ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Đặng Trung Hiếu

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG
XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƢỚC NANO
ĐƢỢC BIẾN TÍNH VONFRAM

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - 201


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Đặng Trung Hiếu

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG
XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƢỚC NANO
ĐƢỢC BIẾN TÍNH VONFRAM

Chuyên ngành: Hóa vô cơ
Mã số: 60440113

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC

1.1.2. Tính chất hóa học của titan đioxit . Error! Bookmark not defined.
1.1.3. Tính chất điện tử ............................. Error! Bookmark not defined.
1.1.4. Một số ứng dụng quan trọng của TiO2 kích thƣớc nano métError!
Bookmark not defined.
1.2. QUÁ TRÌNH QUANG XÚC TÁC CỦA TiO2Error! Bookmark not
defined.
1.3. CÁC BIỆN PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ QUANG XÚC TÁC
CỦA TiO2........................................................ Error! Bookmark not defined.
1.3.1. Giảm kích thƣớc hạt và điều chỉnh thành phần pha hợp líError!
Bookmark not defined.
1.3.2. Pha tạp vật liệu TiO2 kích thƣớc nano bằng các tác nhân khác
nhau
.......................................................................................................Err
or! Bookmark not defined.
1.4. GIỚI THIỆU VỀ VẬT LIỆU TiO2 PHA TẠPError! Bookmark not
defined.
1.4.1. Pha tạp cấu trúc TiO2 bởi kim loại Error! Bookmark not defined.
1.4.2. Pha tạp cấu trúcTiO2 bởi phi kim . Error! Bookmark not defined.
1.4.3. Pha tạp TiO2 bởi hỗn hợp kim loại và phi kimError!
not defined.

Bookmark


1.5. VẬT LIỆU TiO2 ĐƢỢC PHA TẠP BỞI W(VI)Error! Bookmark not
defined.
1.6. PHƢƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU TiO2 PHA TẠP .... Error!
Bookmark not defined.
1.7. MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN VĂNError!
Bookmark not defined.

not defined.
3.1. KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT
QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT W/TiO2 ...... Error! Bookmark not defined.


3.1.1. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ nung gelError! Bookmark not
defined.
3.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian nung gelError! Bookmark not
defined.
3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian làm già gelError!

Bookmark

not defined.
3.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ % mol Ti/C2H5OH .............. Error!
Bookmark not defined.
3.1.5. Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ % mol W/TiO2Error!

Bookmark

not defined.
3.1.6. Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ mol Ti/HNO3Error! Bookmark not
defined.
3.2. ĐIỀU CHẾ BỘT W/TiO2 KÍCH THƢỚC NANO MÉT CÓ HIỆU
SUẤT QUANG XÚC TÁC CAO .................. Error! Bookmark not defined.
3.2.1. Các điều kiện thích hợp đã khảo sát đƣợcError! Bookmark not
defined.
3.2.2. Sơ đồ mô tả quá trình điều chế và cách thiến hành .......... Error!
Bookmark not defined.
3.2.3. Các đặc trƣng cấu trúc và tính chất của sản phẩm bột W/TiO2Error!

MB

Dung dịch xanh metylen

IPA

Isopropyl ancol

QXT

Quang xúc tác


DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1. Một số tính chất vật lý của TiO2 ở dạng anata và rutin ................... 4
Bảng 2.1. Nồng độ dung dịch xanh metylen và độ hấp thụ quang ............... 30
Bảng 3.1. Kết quả xác định hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) phụ thuộc
vào nhiệt độ nung .............................................................................................. 37
Bảng 3.2. Thành phần pha và r (nm) của các mẫu W-TiO2 được nung ở các
nhiệt độ khác nhau ........................................................................................... 38
Bảng 3.3. Kết quả xác định hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) phụ thuộc
vào thời gian nung............................................................................................. 41
Bảng 3.4. Thành phần pha và r (nm) của các mẫu W-TiO2 được nung ở 6000C
với các thời gian khác nhau .............................................................................. 42
Bảng 3.5. Kết quả xác định hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) phụ thuộc
vào thời gian làm già gel................................................................................... 44
Bảng 3.6. Thành phần pha và r (nm) của các mẫu W-TiO2 được làm già gel
với thời gian khác nhau ..................................................................................... 46
Bảng 3.7. Kết quả xác định hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) phụ thuộc
vào tỉ lệ % mol Ti/C2H5OH ............................................................................... 48

Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hiệu suất phân
hủy xanh metylen ............................................................................................. 37
Hình 3.3. Giản đồ XRD của các mẫu được nung ở các nhiệt độ 400, 450, 500,
550, 600, 650 0C trong 4h ................................................................................ 38
Hình 3.4. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian nung đến hiệu suất phân
hủy xanh metylen ............................................................................................. 41
Hình 3.5. Giản đồ XRD của các mẫu được nung với các thời gian 1, 2, 3, 4, 5h
ở 6000C .............................................................................................................. 42


Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian làm già gel đến hiệu suất
phân hủy xanh metylen ..................................................................................... 45
Hình 3.7. Giản đồ XRD của các mẫu gel được làm già với các thời gian 2, 3,
4, 5, 6 ngày ........................................................................................................ 46
Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của tỉ lệ % mol Ti/C2H5OH đến hiệu
suất phân hủy xanh metylen ............................................................................. 48
Hình 3.9. Giản đồ XRD của các mẫu có tỉ lệ % mol Ti/C2H5OH là 1, 2, 3, 4, 5,
6%...................................................................................................................... 49
Hình 3.10. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của tỉ lệ % mol W/TiO2 đến hiệu suất
phân hủy xanh metylen .................................................................................... 52
Hình 3.11. Giản đồ XRD của các mẫu có tỉ lệ % mol W/TiO2 là 0; 0,5; 1,0;
1,5; 2,0; 2,5% .................................................................................................... 53
Hình 3.12. Phổ EDS và thành phần hóa học của sản phẩm bột TiO2 tinh khiết ..... 54
Hình 3.13. Phổ EDS và thành phần hóa học của sản phẩm bột W-TiO2 có tỉ lệ
% mol W/TiO2 = 0,5% ....................................................................................... 55
Hình 3.14. Ảnh SEM của sản phẩm bột W-TiO2 có tỉ lệ % mol W/TiO2 = 0,5% .... 55
Hình 3.15. Phổ EDS và thành phần hóa học của sản phẩm bột W-TiO2 có tỉ lệ
% mol W/TiO2 = 1,5% ....................................................................................... 56
Hình 3.16. Ảnh SEM của sản phẩm bột W-TiO2 có tỉ lệ % mol W/TiO2 = 1,5% .... 56
Hình 3.17. Phổ EDS và thành phần hóa học của sản phẩm bột W-TiO2 có tỉ lệ

4. Ngô Sỹ Lương, Nguyễn Văn Hưng, Đặng Thanh Lê (2012), “Ảnh
hưởng của W(VI) đến cấu trúc và hoạt tính quang xúc tác của bột W-TiO2
kích thước nano được điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt”, Tạp chí Khoa
học và Công nghệ, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, tập 50, số 3C.
trang 489-495.
5. Ngô Sỹ Lương, Đặng Thanh Lê (2008), “Ảnh hưởng của thành phần
và nhiệt độ dung dịch, nhiệt động nung đến kích thước hạt và cấu trúc tinh thể
của TiO2 điều chế bằng phương pháp thủy phân TiCl4”, Tạp chí Hóa học, T.46
(2A), Tr.169-177.
6. Nguyễn Hoàng Nghị (2002), Lý thuyết nhiễu xạ tia X, Nhà xuất bản
Giáo dục, Hà Nội.
7. Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải (2002), “Khử amoni trong
nước và nước thải bằng phương pháp quang hóa với xúc tác TiO 2”, Tạp chí
Khoa học và công nghệ, , Vol. 40(3), tr. 20-29.

1


8. Nguyễn Thị Kim Giang (2009), Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO2 biến
tính kích thước nano mét và khảo sát khả năng quang xúc tác của chúng, Luận
văn thạc sỹ, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.
9. Hoàng Nhâm (2005), Hóa vô cơ tập III, NXB GD, Hà Nội.
10. Lê Diên Thân (2011), “Nghiên cứu các quá trình điều chế, khảo sát
cấu trúcvà tính chất của bột TiO2 kích thước nano được biến tính bằng một số
kim loại chuyển tiếp”, Luận án tiến sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên Đại học Quốc gia Hà Nội
, Hà Nội.
11. Dương Thị Khánh Toàn (2006), “Khảo sát quá trình điều chế và ứng
dụng TiO2 kích thước nanomet”, Luận văn thạc sỹ khoa học, Đại học Khoa học
Tự nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
12. Nguyễn Đình Triệu (2000), Các phương pháp phân tích vật lý và hóa

19. F. Bregani, C. Casale, L.E. Depero, I. Natali-SoraL D. Robba, L.
Sangaletti, G.P. Toledo (2006), “Temperature effects on the size of anatase
crystallites in Mo-TiO2 and W-TiO2 powders”, Sensors and Actuators B, vol 3,
pp 125 – 128.
20. Francesca Riboni. Luca G. Bettini, Detlef W. Bahnemann, Elena Selli
(2013), “WO3 – TiO2 vs. TiO2 photocatalysts: effect of the W precursor and
amount on the photocatalytic activity of mixed oxides”, Catalysis to day, vol
209, pp 28 – 34.
21. Fujishima, Akira, Honda and Kenichi (1972), “Electrochemical
photolysic of water at a semiconductor electrode”, Nature 238.
22. Haiyan Song, Hongfu Jiang, Xingqin Liu, Guangyao Meng (2006),
“Efficient degradation of organic pollutant with WOx modifiel nano
TiO2
under visible irradiation”, Journal of Photochenmistry and Photobiology, A
vol 181, pp 421 – 428.
23. Hua Tian, Junfeng Ma, Kang Li and Jinjun Li (2008), “Photocatalytic
degradation of methyl orange with W-doped TiO2 synthesized by a
hydrothermal method”, Material Chemistry and Physic, (112), pp 47 – 51.
24. Jianyu Gong, Chang Zhu Yang, Wenhong Pu and Jingdong Zhang
(2012), “Liquid phase deposition of tungsten doped TiO2 films for visible light
photoelectrocatalytic degradation of deodecyl -benzenesulfonate”, Chemical
Engineering journal, (167), pp 190 - 197.
25. K. Lee and et. (2006), “Hydrothermal synthesis and photocatalytic
characterizations of transition metals doped nano TiO2 sols”, Materials Science
and Engineering B, 129, p. 109-115.

3


26. Ling Xu, Chao-Qun Tang, Jun Qian, Zong-Bin Huang (2010).

38– 45.

4


34. Weradeach Sangkhun, Laksana Laokiat, Visanu Tanboonchuy,
Pummarin Khamdahsag, Nurak Grisdanurak (2012), “Photocatalytic
degradation of BTEX using W-doped TiO2 immobilized on fiber glass cloth
under visible light”, Superlattices and Microstructures, vol 52, pp 632 - 642.
35. Xue Li, Yunyi Liu, Pengfei Yang, Yongchao Shi (2013), “Visible
light-driven photocatalysis of W, N co-doped TiO2, Particuology.
36. Yanfang Shen, Tianying Xiong, Tiefan Li, Ke Yang (2008),
“Tungsten and nitrogen co-doped TiO2 nano-powders with strong visible
light response”, Applied Catalysis B: Environmental, vol 83, pp 177-185.
37. Yucheng Wu, Xiaoye Hu, Ting Xie, Guanghai Li and Lide Zhang
(2015), “Phase structure of W-doped nano-TiO2 produced by sol- gel method”,
China particuology, Vol 3, No.4, pp 233-236.
38. Zhizhong Han, Jiejie Wang, Lan Liao, Haibo

Pan, Shuifa Shen,

Jianzhong Chen (2013). “Phosphorus doped TiO2 as oxygen

sensor with low

operating temperature and sensing mechanism”,Applied Surface Science 273,
p.349-356.

5