ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
-----o0o-----

BÙI XUÂN TÚ
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG NANO TITAN OXIT
LÀM XÚC TÁC QUANG HÓA PHÂN HỦY
KHÁNG SINH β - LACTAM

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội 2016


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
-----o0o-----

BÙI XUÂN TÚ

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG NANO TITAN OXIT
LÀM XÚC TÁC QUANG HÓA PHÂN HỦY
KHÁNG SINH β - LACTAM
Chun ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC:
PGS.TS. NGUYỄN VĂN RI

Hà Nội 2016


1.1.1 . Cấu trúc và phân loại: ........................................................................ 10
1.1.2 .Tính chất ............................................................................................. 14
1.1.3 .Tác dụng ............................................................................................. 14
1.1.4 .Giới hạn dƣ lƣợng tối đa..................................................................... 16
1.1.5 . Tình đề kháng kháng sinh của vi khuẩn ở Việt Nam và trên thế giới
hiện nay......................................................................................................... 18
1.2 .Tổng quan về các phƣơng pháp xử lý kháng sinh trong nƣớc thải……....19
1.2.1 . Xử lý bằng màng trao đổi .................................................................. 19
1.2.2 .Than hoạt tính xử lý hấp phụ .............................................................. 20
1.2.3 .Q trình oxy hóa nâng cao (AOPs) .................................................. 20
1.2.4 .Ozon hóa ............................................................................................. 21
1.2.5 .Oxi hóa Feton ..................................................................................... 22
1.2.6 .Chiếu xạ siêu âm ................................................................................ 22
1.2.7 . Ảnh hƣởng của khử trùng trên loại bỏ thuốc kháng sinh .................. 23
1.2.8 .Quang xúc tác không đồng nhất với TiO2 .......................................... 23
1.3 .Các phƣơng pháp điều chế vật liệu nano…………………………………25
1.3.1 .Phƣơng pháp chế tạo vật liệu nano đi từ trên xuống .......................... 25
1.3.2 .Phƣơng pháp chế tạo vật liệu nano đi từ dƣới lên .............................. 26
1.4 .Các phƣơng pháp phân tích kháng sinh β-lactam…………………..........28
1.4.1 .Phƣơng pháp tách ............................................................................... 28
1.4.2 .Phƣơng pháp điện ............................................................................... 31
1.4.3 .Phƣơng pháp quang ............................................................................ 31
CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................... 33
2.1.Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu…………………………………..........33
2.2.Nội dung nghiên cứu……………………………………………………...33
2.3.Phƣơng pháp nghiên cứu………………………………………………….33
2.3.1.Quy trình điều chế vật liệu .................................................................. 33
2.3.2.Quy trình xử lý kháng sinh .................................................................. 37



Hình 2: Cơng thức cấu tạo của cephalosporin. ..................................................... 12
Hình 3: Quy trình điều chế TiO2 bằng phƣơng pháp sol – gel .............................. 34
Hình 4: Cấu trúc tinh thể các dạng thù hình của TiO2…………………………..35
Hình 5: Bộ thực hiện thí nghiệm xử lý kháng sinh ............................................... 37
Hình 6: Đƣờng chuẩn của kháng sinh CEP .......................................................... 43
Hình 7: Nhiễu xạ tia X của hạt nano TiO2 ............................................................ 47
Hình 8: Nhiễu xạ tia X của hạt nano TiO2pha tạp Zn, Ln, Fe, Ni......................... 49
Hình 9: Ảnh TEM ................................................................................................. 50
Hình 10: Kết quả đo SEM ..................................................................................... 50
Hình 11: Khảo sát ảnh hƣởng của pH ảnh hƣởng đến quá trình xử lý ................. 51
Hình 12: Khảo sát thời gian xử lý ......................................................................... 52
Hình 13: Khảo sát với các điều kiện thay đổi nồng độ khác nhau ........................ 53
Hình 14: Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ ban đầu đến hiệu quả xử lý ............. 54
Hình 15: Khảo sát ảnh hƣởng của pH ảnh hƣởng đến quá trình xử lý ................. 55
Hình 16: Khảo sát sự ảnh hƣởng của thành phần xúc tác và điều kiện ánh sáng..56

6


DANH MỤC BẢNG
ảng 1: Phân loại và cấu trúc một số penicillin .................................................... 11
ảng 2: Phân loại và cấu trúc của các cephalosporin ........................................... 13
ảng 3:Hằng số axit của một số kháng sinh ......................................................... 14
ảng 4: Dƣ lƣợng tối đa cho phép (MRL) của một số kháng sinh nhóm β-lactam
.......................................................................................................………………17
ảng 5: Phƣơng trình hồi quy đầy đủ của các kháng sinh .................................... 43
ảng 6: Các thông số liên quan đến phƣơng trình hồi quy................................... 44
ảng 7: Giới hạn phát hiện của phƣơng pháp ....................................................... 45
ảng 8:Khảo sát độ chính xác của phƣơng pháp phân tích……………………45
ảng 9: Đánh giá độ lặp lại của phƣơng pháp phân tích ………………….......47


Cipzo- Floxacill

CLO

Cloxacillin

UV

Tử ngoại

HPLC

Sắc kí lỏng hiệu năng cao

TLC

Sắc kí bản mỏng

CE

Điện di mao quản

LOD

Giới hạn phát hiện

LOQ

Giới hạn định lƣợng



MỞ ĐẦU
Ngày nay, khi xã hội ngày càng phát triển thì vấn đề sức khỏe của con
ngƣờingày càng đƣợc quan tâm. Sự phát triển của các ngành công nghiệp đã
mang lại những nguồn lợi lớn đồng thời thải ra một lƣợng chất độc hại ảnh
hƣởng xấu đến môi trƣờng cũng nhƣ sức khỏe con ngƣời.
Trong y học hiện đại, các loại thuốc kháng sinh tổng hợp có vai trị quan
trọng trong việc chữa bệnh cho con ngƣời, thú y. Từ khi chúng đƣợc giới
thiệu vào thị trƣờng vào năm 1938 và là loại kháng sinh đƣợc dùng nhiều
nhất hiện nay. Nhờ các thuốc kháng sinh mà y học có thể loại bỏ đƣợc các
dịch bệnh nguy hiểm và điều trị hiệu quả nhiều bệnh gây ra bởi vi khuẩn.
Nhƣng trong quá trình bào chế các loại kháng sinh cũng thải ra một lƣợng
nƣớc thải có chứa dƣ một lƣợng thuốc kháng sinh trong môi trƣờng s gây
nên những hậu quả vô c ng nghiêm trọng, ảnh hƣởng đến sức khỏe con
ngƣời và động thực vật. Vì vậy,việc tìm kiếm một phƣơng pháp xử lí thuốc
kháng sinh hiệu quả, hợp lí là hết sức quan trọng. Do đó, chúng tơi thực hiện
đề tài nghiên cứu: “ Nghiên cứu chế tạo và ứng dụng nano titan oxit làm xúc
tác quang hóa phân hủy kháng sinh β-Lactam” với mục đích tìm ra những
giải pháp hợp lí để loại bỏ lƣợng thuốc kháng sinh trong nƣớc thải trƣớc khi
thải ra môi trƣờng.
Nhƣ vậy đề tài này nghiên cứu việc sử dụng TiO2 là chất xúc tác cho quá
trình phân hủy kháng sinh làm phá vỡ cấu trúc của kháng sinh.Sau đó, xác
định hiệu suất của quá trình bằng phƣơng pháp phổ UV - Vis.

9


CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1 .Tổng quan về kháng sinh β-Lactam

R

CO

S

N
H

6

5

7

1

N

CH3

4

3
2

CH3

O
COOM

nhiên và dẫn chất.Phổ
Benzyl

Benzathin

hẹp: vi khuẩn gram(+).
Khơng

kháng

β-

lactamase

Nhóm penicillin kháng penicilliiase

CH3
C-

Oxacillin

N O

(OXA)

6-[(5-methyl-3-phenyl-

1,2-oxazole-4-carbonyl)amino]
Cl


)-5-methyl-oxazole-4carbonyl]amino}
NH2NH2
CH-

Nhóm penicillin phổ rộng

Ampicillin
(AMP)

6-([(2R)-2-amino-2phenylacetyl]amino)

kháng

lactamase

CH-

(AMO)

khuẩn gram (+) và (-).
Không

NH2NH2

Amoxicillin

Phổ rộng, tác dụng cả

penicilliiase
HO

N5

1

2
3

4

R3

O
COOM

Hình 2. Cơng thức cấu tạo các kháng sinh cephalosporin
Tên gọi chung của các cephalosporin khi chƣa có gốc R là: (6R,7R) 8oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid.
Khi thay đổi các gốc R, những cacbon bất đối có cấu hình 6R, 7R đƣợc
các cephalosporin có độ bền, tính kháng khuẩn và dƣợc động học khác nhau.
Dựa vào khổ kháng khuẩn, chia các cephalosporin thành 4 thế hệ. Các
cephalosporin thế hệ trƣớc tác dụng trên vi khuẩn gram dƣơng mạnh hơn,
nhƣng trên gram âm yếu hơn thế hệ sau.
Bảng 2: Phân loại và cấu trúc của các cephalosporin
Nhóm
I: tác dụng
mạnh nhất trên
vi khuẩn gram
(+), yếu nhất
trên gram (-).

Kháng sinh


N
Cephazolin

N CH2N N

12

N

H

-CH2 S

N
CH3


II:

tác

dụng

yếu hơn trên vi
khuẩn

gram

Cefaclor


III: tác dụng
yếu hơn trên vi Cefixim
khuẩn
gram
(+) so với thế

N

S
N H
HOOCCH2O

-CH=CH2

hệ I, tác dụng
mạnh

H2N

trên

gram (-). Bền Ceftazidim
với
βlactamase

N

S
N H

CH3O

lactamasehơn

13

-H2C N
CH3


1.1.2 .Tính chất
Các β-lactam thƣờng ở dạng bột kết tinh màu trắng, dạng axit ít tan trong
nƣớc, dạng muối natri và kali dễ tan; tan đƣợc trong metanol và một số dung
môi hữu cơ phân cực vừa phải. Tan trong dung dịch axit và kiềm loãng do đa
phần chứa đồng thời nhóm –COOH và –NH2.
Các nguyên tử bất đối làm các phân tử β – lactam hữu tuyền mạnh, chỉ số
quay cực riêng là một trong các tiêu chuẩn kiểm nghiệm. Cực đại hấp phụ
chủ yếu do nhân phenyl, tùy vào cấu trúc khác làm dạng phổ thay đổi (đỉnh
phụ, vai, sự dịch chuyển sang bƣớc sóng ngắn hoặc dài, giảm độ hấp thụ).
Các β-lactam là các axit với nhóm –COOH có pKa= 2.5-2.8 tùy vào cấu
trúc phân tử. Trong mơi trƣờng axit, kiềm, β-lactamase có tác dụng phân cắt
khung phân tử, mở vòng β-lactam làm kháng sinh mất tác dụng.
Bảng 3. Hằng số axit của một số kháng sinh
Tên kháng sinh

pKa1 Tên kháng sinh pKa1 Tên kháng sinh

pKa1

PEN

yếu kìm hãm sự tồn tại và phát triển của vi khuẩn. Các kháng sinh β-lactam
có hoạt phổ rộng.

14


Kháng thuốc:
Vi khuẩn sinh ra các β-lactamase, là enzim có tác dụng mở vòng βlactam, theo phản ứng ái nhân vào nhóm C=O, làm kháng sinh mất tác dụng.
Tất cả các cách kháng không sinh ra β-lactamase để thực hiện gọi là kháng
gián tiếp (đƣợc gọi là kháng methicillin).
Độc tính- Tác dụng phụ
Kháng sinh β-lactam là một trong những nhóm thuốc đƣợc sử dụng rộng
rãi để điều trị các bệnh lí nhiễm trùng.Tuy nhiên, bên cạnh hiệu quả điều trị,
hầu hết các loại thuốc kháng sinh cũng đều có nguy cơ gây ra các phản ứng
không mong muốn cho ngƣời sử dụng.
Các kháng sinh nhóm β – lactam nhƣ amoxycillin, penicillin,cephlexin…
đều có tác dụng điều trị và độ an tồn tƣơng đối cao. Tuy nhiên, đây cũng là
nhóm nguyên nhân chủ yếu gây ra các phản ứng dị ứng cho thuốc. Các phản
ứng phụ đang lo ngại nhất của nhóm thuốc này là những phản ứng dị ứng tức
thì gây ra do kháng thể lgE đặc hiệu với thuốc. Những phản ứng này thƣờng
xảy ra trong vòng vài phút đến vài giờ sau khi dùng thuốc. Biểu hiện nhẹ
thƣờng là nổi ban đỏ, ngứa, phù mắt, môi. Những trƣờng hợp nặng có thể
gây tụt huyết áp, co thắt phế quản hoặc phù nề thanh quản. Một số phản ứng
dị ứng muộn cũng có thể xảy ra sau d ng các kháng sinh β-lactam nhƣ thiếu
máu tan máu, hội chứng Stevens- Johnson và viêm da. Riêng ampicillin và
amoxycillin thƣờng gây ra ban dạng sởi. Ngồi ra, có thể xảy ra dị ứng chéo
giữa các kháng sinh cephlosporin và penicillin, đặc biệt là các kháng sinh
cephacillin thế hệ 1.
Điều chế
 Sinh tổng hợp:

lƣợng tồn dƣ tối đa cho phép (MRL – Maximum Residue Limit) trong thực
phẩm đối với một số kháng sinh nhóm β –lactam đƣợc quy định trong bảng
sau:

16


Bảng 4. Dư lượng tối đa cho phép (MRL) của một số kháng sinh nhóm β-lactam
STT

1

2

3

4

5

β – lactam

Ampicillin

Penicillin G

Penicillin V

Oxacillin


Mỡ

50

Gan

50

Thận

50

Sữa

4

Thịt

25

Mỡ

25

Gan

25

Thận


Mỡ

300

Gan

300

Thận

300

Sữa

30

17


1.1.5 . Tình đề kháng kháng sinh của vi khuẩn ở Việt Nam và trên thế
giới hiện nay
Nhƣ trên cho thấy, có nhiều loại kháng sinh khác nhau, tác động bằng
các cơ chế khác nhau đối với các vi trùng khác nhau. Kháng sinh chỉ có tác
dụng với các bệnh do vi trùng (bacteria), khơng có tác dụng với các bệnh do
siêu vi (virus). Để điều trị bệnh nhiễm trùng cần biết loại vi trùng gây bệnh
để chọn kháng sinh thích hợp. Vì thiếu hiểu biết và vì tin tƣởng sai lầm, nên
ở khắp nơi trên thế giới, nhất là ở các nƣớc đang phát triển, ngƣời ta đã d ng
kháng sinh quá nhiều, cả khi không cần thiết, không đúng chỉ định và khơng
đúng cách.
Nghiên cứu tồn cầu của chƣơng trình Alexander[29, 31]năm 1996 1997 đã ghi nhận tỉ lệ đề kháng penicillin rất cao ở Hồng Kong (53,1 %), kế

năm (1998 -2000); Hàn Quốc từ 74 % đến 85 %, Trung Quốc từ 25 % đến 76
%.
Theo nghiên cứu trƣớc đây, 204 chủng S. pneumoniae bao gồm 96 chủng
xâm lấn và 108 chủng không xâm lấn đƣợc thu nhận từ 10 bệnh viện khác
nhau tại Việt Nam, bao gồm hai bệnh viện lớn tại Hà Nội, một bệnh viện lớn
tại Đà Nẵng, và bảy bệnh viện tại thành phố Hồ Chí Minh. Kết quả cho thấy
có tới 80 % các S. pneumoniae kháng penicillin, 72 % đề kháng
erythromecyl; 86 % kháng clarithromycin, 74 % kháng azithromycin, 75 %
kháng sunfamethoxazol và 29 % kháng chroramphenicol.
Còn theo một nghiên cứu khác đã cho 235 chủng vi khuẩn Staphylococus
aureus từ 7 phịng thí nghiệm vi sinh của 7 bênh viện tại Đà Nẵng, Cần Thơ
và Tp Hồ Chí Minh đƣợc gửi về trung tâm nghiên cứu. Kết quả ghi nhận
đƣợc 47 % Staphylococus aureus kháng methicillin; 42 % với gentamicin, 63
% với erythromycin, 68 % với azithromycin, 39 % với ciprofloxacin, 38 %
với cefuroxime, 30 % với amoxicillin, và chỉ 8 % với rifampicine.
1.2 .Tổng quan về các phƣơng pháp xử lý kháng sinh trong nƣớc thải
1.2.1 . Xử lý bằng màng trao đổi
Loại bỏ các kháng sinh trong q trình màng có thể xảy ra thơng qua
nhiều cơ chế[5]. Những cơ chế này phụ thuộc vào các đặc tính của hợp chất
(trọng lƣợng phân tử cắt (MWCO), pKa, kị nƣớc / ƣa nƣớc), bản chất dung
dịch (pH, độ ion), và các đặc tính màng (chất lƣợng vật liệu, hình thái bề
mặt, kích thƣớc lỗ chân lơng). Trong khi các lỗ chân lông nhỏ trong màng
lọc là quá lớn để loại bỏ các chất ô nhiễm vi sinh, kích thƣớc dƣới màng lỗ
đƣợc sử dụng trong lọc nano (NF, lỗ phạm vi kích thƣớc: 0.001mm) và thẩm
thấu ngƣợc (RO, phạm vi kích thƣớc lỗ
20


cụ thể. Các AOPs phổ biến nhất đã đƣợc sử dụng và đánh giá là : sự quang
dƣới tia cực tím (UV) bức xạ, sự kết hợp của hydrogen peroxide (H2O2),
ozone (O3) và tia cực tím chiếu xạ ; quang xúc tác đồng nhất với thuốc thử
Fenton, quang xúc tác không đồng nhất với vật liệu bán dẫn (egTiO2) và
sonolysis chiếu xạ siêu âm.
1.2.4 .Ozon hóa
Ozone là một chất oxy hóa mạnh m và ngày càng đƣợc sử dụng để xử lý
nƣớc thải trong khi nó đã đƣợc truyền thống đƣợc sử dụng trong xử lý nƣớc
uống. Các nghiên quan sát đã cho thấy rằng việc sử dụng ozone ở liều 2 mg
L1 (0,3-0,4 g g1 DOC) hơn 80% của sulfonamides, trimethoprim và
macrolide đã đƣợc loại bỏ trong nƣớc thải xử lý nƣớc thải thứ cấp. Trong
một số nghiên cứu đã [7] cho thấy ozon hóa mà loại bỏ hơn 95% của một số
sulfonamid và trimethoprim từ nƣớc sông trong thời gian tiếp xúc 1.3 phút ở
liều lƣợng ôzôn 7,1 mg/ml và cũng cho chúng ta thấy 80% β-lactam loại bỏ
từ nƣớc thải đã đƣợc quan sát trong quá trình điều trị ozon hóa sau 60 phút
và ozone liều 2,96 g L11. Trong một nghiên cứu khác về hàm lƣợng COD[9]
cũng chỉ ra rằng COD của một công thức kháng sinh nƣớc thải có chứa
penicillin (COD ¼ 830 mg L1) đƣợc loại bỏ bởi 10-56% trong q trình ozon
hóa trong khi việc bổ sung một lƣợng nhỏ hydrogen peroxide tăng hiệu quả
loại bỏ (83%) . Trong một nghiên cứu khác[24] COD và TOC của việc xây
dựng nƣớc thải có chứa thuốc penicillin đƣợc loại bỏ bằng 49% và 52%
tƣơng ứng trong điều kiện kiềm (pH ¼ 11), trong khi hiệu quả xử lý thấp hơn
nhiều trong điều kiện có tính acid (pH ¼ 3) (COD loại bỏ tối đa ¼ 15%;
TOC loại bỏ tối đa ¼ 2%). Nhiều tác giả cho rằng độ pH là một tham số quan
trọng trong q trình ozon hóa và giảm độ pH thƣờng ảnh hƣởng đến tốc độ
phản ứng và cũng là tỷ lệ hấp thụ ozone. Trong q trình ozon hóa nƣớc thải,
nhiều kháng sinh, bao gồm cả β-lactam, sulfonamides, macrolide, quinolone,

chú ý hơn AOPs . Điều này cũng đƣợc phản ánh bởi số lƣợng nhỏ các ấn
phẩm liên quan đến việc xử lý của các hợp chất dƣợc phẩm. Siêu âm tăng
cƣờng thay đổi hóa học và vật lý trong một môi trƣờng lỏng thông qua việc
phá hủy thế hệ tiếp theo của các bong bóng và tạo bọt. Các bong bóng khí
phát triển trong khoảng thời gian một vài chu kỳ đến một kích thƣớc cân

22


bằng cho các tần số cụ thể đƣợc áp dụng. Có thể thấy rằng việc chuyển đổi
amoxicillin đã đƣợc tăng cƣờng tại tăng mật độ năng lƣợng đƣợc áp dụng,
điều kiện có tính axit và trong sự hiện diện của khơng khí hịa tan và loại bỏ
tối đa quan sát là 40%. Điều quan trọng cần lƣu ý rằng chi phí cho q trình
xử lý tiên tiến xử lý nƣớc thải chƣa đảm bảo về mặt kinh tế vì khía cạnh này
là một vấn đề rất quan trọng.
1.2.7 . Ảnh hƣởng của khử trùng trên loại bỏ thuốc kháng sinh
a) Clo
Nghiên cứu giới hạn đã tập trung vào việc loại bỏ các chất kháng sinh
trong quá trình xử lý nƣớc thải với clo. Clo đến nay là phƣơng pháp phổ biến
nhất của khử tr ng nƣớc thải và đƣợc sử dụng trên toàn thế giới để khử trùng
mầm bệnh trƣớc khi thải ra tiếp nhận suối, sông, biển. Hai nhƣợc điểm chính
của việc sử dụng chất khử trùng clo dựa trên là :
+ Những mối nguy liên quan đến lƣu trữ, vận chuyển và xử lý clo
+ Sự hình thành tiềm năng của sản phẩm phụ khử trùng.
Việc loại bỏ hiệu quả của thuốc kháng sinh bằng clo từ nƣớc thải địi hỏi
phải có nồng độ clo tự do đầy đủ và thời gian tiếp xúc.
b) Chiếu xạ tia cực tím
Việc khử trùng bằng tia cực tím (UV) đang ngày càng đƣợc ứng dụng
trong UWTPs. Trong quang phân trực tiếp, các chất gây ô nhiễm hấp thụ các
photon năng lƣợng phù hợp, dẫn đến sự tan rã của phân tử. Sự phân rã của

mg L 1 và [H2O2 ] ¼ 0,07 mmol L1. Bên cạnh một số nhƣợc điểm của xúc
tác quang khơng đồng nhất (ví dụ nhƣ hiệu suất lƣợng tử tƣơng đối nhỏ của
quá trình này; phạm vi ánh sáng phản ứng tƣơng đối hẹp của TiO2; nhu cầu
sau tách và phục hồi của các hạt chất xúc tác từ hỗn hợp phản ứng trong hệ
thống bùn dung dịch nƣớc), TiO2 dƣờng nhƣ có một số tính năng thú vị,
chẳng hạn nhƣ sự ổn định cao hóa học trong một khoảng pH rộng, sức đề
kháng mạnh m để phân tích hóa học và photocorrosion, sẵn sàng thƣơng
mại và thực hiện tốt. Chất xúc tác cũng là giá rẻ và có thể đƣợc tái sử
dụng[33][11](Andreozzi và cộng sự, 1999;. Malato et al, 2009.). Các thuộc
tính của thuốc kháng sinh để điều trị nhƣ cấu trúc phân tử pKa s quyết định
không chỉ hiệu quả của suy thoái quang của họ mà còn là cơ chế của các sản

24


phẩm oxy hóa hình thành (tức là đóng góp của HO triệt để và lỗ hóa trị trong
phản ứng oxy hóa)
1.3 .Các phƣơng pháp điều chế vật liệu nano
Để chế tạo vật liệu nano ngƣời ta thƣờng sử dụng 2 phƣơng pháp:
phƣơng pháp từ trên xuống và phƣơng pháp từ dƣới lên. Phƣơng pháp từ trên
xuống là phƣơng pháp tạo hạt kích thƣớc nano từ các hạt có kích thƣớc lớn
hơn, phƣơng pháp từ dƣới lên là phƣơng pháp từ dƣới lên là phƣơng pháp
hình thành hạt nano từ các nguyên tử.
1.3.1 .Phƣơng pháp chế tạo vật liệu nano đi từ trên xuống
a,Phương pháp cơ học
Bao gồm phƣơng pháp tán, nghiền, hợp kim cơ học. theo phƣơng pháp
này,vật liệu ở dạng bột đƣợc nghiền đến kích thƣớc nhỏ hơn. Ngày nay các
máy nghiền thƣờng dùng là máy nghiền kiểu hành tinh hay máy nghiền quay.
Phƣơng pháp này thƣờng d ng để tạo vật liệu không phả là hữu cơ nhƣ kim
loại