ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

LÊ QUANG HÒA

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC
TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANO ĐƯỢC BIẾN
TÍNH BẠC

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - 2015


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

LÊ QUANG HÒA

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC
TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANO ĐƯỢC BIẾN
TÍNH BẠC
Chuyên ngành: Hóa vô cơ
Mã số: 60440113

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC



Pha tạp cấu trúc TiO2 bởi kim loạiError!

Bookmark

not

defined.
1.3.2.

Pha tạp cấu trúc TiO2bởi phi kim loạiError!

Bookmark

not

defined.
1.3.3.

Pha tạp TiO2 bởi hỗn hợp kim loại và phi kim .................. Error!

Bookmark not defined.
1.4. MỘT SỐ ỨNG DỤNG CỦA TiO2 VÀ TiO2 BIẾN TÍNH KÍCH
THƢỚC NANO MÉT ................................. Error! Bookmark not defined.
1.4.1.

Ứng dụng trong xúc tác quang hóa xử lý môi trƣờng ........ Error!

Bookmark not defined.
1.4.2. Ứng dụng làm chất độn trong các lĩnh vực sơn tự làm sạch, chất

Chƣơng 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..... Error!
Bookmark not defined.
2.1. MỤC ĐÍCH VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨUError! Bookmark not
defined.
2.1.1.

Mục đích nghiên cứu của luận vănError!

Bookmark

not

Nội dung nghiên cứu của luận vănError!

Bookmark

not

defined.
2.1.2.
defined.
2.2. THỰC NGHIỆM ĐIỀU CHẾ CHẤT QUANG XÚC TÁC TiO2 . Error!
Bookmark not defined.
2.2.1.

Hóa chất, dụng cụ và thiết bị..... Error! Bookmark not defined.

2.2.2.

Điều chế các mẫu bột TiO2 và Ag-TiO2 bằng phƣơng pháp sol-


Bookmark not defined.
2.4.2.

Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD)Error!

Bookmark

not

Phổ tán sắc năng lƣợng tia X (EDX)Error!

Bookmark

not

defined.
2.4.3.
defined.
2.4.4.

Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua TEMError! Bookmark

not defined.
Chƣơng 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬNError! Bookmark
not defined.
3.1. KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT
QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT Ag-TiO2 ... Error! Bookmark not defined.
3.1.1.


HIỆU SUẤT QUANG XÚC TÁC CAO ..... Error! Bookmark not defined.
3.2.1.

Các điều kiện thích hợp............. Error! Bookmark not defined.

3.2.2.

Quy trình điều chế và cách tiến hànhError!

Bookmark

not

defined.
3.3. CÁC ĐẶC TRƢNG CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA SẢN
PHẨM BỘT Ag-TiO2 và TiO2 TINH KHIẾTError!

Bookmark

not

defined.
3.3.1.

Hiệu suất quang phân hủy MB dƣới bức xạ đèn compact . Error!

Bookmark not defined.
3.3.2.

Kết quả đo nhiễu xạ tia X (XRD)Error!

Nhiệt độ nóng chảy

λ

Bƣớc sóng

SBET

Diện tích bề mặt

TBOT

Tetra-n-butyl orthotitanat

TTIP

Tetraisopropoxide

IC

Indigo carmine

MB

Dung dịch xanh metylen

IPA

Isopropyl ancol


Hình 3.6. Giản đồ XRD của các mẫu có tỉ lệ % mol Ag/TBOT
là 1.67, 2.51, 3.33, 4.17, 5.00, 5.83, 6.67% ................................................... 45


Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của tỉ lệ % mol
Ag/TBOT tới hiệu suất phân hủy MB .............................................................. 47
Hình 3.8. Giản đồ XRD của các mẫu có nồng độ mol
AgNO3 là 1-0.1, 2-0.2, 3-0.3, 4-0.4, 5-0.5, 6-0.6M ........................................ 49
Hình 3.9. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của nồng độ
mol AgNO3 tới hiệu suất phân hủy MB ........................................................... 50
Hình 3.10. Giản đồ XRD của các mẫu có tỉ lệ thể tích
TBOT/IPA là 1-1, 1-2, 1-3, 1-4, 1-5, 1-6 ....................................................... 51
Hình 3.11. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích
TBOT/IPA tới hiệu suất phân hủy MB ........................................................... 53
Hình 3.11. Giản đồ XRD của mẫu Ag-TiO2 được điều chế
trong điều kiện tối ưu ...................................................................................... 54
Hình 3.12. Sơ đồ biểu diễn quy trình điều chế Ag-TiO2 theo
phương pháp sol-gel từ chất đầu TBOT và AgNO3 ........................................ 55
Hình 3.13. Ảnh TEM của mẫu Ag-TiO2 được điều chế
trong điều kiện tối ưu ...................................................................................... 57
Hình 3.14. Giản đồ XRD của mẫu TiO2 tinh khiết ......................................... 57
Hình 3.15. Ảnh TEM của mẫu Ag-TiO2 được điều chế
trong điều kiện tối ưu ...................................................................................... 58
Hình 3.16. Ảnh TEM của mẫu TiO2 tinh khiết được điều chế
trong cùng điều kiện ........................................................................................ 59
Hình 3.17. Phổ EDX và thành phần hóa học của sản phẩm bột Ag-TiO2
được điều chế trong điều kiện tối ưu............................................................... 59
Hình 3.18. Phổ EDX và thành phần hóa học của sản phẩm bột TiO2
tinh khiết được điều chế trong cùng điều kiện ................................................ 61
Hình 3.19. Phổ UV – VIS của mẫu Ag-TiO2 điều chế trong điều kiện tối

Vào những năm đầu của thế kỉ 21, khoa học và công nghệ nano đang là
trào lƣu nghiên cứu và tìm tòi của các nhà khoa học trong nƣớc và trên thế
giới.Khi vật chất có kích thƣớc nano thì chúng xuất hiện những tính chất lạ
nhƣ tính chất từ, tính chất quang, hoạt tính phản ứng bề mặt… Những tính
chất này phụ thuộc vào kích thƣớc, kích thƣớc và hình dạng của hạt nano.
Chính điều này đã thúc đẩy các nhà nghiên cứu tìm tòi chế tạo những vật liệu
mới có ứng dụng thực tiễn vô cùng to lớn trong các lĩnh vực y dƣợc, mỹ
phẩm, công nghiệp hóa học,… Vật liệu có cấu trúc nano rất đƣợc quan tâm
hiện nay là các kim loại, oxit kim loại, chất bán dẫn, cacbon,…
Trong các vật liệu trên, nano TiO2 đƣợc đánh giá cao do có khả năng ứng
dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực bởi có hoạt tính quang xúc tác cao, trơ về
hóa học và sinh học, bền vững, không bị ăn mòn dƣới tác dụng của ánh sáng
và hóa học, giá thành thấp. Tuy nhiên, do năng lƣợng vùng cấm của TiO 2 tinh
khiết khá lớn (3,25 eV đối với pha anata và 3,05 eV đối với pha rutin) nên chỉ
hoạt động quang xúc tác trong vùng tử ngoại gần và do đó chỉ có thể tận dụng
đƣợc một phần nhỏ (

chuyển tiếp”, Luận án tiến sĩ khoa học, Đạihọc Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia
Hà Nội.
10. Dƣơng Thị Khánh Toàn (2006), “Khảo sát quá trình điều chế và ứng
dụng TiO2 kích thước nanomet”, Luận văn thạc sỹ khoa học, Đại học Khoa học Tự
nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội.
11. Nguyễn Đình Triệu (2000), Các phương pháp phân tích vật lý và hóa lý,
Tập I, NXB khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
Tiếng Anh
12. Abdulla-Al-Mamun Md., Yoshihumi Kusumoto, Tohfatul Zannat, Md.
Shariful Islam (2011), “Synergistic cell-killing by photocatalytic and plasmonic
photothermal effects of Ag@TiO2 core–shell composite nanoclusters against human
epithelial carcinoma (HeLa) cells”, Applied Catalysis A: General, 398, p.134–142
13. Adel A. Ismail, Amer Hakki, Detlef W. Bahnemann (2012).
Mesostructure Au/TiO2 nanocomposites for highly efficient catalytic reduction of pnitrophenol. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 358, p. 145– 151.
14. Bei Cheng, Yao Le, Jiaguo Yu (2010), “Preparation and enhanced
photocatalytic activity of Ag@TiO2 core–shell nanocomposite nanowires”, Journal
of Hazardous Materials, 177, p. 971–977.
15. Cheewita Suwanchawalit, Sumpun Wongnawa, Pimpaporn Sriprang,
Pachara Meanha (2012), “Enhancement of the photocatalytic performance of Agmodified TiO2 photocatalyst under visible light”, Ceramics International, 38, p.
5201–5207.
16. Fajia Liu, Hu Liu, Xiaoyun Li, Huanyu Zhao, Danping Zhu, Yingying
Zheng, Chaorong Li (2012), “Nano-TiO2@Ag/PVC film with enhanced
antibacterial activities and photocatalytic properties”, Applied Surface Science, 258,
p.4667–4671.
17. Gai Li, TengWang,YiZhua, Shengyi Zhang, Changjie Mao, Jieying Wu,
Baokang Jin, Yupeng Tian. Preparation and photoelectrochemical performance of
Ag/graphene/TiO2 composite film. Applied Surface Science 257, p. 6568–6572.

3

Application of Ag-TiO2 Nanorod Composites”, Nano Lett., 13 (11), p.5698–5702

4


27. Rosana M. Alberici and Wilson F. Jardim. Photocatalytic degradation of phenol
and chlorinated phenol usng Ag-TiO2 1n a slurry reactor.Wat. Res. Vol. 28, No. 8, pp.
1845-1849, 1994

28. Shahab Ansari Amin, Mohammad Pazouki, Azarmidokht Hosseinnia
(2009), “Synthesis of TiO2–Ag nanocomposite with sol–gel method and
investigation of its antibacterial activity against E. coli”, Powder Technology,
p.241–245
28. Su W., S.S.Wei, S.Q. Hu, J.X. Tang. Preparation of TiO2/Ag colloids with
ultraviolet resistance and antibacterial property using short chain polyethylene glycol.
Journal of Hazardous Materials 172 (2009) 716–720.

30. Tetsuya Nanba, Shoichi Masukawa, Junko Uchisawa, Akira Obuchi
(2012), “Influence of TiO2 crystal structure on acrylonitrile decomposition over
Ag/TiO2”,Applied Catalysis A: General, p. 419–420
31. Viana M. M., N. D. S. Mohallem, D. R. Miquita, K. Balzuweit, Silva-Pinto.
Preparation of amorphous and crystalline Ag/TiO2 nanocomposite thin films. Applied
Surface Science 265 (2013) 130–136

32. Wei-Cheng Lin, Chun-Nan Chen, Tzu-Tsung Tseng, Ming-Hsiung Wei,
J.H. Hsieh, Wenjea J. Tseng (2010), “Micellar layer-by-layer synthesis of TiO2/Ag
hybrid particles for bactericidal and photocatalytic activities”, Journal of the
European Ceramic Society, 30, p.2849–2857
33. Xiaoxia Lin, Fei Rong, Degang Fu, Chunwei Yuan (2012), “Enhanced
photocatalytic activity of fluorine doped TiO2 by loaded with Ag for degradation of

parameters on a TiO2/Ag photocatalysis system for decolorizing Procion red MX-5B.
Journal of Hazardous Materials 179 (2010) 462–470.

6