Chương I : TỔNG QUAN
I − NHỮNG KIẾN THỨC CƠ BẢN VỀ KHOÁNG SÉT TỰ NHIÊN.
I.1. Giới thiệu chung về khoáng sét.
Từ lâu khoáng sét đã được nghiên cứu và sử dụng nên việc phân loại
khoáng sét có nhiều cách khác nhau. Tuy nhiên cách phân loại thường được sử
dụng dùa vào cấu trúc và thành phần hoá học.
 Khoáng sét vô định hình, trong đó có diatomite.
 Khoáng sét tinh thể  kaolinit, illit, montmorillonit, verculit…
I.1.1. Thành phần của khoáng sét.
Theo phiên họp của Uỷ ban danh pháp quốc tế tổ chức tại Copenhagen
năm 1960 thì khoáng sét là một loại silicat có cấu trúc líp, được hình thành từ
các tứ diện oxit silic liên kết với mạng bát diện. Hạt sét có kích thước rất nhỏ,
khi tác dụng với nước thành vật liệu dẻo. Trong thành phần khoáng sét đều
chứa các nguyên tè silic và nhôm nhưng hàm lượng Al Ýt hơn Si. Ngoài ra
còn có các nguyên tố khác  Fe, Mg, K, Na, Ca Tuỳ vào hàm lượng của
chúng trong sét mà phân biệt các loại sét khác nhau.
Hiện nay người ta đã biết hơn khoảng 40 loại khoáng sét.
Để nhận biết nhanh từng loại khoáng sét , có thể dùa trên sự có mặt của 3
nguyên tố Al, Fe, Mg ngoài nguyên tố Si có trong thành phần của nó.
Bảng 1: Phân loại khoáng sét dùa theo thành phần 3 nguyên tố chủ yếu
Al, Fe và Mg.
Sét trương nở Sét không trương nở
Tên khoáng sét
Nguyên tố có nhiều
trong thành phần
Tên khoáng sét
Nguyên tố có nhiều
trong thành phần
Beidellit Al Illit K, Al(Fe, Mg Ýt)
Montmorilloni
t

(b)
Các tứ diện SiO
4
liên kết thành mạng tứ diện qua nguyên tử oxy theo
không gian hai chiều.
: Oxy : Silic
Hình 2 : Mạng cấu trúc tứ diện SiO
4
Các nguyên tử oxy góp chung nằm trên một mặt phẳng và được gọi là
oxy đáy. Các nguyên tử oxy đáy liên kết và sắp xếp sao cho tạo nên một lỗ 6
cạnh mà mỗi đỉnh của hình 6 cạnh này là nguyên tử oxy (Hình 3).
k : Oxy đáy : Ion Silic
Hình 3 : Sù sắp xếp lỗ sáu cạnh của oxy đáy trong mạng tứ diện
Mạng cấu trúc bát diện được hình thành từ các đơn vị cấu trúc bát diện
MeO
6
qua nguyên tử oxy theo không gian hai chiều(Hình 4).
Hình 4: Mạng cấu trúc bát diện MeO
6
Mạng bát diện và mạng tứ diện liên kết với nhau qua oxy đỉnh chung,
theo những quy luật trật tự nhất định để tạo ra những khoáng sét có cấu trúc
khác nhau như cấu trúc 1:1, cấu trúc 2:1 và cấu trúc 2:1+1.
Trong cùng một nhóm, khoáng sét có thể lại được chia thành phân
nhóm diocta hoặc triocta. Ở dạng diocta, trong mạng lưới bát diện cứ ba vị trí
tâm bát diện thì có hai vị trí bị chiếm giữ bởi cation hóa trị ba, còn một vị trí
bỏ trống (hình 3b, 3d). Còn ở dạng tricta thì mỗi vị trí tâm bát diện bị chiếm
bởi một cation hóa trị hai (Hình 3a, 3c, 3e).

a) Cấu trúc 1:1 trioctab) Cấu trúc 1:1 điocta b) CÊu tróc
1:1 ®iocta

9,3 Å
Si
14 Å
2:1
+ 1
Si
Al
9,6 Å
Si
khoáng tảo cát. Đây là loại khoáng được hình thành do sự trầm tích của xác
tảo Diatomit.
Diatomit có cấu trúc rất xốp, thành phần chủ yếu của khoáng này là
oxyt silic (SiO
2
), oxit nhôm (Al
2
O
3
), ngoài ra còn có một số oxit khác với hàm
lượng nhỏ như Fe
2
O
3
, CaO, MgO, TiO
2
, Na
2
O Cấu trúc xốp của khoáng phụ
thuộc vào thành phần sắp xếp các loại oxit trong khoáng.
Diatomite được chóng tôi nghiên cứu và ứng dụng là loại Diatomit Phó

Fe
2
O
3
CaO MgO TiO
2
1 Lâm Đồng
64,83 18,60 2,55 1,40 0,99 0,217
2 Tuy An
66,78 15,62 2,55 0,71 0,61 0,33
3 Phú Yên 61,04 15,11 5,3 0,42 0,743 6,69
4 Kazaktan 89,40 2,1
5 Ethitopia 78,23 5,64 2,55
Qua bảng đó ta thấy rằng hàm lượng Fe
2
O
3
, CaO , TiO
2
(làm cho vật
liệu kém trơ) của DA Phú Yên có thể chấp nhận được , còn hàm lượng Al
2
O
3
khá cao, hàm lượng SiO
2
lại thấp so với thế giới. Mặt khác từ phổ tán xạ
Rơngen với các hạt có kích thước khác nhau cho giản đồ tương tù nhau, điều
đó cho thấy thành phần khoáng  nhau và các tạp chất  kaolinit,
monmorillonit, thạch anh phân bố rất tinh trong DA. Đó là một khó khăn

đồng nhất cho phép chúng phân chia các phân tử theo hình dạng và kích thước
nhất định .
Thành phần hoá học của Zeolit được biểu diễn  sau:
M
2/n
O. Al
2
O
3.
xSiO
2.
yH
2
O
Trong đó: M : Cation hoá trị n có khả năng trao đổi
x : Tỷ số SiO
2
/Al
2
O
3
y : Số phân tử nước kết tinh
Giá trị x và y thay đổi trong khoảng rộng tuỳ thuộc vào thành phần và
cấu trúc của Zeolit.
Đơn vị cấu trúc cơ bản của Zeolit là tứ diện TO
4
(T = Al , Si) bao gồm
cation được bao quanh bởi 4 ion O
2-
. Nếu T là Si

(Na
+
, Ca
2+
, H
+
), gọi là cation bù trừ điện tích khung, nó có thể trao đổi
với các cation khác. Các tứ diện SiO
4
, AlO
4
liên kết với nhau qua cầu oxy tạo
thành mạng lưới tinh thể của Zeolit. Các tứ diện này được sắp xếp theo các
trật tự khác nhau sẽ hình thành các đơn vị thứ cấp khác nhau. Mỗi loại cấu
trúc được đặc trưng bởi hình dạng và kích thước mao quản , thành phần hoá
học
 Cấu tróc mao quản của Zeolit.
Bản chất của các lỗ xốp và các mao quản nối liền trong Zeolit rất quan
trọng và nó xác định tính chất vật lý, hoá học của Zeolit.
Theo một số tác giả , trong Zeolit có 3 loại hệ thống mao quản:
 Hệ thống mao quản một chiều: các mao quản không giao nhau,
thuộc loại này có analcime (H6a).
 Hệ thống mao quản hai chiều:
Hình 7: Hệ thống mao quản 1 chiều Hình 8: Hệ thống mao quản 2 chiều
trong analcime trong mordenite
 Hệ thống mao quản 3 chiều: Các mao quản giao nhau.





I.3.2. Phân loại zeolit.
Có nhiều cách phân loại nhưng thông thường người ta phân loại theo
nguồn gốc, kích thước mao quản và theo thành phần hoá học.
− Phân loại theo nguồn gốc: Có 2 loại là zeolit tự nhiên và zeolit tổng
hợp.
Các zeolit tự nhiên kém bềm, luôn có xu hướng chuyển sang các pha
khác bền hơn  analcime hay feldspars. Tuy có nhiều loại nhưng chỉ có một
số có khả năng ứng dụng và chúng cũng chỉ phù hợp với các ứng dụng cần
khối lượng lớn, không yêu cầu độ tinh khiết cao.
Khác zeolit tự nhiên, zeolit tổng hợp có cấu trúc đồng đÒu, tinh khiết,
đa dạng về chủng loại (hơn 200 loại) đáp ứng khá tốt cho nghiên cứu và ứng
dụng công nghiệp.
− Phân loại theo kích thước mao quản :
 Loại mao quản có đường kính < 5Å  zeolit A.
 Loại mao quản có đường kính 5 ÷ 6Å  zeolit ZSM − 5.
 Loại mao quản có đường kính > 7Å  zeolit X, Y.
− Phân loại theo thành phần hoá học:
Theo cách này, có 5 nhóm: Zeolit nghèo silic, zeolit trung bình silic,
zeolit giàu silic, rây phân tử silic và zeolit biến tính.
 Zeolit giàu nhôm: là zeolit có tỉ số SiO
2
/Al
2
O
3
≥ 2và ≤ 3.
 Zeolit trung bình silic: là các zeolit có tỷ số SiO
2
/Al
2

2
.yH
2
O
tuỳ ý
2,0÷2,3 ≤ 6
2 X
(1,0±0,2)M
2/n
O.Al
2
O
3
.xSiO
2
.yH
2
O
≤ 3 2,5÷3,0 ≤ 8
3 Y
(0,9±0,2)Na
2
O. Al
2
O
3
.xSiO
2
.yH
2

α≤1 4,5÷4,9 ≈7
6 R
(0,9±0,2)Na
2
O. Al
2
O
3
.xSiO
2
.yH
2
O
α≤1 2,45÷3,65 ≈7
7 S
(0,9±0,2)Na
2
O. Al
2
O
3
.xSiO
2
.yH
2
O
α≤1 4,6÷5,9 6÷7
8 T
(1,1±0,4)αNa
2

2
O
3
.xSiO
2
.yH
2
O
tuỳ ý
2÷2,05 ≤ 4
Tỷ sè SiO
2
/Al
2
O
3
tăng từ 2
÷

∞
thì :
1. Tính biền nhiệt tăng từ 700 ữ 1300
o
C
2. Cấu tróc thay đổi từ vòng 4, 6, 8 đến vòng 5.
3. Tính chất bề mặt từ ưa nước sang kị nước.
4. Lực axit trên tâm axit tăng.
5. Dung lượng trao đổi ion giảm.
I.3.3. Cấu trúc một số zeolit điển hình
 Cấu trúc của zeolit A.

đường kính cửa sổ để vào các hốc hấp phụ của zeolit. Đây là hiện tượng tạo
rây phân tử của zeolit A.
 Cấu trúc của zeolit X(Y)
Trong cấu trúc của zeolit X(Y), các lồng sodalit có dạng bát diện cụt
được sắp xếp theo kiểu tinh thể kim cương. Mỗi nót mạng của zeolit X(Y) đều
là các bát diện cụt và mỗi bát diện cụt đó lại liên kết với 4 bát diện khác ở mặt
6 cạnh thông qua liên kết cầu oxy. Sè mặt 6 cạnh của bát diện cụt là 10, do vậy
tồn tại 4 mặt 6 cạnh còn trống của mỗi bát diện cụt trong zeolit X(Y).
Công thức hoá học đối với một ô mạng cơ sở của zeolit X(Y) :
Zeolit X: Na
86
[(AlO
2
)
86
(SiO
2
)
106
].260H
2
O
Zeolit Y: Na
86
[(AlO
2
)
56
(SiO
2

5,3×5,6
5,1×5,5
L¨ng trô 6 c¹nh
Nèi qua mÆt 4
c¹nh
Zeolit kiÓu X (Y)
Hèc lín
X
4
Nèi qua mÆt 6 c¹nh
Sodalit
Zeolit kiÓu A
X
6
Hình 10. Sù hình thành cấu trúc zeolit A, X (Y) từ các kiểu ghép nối khác
nhau.
I.3.4. Các tính chất cơ bản của zeolit.
 Tính chất trao đổi ion.
Zeolit có khả năng trao đổi ion. Nhờ tính chất này mà người ta có thể đưa
vào cấu trúc của zeolit các cation có tính xúc tác  : cation kim loại kiềm,
cation kim loại chuyển tiếp(phức của Co , Cu , Mn ). Nguyên tắc là dùa trên
sự trao đổi thuận nghịch giữa các cation trong dung dịch với các cation có
trong thành phần zeolit. Trong zeolit, cation trao đổi là cation bù trừ điện tích
(thường là Na
+
).
2 Na - Ze + Ba
2+
(dd) <=> 2 Ba-Ze + 2Na
+

phụ các chất khác càng mạnh khi bề mặt của nó càng phát triển. Diện tích
tương ứng với 1gam chất hấp phụ được gọi là bề mặt riêng. Các chất rắn xốp
có cấu trúc lỗ rỗng có bề mặt riêng rất lớn, thậm chí có thể đạt tới hàng nghìn
m
2
/g  đối với than hoạt tính, silicagel, zeolite
Theo phân loại của IUPAC, rây phân tử thường có đường đẳng nhiệt hấp
phụ loại I. Hấp phụ đơn líp đôi khi được dùng để biểu diễn dung lượng của rây
phân tử. Diện tích mặt ngoài của những tinh thể rây phân tử chỉ bằng khoảng
1% tổng diện tích bề mặt (tức là bề mặt trong chiếm hơn 90%). Vì vậy, hiện
tượng khuyếch tán và hấp phụ xảy ra chủ yếu ở hệ thống mao quản. Với
những dạng đề hydrat, việc tồn tại các cation ở hệ thống mao quản có ảnh
hưởng đến dung lượng hấp phô. Rây phân tử là những chất hấp phụ có độ
chọn lọc và dung lượng cao có thể do hai lí do:
− Chóng tách các phân tử dùa trên cơ sở kích thước và cấu hình của phân
tử so với kích thước và dạng hình học của cửa sổ mao quản.
− Rây phân tử là chất hấp phụ phân cực nên dễ dàng tương tác với những
phân tử có mô men lưỡng cực vĩnh cửu.
Hấp phụ là một trong những tính chất quan trọng của zeolit. Xuất phát từ
những đặc điểm về cấu trúc mà các aluminosilicat vô định hình không thể có
được những tính chất như độ xốp lớn, kích thước các lỗ xốp đồng đều của
zeolit. Người ta gọi zeolit là rây phân tử bởi vì các zeolit có cấu trúc tinh thể
khác nhau nên có các hệ thống mao quản với kích thước khác nhau, do đó
chúng có thể hấp phụ một số phân tử và loại bỏ một số phân tử theo kích
thước hình học (mỗi zeolit chỉ hấp phụ những phân tử , ion có đường kính nhỏ
hơn hoặc bằng kích thước cửa sổ)[13].
Khi nghiên cứu hấp phụ trên zeolit nhiều tác giả đã công nhận rằng trung
tâm hấp phụ là líp axit trên bề mặt và các cation trao đổi. Có sự hấp phụ cạnh
tranh trên hai líp này và do đó, một cân bằng được thiết lập giữa chất bị hấp
phụ (R) , tâm axit (A) và cation (C).

(H
+
, Fe
3+
) thì sẽ xuất hiện proton trong zeolit .
Trong zeolit có hai loại tâm axit: Một loại có khả năng cho proton gọi là
tâm axit Bronsted, và một loại có khả năng nhận cặp electron gọi là tâm axit
Lewis.
Tâm Bronsted được xác định bởi khả năng tách proton của nhóm OH và
lực axit của tâm Bronsted phụ thuộc vào nhiều yếu tố như thành phần hoá học
và cấu trúc tinh thể của zeolit: Khi Na
+
được trao đổi với các ion khác thì lực
axit cũng khác nhau. Khi góc liên kết Si − O(H) − Al càng gần bằng góc tứ
diện tương ứng với lai hoá sp
3
của oxy thì liên kết O − H có tính cộng hoá trị
mạnh nên lực axit yếu. Ngược lại khi góc này lớn thì liên kết O − H càng có
tính ion , do đó lực axit càng mạnh hơn. Thực nghiệm cũng đã chứng minh tỉ
lệ Si/Al cao gắn liền với độ bền nhiệt cao, lực axit của mỗi tâm xúc tác cao.
Do đó, người ta đã dùng phương pháp hoá học để khử nhôm khỏi mạng lưới
zeolit có tỉ số Si/Al trung bình.
Ngoài các tâm axit Bronsted, zeolit còn có các tâm axit Lewis là các tâm
axit yếu phi proton, được xác định bởi khả năng nhận electron. Người ta cho
rằng sự hình thành các tâm axit Lewis là kết quả của sự khử nhôm [18]:
 Tính chất chọn lọc hình dạng.
Tính chất chọn lọc hình dạng của xúc tác zeolit có liên quan chặt chẽ
với tác dông “rây phân tử” trong hấp phụ và là đặc tính rất quan trọng khi sử
dụng zeolit làm xúc tác trong các phản ứng hoá học. Chọn lọc hình dạng là sự
điều khiển theo kích cỡ và hình dạng của phân tử khuếch tán vào và ra khỏi hệ

0
C.
Tng hp zeolit t ngun Si v Al riờng r.
T 2 dung dich riờng r ban u cha Si v Al, sau khi trn ln chỳng vi
nhau trong iu kin nhit v pH nht nh, gel aluminosilicat c hỡnh
thnh . Sự hỡnh thnh do quỏ trỡnh ngng t cỏc liờn kt Si OH v
= Al OH to ra cỏc liờn kt mi Si O Si, Si O Al. Sau ú gel c
ho tan nh cỏc tỏc nhõn khoỏng hoỏ to nờn cỏc n v cu trỳc th
cp(SBU). Trong iu kin nht nh (nhit , pH ) cỏc SBU s liờn kt vi
nhau to ra cỏc mm tinh th , ri cỏc mm ny lớn dn lờn thnh cỏc tinh th
hon chnh ca zeolit .
Ngun cha Si ban u thng l thu tinh lng(Na
2
SiO
3
), ngun Al
thng l NaAlO
2
, Al
2
(SO
4
)
3
, Al(OH)
3

Phng phỏp ny cú u im l kh nng to zeolit cao, kt tinh cao,
d iu chnh thnh phn zeolit theo mong mun Nhng cú nhc im l
giỏ thnh cao.

lượng của zeolit.
Sự hình thành của zeolit phụ thuộc vào nhiều yếu tố: Thành phần khối
phản ứng, nhiệt độ, áp suất, chế độ khuấy trộn và thời gian kết tinh. Sau đây là
những điều kiện, yếu tố chính của quá trình tổng hợp zeolit :
∗ Thành phần khối phản ứng
− Thành phần của hệ có ảnh hưởng rất lớn tới quá trình kết tinh zeolit , nã
bao gồm các yếu tè : tỉ lệ SiO
2
/ Al
2
O
3
, hàm lượng kiềm, hàm lượng nước:
− Thường khi tỉ lệ SiO
2
/ Al
2
O
3
≤ 2 cho khả năng kết tinh zeolit A, còn khi
tỉ lệ SiO
2
/ Al
2
O
3
≥ 2 cho khả năng kết tinh zeolit X, Y :
− Hàm lượng kiềm trong hệ kết tinh phải đủ lớn . Theo kinh nghiệm và
kết quả nghiên cứu của nhiều tác giả trước đây thì zeolit chỉ được kết tinh khi
hàm lượng Na

Việc trộn lẫn hai dung dịch Aluminat và Silicat có ảnh hưởng trực tiếp
đến độ đồng nhất của gel Aluminosilicat và do đó ảnh hưởng đến sự thuần
khiết của zeolit , vì sự hình thành gel xảy ra tức thời , khi hai dung dịch tiếp
xúc nhau. Do đó, theo kinh nghiệm, muốn có hỗn hợp gel đồng nhất thì từng
lượng nhỏ của quá trình tạo gel cũng phải đồng nhất. Vì thế nên trộn các dung
dịch phản ứng trong dòng chảy hoặc rót đồng thời hai dung dịch vào bình
phản ứng , lưu lượng các dung dịch được giữ không đổi theo tỉ lệ xác định .
∗ Ảnh hưởng của chất tạo cấu trúc.
− Vai trò của cation vô cơ: Bên cạnh  mét ion bù trừ điện tích khung,
sự có mặt trong hỗn hợp phản ứng, cation vô cơ còn có vai trò nhất định đến
cấu trúc của tinh thể sản phẩm. Các cation này có thể ảnh hưởng đến hiệu
suất, độ kết tinh và hình dạng tinh thể. Nhiều công trình tổng hợp thuỷ nhiệt
trong đó cation kim loại kiềm, kiềm thổ được sử dụng như những chất điều
khiển cấu trúc đã được tiến hành.
− Vai trò của cation hữu cơ: Mặc dù cơ chế chính xác của ảnh hưởng của
chất tạo cấu trúc hữu cơ vẫn chưa hiểu một cách đầy đủ, nhưng có thể thấy
cấu trúc của Zeolit phát triển quanh các cation này, do đó, nó có tác dụng như
một chất điều khiển và làm bền cấu trúc.
Nói chung, việc cho thêm cation hữu cơ vào hỗn hợp phản ứng có thể :
• Tác động  mét chất định hướng cấu trúc hoặc tạo hệ thống mao
quản bên trong.
• Có tác dông  mét chất biến tính gel.
• Tương tác hoá học với các cấu tử có trong gel, làm thay đổi đặc
trưng của gel. Điều này đúng với những bazơ yếu, chúng có thể
làm thay đổi pH của gel.
• Tương tác vật lý với các cấu tử của gel, thúc đẩy nhanh quá trình
gel hoá, tăng khả năng hoà tan.
• Đóng vai trò là chất làm đầy thể tích trống.
I.3.7. Các phương pháp hoá lý nghiên cứu cấu trúc zeolit .
I.3.7.1. Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD).

chồng chập tạo vân giao thoa, có biên độ tăng cường là hiện tượng nhiễu
xạ[9]. Theo điều kiện giao thoa, để sóng phản xạ trên hai mặt phẳng cùng pha
thì hiệu quang trình ∆ = 2d. sinθ phải bằng số nguyên lần độ dài bước sóng.
Vì vậy :
θ


θ

θ















2d. sinθ = n .λ
Đây là hệ thức Vulf – Bragg, phương trình cơ bản để nghiên cứu
cấu tạo mạng tinh thể.
 Ứng dụng kỹ thuật nhiễu xạ tia X trong xác định cấu trúc zeolit:
Theo tài liệu [24] thì từ phổ nhiễu xạ tia X có được những thông tin

 Nguyên tắc :
Khi độ xê dịch của các nguyên tử quanh vị trí cân bằng x = |R
0
- R| thì
thế năng U(R) của phân tử phụ thuộc vào khoảng cách R giữa các hạt nhân sẽ
biến đổi theo quy luật parabol:
Theo cơ học lượng tử, năng lượng dao động của phân tử có tính chất
gián đoạn và được xác định bằng công thức:
Trong đó : h - hằng số Plank.
ν
r
- tần số dao động riêng.

, µ = .
k − hằng số lực.
m
A
,m
B
− Khối lượng của hai nguyên tử A và B.
v = 0, 1, 2, 3, xác định các giá trị gián đoạn của năng lượng dao động
nên được gọi là số lượng tử dao động. Khi v =0 thì năng lượng có mức thấp
nhất E
dd
= E
0
= (trạng thái cơ bản). Các trạng thái ứng với v = 1, 2, 3 có
E
dd
cao hơn (trạng thái kích thích).

và phản đối xứng ν
α
s
, δ
α
s
.
Năng lượng để chuyển hoá các mức dao động tương đương với năng
lượng bức xạ hồng ngoại. Do đó, người ta gọi phổ dao động là phổ hồng
ngoại.
 vậy, với một số thay đổi bất kỳ về phương hay giá trị các mômen
lưỡng cực khi phân tử dao động đều có thể hấp thụ bức xạ hồng ngoại để cho
hiệu ứng phổ dao động.
Bằng thực nghiệm người ta có thể xác định các bước sóng của hấp thụ
hồng ngoại tương ứng với các liên kết giữa các nguyên tử, có nghĩa là tại
bước sóng đó liên kết hấp thụ năng lượng bức xạ để chuyển sang mức dao
động mới - mức dao động kích thích và bước sóng đó đặc trưng cho liên kết
tương ứng.
(2’) (1) (2) (3) (4) (5)
Hình 13: Sơ đồ máy ghi phổ hồng ngoại
Nguồn bức xạ (1) phát ra chùm tia hồng ngoại với mọi tần số trong vùng
cần đo. Chùm tia này được tách thành 2 phần : mét phần qua mẫu (2) và một
phần đi qua môi trường đo (2’) rồi đến bộ tạo đơn sắc (3). Bộ tạo đơn sắc tách
thành từng tần số để đưa qua bộ phận “phân tích” gọi là detector (4). Detector
sẽ “so sánh” cường độ hai chùm tia để cho ra những tín hiệu điện có cường độ
tỉ lệ với phần bức xạ bị hấp thụ bởi mẫu. Bót tự ghi (5) được chỉ huy bởi tín
hiệu điện do detector cung cấp sẽ ghi lại sự hấp thụ bức xạ của mẫu (thường

720 − 650
Liên kết T − O 420 − 500
Ngoài tứ
diện
Vòng kép
650 − 500
Cửa sổ
300 − 420
Dao động hoá trị đối xứng
750 − 820
Dao động hoá trị bất đối xứng
1050 − 1150
∗ Vùng 420 ÷ 500 cm
-1
đặc trưng dao động hoá trị bất đối xứng của liên
kết T - O trong tứ diện TO
4
. Đám phổ này có cả trong dao động vô định hình
và tinh thể, vì vậy không đặc trưng cho cấu trúc của zeolit.
∗ Các đám 421, 470, 553, 667 cm
-1
đặc trưng cho cấu trúc tinh thể của
zeolit. Trong đó, các đám phổ 470, 553 cm
-1
đặc trưng cho cấu trúc tinh thể
zeolit A.
∗ Vùng 500 ÷ 650 cm
-1
đặc trưng cho các dao động của vòng kép 4, 5, 6
cạnh, nó đặc trưng cho cấu trúc của tinh thể zeolit.

đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng, tối trên
màn ảnh phụ thuộc vào số electron thứ cấp phát ra từ mẫu nghiên cứu và phụ
thuộc vào hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu.
Phương pháp SEM cho phép biết kích thước trung bình của các tinh thể
zeolit. Đồng thời cho thấy hình dạng của tinh thể zeolite.
Chương II: THỰC NGHIỆM
I - NGUYÊN LIỆU VÀ HOÁ CHẤT.
Nguyên liệu: Diatomit Phó Yên.
Bảng 7: Thành phần hoá học của DA Phó Yên
Oxit SiO2
Al2O
3
Fe3O4 Fe2O3 FeO
Ca
O
MgO
K2
O
Na2O MKN
%KL 61,04 15,11 6,69 5,30 1,25 0,42 0,743 0,61 0,159 12,99
MKN: Khối lượng mất khi nung.
Hoá chất: Được sử dụng các hoá chất ở dạng dung dịch hoặc tinh thể
do các nước : Trung Quốc, Hàn Quốc và Việt  sản xuất bao gồm:
HCl, H
2
SO
4
, NaOH 96%, phức Co, BaCl
2
, Al(OH)

2
)và
hàm lượng Al
2
O
3
có thể giảm, đồng thời việc không xử lí axit đem lại kết quả
vẫn tốt, do đó chúng tôi tiến hành đem nung.
Lấy 300g DA(nk) nung ở 650
0
C trong 3h để dehydrat hoá các
hydroxit, khử hấp phụ các chất hấp phụ và nước. Ký hiệu mẫu đã nung này là
DA(650-3). Bảo quản mẫu trong bình hót Èm.
Bảng 7: Kết quả nung ở 650
0
trong 3h.
%Oxit
Khèi
lượng(g)
SiO
2
Al
2
O
3
Na
2
O
Trước nung 300 61,04 15,11 0,159
Sau nung 265 68,016 16,837 0,177

Tỷ lệ
SiO
2
/Al
2
O
3
1 DA
1
3 7 0 10,31 3
2 DA
2
3 7 0 5,74 4
3 DA
3
3 7 0 3,0 5
4 DA
4
3 7 0 1,2 6
5 DA
5
3 7 0,5 0 7
6 DA
6
3 7 4,5 0 8
7 DA
7
3 7 12,5 0 10
Bảng 8: Ảnh hưởng của tỉ lệ SiO
2

9 D
2
1 7 0 0 6,88
10 D
3
2 7 0 0 6,88
11 D
4
3 7 0 0 6,88
12 D
5
4 7 0 0 6,88
Bảng 9: Ảnh hưởng của hàm lượng chất tạo phức
II.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng kiềm.
STT
KH
mẫu
Phức Co
(g)
NaOH
(g)
Al(OH)
3
(g)
Na
2
SiO
3
(g)
Tỉ sè