ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN


NGUYỄN THU HÀ

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH
CHẤT CỦA MỘT SỐ  - ĐIXETONAT KIM LOẠI
CHUYỂN TIẾP

LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC

Hà Nội - 2014


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN


NGUYỄN THU HÀ

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH
CHẤT CỦA MỘT SỐ  - ĐIXETONAT KIM LOẠI
CHUYỂN TIẾP

Chuyên ngành : Hóa vô cơ
Mã số : 60440113

LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS. TRIỆU THỊ NGUYỆT

1.1.2. Giới thiệu chung về các β – đixetonat kim loạiError!

Bookmark

not

defined.
1.1.3. Phức chất hỗn hợp của β- đixetonat kim loại với phối tử hữu cơ.... Error!
Bookmark not defined.
1.1.4. Ứng dụng của các β- đixetonat kim loại .. Error! Bookmark not defined.
1.2. Giới thiệu chung về các nguyên tố đất hiếm và khả năng tạo phức của chúng.
............................................................................... Error! Bookmark not defined.
1.2.1. Đặc điểm chung của các nguyên tố đất hiếmError!

Bookmark

not

defined.
1.2.2. Khả năng tạo phức của các nguyên tố đất hiếm.Error! Bookmark not
defined.
1.3. Các phƣơng pháp hóa lý nghiên cứu  - đixetonat đất hiếm và
benzoyltrifloaxetonat của các NTĐH .................... Error! Bookmark not defined.
1.3.1. Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại ..... Error! Bookmark not defined.
1.3.2. Phƣơng pháp phổ cộng hƣởng từ hạt nhânError!

Bookmark

not



not

defined.
3.2. Nghiên cứu các phức chất bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại. Error!
Bookmark not defined.
3.2.1. Phổ hấp thụ hồng ngoại của các benzoyltrifloaxetonat đất hiếm .... Error!
Bookmark not defined.
3.2.2. Phổ hấp thụ hồng ngoại của các phức chất hỗn hợp của benzoyltrifloaxetonat
đất hiếm với o-phenanthrolin. .................... Error! Bookmark not defined.
3.2.3. Phổ hấp thụ hồng ngoại của các phức chất hỗn hợp của benzoyltrifloaxetonat đất
hiếm với  ,  ’- đipyriđin (dpy). ............... Error! Bookmark not defined.
3.2.4. Phổ hấp thụ hồng ngoại của các phức chất hỗn hợp của benzoyltrifloaxetonat đất
hiếm với 2,2’-đipyriđin N-oxit (dpy-O1). ... Error! Bookmark not defined.
3.2.5. Phổ hấp thụ hồng ngoại của các phức chất hỗn hợp của benzoyltrifloaxetonat đất
hiếm với 2,2’-đipyriđin N, N’-đioxit (dpy-O2).Error!

Bookmark

not

defined.
3.3. Nghiên cứu các phức chất bằng phƣơng pháp cộng hƣởng từ hạt nhân 1H
............................................................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.1. Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân 1H của HBTFACError!

Bookmark

not




DANH MỤC BẢNG
Bảng 3.1: Kết quả phân tích hàm lƣợng ion đất hiếm trong các phức chất ........Error!
Bookmark not defined.

Bảng 3.2:Các dải hấp thụ đặc trƣng trong phổ hồng ngoại của phức chất và phối tử
(υ, cm-1)............................................................................... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.3: Các dải hấp thụ đặc trƣng trong phổ hồng ngoại của phức chất
[Ln(BTFAC)3(phen)] và phối tử ( , cm-1) .................... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.4: Các dải hấp thụ đặc trƣng trong phổ hồng ngoại của phức chất
[Ln(BTFAC)3(dpy)] và phối tử ( , cm-1). ..................... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.5: Các dải hấp thụ đặc trƣng trong phổ hồng ngoại của phức chất
[Ln(BTFAC)3(dpy-O1)] và phối tử ( , cm-1). ............... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.6: Các dải hấp thụ đặc trƣng trong phổ hồng ngoại của phức chất
[Ln(BTFAC)3(dpy-O2)] và phối tử ( , cm-1). ............... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.7: Các tín hiệu trên phổ 1H – NMR của HBTFACError!

Bookmark

not

defined.

Bảng 3.8: Các tín hiệu trên phổ 1H – NMR của [La(BTFAC)3(H2O)2] ..............Error!
Bookmark not defined.

Bảng 3.9: Các tín hiệu trên phổ 1H – NMR của [La(BTFAC)3(phen)] ...............Error!
Bookmark not defined.



Hình 1.1. Cấu trúc của [Er(acac)3(phen)] ....................... Error! Bookmark not defined.
Hình 1.2. Cấu trúc của [Ce(acac)4] ................................. Error! Bookmark not defined.
Hình 3.1: Phổ hấp thụ hồng ngoại của benzoyltrifloaxeton ........ Error! Bookmark not
defined.

Hình 3.2. Phổ hấp thụ hồng ngoại của [La(BTFAC)3(H2O)2] .... Error! Bookmark not
defined.

Hình 3.3. Phổ hấp thụ hồng ngoại của o-phenanthrolin Error! Bookmark not defined.
Hình 3.4. Phổ hấp thụ hồng ngoại của [Eu(BTFAC)3(phen)] .... Error! Bookmark not
defined.

Hình 3.5: Phổ hấp thụ hồng ngoại của  ,  ’- đipyriđin ............. Error! Bookmark not
defined.

Hình 3.6: Phổ hấp thụ hồng ngoại của [Eu(BTFAC)3(dpy)] ...... Error! Bookmark not
defined.

Hình 3.7: Phổ hấp thụ hồng ngoại của 2,2’-đipyriđin N- oxit ... Error! Bookmark not
defined.

Hình 3.8: Phổ hấp thụ hồng ngoại của [Eu(BTFAC)3(dpy-O1)]Error! Bookmark not
defined.

Hình 3.9: Phổ hấp thụ hồng ngoại của 2,2’-đipyriđin N, N’- đioxit Error! Bookmark
not defined.

Hình 3.10: Phổ hấp thụ hồng ngoại của [Eu(BTFAC)3(dpy-O2)] ... Error! Bookmark
not defined.

Hình 3.25: Phổ huỳnh quang của [Eu(BTFAC)3(dpy-O1)] ......... Error! Bookmark not
defined.

Hình 3.26: Phổ huỳnh quang của [Eu(BTFAC)3(dpy-O2)] ......... Error! Bookmark not
defined.

DANH MỤC VIẾT TẮT
HBTFAC

Benzoyltrifloaxeton

phen

o – phenanthroline

dpy

α,α’- đipyridin

dpy-O1

2,2’ – đipyridin N – oxit

dpy-O2

2,2’ – đipyridin N, N’- đioxit

NTĐH

Nguyên tố đất hiếm

2.

Lê Chí Kiên, Hóa học phức chất, NXB ĐHQGHN, Hà Nội, 2007.

3.

Hoàng Nhâm (2001), Hoá học vô cơ T3, NXB Giáo Dục, Hà Nội.

4.

Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2003), Thực tập Hóa học Phân tích, Tập 1,
khoa Hóa học, Trƣờng ĐHKHN – ĐHQG Hà Nội.

5.

Thái Doãn Tĩnh (2006), Cơ sở Hóa học hữu cơ – Tập 1, NXB Khoa học và Kỹ
thuật Hà Nội

6.

Nguyễn Đình Triệu (2002), Các phương pháp Vật lý ứng dụng trong Hóa học,
Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội.

7.

Huỳnh Thị Miền Trung (2009) , Tổng hợp và nghiên cứu tính chất phức chất
axetylaxetonat của một số kim loại, Luận văn thạc sĩ khoa học, ĐHKHTN –
ĐHQG Hà Nội.

8.

Er2O3

Nanocrystalline Thin Films”, Journal of Non-Crystalline Solids, Vol. 354, pp.
2853-2857.


13. Glinka N. L (1981), “General chemistry”, Vol. 2, Mir publishers Moscow, pp
311-17.
14. Gschneidner K. A., Binnemans K. (2005), Handbook on the Physics and
Chemistry of Rare Earths, Vol. 35, pp. 107-272.
15. Greenwood N., Earnshaw A. (1984), “Chemistry of elements”, Pergamon
Press, Oxford - New York - Toronto - Sydney - Paris - Frankfurt.
16. Indrasenan P., Lakshmy M. (1997), ''Synthesis and infrared spectra studies of
some lanthannide complexes with leucine'', Indian Journal of Chemistry, Vol.
36 A, pp. 998-1000.
17. Jingya Li, Hongfeng Li, Pengfei Yan, Peng Chen, Guangfeng Hou,and
Guangming Li (2011), Synthesis, Crystal Structure, and Luminescent
Properties

of

2-(2,2,2-Trifluoroethyl)-1-indone

Lanthanide

Complexes,

Inorganic Chemistry.
18. Jing Feng, Jiang-Bo Yu, Shu-Ya Song, Li-Ning Sun, Wei-Qiang Fan, XianMin Guo, Song Dang ang Hong-Jia Zhang (2009), Near-infrared luminescent
xerogel materials covalently bonded with ternary lanthanide complexes.

O-S donor (secondary) ligands in some lanthanide-EDTA-mixed-ligand
complexes'', Chem Abs, Vol. 105, pp. 499.
25. Lui L., Xu Z., Lou Z., F Zhang., Sun B., Pei. J. (2006), “Luminnescent
Properties of a Novel Terbium Complex Tb(o-BBA)3(phen)”, Journal of Rare
Earths, Vol. 24, pp. 253-256.
26. Malandrino G., Incontro O., Castelli F., Fragalà I. L., Benelli C. (1996),
Synthesis, Characterization and Mass Transport Properties of Two Novel
Gd(III) hexafluoroacetylacetonate Polyether Adducts: Promising Precursors
for MOCVD of GdF3 Films, Chemistry of Materials, Vol. 8, pp. 1292.
27. Masa, W.; (2003), "Crystal Structure Deternation", Springer.
28. Mary Frances Richardson, William F. Wagner, Donald E. Sands (1968),
''Rare-earth trishxafluoroacetylacetonates and related compounds'', J. Inorg.
Nucl. Chem., Vol 30, pp. 1275-1289.
29. McAleese J., Plakatouras J. C., Steele B. C. H. (1996), “Thin Film Growth of
Godolinia by Metal-Organic Chemical Vapour Deposition (MOCVD)”, Thin
Solid Films, Vol. 286, pp. 64-71.
30. McAleese J., Steele B. C. H. (1998), “Corrosion of Ferritic Stainless Steel
During Metal-Organic Chemical Vapour Deposition Growth Using a
Fluorinated Precursor”, Corrosion Science, Vol. 40, pp. 113-123.
31. Mehrotra R. C., Bohra R., Gaur D. P. (1978), “Metal β-Diketonates and Allied
Derivatives”, Academic Press, London.
32. Meng G. Y., Song H. Z., Wang H. B., Xia C. R., Peng D. K. (2002),
“Progress in Ion-Transport Inorganic Membranes by Novel Chemical Vapor
Deposition (CVD) Techniques”, Thin Solid Films, Vol. 409, pp. 105-111.
33. Neelgund G. M., Shivashankar S. A., Narasimhamurthy T., Rathore R. S.
(2007),

“Tris(acetylacetonato-k2

O,O’)(1,10-phenanthroline-

Depositionfrom

Bis(tri-n-butylphosphane)

Copper(II)

Acetylacetonate”,

Journal of the Electrochemical Society, Vol. 156, pp. 453-459.
41. Wenzel T. J. (1986), Lanthanide Shift Reagents in Stereochemical Analysis,
VCH Publishers, Weinheim, pp. 151-173.


42. Watson W. H., Williams R. J., Stemple N. R. (1972), “The Crystal Structure
of Tris(acetylacetonato)(1,10-phenanthroline) Europium(III)”, Journal of
Inorganic and Nuclear Chemistry, Vol. 34, pp. 501-508.
43. Weiss F., Schmatz U., Pisch A., Felten F., Pignard S., Sénateur J. P., Abrutis
A., Fröhlich K., Selbmann D., Klippe L. (1997), Thin Films by Innovative
MOCVD Processes, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 251, pp. 264-269.
44. Wenzel T. J. (1986), Lanthanide Shift Reagents in Stereochemical Analysis,
VCH Publishers, Weinheim, pp. 151-173.