ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA HÓA
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
NGÀNH: CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM
ĐỀ TÀI:
NGHIÊN CỨU CHUYỂN HĨA GLUCOSE
THÀNH 5-HYDROXYMETHYL-2FURFURALDEHYDE BẰNG SỰ KẾT HỢP
GIỮA NGUỒN NHIỆT TỪ BỨC XẠ VI SÓNG
VÀ XÚC TÁC HCL
Người hướng dẫn: ThS. BÙI VIẾT CƯỜNG
Sinh viên thực hiện: ĐOÀN THỊ NGỌC THÚY
Số thẻ sinh viên: 107120177
Lớp: 12H2
Đà Nẵng, 05/2017
TÓM TẮT
5-Hydroxymethyl-2-furfuraldehyde (5-HMF) là sản phẩm trung gian của phản
ứng caramel và phản ứng nâu hóa Maillard, sản phẩm này ngày càng có nhiều ứng
dụng trong các lĩnh vực khác nhau của công nghiệp. Các phương pháp nhiệt đã sử
dụng để sản xuất 5-HMF có những nhược điểm như: áp suất lớn, nhiệt độ khơng duy
trì ổn định trong suốt thời gian phản ứng, thời gian phản ứng dài….So với các nguồn
nhiệt đã từng sử dụng thì nguồn nhiệt từ bức xạ vi sóng có những ưu điểm đó là: đun
nóng đồng đều, nhiệt độ được duy trì ổn định trong suốt quá trình phản ứng, thời gian
phản ứng ngắn….Những ưu điểm vượt trội của nguồn nhiệt từ bức xạ vi sóng được
“Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết
hợp giữa nhiệt bức xạ vi sóng và xúc tác HCl”.
2. Đề tài thuộc diện: □ Có ký kết thỏa thuận sở hữu trí tuệ đối với kết quá thực hiện
3. Các số liệu và dữ liệu ban đầu
4. Nội dung các phần thuyết minh và tính tốn:
MỞ ĐẦU
Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Chương 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC
5.
6.
7.
8.
Các bản vẽ, đồ thị (ghi rõ các loại và kích thước bản vẽ):
Họ tên người hướng dẫn: ThS.Bùi Viết Cường
Ngày giao nhiệm vụ đồ án:
22/01/2017
Ngày hoàn thành đồ án:
22/05/2017
Đà Nẵng, ngày 10 tháng 05 năm 2017
Trưởng Bộ môn
Người hướng dẫn
LỜI NÓI ĐẦU
MỤC LỤC
Tóm tắt
Nhiệm vụ đồ án
Lời nói đầu
i
Lời cam đoan liêm chính học thuật
Mục lục
ii
iii
Danh sách các bảng biểu, hình vẽ và sơ đồ
Danh sách các cụm từ viết tắt
v
vii
Trang
MỞ ĐẦU .........................................................................................................................1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU .........................................................................2
1.1. Hợp chất 5-hydroxymetyl-2-furfuraldehyde (5-HMF) ......................................2
1.1.1.
Giới thiệu về 5-HMF ...............................................................................2
1.3.4.
Ứng dụng ...............................................................................................10
1.4. Các phương pháp nhiệt dùng để sản xuất 5-HMF ...........................................11
1.5. Tình hình nghiên cứu 5-HMF tại Việt Nam và trên thế giới ...........................12
Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................................14
2.1. Hóa chất và thiết bị nghiên cứu .......................................................................14
2.1.1.
Hóa chất .................................................................................................14
2.1.2.
Thiết bị nghiên cứu ................................................................................14
2.2. Phương pháp nghiên cứu .................................................................................14
iii
2.2.1.
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến q trình chuyển hóa
glucose thành 5-HMF ............................................................................................14
2.2.2.
Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ xúc tác đến q trình chuyển hóa
glucose thành 5-HMF ............................................................................................14
2.2.3.
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến q trình chuyển hóa
glucose thành 5-HMF ............................................................................................15
2.2.4.
3.3. Ảnh hưởng của thời gian đối với sự tổng hợp 5-HMF từ glucose...................25
3.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ cơ chất:chất xúc tác đối với sự tổng hợp 5-HMF từ
glucose .......................................................................................................................29
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
33
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC
iv
DANH SÁCH CÁC BẢNG, HÌNH
Danh mục đồ thị
Đồ thị 3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tổng carbohydrate, đường khử .......................18
Đồ thị 3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến pH...................................................................18
Đồ thị 3.3 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hàm lượng 5-HMF .........................................20
Đồ thị 3.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ hấp thụ 284 nm .........................................20
Đồ thị 3.5 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tổng carbohydrate, đường khử…………… ..22
Đồ thị 3.6 Ảnh hưởng của nồng độ xúc tác đến pH ......................................................22
Đồ thị 3.7 Ảnh hưởng của nồng độ xúc tác đến hàm lượng 5-HMF.............................23
Đồ thị 3.8 Ảnh hưởng của nồng độ xúc tác đến độ hấp thụ 284 nm .............................23
Đồ thị 3.9 Ảnh hưởng của thời gian đến tổng carbohydrate, đường khử ......................25
Đồ thị 3.10 Ảnh hưởng của thời gian đến pH ...............................................................26
Đồ thị 3.11 Ảnh hưởng của thời gian đến hàm lượng 5-HMF ......................................27
Đồ thị 3.12 Ảnh hưởng của thời gian đến dộ hấp thụ 284 nm ......................................27
Đồ thị 3.13 Ảnh hưởng của tỉ lệ cơ chất:chất xúc tác đến tổng carbohydrate, đường
khử .................................................................................................................................29
Đồ thị 3.14 Ảnh hưởng của tỉ lệ cơ chất:chất xúc tác đến pH.......................................30
Bảng 3.3 Kết quả tổng carbohydrate, đường khử, pH, độ hấp thụ 284 nm, hàm lượng
5-HMF sau khi khảo sát nồng độ HCl từ 0,05 - 2,8 M, tại nhiệt độ 180 oC, thời gian 10
phút, tỉ lệ cơ chất:chất xúc tác = 1:10 ............................................................................24
Bảng 3.4 Kết quả phân tích sự khác biệt có ý nghĩa của yếu tố nồng độ xúc tác HCl..25
Bảng 3.5 Kết quả tổng carbohydrate, đường khử, pH, độ hấp thụ 284 nm, hàm lượng
5-HMF sau khi khảo sát thời gian từ 5 - 35 phút, tại nhiệt độ 180 oC, [HCl]=2,8 M, tỉ
lệ cơ chất:chất xúc tác = 1:10 ........................................................................................28
Bảng 3.6 Kết quả phân tích sự khác biệt có ý nghĩa của yếu tố thời gian (phút) ..........29
Bảng 3.7 Kết quả tổng carbohydrate, đường khử, pH, độ hấp thụ 284 nm, hàm lượng
5-HMF sau khi khảo sát tỉ lệ cơ chất:chất xúc tác = 1:18 - 1:2, tại nhiệt độ 180 oC,
[HCl] = 2,8 M, thời gian 25 phút. ..................................................................................31
Bảng 3.8 Kết quả phân tích sự khác biệt có ý nghĩa của yếu tố tỉ lệ cơ chất:chất xúc tác
(g/mL) ............................................................................................................................32
vi
DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT
5-HMF : 5-Hydroxymethyl-2-furfuraldehyde
DHA : Dihydroxyacetone
TC : Tổng carbohydrate
RS : Đường khử
vii
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
2.
3.
4.
Xác định nồng độ xúc tác tối ưu cho sản xuất 5-HMF
Xác định thời gian tối ưu cho sản xuất 5-HMF
Xác định tỉ lệ cơ chất:chất xúc tác cho sản xuất 5-HMF
Sinh viên thực hiện: Đoàn Thị Ngọc Thúy
Hướng dẫn: ThS. Bùi Viết Cường
1
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Hợp chất 5-hydroxymetyl-2-furfuraldehyde (5-HMF)
1.1.1. Giới thiệu về 5-HMF
5-Hydroxylmethyl-2-furfuraldehyde (5-HMF) là một trong các sản phẩm trung
gian của phản ứng caramel và phản ứng hóa nâu Maillard [5, 6]. 5-HMF là một cơ chất
có thể sản xuất hơn 20 loại polymer và 175 hóa chất khác nhau, được ứng dụng trong
nhiều ngành công nghiệp như nhựa sinh học, bao bì, dược phẩm, hóa chất và sẽ là
nguyên liệu đầy tiềm năng cho nền công nghiệp hóa học xanh hiện nay [7].
5-HMF thực tế khơng có trong thực phẩm tươi, nhưng nó được tạo ra một cách
tự nhiên trong quá trình xử lý nhiệt như sấy khơ hoặc nấu các thực phẩm chứa đường.
5-HMF có thể được tìm thấy với số lượng ít trong nước trái cây và sữa tiệt trùng, một
1,2062 g/cm3
Chỉ số khúc xạ
1,5627 (tại 18 oC)
Bước sóng hấp thụ cực đại
284 nm
Sinh viên thực hiện: Đoàn Thị Ngọc Thúy
Hướng dẫn: ThS. Bùi Viết Cường
2
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
−
Tính chất hóa học: Tính chất hóa học của 5-HMF được thể hiện qua tính chất
của 2 nhóm chức khá hoạt động (hydroxylmethyl, formyl) và vịng furan.
•
Phản ứng của nhóm hydroxymethyl: hoạt động như nhóm alcohol bậc nhất, nó
có thể phản ứng với acid hữu cơ hoặc anhydride của nó với sự có mặt của một chất
xúc tác acid rắn và hình thành các ester tương ứng, như sản phẩm giữa acid axetic
PtO2, CoO hoặc HgNa tạo ra 2,5-bis-(hydroxymethyl) furan (C6H8O3) là hợp chất
được ứng dụng nhiều trong polymer, sợi nhân tạo…
Hình 1.6 Phản ứng khử của nhóm formyl
Bên cạnh đó 5-HMF có thể phản ứng với NH3 hoặc các dẫn xuất của ammoniac
để hình thành các sản phẩm polymer nhờ phản ứng giữa nhóm formyl và nhóm amin.
Hình 1.7 Phản ứng giữa nhóm formyl với NH3 và các dẫn xuất amin
Nhóm formyl có thể bị oxi hóa dễ dàng bởi các tác nhân oxi hóa khác nhau như
oxy (O2), acid nitric (HNO3), oxit nitơ (NOx) … khi đó 1 hoặc cả 2 nhóm formyl có
thể bị thay thế bởi nhóm carboxylic (-COOH) và hình thành các acid như 5hydroxymethyl-2-furancarboxylic (C6H6O4); 2,5-furandicarboxylic (C6H4O5) …[4]
Sinh viên thực hiện: Đoàn Thị Ngọc Thúy
Hướng dẫn: ThS. Bùi Viết Cường
4
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
Hình 1.8 Các sản phẩm từ sự oxi hóa nhóm formyl
•
Phản ứng của vịng furan: thơng qua phản ứng cộng nước vào các vị trí khác
nhau của vịng furan sau đó là sự mở vịng xảy ra trong mơi trường acid tạo ra nhiều
hợp chất quan trong như acid levulinic, acid formic, polymer [4].
Hình 1.9 Phản ứng của vịng furan trong môi trường acid
methanol
(AMFM);
furan-2,5-diyldimethanamine
(FDDMA);
furan-2,5-
dicarbaldehyde (FDCAL); 5,5-(oxydimethanediyl) difuran-2-carbaldehyde (ODFCA).
Ngồi ra trong cơng nghiệp năng lượng, 5-HMF là hợp chất trung gian hữu ích
cho sản xuất nhiên liệu sinh học như dimethylfuran (DMF), acid 2,5-furandicarboxylic
(FDA), 2,5-diformylfuran (DFF), dihydroxymethylfuran và acid 5-hydroxy-4-keto-2pentenoic [13].
Bên cạnh đó, một ứng dụng khá mới và quan trọng của 5-HMF đó là trong lĩnh
vực y học. Trong một nổ lực tìm kiếm các hợp chất mới có khả năng chống oxy hóa từ
các loại thảo mộc đã phát hiện ra được 5-HMF là hợp chất có nguồn gốc tự nhiên có
khả năng đó [14]. Cấu trúc dị vịng của furan có thể được tìm thấy trong những phân
tử có hoạt tính sinh học được ứng dụng trong y học, vì vậy 5-HMF được sử dụng như
là cơ chất trong sản xuất dược phẩm [1]. 5-HMF được chứng minh là có khả năng hoạt
động chống oxy hóa và ức chế bệnh hồng cầu hình lưỡi liềm. Ngồi ra, 5-HMF có vai
trị quan trọng trong điều trị chấn thương do thiếu O2, kết quả thí nghiệm cho thấy khi
tiền xử lý với 5-HMF thì có sự tăng lên rõ rệt cả thời gian tồn tại và tỷ lệ sống sót của
những con chuột bị stress do thiếu O2 [14]. 5-HMF cịn có tiềm năng điều chế thuốc
điều trị các bệnh thần kinh, tim mạch và nội tạng [15].
Ngoài ra trong thực phẩm, hợp chất 5-HMF được sử dụng để tổng hợp các chất
phụ gia như alapyridaine, acid levulinic, acid fomic.... Alapyridaine là một hợp chất
tuy không có vị nhưng có thể giúp tăng cường vị ngọt cho thực phẩm [1], nó có thể
được tạo ra bằng cách cho 5-HMF tác dụng với alanine trong ethanol. Một số hợp chất
tương tự alapyridine cũng được tạo ra giữa 5-HMF và methylamine, 1-propylamine,
loại thực phẩm. Trên thực tế caramel hóa là một loạt các phản ứng phức tạp chưa được
hiểu rõ [18].
Ngồi những đóng góp về hương vị, màu sắc cho thực phẩm thì việc chuyển đổi
đường thành các hợp chất có tính kinh tế đang ngày càng được quan tâm, trong đó 5HMF là một trong những sản phẩm mang đặc tính của caramel và có giá trị cao nhất.
1.2.2. Cơ chế phản ứng
Nhìn chung tốc độ phản ứng caramel và sự hình thành các sản phẩm thay đổi
theo nhiệt độ, pH, thời gian phản ứng và loại đường. Tốc độ của phản ứng caramel hóa
diễn ra mãnh liệt khi nhiệt độ cao hơn 120 oC, và pH của môi trường cao hơn 9 (môi
trường kiềm) hoặc thấp hơn 3 (môi trường acid). Phản ứng caramel bắt đầu ở nhiệt
khá cao so với các phản ứng hóa nâu khác và phụ thuộc vào từng loại đường.
Bảng 1.2 Nhiệt độ caramel hóa của một số loại đường [18]
Đường
Nhiệt độ caramel hóa
Fructose
110 oC
Galactose
160 oC
Glucose
160 oC
Maltose
160 oC
Hình 1.12 Các sản phẩm phân mảnh của phản ứng caramel
Sinh viên thực hiện: Đoàn Thị Ngọc Thúy
Hướng dẫn: ThS. Bùi Viết Cường
8
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
1.3. Nguồn nhiệt từ bức xạ vi sóng
1.3.1. Giới thiệu về bức xạ vi sóng
Bức xạ vi sóng là một phương pháp phổ biến để đun nóng và làm khô nguyên
liệu được sử dụng ở nhiều ở các hộ gia đình trong suốt 20 năm qua [21, 22]. Ngày nay,
bức xạ vi sóng ngày càng được sử dụng rỗng rãi và đã phát triển thành một công cụ hỗ
trợ mạnh mẽ cho nhiều lĩnh vực với quy mô công nghiệp. Trong hóa học, bức xạ vi
sóng sử dụng tần số nằm trong khoảng giữa sóng radio và hồng ngoại, từ 0,3 GHz đến
300 GHz tương ứng với bước sóng từ 1 mm đến 100 cm. Hầu hết lò phản ứng vi sóng
thường hoạt động ở tần số 2,45 GHz (bước sóng 12,2 cm) để tránh nhiễu sóng với các
thiết bị khác như radio, điện thoại di động, …[23, 24]
Hình 1.13 Bước sóng và tần số của bức xạ vi sóng
1.3.2. Cơ chế
Nhiệt bức xạ vi sóng là kết quả của sự chuyển động các phân tử lưỡng cực hoặc
ion trong mơi trường vi sóng. Trong trường hợp của nước và chất lỏng phân cực
(thành phần chính là các phân tử lưỡng cực), dưới sự ảnh hưởng của điện trường xoay
chiều của lị vi sóng, các phân tử này sẽ dao động, đảo chiều liên tục cho phù hợp với
sự đảo chiều của điện trường (2450 triệu lần/giây). Các phân tử này chuyển động sẽ
thấp, điều này có thể dẫn đến giảm thời gian đun nóng một cách đáng kể. Trong khi đó
nhiệt vi sóng có thể truyền năng lượng trong tồn bộ thể tích vật liệu, từ đó giảm thời
gian xử lý và nâng cao chất lượng tổng thể [22].
1.3.4. Ứng dụng
Nhiệt từ bức xạ vi sóng kể từ khi được phát hiện vào năm 1864 bởi James Clerk
Maxwell [26] nó đã được nghiên cứu và ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực như thông
tin vệ tinh, radar, điều hướng, thiên văn vô tuyến, điện năng, làm nóng…. Ngày nay
nhiệt từ bức xạ vi sóng cịn được chứng minh có nhiều ứng dụng đầy hứa hẹn cho các
ngành công nghiệp khác nhau [27, 28] bao gồm chế biến thực phẩm, sấy thực phẩm,
polymer và tổng hợp hữu cơ. Khi so sánh với phương pháp nhiệt thơng thường, nhiệt
từ bức xạ vi sóng có nhiều lợi thế như đun nóng gián tiếp, truyền năng lượng sóng điện
Sinh viên thực hiện: Đồn Thị Ngọc Thúy
Hướng dẫn: ThS. Bùi Viết Cường
10
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
từ thay thế cho truyền nhiệt, do đó đun nóng nhanh chóng và tức thời, rút ngắn thời
gian phản ứng từ giờ xuống phút là những lợi thế lớn nhất của cơng nghệ này. Đun
nóng được đồng bộ từ bên trong của vật chất do đó tiết kiệm năng lượng, giảm được
lượng xúc tác [29, 30].
Ngồi lợi thế chính này thì năng suất và tính chọn lọc của phản ứng có sự cải
tiến đáng kể, tăng được sản lượng sản phẩm chính và giảm các sản phẩm phụ. Hơn
nữa, việc tổng hợp được thực hiện dễ dàng, an toàn và tự động khi được thực hiện
trong bình phản ứng kín dưới điều kiện nhiệt độ, áp suất được duy trì ổn định [21]. Do
đó, bức xạ vi sóng ngày càng cho thấy hiệu quả trong tổng hợp hóa học hữu cơ và vơ
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
độ phản ứng cao, thời gian kéo dài, thiết bị phức tạp, áp suất lớn, nguyên liệu đắt tiền.
So với những nguồn nhiệt đã từng được sử dụng, bức xạ vi sóng có nhiều ưu điểm
vượt trội hơn tuy nhiên chưa được khai thác trong sản xuất 5-HMF. Với những ưu
điểm như đun nóng đồng bộ từ bên trong vật chất, thời gian nâng nhiệt, giữ nhiệt và hạ
nhiệt nhanh, ... thì nhiệt từ vi sóng cho thấy nhiều tiềm năng và lợi ích trong sản xuất
5-HMF.
Sự tổng hợp 5-HMF đầu tiên được xúc tác bởi acid oxalic và cho đến nay có
gần trăm hợp chất hữu cơ và vơ cơ được phát hiện có thể sử dụng trong tổng hợp 5HMF, và chúng được chia thành 5 nhóm như bảng 1.3 [4]
Bảng 1.3 Các nhóm xúc tác được sử dụng trong tổng hợp 5-HMF [8]
Acid hữu cơ
Acid vô cơ
Muối
Acid Lewis
Loại khác
Acid Oxalic
Acid Levulinic
Acid Malic
H3PO4
H2SO4
HCl
Sinh viên thực hiện: Đoàn Thị Ngọc Thúy
Hướng dẫn: ThS. Bùi Viết Cường
12
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
Trên thế giới, 5-HMF đã được quan tâm từ khi phát hiện vào những thập niên
cuối thế kỷ 19. Năm 1895, Düll và Kiermeyer đã xuất bản một phương pháp tổng hợp
và những phản ứng hóa học của hợp chất này và gọi chúng là "oxymethylfurfurol".
Sau đó, các nhà hóa học người Anh là Fenton, Gostling và Robinson bắt đầu
tìm hiểu về 5-HMF và cơng bố kết quả nghiên cứu của họ về 5-HMF. Vào năm 1919,
Middendorp công bố nghiên cứu đầy đủ và chi tiết liên quan đến tổng hợp, đặc tính vật
lý và tính chất hố học của 5-HMF.
Vài năm sau các tác giả khác cũng công bố những kết quả đạt được của họ về
hợp chất này, ví dụ như Reichstein, Haworth và Jones nghiên cứu phương pháp tổng
hợp hiện đại, cơ chế hình thành và đã đưa những tiến bộ hóa học lớn mà 5-HMF có thể
được mang lại.
Cho đến nay, đã có hơn 1000 bài báo được công bố, đây là bằng chứng cho tầm
quan trọng lớn lao của hợp chất này. Một số đáng chú ý đó là trong loạt bài "Những
tiến bộ trong hóa học Carbohydrate", hai bài báo đã được xuất bản, đầu tiên bởi Newth
vào năm 1951và tái bản lần 2 sau 20 năm bởi Feather Moye, họ đã tổng kết bản mô tả
các phương pháp tổng hợp và ứng dụng cơng nghiệp của 5-HMF. Sau đó, trong những
năm 80, hai bài báo đã được xuất bản đó là Gaset và cộng sự “Xem xét lại các phương
pháp công nghiệp trong tổng hợp 5-HMF” và Faury “Xử lý các chuyển đổi hóa học
mới nhất của hợp chất 5-HMF”. Gần đây, Kuster cũng như Cottier và Descotes đã tóm
tắt 30 năm hóa học của 5-HMF. Đối với ứng dụng của 5-hydroxymethylfurfural trong
phản ứng vi sóng (Mars 240/50, 907511, Mỹ). Glucose (1 gram) được hòa trộn với
dung dịch acid HCl với nồng độ xác định. Các thông số cài đặt cho phản ứng xuyên
suốt quá trình: áp suất 400 psi, mức năng lượng 400 W.
Phản ứng chuyển hóa được tiến hành trong ống teflon kín, chịu nhiệt và chịu áp
suất. Tất cả các sản phẩm thô thu được sau phản ứng được bảo quản ở 4 ºC để tiến
hành các phân tích nhằm xác định các thơng số tối ưu. Dựa trên các yếu tố ảnh hưởng
đến phản ứng caramel, tiến hành khảo sát ảnh hưởng 4 yếu tố đến phản ứng chuyển
hóa gồm: nhiệt độ, nồng độ chất xúc tác, thời gian, tỉ lệ giữa cơ chất:chất xúc tác.
2.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình chuyển hóa
glucose thành 5-HMF
Glucose với khối lượng 1 g được hòa trộn với 10 mL HCl 0,05 M bằng máy
khuấy từ. Hỗn hợp được thực hiện phản ứng ở các nhiệt độ 100 đến 220 ºC (khoảng
cách giữa 2 lần khảo sát là 20 ºC). Mẫu trắng gồm glucose (1 g) và 10 mL nước khử
ion được tiến hành song song với các điều kiện như mẫu phân tích nhằm đánh giá hiệu
quả của xúc tác đối với phản ứng chuyển hóa.
2.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ xúc tác đến q trình chuyển hóa glucose
thành 5-HMF
Glucose với khối lượng 1 g được hòa trộn với 10 mL HCl ở các nồng độ khác
nhau bằng máy khuấy từ. Hỗn hợp được thực hiện phản ứng ở nhiệt độ tối ưu với các
Sinh viên thực hiện: Đoàn Thị Ngọc Thúy
Hướng dẫn: ThS. Bùi Viết Cường
14
Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ
bức xạ vi sóng và xúc tác HCl
nồng độ HCl từ 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4; 2,8; 3,2; 3,6 M.