BÀI 9:
KỸ THUẬT THÍ NGHIỆM HỮU CƠ
******

I.
AN TOÀN TRONG THÍ NGHIỆM
1.
Sử dụng hóa chất
2. Sử dụng các dụng cụ thuỷ tinh
II.
CÁC DỤNG CỤ THUỶ TINH
1. Cốc
2. Bình cầu và bình chưng cất
3. Các loại sinh hàn
4.
Các loại phễu lọc, bình lọc:
5. Phễu chiết, phễu nhỏ giọt...
6.
Cột chưng cất phân đoạn
7. Máy khuấy, cách khuấy:
III. CÁC PHƯƠNG PHÁP TINH CHẾ HỢP CHẤT HỮU CƠ
1.
Kết tinh
2. Chưng cất (Chưng cất thường, phân đoạn, lôi cuốn hơi nước)
3. Chiết
IV.
ĐUN NÓNG, LÀM LẠNH, LÀM KHÔ
1. Đun nóng

dùng cồn 90( rửa và băng lại.

II. Các dụng cụ thủy tinh:
1.Cốc ( hình 1).
2. Bình cầu và bình chưng cất:
Bình cầu có nhiều loại khác nhau: loại nút nhám, loại không nút nhám, loại đáy
tròn, loại đáy bằng, bình 2 cổ, bình 3 cổ.
Bình chưng cất 1 nhánh của Wurt, bình chưng cất Claisen.

3. Các loại sinh hàn: ( hình 3)
- Sinh hàn không khí.
- Sinh hàn ruột thẳng.
- Sinh hàn ruột bầu.
- Sinh hàn ruột xoắn.

4. Các loại phễu lọc, bình lọc: (
hình 4)
a,b: phễu lọc thường bằng thủy tinh.
c,d: phễu lọc ở áp suất thấp.
e: phễu lọc bằng sứ, hoặc bằng thủy tinh - gọi là phễu lọc Bucner.
f: phễu lọc xốp bằng thủy tinh của Solt.
5. Phễu chiết, phễu nhỏ giọt...
6. Cột chưng cất phân đoạn: ( hình 6)
- a: Cột chưng Vigrơ.
- b: Cột chưng Glin.
- c: Cột chưng Hempen ( có các liên kết).
- d: Cột chưng có đĩa chưng ( 1 cột chưng với các đĩa)

7. Máy khuấy, cách khuấy: ( hình 7)
a) Các kiểu cách khuấy.

- Không phản ứng hóa học với chất tan.
- Các tạp chất không tan với dung môi chọn ở nhiệt độ cao hoặc hòa tan tốt ở
nhiệt độ thường và lạnh.
- Dung môi chọn phải dễ dàng bay hơi khỏi bề mặt tinh thể.
- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất rắn
khoảng 10→ 15%.

2. Chưng cất ( chưng cất thường, phân đoạn,
lôi cuốn hơi nước).
- Chưng cất thường: các chất có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 150°C, bền với nhiệt độ,
không bị phân hủy ở nhiệt độ sôi thì chưng cất thường.
- Các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn 150°C hoặc kém bền với nhiệt, kếm bền với
chất oxi hóa thường được chưng cất dưới áp suất thấp.
- Chưng cất có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 180°C hơi được ngưng tụ trong ống sinh
hàn bằng nước lạnh.
- Chưng cất có nhiệt độ sôi lớn hơn 180°C hơi được ngưng tụ bằng sinh hàn
không khí.
- Các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn 200°C thì không cần sinh hàn.

* Các chất có nhiệt độ sôi gần nhau thì phải chưng cất phân đoạn sử dụng các
cột sắt đặc biệt như cột Hempen, cột chưng Vigrơ, cột chưng có đĩa chưng... (hình 9).
Chưng cất phân đoạn là dựa vào sự khác nhau về thành phần hơi và thành phần
ở thể lỏng của các cấu tử. Càng về sau thì tướng hơi giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp,
tướng lỏng sẽ còn lại cấu tử có nhiệt độ sôi cao.
Nếu tạo thành hỗn hợp đẳng khí là do sự tác dụng tương hỗ phức tạp giữa các
phần tử các chất lỏng với nhau ta có thể dùng phương pháp chưng cất phân đoạn dưới
áp suất thấp, phương pháp làm lạnh hoặc có thể dùng phương pháp hóa học cho một
chất hóa học vào để tác dụng với một trong các chất có trong hỗn hợp tách ra.
Ðối với các chất hữu cơ ít tan trong nước, không phản ứng với nước có áp suất
hơi lớn ở nhiệt độ sôi của nước thường dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi

- Ðun các chất dễ cháy, dễ bay hơi, đun bằng hơi nước, đun cách thủy...
- Các phản ứng hóa học sinh ra khi khí lạnh phải thực hiện trong tủ hút.

2. Làm lạnh:
Nhiều phản ứng tỏa nhiệt, nhiều phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thấp cần phải
làm lạnh...
Thường sử dụng các chất để làm lạnh: nước, 3 phần nước đá + 1 phần muối ăn (
có nhiệt độ từ -50 → -20°C), 5 phần tinh thể CaO
2
.
+ 4 phần nước đá cho -50°C.
- Dùng CO
2
rắn + C
2
H
5
OH tuyệt đối cho -70°C.
- CO
2
rắn + ete cho -77°C.
- CO
2
rắn + acetol cho -78°C.

3. Làm khô:
- Làm khô các chất khí O
2
, H
2

2
, CaSO
4
, P
2
O
5

Rượu MgSO4, CaSO4, K2CO3, CaO
Ete CaCl
2
, CaSO
4

Adehyt CaCl
2
, MgSO
4
, Na
2
SO
4

Acid hữu cơ MgSO4, Na2SO4, CaSO4
Amin KOH, NaOH, K
2
CO
3
, CaO
Phenol Na