ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA HỌC
-----o0o-----

VÕ THỊ THU SƯƠNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC
TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN
KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BỒ NGÓT VÀ
ỨNG DỤNG CỦA NÓ

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC HỆ CHÍNH QUY
Ngành: Sư phạm Hóa học

Đà Nẵng – Năm 2016


ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA HỌC
-----o0o-----

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC
TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN
KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BỒ NGÓT VÀ
ỨNG DỤNG CỦA NÓ

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC HỆ CHÍNH QUY
Ngành: Sư phạm Hóa học


a. Nguyên liệu: lá bồ ngót.
b. Dụng cụ: bình tam giác có nút nhám 100 ml, cốc thủy tinh 250 ml, pipet 2 ml,
5ml, 10 ml, 50 m, , phễu chiết, nhiệt kế, chén sứ 5 cái, bình định mức 50 ml, 100
ml, giấy lọc.
c. Các thiết bị: bếp điện, cân phân tích, tủ sấy, lò nung, bình hút ẩm, máy khuấy từ
gia nhiệt, máy đo pH, máy đo phổ UV-VIS, máy đo EDX, XRD, TEM, máy quay li
tâm.
3. Nội dung nghiên cứu:

- Xây dựng quy trình tạo nano bạc bằng dung dịch AgNO3 từ dịch chiết
nước lá bồ ngót.
- Thử tác dụng làm xúc tác quang của hạt nano bạc tạo được để phân
huỷ xanh metylen.
4. Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS Lê Tự Hải
5. Ngày giao đề tài: 1/9/2015
6. Ngày hoàn thành: 30/01/2016


Chủ nhiệm Khoa
(Ký và ghi rõ họ, tên)

Giáo viên hướng dẫn
(Ký và ghi rõ họ, tên)

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày 27 tháng 04 năm 2016
Kết quả điểm đánh giá:
Ngày…tháng…năm 2016

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG
(Ký và ghi rõ họ tên)

1.2. HẠT NANO BẠC ..............................................................................................12
1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc .......................................................................12
1.2.2. Đặc tính xúc tác quang của bạc .............................................................14
1.2.3. Giới thiệu về nano bạc ............................................................................19
1.2.4. Tính chất hạt nano bạc ............................................................................21
1.2.5. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc ..................................................24
1.2.6. Ứng dụng của nano bạc...........................................................................25
1.3. TỔNG QUAN VỀ CÂY BỒ NGÓT..................................................................31
1.3.1. Đặc điểm chung của cây bồ ngót ............................................................31
1.3.2. Thành phần hóa học ................................................................................33
1.3.3. Công dụng ...............................................................................................34


1.4. SƠ LƯỢC VỀ XANH METYLEN ...................................................................36
1.4.1. Phân loại khoa học ..................................................................................36
1.4.2. Ứng dụng ................................................................................................37
1.4.3. Ảnh hưởng đến môi trường sinh thái ......................................................38
CHƯƠNG 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..............39
2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT ................................................39
2.1.1. Nguyên liệu .............................................................................................39
2.1.2. Dụng cụ và hóa chất ................................................................................39
2.2. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ ..........................................................39
2.2.1. Xác định độ ẩm .......................................................................................39
2.2.2. Xác định hàm lượng tro ..........................................................................40
2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ
BỒ NGÓT .................................................................................................................41
2.3.1. Khảo sát thời gian chiết ..........................................................................41
2.3.2. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng .............................................................................41
2.4. ĐỊNH TÍNH CÁC NHÓM CHẤT HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT LÁ
BỒ NGÓT .................................................................................................................42

3.3. KẾT QUẢ ĐỊNH TÍNH THÀNH PHẦN NHÓM CHẤT HÓA HỌC
TRONG DỊCH CHIẾT LÁ BỒ NGÓT ....................................................................57
3.3.1. Định tính nhóm chất tanin.......................................................................57
3.3.2. Định tính nhóm chất flavonoid ...............................................................58
3.3.3. Định tính nhóm chất saponin ..................................................................59
3.3.4. Định tính nhóm chất alkaloid ..................................................................60
3.4. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH
TẠO NANO BẠC .....................................................................................................61
3.4.1. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc ....................................................61
3.4.2. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết lá bồ ngót .............................................63
3.4.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc ...............................................................64
3.5. KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO BẠC.........................65
3.5.1. Kết quả chụp TEM ..................................................................................65


3.5.2. Kết quả đo XRD......................................................................................66
3.5.3. Kết quả đo phổ EDX ...............................................................................67
3.6. KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG PHÂN HỦY
XANH METYLEN CỦA NANO BẠC ....................................................................68
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................................71
TÀI LIỆU THAM KHẢO


DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

EDX

Phổ tán sắc năng lượng tia X

TEM

8

1.3.

Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu

9

1.4.

Một số hằng số vật lý của bạc

13

3.1.

Kết quả xác định độ ẩm trong lá bồ ngót

53

3.2.

Kết quả xác định hàm lượng tro trong lá bồ ngót

53

3.3.

Bảng kết quả đo UV-VIS của mẫu nghiên cứu từ 1h-5h


Khẩu trang nano bạc do viện môi trường sản xuất

26

1.6.

Các dược phẩm sử dụng nano bạc

27

1.7.

Ảnh SEM của các hạt nano bạc kết hợp với film polyolefin

27

1.8.

Sản phẩm hàng tiêu dùng ứng dụng nano bạc

29

1.9.

Hình minh họa hạt nano bạc tấn công và phá vỡ tế bào vi
khuẩn

31

1.10.


Quang phổ kế UV-VIS

45

2.2.

Mô hình tán xạ tia X

46

2.3.

Máy phân tích thành phần kim loại EDX

47

2.4.

Ảnh mô hình nhiễu xạ tia X

48

2.5.

Máy nhiễu xạ tia X (D8-Advance) – Đức sản xuất

49

2.6.

55

3.2.

Sự ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến màu sắc dung dịch keo
nano bạc

56

3.3.

Ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình tạo nano bạc

57

3.4.

Hình ảnh định tính nhóm tanin

58

3.5.

Hình ảnh định tính nhóm flavonoid

59

3.6.

Hình ảnh định tính nhóm chất saponin

Ảnh TEM của hạt nano bạc (thang đo 100 nm)

66

3.12.

Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nano bạc

67

3.13.

Kết quả đo EDX của mẫu nano bạc

68

3.14.
3.15.

Kết quả đo UV-VIS của mẫu sau thời gian xúc tác quang từ
1h –5h
Hình ảnh xanh metylen trước (mẫu 0) và sau khi thêm nano
bạc

69
70


1



2

rau có sẵn vị ngọt. Theo Đông y, lá rau ngót có vị bùi ngọt, tính mát, rễ vị hơi ngăm
đắng. Cả lá và rễ đều có tác dụng mát huyết, hoạt huyết, lợi tiểu, giải độc. Lá rau
ngót chữa ban sởi, ho, viêm phổi, sốt cao, đái rắt, tiêu độc. Rễ còn có tác dụng lợi
tiểu, thông huyết, kích thích tử cung co bóp. Khi dùng làm thuốc thường chọn
những cây sống 2 năm trở lên[32].
Sự kết hợp của dung dịch AgNO3 với dịch chiết lá bồ ngót có thể thu được
sản phẩm đó là bạc nano. Với kích thước này, hạt nano bạc có tính chất vượt trội,
ưu việt hơn rất nhiều so với bạc ở kích thước lớn, vì bạc nano là vật liệu có diện tích
bề mặt riêng rất lớn, có đặc tính kháng khuẩn rất tốt, làm xúc tác quang mà không
gây tác dụng phụ, an toàn với sức khỏe con người.
Với những lý do đã nêu trên, tôi quyết định chọn đề tài nghiên cứu với nội
dung: “Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 bằng tác nhân khử
dịch chiết nước lá bồ ngót và ứng dụng của nó”.
2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Lá bồ ngót được thu mua tại các chợ trên địa bàn thành phố Đà Nẵng.
3. Mục đích nghiên cứu
- Xây dựng quy trình tạo nano bạc bằng dung dịch AgNO3 từ dịch chiết nước
lá bồ ngót.
- Thử tác dụng làm xúc tác quang của hạt nano bạc tạo được để phân huỷ
xanh metylen
4. Phương pháp nghiên cứu
Nghiên cứu lý thuyết
- Thu thập các thông tin tài liệu liên quan đến đề tài.
- Tìm hiểu các phương pháp thực nghiệm sử dụng trong quá trình nghiên
cứu.
- Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra các vấn đề thực hiện trong quá
trình nghiên cứu.

4

CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN
1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO
1.1.1. Nguồn gốc của công nghệ nano [30]
Cha đẻ của công nghệ nano chính là Richard Feynman. Năm 1959, Feynman
có bài phát biểu nổi tiếng “There is a plenty room at the bottom” (Còn những
khoảng trống ở cấp vi mô). Trong đó, ông cho biết quan điểm về khả năng nghiên
cứu và thao tác ở cấp độ nguyên tử. Với tầm nhìn tương lai rằng chúng ta có thể chế
tạo, sắp xếp cấu trúc các nguyên tử để tạo nên những vật liệu mới và những cấu trúc
siêu nhỏ.
Chính Feynman cũng là người đặt nền móng cho công nghệ nanorobot.
Trong một bài tiểu luận của mình sau đó, ông đề cập đến khái niệm “swallowing the
doctor” với một đội ngũ robot siêu nhỏ để có thể đưa vào cơ thể người bệnh và tiến
hành phẩu thuật hoặc điều trị ngay từ bên trong. Cũng chính Richard Feynman là
người có ý tưởng chế tạo những robot nano để sử dụng trong việc chữa bệnh từ bên
trong cơ thể. Mặc dù là người đề xướng ra lý thuyết công nghệ nano, nhưng vào lúc
đó Feynman vẫn chưa thể tiến hành nghiên cứu và ứng dụng nó vào thực tế. Vì có
hai thách thức rất lớn mà ông không thể giải quyết với công nghệ khoa học thời đó.
Thứ nhất là các động cơ siêu nhỏ và thứ hai là năng lượng cung cấp cho các
nanorobot.
Đến năm 1974, thuật ngữ “công nghệ nano” được giáo sư Norio Taniguchi
của Đại học Khoa học Tokyo định nghĩa và sử dụng để đề cập đến khả năng chế tạo
cấu trúc vi hình của mạch vi điện tử, mặc dù nó vẫn chưa được biết đến rộng rãi.
Ông định nghĩa như sau: “Công nghệ nano chủ yếu bao gồm việc xử lý, tách, hợp
nhất và làm biến dạng vật liệu chỉ bằng một nguyên tử hoặc một phân tử”. Dựa trên
tiền đề về công nghệ nano của Richard Feynman, định nghĩa về công nghệ nano đã
được tiến sĩ K. Eric Drexler khai thác sâu hơn trong cuốn sách “Engines of
Creation: The Coming Era of Nanotechnology” (1986) và cuốn “Nanosystems:


1

1.000

 ánh sáng thấy được
Virus đậu mùa

400 – 750
0,2 – 0,3

200 – 300

Đường kính AND

2

1 nguyên tử

0,1

Công nghệ nano bao gồm các vấn đề chính sau đây:
 Cơ sở khoa học nano
 Phương pháp quan sát và can thiệp ở quy mô nanomet
 Chế tạo vật liệu nano
 Ứng dụng vật liệu nano
1.1.3. Vật liệu nano
Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nanomet.
Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái, rắn, lỏng và khí.
Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay, chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó

chất lượng của pin năng lượng mặt trời, tăng tính hiệu quả và dự trữ của pin và siêu
tụ điện, tạo ra chất siêu dẫn làm dây dẫn điện để vận chuyển điện đường dài,…
Điện tử - cơ khí: chế tạo các linh kiện điện tử nano có tốc độ xử lý cực
nhanh, chế tạo các thế hệ máy tính nano, sử dụng vật liệu nano để làm các thiết bị


7

ghi thông tin cực nhỏ, màn hình máy tính, điện thoại, tạo ra các vật liệu nano siêu
nhẹ - siêu bền sản xuất các thiết bị xe hơi, máy bay, tàu vũ trụ…
Môi trường: chế tạo ra màng lọc nano lọc được các phân tử gây ô nhiễm; các
chất hấp phụ, xúc tác nano dùng để xử lý chất thải nhanh chóng và hoàn toàn…

Hình 1.1. Các hạt nano vàng tấn công bao bọc protein của virus để ngăn cản sự
phát triển của virus
1.1.5. Cơ sở khoa học của công nghệ nano
Công nghệ nano chủ yếu dựa trên ba cơ sở khoa học sau:
 Chuyển tiếp từ tính chất cổ điển đến tính chất lượng tử [28]
Đối với vật liệu vĩ mô gồm rất nhiều nguyên tử, các hiệu ứng lượng tử được
trung bình hóa với rất nhiều nguyên tử (1 µm3 có khoảng 1012 nguyên tử) và có thể
bỏ qua các thăng giáng ngẫu nhiên. Nhưng các cấu trúc nano có ít nguyên tử hơn thì
các tính chất lượng tử thể hiện rõ ràng hơn. Ví dụ một chấm lượng tử có thể được
coi như một đại nguyên tử, nó có các mức năng lượng giống như một nguyên tử.
 Hiệu ứng bề mặt [1]
Khi vật liệu có kích thước nhỏ thì tỉ số giữa các nguyên tử trên bề mặt và
tổng số nguyên tử của vật liệu gia tăng (gọi là tỉ số ƒ). Do nguyên tử trên bề mặt có
nhiều tính chất khác biệt so với tính chất của các nguyên tử ở bên trong lòng vật
liệu nên khi kích thước vật liệu giảm đi thì hiệu ứng có liên quan đến các nguyên tử
bề mặt, hay còn gọi là hiệu ứng bề mặt tăng lên do tỉ số ƒ tăng. Khi kích thước của
vật liệu giảm đến nm thì giá trị ƒ này tăng lên đáng kể. Hiệu ứng bề mặt luôn có tác

tổng (%)

10

30.000

20

4,08 x 1011

7,6

5

4.000

40

8,16 x 1011

14,3

2

250

80

2,04 x 1012


nano.


9

Bảng 1.3. Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu [3]
Lĩnh vực

Tính chất điện

Tính chất

Độ dài tới hạn (nm)

Bước sóng điện tử

10-100

Quãng đường tự do trung bình không
đàn hồi

1-100

Hiệu ứng đường ngầm

1-10

Độ dày vách đômen

10-100


1-10

Bán kính khởi động đứt vỡ

1-100

Sai hỏng mầm

0,1-10

Độ nhăn bề mặt

1-10

Xúc tác

Hình học topo bề mặt

1-10

Siêu phân tử

Độ dài Kuhn

1-100

Tính chất từ
Tính chất
quang

nano thì chúng có thể bám vào các tế bào máu, các tế bào ung thư, vi khuẩn hoặc
các thể golgi. Để phân tách các tế bào được đánh dấu, người ta dùng một dụng cụ
tạo ra gradient từ trường bằng cách đặt một thanh nam châm chẳng hạn để hút các
hạt nano từ đang liên kết với các tế bào và bằng cách đó, các tế bào được tách khỏi
các tế bào khác không được đánh dấu.
Vận chuyển thuốc: Cung cấp thuốc cho từng tế bào cụ thể băng các hạt
nano nhằm tiết kiệm thuốc và tránh các tác dụng phụ.
Mô kĩ thuật: Công nghệ nano có thể giúp cơ thể tái sản xuất hoặc sửa chữa
các mô bị hư hỏng bằng cách sử dụng “giàn” dựa trên vật liệu nano và yếu tố tăng
trưởng.
1.1.7. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano
a. Phương pháp đi từ trên xuống (Top – down)
Phương pháp đi từ trên xuống là phương pháp dùng kỹ thuật nghiền hoặc
biến dạng để biến các vật liệu đến kích thước nano.

 Phương pháp nghiền


11

Vật liệu ở dạng bột được trộn lẫn với những viên bi được làm từ các vật liệu
rất cứng và đặt trong cối. Máy nghiền có thể là nghiền lắc, nghiền rung, nghiền
quay (còn gọi là nghiền kiểu hành tinh). Các viên bi cứng va chạm vào nhau và phá
vỡ bột đến kích thước nano. Kết quả thu được là vật liệu nano không chiều.

 Phương pháp biến dạng
Phương pháp biến dạng được sử dụng với các kỹ thuật đặc biệt nhằm tạo ra sự
biến dạng lớn mà không làm phá huỷ vật liệu. Phương pháp biến dạng có thể là đùn
thuỷ lực, tuốt, cán ép với nhiệt độ có thể được điều chỉnh tuỳ thuộc vào từng trường
hợp cụ thể. Nếu nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ phòng thì được gọi là biến dạng nóng,

 Phương pháp bốc bay nhiệt
Vật liệu được đốt “phương pháp đốt” hoặc dùng tia bức xạ hoặc phóng điện
hồ quang làm cho bay hơi. Sau khi ngưng tụ hơi ta sẽ thu được các hạt bột mịn có
kích thước nano.

 Phương pháp hoá học
Phương pháp hoá học là phương pháp chế tạo vật liệu nano từ các ion hoặc
nguyên tử. Đây là phương pháp phổ biến nhất để tổng hợp vật liệu nano.
Ưu điểm của phương pháp này là có thể tổng hợp được tất cả các dạng của
vật liệu nano như dây nano, ống nano, hạt nano, thậm chí là cả các cấu trúc nano
phức tạp mô phỏng sinh học. Hơn nữa, phương pháp này còn cho phép can thiệp để
tạo ra các vật liệu nano với kích thước nhỏ như mong muốn với độ đồng đều cao.

 Phương pháp khử hoá học
Ở phương pháp khử hoá học, muối của kim loại tương ứng được khử với sự
có mặt của các tác nhân làm bền để khống chế sự lớn lên của các hạt và ngăn cản sự
keo tụ của chúng.
Ưu điểm của phương pháp này là quy trình thực hiện đơn giản, không đòi hỏi
các thiết bị đắt tiền, có thể điều khiển kích thước hạt như mong muốn và cho phép
tổng hợp vật liệu với khối lượng lớn. Phương pháp này chủ yếu để tạo ra các hạt
nano kim loại.

 Phương pháp sử dụng các hạt nano có sẵn trong tự nhiên
Các chất có sẵn trong tự nhiên như zoelit, các hạt sét, các phân tử sinh
học,… có rất nhiều các lỗ nhỏ với kích thước nanomét. Các chất này vì thế có thể
làm khuôn phản ứng tổng hợp vật liệu nano,…
1.2. HẠT NANO BẠC
1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc
Bạc đã được biết đến từ thời tiền sử, nó được nhắc tới trong cuốn Chúa sáng