Thực hành phân tích thực phẩm
Bài 1:
HƯỚNG DẪN BAN ĐẦU VỀ PTTP
BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUA, ĐỘ ẨM VÀ ĐỘ MẶN TRONG
THỰC PHẨM.
I/ Xác định độ chua trong Yomost.
1. Hoá chất và thiết bị:
− Hoá chất : Dung dịch NaOH 0,1 N và H
2
C
2
O
4
0,1N.
− Thiết bị : Máy chuẩn độ điện thế, điện cực kép thủy tinh, máy khuấy từ + cá từ.
− Dụng cụ : Pipet, becher 100ml.
2. Qui trình xác định:
− Bước 1 : Chuẩn bị mẫu:
+ Becher 100ml, sạch +10 ml dung dịch mẫu Yomost +30 ml nước cất + cá từ. Dùng
máy khuấy từ khuấy đều.
+Điện cực, rửa sạch bằng nước cất, nhúng ngập trong dung dịch không chạm vào đáy
cốc mẫu.
− Bước 2: Cài đặt thông số chuẩn độ:
Chọn chế độ máy Ý nghĩa
Titratinon ready
Màn hình mặc
định
Sẳn sàng chuẩn độ
Enter F
3
: Titration parameters

Steep jump↵
Kiểm soát quá trình dò: chọn dò theo từng
bước nhảy
End of titration
ml ↵
Điều kiện dừng chuẩn độ: Chọn theo thể
tích tiêu tốn
Total consumf, titra
final consumpt, ml
Ex:10ml ↵
Tổng thể tích tiêu tốn để kết thúc chuẩn
độ: ví dụ chọn 10ml ( nghĩa là khi chuẩn
tới thể tích 10ml thì sẽ kết thúc quá trình
Trang1
Thực hành phân tích thực phẩm
chuẩn độ
Drift control
Fast ↵
Tốc độ chuẩn độ: Chọn nhanh
Waiting time (s)
enter value
1s ↵
Nhập giá trị thời gian bắt đầu tiến hành
chuẩn độ sau khi hoàn tất cài đặt
Ext. titrapt, burettle
No↵
Chế độ chuẩn trước ( nhằm tiết kiệm thời
gian): Chọn No
Reaction time (s)
waiting time

xF
2
/Q↵
Chọn công thức tính: Chọn công tính cài
sẳn như đã ghi
Enter F
1
Entervalue: 0.1
Nhập F
1
: F
1
là nồng độ dung dịch chuẩn
NaOH: chọn 0.1
Enter F
2
Enter value: Ex:
0.95 ↵
Nhập giá trị F
2
là hệ số bao gồm mĐl
lactic
,
hệ số hiệu chỉnh, hệ số pha loãng (nếu có)
Enter Q (ml)
Enter
value:Ex:10↵
Nhập thể tích mẫu xác định: Ví dụ chọn
thể tích mẫu là 10ml
Enter unit

Thực hành phân tích thực phẩm
- Bước 1 : Chuẩn bị mẫu.
+ Becher 100 ml sạch, khô + 20 g cát sạch, khô (đã sấy khô ở 180
0
C trong 1 giờ) + 10
g mẫu, trộn đều. Chuyển vào bình cầu chưng cất của hệ thống.
+ Dùng dung môi tráng 3 ÷4 lần, chuyển vào bình cầu, mỗi lần khoảng 10 ÷ 20 ml.
+ Thêm tiếp vào bình cầu 80 ÷ 100 ml dung môi.
- Bước 2: Lắp ráp hệ thống (hướng dẫn trực tiếp tại phòng thực hành ).
- Bước 3 : Chưng cất đến khi thể tích H
2
O không tăng nữa.
- Bước 4 : Đọc kết quả.
III : Xác định độ mặn trong nước mắm.
1. Hoá chất và thiết bị:
_ Hoá chất : dung dịch AgNO
3
0,1 N ; chỉ thị K
2
CrO
4
10%.
_ Thiết bị : lò nung, bếp điện.
_ Dụng cụ : Buret 10 ml nâu, pipiet khắc vạch 2ml, bình tam giác 100ml, chén nung,
bình định mức 100ml.
2. Qui trình xác định:
_ Bước 1 : Chuẩn bị mẫu.
+ Chén nung miệng rộng, dung tích 100ml, dùng pipét khắc vạch 1ml hút chính xác
1ml mẫu nước mắm cho vào chén nung.
+ Cô cạn từ từ trên bếp điện đến khô.

EQ
hiển thị trên máy chuẩn nằm trong khoảng nào là hợp lý?
6. Trình bày giải pháp sắp xếp, bố trí trình tự các công việc cần thực hiện để hoàn tất
bài thí nghiệm nhanh nhất?
Trang3
Thực hành phân tích thực phẩm
Bài 3: XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca , Mg TRONG THỰC PHẨM
I. Xác định tro toàn phần trong sữa bột:
1.Hoá chất và thiết bị:
- Hoá chất : HNO
3
đđ hoặc H
2
O
2
30 %.
- Thiết bị : Bếp điện, lò nung, cân.
- Dụng cụ : Chén nung miệng rộng, dung tích 50 ml.
2.Qui trình xác định:
- Bước 1: Chuẩn bị mẫu
+ Đồng nhất mẫu.
+ Cân mẫu vào chén nung : 5 g
±
0,0002 g.
- Bước 2 : Than hoá : Chuyển chén nung + mẫu than hoá trên bếp điện cho đến khi hết
bốc khói.
- Bước 3 : Tro hóa: Chuyển chén nung + than mẫu vào lò nung ở 650
0
C đến khi tro
trắng, nếu tro chưa trắng thì chờ chén nguội thêm 3 giọt HNO

2+
và Mg
2+
:
+ Buret :Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N.
+ Bình
∆
250ml (3 bình) :10ml mẫu + thêm từng giọt NH
3
10% tới pH khoảng 8 (thử
bằng giấy pH) + 5ml đệm pH =10 + 3 giọt chỉ thị ETOO.
+ Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho
sang xanh chàm.
+Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca
2+
và Mg
2+
là V
I
.
- Bước 3 : Xác địng riêng Mg
2+
:
+ Buret :Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,02N.
+ Bình
∆
250ml (3 bình) :10ml mẫu + NH
3
10%( số giọt bằng thí nghiệm xác định
tổng Ca + Mg) + 2ml NaOH 2N + chỉ thị Murexide 1%.

C trong 1 giờ, làm nguội, thêm 1ml HNO
3
đđ, tiếp tục đưa vào
lò nung tiếp 30 phút.
⇓
Chờ nguội, thêm tiếp 1ml HCl 6N vào tro đun nhẹ trên bếp điện có lưới amiăng đến
khi vừa cạn, thêm 5mL nước cất 2 lần, khuấy nhẹ bằng đủa thủy tinh, chuyển sang cốc
100mL, rửa chén nung 2 đến 3 lần nữa, nhập chung nước rửa vào cốc. Dùng NH
3
10%
chỉnh từng giọt cho đến khi pH = 3,5 ÷ 5 (thử bằng giấy pH), sau đó chuyển vào bình
định mức 100mL, dung nước cất 2 lần định mức tới vạch (DUNG DịCH mẫu: Dùng
để xác định tổng Fe và P)
⇓
Thêm lần lượt các hóa chất theo bảng sau:
Bảng 1: Xác định Fe
DUNG DịCH (mL) B1 B2 B3 B4 B5 B
mẫu
DD Fe(II) 10 ppm 0 1 2 3 4 0
DD mẫu 0 0 0 0 0 10
DD Hydroxylamin 10% 0 0 0 0 0 1 (lắc 1 phút)
DD đệm pH 5 5 5 5 5 5 5
1,10-phenantroline 0.1% 1 1 1 1 1 1
H
2
O cất 2 lần Lắc nhẹ, sau 5 phút mới dùng nước cất định mức tới vạch
C
Fe(II)
(µg) 0 10 20 30 40 C
x

2
O = 100ml.
+ DUNG DịCH molybdovanadat : Cân 20g Amonimolybdate vào 200ml H
2
O nóng,
thêm 1g Amonimetavanadate hòa tan trong 125ml H
2
O nóng, chờ nguội + 140ml
HNO
3
đđ. Sau đó trộn 2 dung dịch trên lại với nhau, dùng nước cất định mức tới 1
lít.
+ DUNG DịCH chuẩn gốc P 2000ppm: cân 8,7874g KH
2
PO
4
pha trong 1 lít H
2
O cất
2 lần.
Trang7
Thực hành phân tích thực phẩm
Bài 5: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP
KJELDAHL.
Mẫu được đồng nhất, cân 1,5g hỗn hợp xúc tác (CuSO
4
:K
2
SO
4

hoàn lưu.
⇓
Chuyển toàn bộ mẫu vào bình chưng cất qua phễu, dùng nước cất tráng 3 lần, mỗi lần
5ml.
⇓
Thêm vào 30 ÷ 40ml NaOH 40%, khi còn khoảng 1ml NaOH 40% thì khoá phễu lại.
Thêm 50ml nước cất, mở khóa cho dung dịch xuống, còn 5ml thì khóa lại.
⇓
Tiến hành chưng cất cho đến khi hết NH
3
(thử bằng giấy pH hoặc thuốc thử Nessler),
khi đó thể tích dung dịch cất khoảng 50 ÷75ml là được.
⇓
Hạ bình ngưng tụ xuống, dùng bình tia rửa đuôi ống sinh hàn.
⇓
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục
→ tím nhạt. Ghi thể tích tiêu tốn.
⇓
Tính kết quả:
Độ đạm (protid tổng) =
38.6
100)(
×
×
mau
HCl
N
m
NVmDg
Trang8

Sau đó đo quang ở λ = 440nm.
⇓
- Lên màu mẫu :Lấy ống nghiệm đã chứa mẫu vô cơ hoá ra, để nguội, chuyển vào
BĐM 100ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần.
⇓
Hút 1ml dung dịch mẫu pha loãng cho vào becher 50ml +0,9 ml H
2
O +1,1ml NaOH
1% + 2ml đệm pH = 6 + 5 giọt thuốc thử, sau đó đo ở λ = 440nm.
⇓
- Tính toán kết quả : % Đạm = 0,01
×
K
×
C
Với C là số µg N của mẫu được xác định từ mật độ quang và đường chuẩn.
K = f/mẫu với f là hệ số chuyển đổi %N → % đạm (f =6.25)
Ghi chú:
- Dung dịch chuẩn được pha từ NH
4
Cl pA: 0,0384 g NH
4
Cl hòa tan và định mức
thành 100ml bằng nước cất 2 lần. Dung dịch thu được có nồng độ 100ppm, từ dung
dịch này pha ra dung dịch dựng chuẩn 20 ppm.
- Dung dịch thuốc thử:
+ DUNG DịCH
1
: 3,5g KI +20ml H
2

2
O cất trung tính, khuấy đều, thêm 2g BaCl
2
, đặt lên máy khuất từ khuấy đều
sau đó thêm từng giọt Ba(OH)
2
bão hòa trong CH
3
OH, dùng máy pH chỉnh đến pH
=8,3. Chuyển vào BĐM 100ml, dùng nước cất định mức tới vạch, lọc.
+ Bước 2: Tiến hành song hành công việc hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N với dung
dịch chuẩn H
2
C
2
O
4
0.1N, chỉ thị PP 0.1%, 3 lần, mỗi lần 5mL dung dịch H
2
C
2
O
4
0.1N.
⇓
Lấy 10 ml dung dịch qua lọc cho vào becher 250ml, thêm tiếp 10ml dung dịch HCHO
20% trung tính, khuấy đều bằng cá từ trong 15 phút.
⇓
Nhúng điện cực thủy tinh ngập vào dung dịch, tránh sát đáy, khuấy đều 5 phút.
⇓

⇓
Cho 25ml Na
2
CO
3
20% ( hoặc NaOH 2N ) qua phễu, sau đó xả từ từ cho đến khi còn
1ml, thêm 5ml H
2
O cất , xả cho đến khi còn 2÷3 ml thì khoá lại.
⇓
Tiến hành cất cho đến khi thu được dịch cất khoảng 100ml (thử hết NH
3
) dùng nước để
rửa cuống phễu.
⇓
Chuẩn độ lượng acid dư sau khi hấp thụ dung dịch cất bằng dung dịch NaOH 0,1 N
Trang10
Thực hành phân tích thực phẩm
đến khi có màu xanh lơ.
⇓
Tính kết quả: %NH
3
=
m
OHH
NH
m
NVNVmDg 100
3
×−

O cất, sau 3 phút dung dịch
phải sôi, tính từ lúc sôi là 2 phút. Lấy bình ra để nghiêng cho lớp Cu
2
O dồn về 1 góc
bình.
⇓
Lọc gạn bằng nước cất nóng (70 ÷ 80
0
C) qua phễu lọc G4 dưới áp suất thấp, dừng lọc
khi nước trong bình nón hết màu xanh, tránh đừng để Cu
2
O rơi vào phễu.
⇓
Hoà tan kết tủa trong bình nón bằng 30ml dung dịch Fe
2
(SO
4
)
3
5%, chuyển phần dung
dịch trong bình nón sang phễu, thay bình nón rút chân không, rồi rút dung dịch từ phễu
xuống.
⇓
Lấy toàn bộ dung dịch cho vào bình tam giác 250ml + 10ml H
2
SO
4
6N, chuẩn độ bằng
dung dịch KMnO
4

Chuyển toàn bộ mẫu vào cối sứ, tráng cốc bằng 1 ít nước cất
⇓
Nghiền nhuyễn
(Chú ý trong khi nghiền phải cẩn thận, tránh thất thóat mẫu)
⇓
Trung hòa acid hữu cơ:
- Cho vào cối sứ 2 giọt pp 0.1%
- Dùng NaOH 5% chỉnh đến pH =6.5 – 7 (xuất hiện màu hồng nhạt)
⇓
Trích ly đường 1 lần hay nhiều lần bằng nước cất nóng 70 – 80
0
C. Chuyển toàn bộ
dịch trích vào bình định mức 100ml.
(Chú ý: Tổng toàn bộ dịch chiết phải ít hơn 50ml)
⇓
Kết tủa protein và tạp chất:
- Dùng acetate chì 10% để tủa protein và tạp chất. Tránh dùng quá dư
(khoảng 2 – 5ml)
- Loại bỏ lượng acetate chì dư bằng dd Na
2
HPO
4
bão hòa (3- 5ml). Thêm
với lượng vừa đủ để kết tủa hoàn toàn acetate chì dư.
⇓
Để yên hỗn hợp trong 10 phút. Kiểm tra lại dung dịch xem có còn acetate chì không. Nếu
không thì định mức đến vạch bằng nước cất.
⇓
Lọc dung dịch qua giấy lọc vào bình tam giác khô
Dung dịch qua lọc dùng làm dung dịch 1 để xác định đường khử.

- Thí nghiệm tương tự đối với dung dịch đường chuẩn glucose 0,5%.
- Chú ý: Với những dung dịch có màu nhạt hoặc không màu ta có thể không cho chỉ thị
M.B. Chỉ xác định điểm cuối khi màu của dung dịch chuyển từ màu vàng đậm (ferry
cyanua) sang màu vàng rất nhạt (ferro cyanua).
4. Tính kết quả:
Đường khử:
mV
VV
X
k
g
k
××
×××
=
100
1005.0
Trong đó:
X
k
: lượng đường khử [g/100g hay g/100ml]
V
g
: thể tích dung dịch glucose 0.5% cho chuẩn độ (ml)
V
k
: thể tích dd đường khử cho chuẩn độ (ml)
V: thể tích dd mẫu xác định đường khử (định mức) (ml)
m: lượng mẫu thí nghiệm (g)
Đường tổng:

s
= (X
t
- X
k
) x 0,95
Trang14
Thực hành phân tích thực phẩm
II. Định lượng đường saccaroza trong sữa đặc có đường bằng phương pháp Iod
(pp chuẩn độ thế).
• Chuẩn bị mẫu thử và thuốc thử.
+Thuốc thử:
_ dung dịch Feling A : Cân 6,928g CuSO
4
.5 H
2
O ,tẩm ướt lượng cân bằng H
2
SO
4
đđ,
hoà tan và thêm nước đến 100 ml.
_dung dịch Feling B: Cân 34,6 g Kali-Natritactrat + 10 g NaOH +H
2
O =100 ml.
_HCl 10%, dung dịch NaHCO
3
8%, dung dịch Iod 0.1 N, Na
2
S

75
0
C, sau 2 phút, t
0
trong bình phải đạt 68 ÷ 70
0
C. Giữ ở nhiệt
độ này đúng 5 phút. Làm nguội nhanh dưới vòi nước, trung hòa dung dịch bằng NaOH
20% (khoảng 4 ml), sau đó dùng NaOH 1% trung hoà với chỉ thị PP. Sau đó định mức
đến 100ml (dung dịch II).
+ Thuốc thử :
• Feling A: 8,75g CuSO
4
.5H
2
O +12,5 ml H
2
SO
4
đđ hoà tan bằng nước cất và định mức
đến 250 ml.
• Feling B: 37,5g Kalinatritactrat hoà tan trong 100ml nước cất +25g NaOH hoà tan và
định mức đến 250ml.
• DUNG DịCH Feling: (Chỉ pha trước khi sử dụng).
Trang15
Thực hành phân tích thực phẩm
15ml dung dịch Feling A + 15ml dung dịch Feling B.
⇓
10ml dung dịch Feling vào bình nón 250ml +10ml dung dịch chuẩn glucoza 0,005g/ml,
đun sôi 15 giây để Cu

glucoza
M
M
⇒ luợng glucoza do saccaroza là : 200X - Y
×
lactoza
glucoza
M
M
= Z
⇒ % saccaroza = Z
95,0
25
100
××
Ghi chú: Theo phép chuẩn độ cân bằng thì:
(10 + V
1
). 0,005 = V
1
.x +V
2
. 0,005 ⇒ x =
1
21
V
005,0).VV10( −+
+Câu hỏi:
1.Cho biết vai trò của HCl? Viết các phương trình phản ứng.
2.Thiết lập công thức tính hàm lượng đường saccaroza.

bình hút ẩm 30 phút sau đó đem cân để biết m
2.
⇓
Sấy bình cầu ở 105
0
C trong vòng 1 giờ, để bình hút ẩm 30 phút sau đó đem cân để biết
m
1.
⇓
Tính kết qủa: % béo =
m
21
m
100)mm( ×−
(m
1
= m
m
+ m
giấy
)
II.Xác định béo tổng số trong fomat mềm hoặc bơ bằng phương pháp Adam Rose.
Mẫu được cân vào becher 250ml khoảng 3 ÷5g, bỏ lên bếp cách thủy cho fomat chảy
ra, chuyển vào phễu chiết qủa lê (loại 125ml), dùng eter tráng (khoảng 10 ÷ 15ml)+
10ml cồn- amoniac (208,5ml C
2
H
5
OH 90
0

m
m
mm 100)(
01
×−
Trang18
Thực hành phân tích thực phẩm
Bài 11: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ PEROXID VÀ CHỈ SỐ IOD
TRONG DẦU ĂN.
I.Xác định chỉ số acid:
Cân khoảng 5g dầu vào 1 bình nón 250ml khô, thêm vào 25ml C
2
H
5
OH 95
0
trung tính
+ 25ml ete trung tính, lắc cho chất béo tan hết, thêm 3 giọt PP 1%.
⇓
Chuẩn độ bằng NaOH 0,05N đến khi dung dịch có màu hồng, ghi thể tích NaOH
0,05N tiêu tốn là V.
⇓
Tính kết qủa:Chỉ số acid=
m
m
V×085,2
II.Xác định chỉ số Iod (phương pháp Ganye).
Cân 1 g dầu ăn vào bình nón nút nhám, khô. Thêm 10ml CHCl
3
, đậy nút nhám lại, lắc

2
/100g) =
m
ba 1009,126)( ××−
III.Xác định chỉ số peroxid:
Cân vào bình nón 250ml có nút nhám ( sạch, khô)1g mẫu, sau đó thêm 1g Na
2
CO
3
+
15ml CH
3
COOH đđ, đậy nắp, lắc đến khi Na
2
CO
3
tan hết.
⇓
Mở nắp, cho nhanh 10ml CHCl
3
, lắc cho đến khi mẫu tan hết, thêm nhanh 1ml KI bão
hòa (10g KI + 10ml H
2
O cất), lắc trong tối 5 phút, thêm 75ml H
2
O cất (đun sôi, để
Trang19
Thực hành phân tích thực phẩm
nguội), lắc đều và chuẩn bằng dung dịch Na
2

Thực hành phân tích thực phẩm
Bài 12: XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRATE TRONG THỊT
I. Xác định Nitrite
1.Chuẩn bị mẫu:
Cân 10
±
0,001g thịt đã được xay nhuyễn vào bình nón 250ml có nắp, thêm 100 ml
nước cất nóng (70 ÷ 80
0
C) + 5ml DD Borate 5%, dùng đũa khuấy và lắc 15 phút, chờ
nguội thêm 2mL DD Ferocyanur 10% + 2mL DD Acetate kẽm 10% chuyển vào BĐM
200ml qua phễu, tráng cốc 3 lần, mỗi lần 5ml H
2
O , sau đó dùng nước cất 2 lần định
mức tới vạch, lắc trộn đều, để yên 30 phút, cẩn thận gạn phần trong qua 1 bình định
mức khác có phễu + giấy lọc băng xanh xếp gấp.
Dịch qua lọc dùng để xác định Nitrit và Nitrate(dung dịch I).
⇓
2.Xây dựng đường chuẩn và đo mẫu.( Trong thời gian tiến hành xử lý mẫu, tiến
hành song song dựng chuẩn để kịp thời gian)
Thêm các hoá chất lần lượt vào các BĐM 25ml theo bảng sau:
Bình 25 ml 1 2 3 4 5
Mẫu
XĐ
Nitrit
Mẫu
XĐ
Nitrate
Dung dịch I (ml) 0 0 0 0 0 20 20
Cd hạt 0 0 0 0 0 0 3 hạt

3
COOH 4N vào phải lắc đều.
•Khi cho thuốc thử Giress B vào lắc đều 5 phút, tránh để dính lên tay.
•Đem đo sau 15 phút ở λ = 540nm. Dùng kỹ thuật đường chuẩn để tính từ đó
tính Cx.
3.Tính kết qủa:
Sinh viên tự thiết lập công thức tính Nitrite và Nitrate qui về muối của Natri căn cứ
vào thông số thực nghiệm
4.Chú ý:
Trang21
Thực hành phân tích thực phẩm
Theo bảng trên thì V
mẫu
là 10ml nhưng tùy thuộc chất lượng thịt mà hàm lượng NaNO
2
khác nhau, vì vậy V
m
có thể khác 10ml và dãy chuẩn có thể dựng : 0.4, 0.8, 1.6, 3.2 µg
nếu hàm lượng NaNO
2
nhỏ.
5.Chuẩn bị các hóa chất:
+ Dung dịch Giress A :0,5g acid sunfanilic hoà tan trong 100ml CH
3
COOH 10% (đun
nóng đến 60
0
C, khi tan hết thì ngừng đun), để nguội, chuyển vào chai nâu để bảo quản.
+ Dung dịch Giress B : 0,1g α-naphtylamin + 5ml CH
3

O cất định mức
tới vạch (chú ý có thể tăng thể tích mẫu lên 10÷15ml nếu hàm lượng Nitrat thấp). Để
yên 30 phút, lọc qua giấy lọc băng xanh ⇒ thu được dịch lọc để phân tích Nitrat (dung
dịch I).
1.2.Lên màu mẫu và chuẩn:
_Chuẩn bị 3 cốc 50 ml ký hiệu : mẫu trắng, mẫu chuẩn và mẫu xác định rồi thêm các
hóa chất theo bảng sau.
DUNG DịCH(ml)\ bình mẫu trắng mẫu chuẩn mẫu XĐ
DUNG DịCH mẫu (dung dịch I) 0 0 10
DUNG DịCH chuần KNO
3
10 0ppm 0 1 0
Hàm lượng KNO
3
0 100µg Cx
_Tiến hành cô trên bếp điện đến gần cạn.Thêm 2 ml diphenylamin vào mỗi cốc,khuấy
đều.
_Sau 5 phút đem đo ở λ =610nm.
_Thuốc thử Diphenylamin được chuẩn bị như sau : Cân 4g Diphenylamin sau đó thêm
vào 200ml H
2
SO
4
đđ, khuấy cho tan và bảo quản trong chai màu nâu.
_Tính toán kết qủa : Hàm lượng Nitrat (ppm) = Cx
5
1
10
100
××

C. Định mức tới vạch, lọc qua giấy lọc băng
vàng. Chuyển toàn bộ dịch qua lọc vào phễu chiết, thêm vào phễu 20÷ 30ml dietyleter
để chiết bỏ béo, giữ lại phần dung dịch ở dưới.
Lấy một thể tích dung dịch chính xác chiết + dung dịch khử tạp, khuấy đều sau đó tiếp
tục lọc.
2.2.Tiến hành:
Ph ương Pháp Phenoldisulfoni c:
Lấy một lượng chính xác dung dịch qua lọc sau khi khử tạp đem loại Cl
-
bằng
Ag
2
SO
4
, tiến hành lọc bỏ kết tủa qua giấy lọc băng xanh ( hoặc ly tâm).Dung dịch qua
lọc được lấy một thể tích chính xác đem cô trên bếp điện đến gần cạn, để nguội, thêm
1ml thuốc thử , khuấy đều và dùng NH
3
10% chỉnh đến pH = 8 (dung dịch có màu
vàng). Tiến hành đo quang ở 410 nm.
Chú ý: Nếu trong mẫu có nhiều NO
2
-
thì cần phá hủy NO
2
-
bằng Ure .
Thuốc thử: Phenoldisulphonic: Cân 12g phenol tinh khiết hoà tan trong 144g H
2
SO

Trang23
Thực hành phân tích thực phẩm
Dung dịch mẫu và dung dịch rửa sau khi qua cột được gộp chung và định mức tới vạch
bằng nước cất 2 lần.
Lên màu mẫu và chuẩn: Tương tự như xác định nitrit bằng thuốc thử Giress (có thể
sử dụng đường chuẩn trong xác định nitrit).
Hút môt thể tích chính xác dung dịch mẫu vào BĐM 25ml, lên màu bằng thuốc thử
Giress và tiến hành đo quang ở 540nm.
Tính toán: Sinh viên tự tính toán.
Dung dịch đệm pH= 9.6-9,7 :4ml HCl đđ pha loãng bằng nước cất 2 lần đến 100ml,
thêm vào 2g EDTA và 11 ml NH
3
. dung dịch được thêm nước đến 200ml và dùng máy
pH chỉnh đến pH = 9.6-9.7.
Trang24
Thực hành phân tích thực phẩm
Đọc thêm
Bài 13: XÁC ĐỊNH SULFITE TRONG TÔM KHÔ VÀ XÁC ĐỊNH HÀN THE
TRONG GIÒ CHẢ
I. Xác định Sulfit bằng phương pháp acid – bazơ

Cân khoảng 3 ÷ 4 chính xác đến ± 0,0002 gam tôm khô đã xay nhuyễn trong cốc
50ml sạch khô, cẩn thận chuyển vào bình phân giải, thêm 50ml nước cất trung tính +
vài viên đá bọt. Ở bình hấp thụ lấy 150ml H
2
O
2
3% trung tính ( Bình nón loại 250ml),
ống ngưng tụ ngập trong H
2

.
⇓
Tiến hành chạy mẫu trắng, rồi chuẩn độ, ghi NaOH 0.01 tiêu tốn cho mẫu trắng là V
B
⇓
Tính kết quả:
f
m
NVNVD
kgmgSO
m
OH
B
OH
S
SO
×
−
=
−−
)[(
)/(
2
2
( f = 12.5)
II. Xác định hàn the (Borate) bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
Cân 2-3 gam mẫu chả lụa đã được xay nhuyễn vào chén nung, than hóa trên bếp điện
đến khi hết bốc khói trắng, tro hóa ở 850
0
C ở lò nung trong 45 phút, chờ nguội.