệnh Crohn...).
- Hội chứng tắc hay bán tắc ruột, hội chứng đau bụng chƣa rõ nguyên nhân.
- Không dung nạp fructose di truyền (bệnh chuyển hóa hiếm gặp).
f) Lƣu ý:
- Không nên sử dụng thuốc trong thời gian dài.
- Dùng thuốc để điều trị táo bón chỉ là một sự hỗ trợ cho sự thay đổi thói quen sinh
hoạt và chế độ ăn: tăng cƣờng chất xơ, chất lỏng trong bữa ăn, thực hiện các hoạt động
thể lực và tập luyện lại các thói quen đi tiêu.
g) Thận trọng:
- Không dùng thuốc khi tắc mật.
- Bệnh nhân bị hội chứng viêm đại tràng kích thích: tránh dùng thuốc khi bụng đói và
nên giảm thiểu.
h) Tác dụng phụ:
- Nguy cơ tiêu chảy và đau bụng, đặc biệt ở ngƣời bị hội chứng đại tràng kích thích.
- Nguy cơ đầy hơi.
i) Dƣợc lực học:
- Nhuận tràng thẩm thấu: sorbitol kích thích sự bài tiết cholecystokinin-pancreozymin
làm co túi mật và bài tiết dịch tụy. Nó làm tăng lƣợng nƣớc vào trong lòng ruột và làm
tăng nhu động do tác dụng thẩm thấu.
SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận

chứa sẵn 73 mL nƣớc cất đƣợc 100 mL dung dịch HCl 5M

2.1.2 Dung dịch NaOH 2M
m = n.M = CM.V.M = 2.0,1.40 = 8 g
Hòa tan 8 g NaOH trong 100 mL nƣớc cất đƣợc 100 mL dung dịch NaOH 2M.

2.1.3 Dung dịch EDTA 0,05M
m = n . M = CM . V . M = 0,05 . 1 . 372,24 = 18,612 g
Hòa tan 18,612 g EDTA trong 1 lít nƣớc cất đƣợc 1 lít dung dịch EDTA 0,05M.

2.1.4 Dung dịch ZnCl2 0,05M
m = n . M = CM . V . M = 0,05 . 0,5 . 136,3 = 3,4075 g
Hòa tan 3,4075 g ZnCl2 trong 500 mL nƣớc cất đƣợc 500 mL dung dịch ZnCl2 0,05M

2.1.5 Dung dịch đệm NH3 + NH4Cl (pH = 10)
Hút 50 mL NH3 đặc cho vào bình định mức 100 mL chứa sẵn nƣớc và 7 g
NH4Cl2 thêm nƣớc cất đến vạch đƣợc 100 mL dung dịch đệm có pH = 10.

2.1.6 Chỉ thị Eriocrom đen T
Ta trộn đều hổn hợp 0,25 g chỉ thị với 100 g NaCl (dạng thô mịn).

SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận

Trang 11