Download miễn phí Luận văn Quy trình chế tạo vật liệu phát quang ZnS:Al-Cu
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 2
CHƯƠNG I LÝ THUYẾT TỔNG QUAN VỀ ZnS
Cấu trúc tinh thể, cấu trúc vùng năng lượng và các tính chất quang của ZnS:Al- Cu 4
1.1 Cấu trúc tinh thể của ZnS . 4
1.2 Cấu trúc vùng năng lượng của ZnS 10
1.3 Các cơ chế hấp thụ trong tinh thể .13
1.4 Các cơ chế phát quang trong tinh thể ., .15
1.5 Phổ phát quang của ZnS và ZnS:Al-Cu .18
1.6 Phổ tán xạ Raman của ZnS và ZnS:Al-Cu .21
1.7 Một số ứng dụng của vật liệu phát quang .24
Chương II. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO ZnS VÀ ZnS:Al-Cu
2.1 Phương pháp phún xạ catốt .26
2.2 Phương pháp sol – gel .27
2.3 Phương pháp đồng kết tủa .28
2.4 Phương pháp micell thuận và đảo . .29
2.5 Phương pháp gốm .31
Chương III. THIẾT BỊ THỰC NGHIỆM
3.1 Thiêt bị lò nung mẫu .35
3.2 Các phương pháp phổ dùng để nghiên cứu cấu trúc và tính chất quang của ZnS:Al-Cu .37
3.2.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) của mạng tinh thể .37
3.2.2 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) và phổ tán sắc năng lượng.41
3.2.3 Hệ thu phổ kích thích và phát quang.43
3.2.4 Hệ thu phổ phát quang phân giải thời gian.44
3.2.5 Hệ thu phổ Raman LABRAM-1B.45
3.2.6 Hệ thu phổ phát quang bằng máy quang phổ cách tử đa kênh MS-257 dùng kỹ thuật CCD.47
CHƯƠNG IV. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BIỆN LUẬN
4.1 Quy trình chế tạo bột phát quang ZnS:Al-Cu bằng phương pháp gốm.50
4.2 Nghiên cứu cấu trúc và xác định hằng số mạng của tinh thể ZnS:Al-Cu.53
4.3 Phổ kích thích và phổ phát quang của ZnS.58
4. 4 Phổ kích thích và phổ phát quang của ZnS:Al.60
4.5 Phổ kích thích và phổ phát quang của ZnS:Al-Cu.66
4.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ lên phổ phát quang của ZnS, ZnS :Al và ZnS :Al- Cu.71
4.7 Phổ phân giải thời gian của ZnS, ZnS:Al và ZnS:Al-Cu.73
4.8 Phổ tán xạ Raman của ZnS, ZnS:Al và ZnS:Al-Cu.78
4.9 Một số ứng dụng của bột phát quang chế tạo bằng phương pháp Gốm.81
4.10 Kết quả và thảo luận.82
KẾT LUẬN.84
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC
http://s1.liketly.com/flash/edoc/-images-nopreview.swf /tai-lieu/de-tai-ung-dung-tren-liketly-51687/Để tải bản Đầy Đủ của tài liệu, xin Trả lời bài viết này, Mods sẽ gửi Link download cho bạn sớm nhất qua hòm tin nhắn.Ai cần download tài liệu gì mà không tìm thấy ở đây, thì đăng yêu cầu down tại đây nhé:
Nhận download tài liệu miễn phí
Tóm tắt nội dung tài liệu:
bị nén tới hàng trăm tấn thì trong viên phối liệu cũng có chứa khoảng 20% thể tích là lỗ xốp và mao quản. Để thu được phối liệu có độ xốp thấp cần sử dụng phương pháp nén nóng (vừa nén vừa gia nhiệt). Việc tác động đồng thời cả nhiệt độ và áp suất đòi hỏi phải có thời gian để thu được mẫu phối liệu có độ chắc đặc cao.
Bước 4: Thực hiện phản ứng giữa các pha rắn đây là công đoạn quan trọng nhất.Vì rằng phản ứng giữa các pha rắn không thể thực hiện được hoàn toàn. Hỗn hợp được nung ở lò có khống chế nhiệt độ trong môi trường không khí hay trong khí trơ từ vài trăm độ đến vài nghìn độ.
Bước 5: mẫu sau khi nung xong được lấy ra để nguội tự nhiên trong không khí hay trong khí trơ [5, 23, 24].
Chương III
THIẾT BỊ THỰC NGHIỆM
3.1 Thiết bị lò nung mẫu
3.2 Các phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc và tính chất quang của ZnS:Al-Cu
3.2.1 Nhiễu xạ tia X (XRD)
3.2.2 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) và phổ tán sắc năng lượng
3.2.3 Hệ thu phổ kích thích và phát quang
3.2.4 Hệ thu phổ phát quang phân giải thời gian
3.2.5 Hệ thu phổ Raman LABRAM-1B
3.2.6 Hệ thu phổ phát quang bằng máy quang phổ cách tử đa kênh MS-257 dùng kỹ thuật CCD
3.1 Thiết bị lò nung mẫu
Trong quá trình chế tạo mẫu chúng tui đã sử dụng lò điện trở (dạng đứng) để nung mẫu. Nguyên lý làm việc của lò dựa trên định luật Jun-Lens. Khi có một dòng điện chạy qua dây dẫn trên dây sẽ tỏa ra một nhiệt lượng là:
Q=R I2 t (3.1)
Q- là nhiệt lượng tỏa ra trên dây dẫn (KJ/h)
I- cường độ dòng điện chạy qua dây dẫn (A)
R- điện trở của toàn dây dẫn (Ω)
Lò hoạt động trong điều kiện:
Điện áp nuôi tối đa 45 V
Dòng nuôi cực đại 50 A
Công suất cực đại của lò là P= 2250 W
Thông thường khi sử dụng, nguồn nuôi thường làm việc với điện áp 10V ≤ U ≤ 18V, tương ứng với dòng nuôi 12 A ≤ I ≤ 20 A. Với công suất nguồn trong khoảng 120W ≤ P ≤ 400 W thì nhiệt độ của lò có thể đạt 6000C ≤ T ≤ 12000C. Khi đã đạt cân bằng nhiệt (khoảng 150 phút) thì nhiệt độ vỏ lò khoảng 600C ÷ 700C. Như vậy là hao phí nhiệt ra môi trường bên ngoài và quán tính nhiệt của lò tương đối nhỏ.
Sơ đồ khối của hệ thống lò nung mẫu được dẫn ra ở hình 3.1
Hình 3.1: Sơ đồ khối của hệ thống lò nung mẫu
Hệ lò nung mẫu gồm ba bộ phận chính: nguồn nuôi, lò nung và bộ khống chế và hiển thị nhiệt độ (on-off). Hoạt động của hệ thống này như sau: Đầu tiên rơle ở trạng thái đóng, nguồn nuôi là một máy hạ thế cỡ lớn sẽ cung cấp dòng cho lò, khi sợi đốt nóng lên sẽ tạo nên một suất điện động trên cặp nhiệt điện crôm-alumen. Suất điện động nhiệt điện này điều khiển góc quay của khung quay điện kế chỉ thị nhiệt độ, đồng thời khi nhiệt độ lò đạt đến một giá trị đã đặt trước (nhiệt độ khống chế), tương ứng kim chỉ thị quay đến “ngưỡng trên” và làm đóng mạch điều khiển rơle khiến rơle ngắt và ngắt dòng nuôi lò. Nhiệt độ lò duy trì ở nhiệt độ khống chế trong một thời gian do quán tính nhiệt và lớp bảo ôn của lò, sau đó nhiệt độ của lò giảm xuống cùng với sự quay của khung điện kế hiển thị về vị trí “ngưỡng dưới” làm ngắt mạch điều khiển rơle, rơle đóng và dòng lại tiếp tục nuôi lò.
Cặp nhiệt điện
crôm-alumen
Hai đầu nối vào bộ
khống chế nhiệt độ
Hình 3.2: Mô hình lò nung có khống chế nhiệt độ on-off
Hình 3.2 là mô hình lò nung có khống chế nhiệt độ on-off. Lò nung hoạt động tương đối tốt, chất lượng sản phẩm cao, tuy nhiên kết cấu lò chưa được tối ưu:
Thể tích buồng nung quá nhỏ
- Ống thạch anh và dây nung ngắn dẫn đến việc miền đồng nhất nhiệt độ của lò không cao.
Theo chúng tui nên dùng ống thủy tinh thạch anh thể tích lớn hơn và tất cả phần dây quấn đặt trong ống sứ dài bằng chiều dài lò, đáy lò được khoét lỗ đúng bằng đường kính ống sứ để tiện lợi khi xử lý hư hỏng.
3.2 Các phương pháp phổ dùng để nghiên cứu cấu trúc và tính chất quang của ZnS:Al-Cu
3.2.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) của mạng tinh thể
M. V. Laue đã phát hiện ra hiện tượng nhiễu xạ tia X bởi mạng tinh thể năm 1912. Hiện tượng nhiễu xạ phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể và bước sóng của bức xạ. Khi bước sóng của bức xạ rất lớn hơn so với hằng số mạng tinh thể, thí dụ bước sóng của ánh sáng nhìn thấy vào cỡ 5000 Ao rất lớn hơn hằng số mạng tinh thể vào cỡ 3–6 Ao, thì sự chồng chất của các sóng tán xạ trên các nguyên tử của tinh thể sẽ gây ra các hiện tượng khúc xạ quang học thông thường, khi đó không thể phân biệt được các chi tiết của cấu trúc nhỏ cỡ kích thước nguyên tử.
Hình 3.3: Phản xạ Bragg từ các mặt phẳng mạng song song
Khi bước sóng của bức xạ tới bằng hay nhỏ hơn hằng số mạng tinh thể thì hiện tượng xảy ra hoàn toàn khác, cụ thể là chỉ với bước sóng và những hướng xác định của bức xạ tới, mới quan sát thấy chùm tia nhiễu xạ mạnh bởi mạng tinh thể. Vì vậy, bức xạ tia X thường được dùng để phân tích cấu trúc tinh thể.
Điều kiện để quan sát thấy nhiễu xạ tia X (định luật Bragg)
Giả thiết sóng tia X tới bị phản xạ trên các mặt phẳng mạng song song với nhau và cách nhau một khoảng d (hình 3.3). Sóng phản xạ trên mỗi mặt phẳng mạng có cường độ rất yếu. Nhưng nếu các sóng phản xạ giao thoa với nhau thì có thể nhận được chùm tia nhiễu xạ có cường độ rất mạnh.
Gọi là góc tới và góc phản xạ, hiệu số đường đi của hai tia 2Q2’ và 1P1’ là . Nếu (3.2)
với n là các số nguyên thì độ lệch pha của hai sóng là:
(3.3)
nghĩa là hai sóng cùng pha với nhau, khi giao thoa chúng tăng cường lẫn nhau và cường độ chùm nhiễu xạ đạt cực đại. Điều kiện để nhận được chùm tia nhiễu xạ mạnh được gọi là điều kiện phản xạ Bragg. Từ điều kiện này có thể suy ra các kết luận sau:
Vì nên chùm tia nhiễu xạ mạnh chỉ xảy ra đối với các bức xạ có bước sóng
Với các giá trị xác định của d và , ta chỉ quan sát thấy chùm tia nhiễu xạ mạnh ở những hướng có góc thỏa mãn điều kiện Bragg.
Trong một tinh thể thường có nhiều hệ mặt phẳng mạng (hkl), mỗi hệ mặt này, nếu thỏa mãn điều kiện 3, đều có thể cho các cực đại nhiễu xạ ở các hướng ứng với các góc khác nhau.
Bằng cách phân tích phổ nhiễu xạ tia X, ta có thể xác định các hệ mặt phẳng mạng và khoảng cách dhkl giữa hai mặt phẳng gần nhau nhất trong mỗi hệ. Như vậy, biết giá trị của dhkl và chỉ số Miller của hệ mặt phẳng mạng, ta có thể tính được các hằng số của ô mạng, nghĩa là biết được kích thước ô cơ sở của mạng tinh thể.
Các phương pháp thực nghiệm quan sát nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể
Thiết bị thực nghiệm quan sát nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể thông thường gồm 3 bộ phận chính:
- Nguồn bức xạ tia X: nguồn này có thể cung cấp chùm tia X đơn sắc hay chùm tia X (bước sóng nằm trong khoảng đến )
- Mẫu nghiên cứu: mẫu đơn tinh thể hay đa tinh thể
- Bộ phận ghi bức xạ: phim ảnh hay đầu thu bức xạ (ống đếm photon)
Định luật Bragg đòi hỏi các giá trị của bước sóng và của góc tới phải tương thích nhau. Có nhiều cách để tạo ra sự tương thích đ...
