Download miễn phí Đồ án Phương pháp xác định kim loại nặng trong nước thải



MỤC LỤC
Trang
Mở đầu.1
Chương 1. Giới thiệu chung.2
1.1. Nguồn gốc các kim loại thải vào môi trường.2
1.2. Giới thiệu một số kim loại nặng tiêu biểu.3
Chương 2. Chuẩn bị mẫu.7
2.1. Mẫu rắn.7
2.2.1. Kỹ thuật vô cơ hoá khô.8
2.1.2. Kỹ thuật vô cơ hoá ướt.9
2.2. Mẫu lỏng.12
2.2.1. Phương pháp chiết.12
2.2.2. Kỹ thuật chưng cất.15
2.2.3. Kỹ thuật thăng hoa lấy chất phân tích.15
2.2.4. Kết tủa hay hoá lỏng ở nhiệt độ thấp.16
2.2.5. Kỹ thuật điện phân.16
2.2.6. Các phương pháp sắc ký.16
2.2.7. Phương pháp chiếu tia tử ngoại.17
Chương 3. Các phương pháp phân tích định lượng.18
3.1. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.18
3.2. Phương pháp phổ phát xạ.27
3.3. Phương pháp phân tích trắc quang.31
3.4. Phương pháp đo phổ UV-VIS.35
3.5. Phương pháp cực phổ.38
3.6. Phương pháp phân tích Von-ampe hoà tan.40
3.7. Phương pháp phân tích đo điện thế.42
3.8. Phương pháp phân tích Rơnghen.44
3.9. Phương pháp phổ khối.45
Chương 4. Phân tích một số kim loại nặng trong môi trường.48
4.1.Đồng.48
4.2. Chì.50
4.3. Kẽm.52
4.4. Cadimi.53
4.5. Thuỷ ngân.55
4.6. Crom.56
4.7. Niken.57
4.8. Asen.60
Kết luận.63
Tài liệu tham khảo.64
 
 
 
 
 


http://s1.liketly.com/flash/edoc/jh2i1fkjb33wa7b577g9lou48iyvfkz6-swf-2014-03-23-do_an_phuong_phap_xac_dinh_kim_loai_nang_trong_nuo.abVlkuQSiH.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-64671/
Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.
Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí

Tóm tắt nội dung tài liệu:

guyên tố trong mẫu phân tích.
Phương pháp này dễ thực hiện và rất thích hợp với mục đích phân tích hàng loạt mẫu của cùng một nguyên tố. Song trong nhiều trường hợp ta không chuẩn bị được dãy mẫu đầu thoả mãn các điều kiện cho phương pháp này như: các mẫu đều phải có trạng thái vật lý và hoá học như mẫu phân tích ; các mẫu đầu và mẫu phân tích phải được xử lý trong cùng điều kiện như nhau ; các mẫu phải bền vững theo thời gian ; nồng độ của các nguyên tố cần phân tích trong mẫu phải rất chính xác; khoảng nồng độ của một dãy mẫu đầu phải phân bố đều trong vùng tuyến tính. Chính vì vậy, nên ta không xác định được đúng đắn vị trí của đường chuẩn và kết quả phân tích sẽ mắc sai số lớn.
3.1.2.2. Phương pháp thêm tiêu chuẩn.(4)
Ta dùng ngay mẫu phân tích làm nền để chuẩn bị một dãy mẫu đầu, bằng cách lấy một lượng mẫu phân tích nhất định và thêm vào đó những lượng nhất định (DCx) nguyên tố cần xác định theo từng bậc ( cấp số cộng ) nồng độ. Tiếp đó chọn các điều kiện thí nghiệm phù hợp và một vạch phổ của nguyên tố phân tích tiến hành ghi cường độ hấp thụ của vạch phổ theo tất cả dãy mẫu đầu. Ta dựng đường chuẩn quan hệ giữa D và C theo hệ tọa độ D - C. Đường chuẩn này cắt trục C tại điểm C0 giá trị chính bằng giá trị nồng độ Cx cần tìm .
Phương pháp này có ưu điểm là quá trình chuẩn bị mẫu dễ dàng, không cần nhiều hoá chất tinh khiết cao để chuẩn bị dãy mẫu đầu nhân tạo và đặc biệt là tránh được nhược điểm của phương pháp đường chuẩn.
3.1.3.ứng dụng của phương pháp.
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử được ứng dụng để phân tích các chất trong nhiều đối tượng phân tích khác nhau đặc biệt với mẫu có nồng độ nghiên cứu thấp. Với phương pháp này người ta có thể phân tích xác định được hơn 70 nguyên tố trong các đối tượng thực tế khác nhau. Như trong sản phẩm hợp kim, kim loại, các đối tượng trong tự nhiên, sinh học.. Trong phương pháp này, tín hiệu phân tích phụ thuộc số nguyên tử không bị kích thích mà phụ thuộc vào số nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Mà số nguyên tử ở trạng thái cơ bản ít thay đổi khi nhiệt độ thay đổi không lớn. Người ta chứng minh được rằng thông thường số nguyên tử ở trạng thái kích thích không quá 12% số nguyên tử chung. Số vạch hấp thụ cộng hưởng đối với từng nguyên tử không nhiều, vì vậy phương pháp có độ chọn lọc cao. Giới hạn phát hiện của nhiều nguyên tử khoảng 10-5 –10-6%. Đối với một số nguyên tố phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có thể xác định đến nồng độ 0,10,001 mg/ml. Sai số phân tích thường vào khoảng 1đ5% (5).
Tuy nhiên phương pháp này có các hạn chế là không áp dụng được một loạt các nguyên tố cộng hưởng có miền tử ngoại xa (C,P và các halogen..), không thể xác định đồng thời nhiều nguyên tố dù rằng ngày nay đã có các loại máy phổ hấp thụ nguyên tử nhiều khe ra nhưng vẫn còn ít phổ biến, khi phân tích cần có thời gian đưa mẫu vào dung dịch nên quá trình phân tích có kéo dài. Tuy nhiên việc hoà tan mẫu cũng làm cho việc chọn mẫu đơn giản và có độ lặp lại cao (5).
3.2. Phương pháp phổ phát xạ.
3.2.1. Sự xuất hiện phổ phát xạ. (4)
Trong điều kiện bình thường các điện tử chuyển động trên các quỹ đạo với mức năng lượng thấp nhất. Khi đó nguyên tử ở trạng thái bền vững, trạng thái cơ bản và không thu không phát ra năng lượng. ở trạng thái kích thích tức là khi cung cấp năng lượng cho nguyên tử thì các điện tử sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn. Nhưng trạng thái này không bền vững chỉ tồn tại trong thời gian rất ngắn( 10-7 - 10-8 giây ). Sau đó nó tự quay về trạng thái nắng lượng thấp hơn, khi đó nguyên tử sẽ giải phóng ra một năng lượng dưới dạng các bức xạ quang học, bức xạ này chính là phổ phát xạ của nguyên tử . Nó có tần số xác định theo công thức:
DE = (Em – E0) =hn
hay DE = hc/l.
E0 , Em là năng lượng của nguyên tử ở trạng thái năng lượng thấp hơn và trạng thái kích thích m.
Trong nguyên tử sự chuyển mức năng lượng của các điện tử về mức năng lượng thấp hơn không phải chỉ về mức E0 mà còn nhiều mức khác như E01, E02, E03, E04.. và ứng với mức chuyển đó ta có một tia bức xạ hay một vạch phổ. Dùng máy quang phổ để thu phân ly và ghi chùm tia phát xạ đó ta sẽ được một dải phổ từ sóng ngắn đến sóng dài. Trong nguồn sáng không chỉ có các nguyên tử tự do bị kích thích mà có cả ion, phân tử, nhóm phân tử vì vậy trong phổ phát xạ của mẫu gồm ba thành phần: nhóm phổ vạch ( phổ của các nguyên tử và ion ) ; nhóm phổ đám ( phổ của phân tử và nhóm phân tử ) ; phổ nền liên tục ( phổ của vật rắn bị đốt nóng phát xạ ) . Người ta cần loại bớt hai yếu tố gây nhiễu là phổ đám và phổ nền.
3.2.2. Nguyên tắc của phương pháp phổ phát xạ. (4)
Từ việc xuất hiện của phổ phát xạ như trên ta có nguyên tắc của phương pháp phân tích phổ phát xạ là :
Mẫu phân tích được chuyển thành hơi ( khí ) của nguyên tử hay ion tự do bởi quá trình hóa hơi và nguyên tử hoá mẫu. Sau đó dùng nguồn năng lượng phù hợp kích thích đám hơi này và chúng sẽ phát xạ tạo ra các phổ phát xạ. Nhờ máy quang phổ ta thu, phân ly và ghi toàn bộ phổ phát xạ thông qua tín hiệu cường độ phát xạ của một vạch phổ dưới dạng các pic trên băng giấy hay chỉ ra các số đo cường độ vạch phổ trên máy in hay ghi lại vào đĩa từ của máy tính ( trước đây phổ được ghi lại trên kính ảnh hay phim ). Từ các số liệu đó ta đánh giá phổ và xác định được nồng độ của nguyên tố.
3.2.2.1. Các loại nguồn kích thích phổ
3.2.2.1.1. Ngọn lửa đèn khí
Ngọn lửa đèn khí được đặt trong hệ thống nguyên tử hoá mẫu. Mẫu ở dạng dung dịch, nhờ một hệ thống phun đưa dung dịch vào ngọn lửa dưới dạng thể sương mù( thể sol khí – aerosol ) cùng với hỗn hợp khí đốt. Khi vào ngọn lửa dưới tác dụng của nhiệt độ, trước hết dung môi bay hơi để lại các hạt bột mẫu mịn của các chất phân tích rồi được đốt nóng và chuyển thành hơi của nguyên tử và phân tử. Trong ngọn lửa các phần hơi này chuyển động va chạm nhau trao đổi năng lượng cho nhau. Kết quả là các phần tử bị phân ly thành nguyên tử , bị ion hoá và bị kích thích (4).
3.2.2.1.2. Hồ quang điện .
Hồ quang là sự phóng điện giữa hai điện cực chế tạo từ mẫu phân tích hay một cực là chất phân tích còn cực kia được chế tạo được chế tạo từ các chất liệu không chứa chất phân tích. Hồ quang được nuôi bằng dòng một chiều hay dòng xoay chiều (5) .
Khi phân tích hợp kim, kim loại mẫu phân tích được lắp vào cực âm-catôt của nguồn, còn cực kia nối vào anôt. Còn khi phân tích mẫu đất đá mẫu thường được nghiền đến dạng bột mịn và được nạp vào một rãnh nhỏ khoét sâu vào cực than. Cực này lại được nối vào anôt của nguồn vì anôt thường có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ catôt vài trăm độ (5).
2.2.1.3. Tia lửa điện.
Tia lửa điện là sự phóng điện giữa hai điện cực có thế hiệu rất cao (10.000 – 20.000) và dòng điện rất thấp ( < 1A ). Nhiệt độ tại tâm plasma tia điện từ 4000...

---