BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG
TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI

LUẬN VĂN THẠC SĨ
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH PHTHALATE
TRONG MẪU NƢỚC BẰNG PHƢƠNG PHÁP
SẮC KÍ KHÍ GHÉP NỐI KHỐI PHỔ (GC/MS)
CHUYÊN NGÀNH: KHOA HỌC MÔI TRƢỜNG

NGUYỄN THỊ NGỌC ÁNH

Hà Nội - Năm 2018


BỘ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG
CÔNG TRÌNH ĐƢỢC HOÀN THÀNH TẠI

TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƢỜNG HÀ NỘI

Cán bộ hƣớng dẫn 1: TS. Trần Mạnh Trí

Cán bộ hƣớng dẫn 2: PGS.TS. Lê Thị Trinh

Cán bộ phản biện 1:

LUẬN VĂN THẠC SĨ
Cán bộ phản biện 2:

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH PHTHALATE
TRONG MẪU NƢỚC BẰNG PHƢƠNG PHÁP

từ các nguồn khác nhau có ghi rõ trong phần tài liệu tham khảo.
Học viên

Nguyễn Thị Ngọc Ánh

i


LỜI CẢM ƠN
Em xin cảm ơn đến các quý thầy cô, đặc biệt các thầy cô trong Khoa Môi trƣờng,
trƣờng Đại học Tài nguyên và Môi trƣờng Hà Nội đã tận tình và truyền đạt kiến thức
cho em trong suốt thời gian học tập tại trƣờng.
Em đặc biệt gửi lời cảm ơn sâu sắc đến TS. Trần Mạnh Trí và PGS.TS. Lê Thị
Trinh đã tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ và chỉ dạy em những kinh nghiệm quý báu trong
quá trình làm luận văn tốt nghiệp.
Đồng thời em xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè và đồng nghiệp đã tạo điều
kiện cũng nhƣ giúp đỡ để em hoàn thành luận văn.
Trong quá trình viết luận văn cũng còn nhiều thiếu sót, vì vậy em rất mong nhận
đƣợc những ý kiến đóng góp quý báu của quý thầy, cô để bài luận văn tốt nghiệp đƣợc
hoàn chỉnh hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!
Học viên

Nguyễn Thị Ngọc Ánh

ii


MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN ............................................................................................................. i

2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu ........................................................................................ 25
2.3.1. Phƣơng pháp thu thập, kế thừa số liệu ................................................................ 25
2.3.2. Phƣơng pháp lấy mẫu, bảo quản, xử lý và phân tích mẫu................................... 25
2.3.3. Phƣơng pháp thống kê, thu thập, phân tích, tổng hợp số liệu ............................. 33
2.3.4. Phƣơng pháp xử lý số liệu ................................................................................... 33

iii


CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN ...................................... 34
3.1. Xác nhận giá trị sử dụng phân tích đồng thời một số phthalate trong mẫu nƣớc... 34
3.1.1. Lựa chọn cột tách sắc ký ..................................................................................... 34
3.1.2. Khảo sát chƣơng trình nhiệt độ ........................................................................... 34
3.1.3. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của thiết bị và phƣơng pháp ............ 35
3.1.4. Độ chọn lọc của phƣơng pháp ............................................................................. 36
3.1.5. Đƣờng chuẩn và khoảng tuyến tính ..................................................................... 38
3.1.6. Quy trình phân tích mẫu trắng ............................................................................. 39
3.1.7. Đánh giá quy trình phân tích mẫu trắng .............................................................. 40
3.2. Đề xuất quy trình để phân tích mẫu........................................................................ 42
3.3. Áp dụng quy trình để xác định hàm lƣợng phthalate trong mẫu nƣớc ................... 42
3.3.1. Xác định nồng độ của phthalate trong mẫu đồ uống. .......................................... 42
3.3.2. Xác định sự phân bố của các phthalate trong mẫu đồ uống ................................ 44
3.3.3. Đánh giá nồng độ phthalate trong nƣớc sông Tô Lịch và sông Kim Ngƣu ........ 48
3.3.4. Xác định sự phân bố của các phthalate trong mẫu nƣớc tại sông Tô Lịch và sông
Kim Ngƣu ...................................................................................................................... 53
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ....................................................................................... 56
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................. 57
PHỤ LỤC ...................................................................................................................... 62

iv


Di-n-butylphthalate

DCHP

Dicyclohexyl phthalate

DEHP

Di-2-ethylhexyl phthalate

DEP

Diethyl phthalate

DiBP

Di-iso-buthylphthalate

DMP

Dimethyl phthalate

DnHP

Di-n-hexylphthalate

DnOP

Di-n-octyl phthalate

SD

Tiêu chuẩn Việt Nam

TCVN
RSC

Relative Standard Deviation

v

Độ lệch chuẩn tƣơng đối


DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1: Một số phthalate thƣờng gặp ..........................................................................3
Bảng 1.2: Tính chất lý, hoá học của các phthalate trong nghiên cứu này .......................5
Bảng 1.3: LD50 của một số phthalate...............................................................................7
Bảng 1.4: Quy định giới hạn của phthalate trong các môi trƣờng khác nhau ...............13
Bảng 1.5: Quy định về hàm lƣợng phthalate ở một số nƣớc trên thế giới ....................13
Bảng 2.1: Vị trí các điểm lấy mẫu tại Sông Tô Lịch .....................................................25
Bảng 2.2: Vị trí các điểm lấy mẫu tại Sông Kim Ngƣu ................................................27
Bảng 3.1: Các mảnh ion dùng định lƣợng các chất phthalate:

34

Bảng 3.2: IDL và IQL của phthalate

35


46

Bảng 3.11: Nồng độ của phthalate trong mẫu nƣớc tại sông Tô Lịch

51

Bảng 3.12: Nồng độ của phthalate trong mẫu nƣớc tại sông Kim Ngƣu

52

Bảng 3.13: Kết quả so sánh với một số nghiên cứu

54

vi


DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1: Công thức cấu tạo chung của các phthalate ....................................................3
Hình 1.2: Chất DEP chuyển hóa thành monoester ........................................................10
Hình 1.3: Các chất chuyển hóa giai đoạn I ....................................................................10
Hình 1.4: Các chất chuyển hóa giai đoạn II ..................................................................11
Hình 1.5: Chất DEHP chuyển hóa sang monoester phthalate .......................................11
Hình 1.6: Chất DEHP chuyển hóa sang MECPP ..........................................................11
Hình 1.7: Hệ thống sắc ký khí .......................................................................................17
Hình 1.8: Cấu tạo của hệ thống GC/MS ........................................................................18
Hình 2.1: Bản đồ vị trí lấy mẫu nƣớc tại sông Tô Lịch .................................................27
Hình 2.2: Bản đồ vị trí lấy mẫu nƣớc tại sông Kim Ngƣu ............................................29
Hình 3.1: Sắc ký đồ của chất chuẩn phthalate 500 ng/mL ............................................37
Hình 3.2: Sơ đồ phân tích phthalate trong mẫu trắng....................................................39

trong nƣớc.
- Xác định hàm lƣợng phthalate trong mẫu đồ uống, và một số mẫu nƣớc tại khu
vực nội đô Hà Nội, bƣớc đầu đánh giá mức độ ô nhiễm phthalate trong mẫu nghiên
cứu.
Nội dung nghiên cứu:

1


a. Xác nhận giá trị sử dụng phƣơng pháp phân tích các hợp chất phthalate trong
mẫu nƣớc:
- Lựa chọn điều kiện phân tích sắc ký phù hợp để xác định đồng thời một số chất
phthalate trên thiết bị sắc kí khí ghép nối khối phổ (GC/MS).
- Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng của thiết bị và của phƣơng
pháp, độ thu hồi, độ lặp lại, đối với các chất nhóm phthalate
- Xây dựng phƣơng trình đƣờng chuẩn định lƣợng các hợp chất phthalate để xác
định các chất phthalate trong các mẫu nƣớc.
b. Áp dụng quy trình dựng đƣợc để phân tích phthalate trong mẫu đồ uống và
mẫu nƣớc sông trong nội đô Hà Nội.

2


CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về phthalate
1.1.1. Công thức cấu tạo của phthalate
Các phthalate (hay còn gọi là các diester của 1,2-benzenedicarboxylic acid hoặc
phthalic acid). R và R’ là 2 gốc hydrocarbon. Cấu trúc khác nhau của 2 nhánh này sẽ
tạo ra những tính chất hóa học và vật lý rất riêng của phân tử và làm thay đổi hoạt tính
sinh học của chúng [36]. Hình 1.1 là công thức cấu tạo chung của các phthalate.

Công thức phân tử
C10H10O4
M=194.18

3

Công thức cấu tạo


Luận văn đầy đủ ở file: Luận văn Full