BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
TÔN THỌ NGUYỄN VINH

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM
CACBON-NITƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ
SUS 304 BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 60520103

S K C0 0 4 5 4 2

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 04/2015


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN THẠC SĨ
TÔN THỌ NGUYỄN VINH

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG LỚP THẤM
CACBON-NITƠ THỂ RẮN CỦA THÉP KHÔNG GỈ SUS 304
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHÔNG PHÁ HỦY

NGÀNH: KỸ THUẬT CƠ KHÍ - 60520103


E-mail: [email protected]
II. QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO:
1.Đại học:
Hệ đào tạo: Chính quy Thời gian đào tạo từ 09 / 2000 đến 05/ 2005.
Nơi học (trường, thành phố): Trường Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật TPHCM.
Ngành học: Cơ khí chế tạo máy.
2.Thạc sĩ:
Hệ đào tạo: Chính quy
Thời gian đào tạo : 05/2013 đến 05/ 2015
Nơi học (trường, thành phố): Đại học Sư phạm Kỹ Thuật TP. HCM
Ngành học: Kỹ Thuật Cơ Khí
Tên luận văn: “ Nghiên cứu xác định độ cứng lớp thấm cacbon-nitơ thể rắn
của thép không gỉ SUS 304 bằng phương pháp không phá hủy ”
Ngày & nơi bảo vệ luận văn: / /2015 tại Trường Đại học Sư phạm Kỹ
Thuật TP. HCM.
3.Trình độ ngoại ngữ(biết ngoại ngữ gì,mức độ) :Anh văn B1,Tiếng Đức
A1(khung châu âu)
III. QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC CHUYÊN MÔN KỂ TỪ KHI TỐT NGHIỆP
ĐẠI HỌC:
Thời gian

Nơi công tác

2/2006 đến nay. Trường cao đẳng nghề Long An

1

Công việc đảm nhiệm
Giáo viên.


phạm kỹ thuật TP.HCM.
- Trung tâm Hạt Nhân TP. HCM
- Gia đình, bạn bè và đồng nghiệp.
Một lần nữa, em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, sự hỗ trợ động viên quý
báu của tất cả mọi người. Xin trân trọng cảm ơn

Tp. Hồ Chí Minh, tháng năm 2015
Học viên thực hiện luận văn

Tôn Thọ Nguyễn Vinh

3


TÓM TẮT
Thép không gỉ SUS 304 được thấm cacbon-nitơ thể rắn ở nhiệt độ
8500C trong khoảng thời gian 4 giờ, 5 giờ, 6 giờ, 7 giờ, 8 giờ, 9 giờ. Giá trị độ
cứng được xác định bằng phương pháp đo độ cứng Vickers. Độ cứng bề mặt của
lớp thấm ứng với thời gian thấm 9 giờ có thể đạt đến 800HV so với 129HV lúc
chưa thấm. Các mẫu sau đó được thực hiện đo nhiễu xạ X- quang để xác định bề
rộng trung bình của đường nhiễu xạ, giá trị bề rộng trung bình của mẫu thí
nghiệm trong khoảng thời gian 9 giờ tương ứng là 1,22 độ trong khi mẫu chưa
thấm 0,57 độ. Bề rộng trung bình của đường nhiễu xạ được thể hiện thông qua
phương trình đường cong Gaussian, sau đó sử dụng phần mềm Origin Pro 8.0 để
tìm mối liện hệ giữa bề rộng trung bình và độ cứng. Các kết quả thực nghiệm cho
thấy rằng độ cứng của các mẫu thử tăng dần thì bề rộng trung bình cũng tăng dần
và mối quan hệ của chúng được thể hiện qua công thức:
YHV  1032  2875.e

XB


curve

5


MỤC LỤC
Trang tựa

TRANG

Quyết định giao đề tài
Xác nhận của cán bộ hướng dẫn
Lý lịch koa học

I

Lời cam đoan

Ii

Lời cảm ơn

iii

Tóm tắt

Iv

Mục lục

1

1.1.3 Các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước được công bố

2

1.1.3.1 Các kết quả nghiên cứu liên quan kiểm tra không phá hủy

2

1.1.3.2 Các kết quả nghiên cứu tăng bền cho thép không gỉ

4

1.2 Mục đích của đề tài

9

1.3 Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài

10

1.4 Phương pháp nghiên cứu

10

Chương 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT

11



2.2.1. Khái niệm đường nhiễu xạ

18

2.2.2. Chuẩn hóa đường nhiễu xạ

18

2.2.2.1 Hệ số Lorentz-polarization(LP):

18

2.2.2.2. Đường phông

19

2.2.3. Xác định chỉ số cho đường nhiễu xạ

20

2.2.4. Sự mở rộng đường nhiễu xạ

21

2.2.4.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến Sự mở rộng đường nhiễu xạ

21

2.2.4.2 Khái niệm độ rộng vật lý đường nhiễu xạ

31

2.3.1.4.1 Chất thấm

31

2.3.1.4.2 Các quá trình xảy ra khi thấm cacbon

32

2.3.1.4.3 Quá trình thấm

33

2.3.1.4.4 Ưu nhược điểm

34

2.3.1.5 Thấm cacbon thể khí

35

2.3.1.6 Thấm cacbon thể lỏng

36

2.3.2 Thấm nitơ

36



2.4 Các phương pháp đo độ cứng hiện nay

42

2.4.1 Độ cứng Brinell

42

2.4.2.Độ cứng Vickers

45

2.4.2.1 Định nghĩa

45

2.4.2.2 Tính toán

46

2.4.3 Độ cứng Rockwell

48

Chương 3: TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM

50

3.1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm

54

4.1.1. Đo mẫu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X

54

4.1.1.1. Chọn phương pháp đo nhiễu xạ tia X

54

4.1.1.2. Lựa chọn ống phóng, tấm lọc

55

4.1.1.3. Thông số đo mẫu thí nghiệm bằng nhiễu xạ tia X

56

4.1.2. Đo độ cứng mẫu bằng phương pháp đo Vickers

56

4.2. Xử lý số liệu thí nghiệm

57

4.2.1. Ứng dụng phần mềm Origin Pro 8.0 vào xữ lý số liệu

57



4.2.2.7. Mẫu thấm cacbon-nitơ trong 9 giờ

64

4.3 Kết quả thí nghiệm

65

4.3.1. Biểu đồ mối quan hệ giữa đo độ cứng Vickers và thời gian thấm

65

4.3.2 Biểu đồ mối quan hệ giữa Bề rộng trung bình B và thời gian
thấm
4.4. Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và bề rộng trung bình B
4.4.1. Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và bề rộng trung bình B cho
các mẫu đã qua thấm cacbon-nitơ
4.4.2. Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và bề rộng trung bình B kết
hợp với mẫu chưa thấm cacbon-nitơ

66
67
67

69

4.4.3. So sánh kết quả nội suy

71

Phụ lục 3: Số liệu đo mẫu chưa thấm cacbon-nitơ

82

Phụ lục 4: Số liệu đo mẫu thấm cacbo-nitơ trong 4 giờ

84

Phụ lục 5: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 5 giờ

88

Phụ lục 6: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 6 giờ

92

Phụ lục 7: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 7 giờ

96

Phụ lục 8: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 8 giờ

100

Phụ lục 9: Số liệu đo mẫu thấm cacbon-nitơ trong 9 giờ

104

Trang iv


r : bán kính tại phân tố bị nhiễu xạ
dr : chiều dày phân tố bị nhiễu xạ

Trang v


 : góc giới hạn vùng nhiễu xạ
d : bề rộng phân tố bị nhiễu xạ
L : chiều dài phân tố bị nhiễu xạ
Lc : chiều dài thẩm thấu của tia tới và nhiễu xạ đi ra ngoài mẫu đo.
dV = Ldrd : thể tích phân tố bị nhiễu xạ
B: bề rộng trung bình đường nhiễu xạ.
BI, : bề rộng tích phân của hàm Gaussian.
W, là sai lệch chuẩn, đặc trưng cho độ mở rộng của đường nhiễu xạ
C: cacbon
O: oxy nguyên tử
O2: oxy phân tử
CO2: cacbonat
Cht: cacbon hoạt tính
Na: natri
Na2CO3: natri cabonat
CN: xianua
Fe: sắt
Cl: clo
K4Fe(CN)6,K3Fe(CN)6: Ferôxianua kali

Trang vi


DANH SÁCH CÁC HÌNH

(Độ cứng bề mặt khi thấm cacbon-nitơ bằng Plasma)

8

Hình 1.7:

(Độ cứng trước và sau khi xử lý trong khoảng thời gian 180

8

phút)
Hình 1.8:

(Tốc độ ăn mòn lúc chưa xử lý và sau khi khuếch tán của thép 9
không gỉ)

Hình 2.1:

(Định luật Bragg)

11

Hình 2.2:

(Mối quan hệ giữa góc 2theta và cường độ nhiễu xạ I)

12

Hình 2.3:


(Sự phát tán từ một electron đến điểm M)

19

Hình 2.9:

(Đường phông của đường nhiễu xạ)

19

Hình 2.10:

(Ảnh hưởng của kích thước tinh thể đến nhiễu xạ)

22

Hình 2.11:

(Đường nhiễu xạ chung và các đường nhiễu xạ thành phần)

23

Hình 2.12:

(Độ rộng scherrer đường nhiễu xạ)

24

Hình 2.13:



Hình 2.18:

(Quan hệ giữa thành phần cacbon và nitơ của lớp bề mặt và

37

nhiệt độ thấm)
Hình 2.19:

(Sự phân bố cacbon và nitơ trong lớp thấm xianua)

39

Hình 2.20:

(Máy kiểm tra độ cứng Brinel)

43

Hình 2.21:

(Kích thước bi tròn làm mũi thử)

43

Hình 2.22:

(Đo hình dạng, kích thước vết lõm)


46

Hình 2.28:

(Kích thước vết lõm và giá trị độ cứng)

46

Hình 2.29:

(Góc độ không gian của mũi thử)

47

Hình 2.30:

(Thiết bị đo độ cứng Rockwell)

48

Hình 2.31:

(Kích thước vết lỏm đo độ cứngRockwell)

48

Hình 3.1:

(Kích thước mẫu thí nghiệm)


56

Hình 4.3:

(Hàm Gaussian amp)

58

Hình 4.4:

(Đường nhiễu xạ mẫu chưa thấm cacbon-nitơ nội suy hàm

58

Gauss amp)

Trang viii


Hình 4.5:

(Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 4 giờ nội suy hàm

59

Gauss amp)
Hình 4.6:

(Đường nhiễu xạ mẫu thấm cacbon-nitơ 5 giờ nội suy hàm


Guass.amp)
Hình 4.11:

(Mối quan hệ giữa độ cứng Vickers (HV) và thời gian thấm)

66

Hình 4.12:

(Mối quan hệ giữa bề rộng trung bình B và thời gian thấm)

67

Hình 4.13:

(Đồ thị mối quan hệ giữa đo độ cứng Vickers và bề rộng trung

68

bình B chỉ các mẫu thấm cacbon-nitơ)
Hình 4.14:

(Đồ thị mối quan hệ giữa đo độ cứng Vickers và bề rộng trung

70

bình B có mẫu chưa thấm cacbon-nitơ )
Hình 4.15:

(So sánh giá trị độ cứng)


(Độ cứng Vickers của một số vật liệu)

47

Bảng 3.1:

(Thành phần hóa học thép không gỉ SUS304)

51

Bảng 3.2:

(Đặc trưng cơ học của thép không gỉ SUS 304)

51

Bảng 3.3:

(Nhiệt độ và thời gian thấm cacbon- nitơ.)

52

Bảng 4.1:

(khoảng cách nguyên tử của một số vật liệu và kiểu mạng)

55

Bảng 4.2:


(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 5 giờ)

61

Bảng 4.8:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 6 giờ)

62

Bảng 4.9:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 7 giờ)

63

Bảng 4.10:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 8 giờ)

64

Bảng 4.11:

(Giá trị tham số của hàm nội suy mẫu thấm cacbon-nitơ 9 giờ)

65

Bảng 4.12:


thấm cacbon-nitơ)
Bảng 4.17:

(Giá trị tham số nội suy hàm mũ có mẫu chưa thấm cacbon-nitơ)

71

Bảng 4.18:

(So sánh giá trị độ cứng)

72

Trang x


Chương 1

TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan chung về lĩnh vực nghiên cứu, các kết quả nghiên cứu trong và
ngoài nước đã được công bố
1.1.1 Tầm quan trọng của công nghệ nhiệt luyện
Trong chế tạo cơ khí, nhiệt luyện đóng vai trò quan trọng vì không những nó
tạo ra cho chi tiết sau khi gia công cơ những tính chất cần thiết như độ cứng, độ
bền, độ dẻo dai, khả năng chống mài mòn, chống ăn mòn… mà còn làm tăng tính
công nghệ của vật liệu.Vì vậy có thể nói, nhiệt luyện là một trong những yếu tố
công nghệ quan trọng quyết định chất lượng của sản phẩm cơ khí[1].
Nhiệt luyện có ảnh hưởng quyết định đến tuổi thọ của các sản phẩm cơ khí .


Phương pháp chụp ảnh phóng xạ dùng film(Radiographic TestingRT),

o

Phương pháp chụp ảnh phóng xạ kỹ thuật số (Digital Radiographic
Testing- DR)

o


Phương pháp kiểm tra siêu âm (Ultrasonic Testing- UT).

Các phương pháp có khả năng phát hiện các khuyết tật bề mặt (và gần bề
mặt)
o

Phương pháp kiểm tra thẩm thấu chất lỏng (Liquid Penetrant TestingPT)

o

Phương pháp kiểm tra bột từ (Magnetic Particle Testing- MT)

o

Phương pháp kiểm tra dòng xoáy (Eddy Current Testing- ET)...

1.1.3 Các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước được công bố
1.1.3.1 Các kết quả nghiên cứu liên quan kiểm tra không phá hủy
Việc xác định các thuộc tính cơ học của vật liệu như độ cứng, ứng suất … và

Institute, 1995, pp. 69-76[15].D.J.Hornbach, nghiên cứu sự phân bố độ cứng
và ứng suất dư dựa vào đặc tính nhiễu xạ tia X.
Trong nghiên cứu này, việc có được những hiểu biết sâu sắc về việc
phân phối độ cứng bề mặt và ứng suất dư được thực hiện bằng các phân tích

3


không phá hủy. Nhiễu xạ tia X cung cấp những công cụ mạnh mẽ cho việc
xác định cả ứng suất dư tế vi và việc chi phối độ cứng. Quy trình xác định
mối quan hệ giữa đỉnh nhiễu xạ và độ cứng cơ học cũng được thực hiện.
 Kurita, M., “X-Ray Stress Measurement By The Gaussian Curve Method,
X-Ray Diffraction Studies On The Deformation And Fracture Of Solids”,
Current Japanese Materials Research, Vol.10, pp. 135-151, 1993.Kurita,
M.[10]. Đo ứng suất bởi phương pháp đường cong Gaussian và nghiên cứu
nứt bằng nhiễu xạ tia X.
 L.C. Cuong and M. Kurita,”Absorption Factor And Influence of LPA Factor
On Stress And Diffraction Line Width In X-Ray Stress Measurement With
and Without Restriction Of X-Ray Diffraction Area”, The Japanese Society
for Experimental Mechanics, 2004, pp 7-14.L.C. Cuong and M. Kurita [8].
Trong nghiên cứu này, việc đo ứng suất và đường nhiễu xạ phải được
hiệu chỉnh qua hệ số LPA (hệ số Lorentz, phân cưc và hấp thu ) để xác định
chính xác ứng suất. Hệ số hấp thu được ghi nhận thông qua 2 phương pháp
đó là phương pháp nghiêng tiêu chuẩn với việc cố định góc
phương pháp nghiêng mặt bên bằng cách cố định góc

và

và


dụng trên thị trường.
Ngày nay, việc sử dụng công nghệ hóa nhiệt luyện để làm tăng độ cứng và
tính chống mài mòn cũng đã được nghiên cứu ở rất nhiều các công trình khác nhau.
Bằng những kỹ thuật khác nhau, chẳng hạn như thấm nitơ bằng plasma, thấm nitơ
thể khí, thấm cacbon-nitơ thể lỏng…
Một số các công trình nghiên cứu đã được thực hiện ở ngoài nước như
sau:
 “Effect of annealing temperature on hardness,thickness and phase structure
of carbonitrided 304 stainless stell” của tác giả EL-Hossary và S.Mänd[11],
Điểm mới của phần trình bày này về kết quả và thảo luận,có thể được kết
luận với những ý chính sau đây:
 Với nhiệt độ nhiệt luyện ở 8000C, giá trị độ cứng của khu vực sau lớp thẩm
thấu giảm xuống trong khi các giá trị có liên quan tới khu vực thẩm thấu tăng
lên
 Nitơ và cacbon thẩm thấu từ gần bề mặt đến độ sâu của mẫu xử lý khi nhiệt
độ nhiệt luyện gia tăng và điều này có thể giải thích những kết luận trên
 “RF plasma carbonitriding of AISI 304 austenitic stainless steel” của
F.M.El-Hossary, N.Z.Negm, S.M.Khali, A.M.Abed Elrahman, D.N.McIlroy
[12].
Trong nghiên cứu này, thấm cacbon- nitơ được thực hiện bằng việc
xử lý Plasma tần số vô tuyến.Với cấu trúc phức tạp, độ cứng và thành phần
hóa học tương ứng của lớp thấm cabon-nitơ của thép không ghỉ AISI 304

5


được kiểm tra bằng nhiễu xạ tia X, kính hiển vi quang học, quét kính hiển vi
điện tử, các thí nghiệm thực hiện cho một số kết quả như sau:
 Sự chiếm ưu thế của các pha mới mà việc kết tủa tại đường
biên của hạt đối với các mẫu thấm cacbon-nitơ nói lên việc gia

cho thép AISI 321 có thể đạt chiều dày từ 6.5÷30μm. Nó cho chúng ta thấy
rằng dung dịch nitơ/cacbon cải thiện độ cứng bề mặt sau khoảng thời gian 7
phút so với những mẫu chưa xử lý. Sự thay đổi cấu trúc hiển vi cải thiện
đáng kể tính chống mài mòn của những mẫu được xử lý Plasma trong
khoảng thời gian 8 phút.

Hình 1.4: Chiều dày lớp thấm cacbon-nitơ và tốc độ thấm theo thời gian [13]

Hình 1.5: Nhiễu xạ tia X khi chưa xử lý và sau khi thấm
cacbon- nitơ bằng Plasma[13]

7