bộ khoa học và công nghệ
viện năng lợng nguyên tử việt nam

báo cáo tổng kết
đề ti khoa học công nghệ cấp bộ
năm 2005-2006
nghiên cứu công nghệ điều chế
chất trợ xúc tiến lu hoá cao su
có chứa kẽm oxit hoạt tính
(mã số cb/05/03-03) Cơ quan chủ trì : Viện Công nghệ Xạ Hiếm
Chủ nhiệm đề tài: Th.S. Lê Minh Tuấn

Hà nội, tháng 12/2006

phần II. Lý thuyết, tổng quan
10
II.1. Những vấn đề chung về công nghệ lu hoá cao su

10
II.1.1. Giới thiệu chung

10
II.1.2. Sự lu hoá và vai trò của các chất xúc tiến và trợ xúc tiến

13
II.1.3. Vai trò của kẽm oxit trong quá trình lu hoá cao su

15
II.2. Tối u hoá lợng sử dụng ZnO trong công nghiệp chế hoá cao su

15
II.2.1. Các xu thế và yêu cầu trong ngành công nghiệp cao su

15
II.2.2. Tối u hoá lợng sử dụng ZnO trong công nghiệp chế hoá cao su 16
II.3. Các phơng pháp điều chế ZnO

17
II.3.1. Các phơng pháp nhiệt luyện truyền thống

17
II.2.1.a. Phơng pháp thăng hoa oxi hoá

17

IV.1. Nghiên cứu điều chế ZnO hoạt tính. 26
IV.1.1. Nghiên cứu quá trình hoà tách thu hồi kẽm từ phế liệu công nghiệp
26
IV.1.1.a. Nguyên tắc lựa chọn chung 26
IV.1.1.a.1. Lựa chọn tác nhân hoà tách và tác nhân phối hợp
26
IV.1.1.a.2. Nồng độ của tác nhân hoà tách 26
IV.1.1.a.3. Nhiệt độ của quá trình hoà tách 27
IV.1.1.a.4. Nguyên liệu của quá trình hoà tách 27
IV.1.1.b. Chuẩn bị dung dịch hoà tách 29
IV.1.1.c. Khảo sát quá trình hoà tách nguyên liệu 1 bằng hệ NH
3
và CO
2
30
IV.1.1.c.1. Khảo sát xác định tỷ lệ nguyên liệu và tác nhân hoà tách
30
IV.1.1.c.2. Khảo sát ảnh hởng của kích thớc hạt tới khả năng hoà tách
31
IV.1.1.c.3. Lựa chọn điều kiện công nghệ của quá trình hoà tách
32
IV.1.1.c.4. Khảo sát ảnh hởng của nhiệt độ tới quá trình hoà tách
33
IV.1.1.c.5. Khảo sát ảnh hởng của thời gian tới quá trình hoà tách
33
IV.1.1.c.6. Khảo sát ảnh hởng của sự đảo trộn tới quá trình hoà tách
34
IV.1.1.d. Khảo sát quá trình hoà tách nguyên liệu 2 bằng hệ NH
3
và CO

giải pháp đảm bảo môi trờng.

55
IV.1.9. Khảo sát thăm dò ảnh hởng của phơng pháp điều chế tới đặc trng
của sản phẩm ZnO

57
IV.2. Nghiên cứu điều chế chế phẩm trợ xúc tiến lu hoá cao su có chứa kẽm oxit
hoạt tính

62
IV.2.1. Phân tích và đánh giá mẫu thơng phẩm 62
IV.2.2. Nguyên tắc chung 65
IV.2.3. Khảo sát quá trình đồng kết tủa bằng phơng pháp kết tủa với dung dịch
sữa vôi

66
IV.2.4. Khảo sát quá trình nung thu nhận sản phẩm 74
IV.2.5. Thử nghiệm sản phẩm 76
IV.2.6. Xây dựng qui trình công nghệ điều chế chế phẩm từ nguồn xỉ kẽm trên
qui mô sản xuất thử nghiệm

77
4 IV.2.6.a. Công đoạn hoà tách xỉ kẽm 77
IV.2.6.b. Công đoạn tinh chế dung dịch 78
IV.2.6.c. Công đoạn đồng kết tủa thu nhận chế phẩm 81
IV.2.6.d. Sơ đồ công nghệ điều chế chế phẩm từ nguồn xỉ kẽm trên qui mô 5

astractThe object of the present studies is to investigate the feasibility of the
active zinc oxide and the activator containing low content of active zinc oxide
preparation by hydrometallurgy methods using NH
3
– CO
2
or H
2
SO
4
systems
respectively.
The factors that effect the active zinc oxide preparation process such as
zinc basic carbonate obtaining procedure (stripping time and stripping conditions),
calcination temperature, calcination time were investigated to determine the
optimum processing parameters. Based on the obtained results, 97-99,5 % active
zinc oxide having value of specific surface area equals 29 – 50 m
2
/g can be
obtained by calcinating the basic zinc carbonate precursor. Used levels of obtained
products can be decreases compared to traditional zinc oxide 99,5% (producing

phẩm truyền thống ZnO 99,5% sản xuất bằng phơng pháp nhiệt luyện mà vẫn
đảm bảo quá trình lu hoá và tính chất cơ lý của sản phẩm cao su.
Chế phẩm trợ xúc tiến lu hoá cao su chứa kẽm oxit hoạt tính với hàm
lợng thấp đợc điều chế thông qua quá trình đồng kết tủa dung dịch kẽm sunphat
với dung dịch sữa vôi (khoảng 100 g CaO/l) và tiếp theo đó nung hợp phần thu
đợc ở 300-400
o
C trong 3 giờ. Sản phẩm thu đợc thoả mãn các phép kiểm tra thử
nghiệm lu hoá cao su so với sản phẩm thơng mại nhập khẩu RA.
7
Phần I - mở đầu
Hiện nay trong ngành công nghiệp cao su trên thế giới, sức ép về vấn đề môi
trờng đòi hỏi việc giảm hay thậm chí loại bỏ việc sử dụng ZnO ngày càng tăng
cao, nhất là tại các nớc công nghiệp phát triển [ 11 ]. Việc đa vào thay thế
chất trợ xúc tiến lu hoá cao su từ sản phẩm ZnO truyền thống (hàm lợng ZnO
> 98,5%) bằng sản phẩm kẽm oxit hoạt tính - sản phẩm có độ sạch cao và độ
phân tán cao (giá trị diện tích bề mặt riêng lớn) cho phép giảm lợng sử dụng
ZnO nhng vẫn đảm bảo hoặc cải thiện khả năng lu hoá, tính chất của sản
phẩm cao su đã trở thành một mục tiêu quan trọng và bớc đầu đã thu đợc
những thành tựu đáng kể.
Trong ngành Công nghiệp cao su, sản phẩm kẽm oxit đợc gọi là hoạt tính
nếu nó có kích thớc hạt nhỏ hơn và diện tích bề mặt riêng lớn hơn khi so với
kẽm oxit đợc sản xuất bằng phơng pháp nhiệt luyện kinh điển (phơng pháp
thăng hoa oxi hoá và hoàn nguyên oxi hoá). Bên cạnh đó, sản phẩm kẽm oxit
hoạt tính có độ sạch cao và hàm lợng chì thấp sẽ làm giảm thiểu các tác động
xấu tới sản phẩm cao su. Sự khác nhau cơ bản đó cho phép giảm lợng sử dụng
ZnO trong quá trình lu hoá cao su [11-14].

hoạt tính bằng phơng pháp thuỷ luyện.
Thử nghiệm, đánh giá, so sánh để điều chỉnh phơng pháp công nghệ
cho phù hợp.
Viết báo cáo (kèm theo qui trình công nghệ ).
ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài: Kết quả của đề tài đóng góp vào
việc tạo ra nhiều loại chế phẩm trợ xúc tiến lu hoá mới đáp ứng đợc nhu cầu
chuyển đổi sử dụng chất trợ xúc tiến lu hoá cao su với mục tiêu giảm lợng sử
dụng ZnO trong sản phẩm cao su; bổ sung và hoàn thiện các công nghệ xử lý và
thu hồi kẽm từ các nguồn phế liệu công nghiệp chứa kẽm đang đợc thực hiện ở
Viện Công nghệ Xạ - Hiếm, tạo ra nhiều mặt hàng đa dạng cung cấp cho nền
kinh tế quốc dân, mở ra khả năng đáp ứng yêu cầu khác nhau của các nhà tiêu
thụ khác nhau.
Đơn vị thực hiện chính: Trung tâm Triển khai Công nghệ, Viện Công nghệ
Xạ Hiếm.
Kinh phí: Kinh phí của đề tài là 280.000.000 đ đợc lấy từ nguồn ngân sách
SNKH.
9
Phần II. Lý thuyết,tổng quan
II.1. Những vấn đề chung về công nghệ lu hoá cao su
II.1.1. Giới thiệu chung
Quá trình lu hoá cao su, quá trình đợc phát minh bởi Charlé Goodyear năm
1839 là quá trình hỗn hợp cao su và bột lu huỳnh đợc gia nhiệt để hình thành
mạng không gian thông qua việc tạo các liên kết ngang giữa các chuỗi mạch phân tử
cao su. Sản phẩm của quá trình lu hoá sẽ không dính bết nh cao su thô và có đặc
tính không bị cứng, ròn ở nhiệt độ thấp và không bị mềm hoá (ngoại trừ ở nhiệt độ
cao) mà là một khối vật chất có tính chất đàn hồi, bảo toàn hình dạng và khả năng
chịu mài mòn cao. Chính từ phát minh này, Công nghệ hoá hợp và chế hoá cao su đã
ra đời và hình thành một ngành công nghiệp quan trọng cung cấp các sản phẩm và
vật liệu quan trọng trong đời sống và nền kinh tế quốc dân.
Công nghệ hoá hợp - chế hoá cao su về cơ bản là khoa học của việc lựa chọn

(Ingredient). Các cấu tử đã đợc phân vào các nhóm phân loại chung nh sau:
1. Nguyên liệu cao su thô: là loại vật liệu polyme bao gồm các chuỗi dài các
phân tử cao su và chúng bao gồm rất nhiều loại khác nhau. Phổ biến nhất là các loại:
SBR, PBD, isoprene (cao su thiên nhiên), nitril, butyl, EPDM, . Mỗi loại polyme
đều có những u và nhợc điểm cũng nh các thuộc tính riêng của chúng. Ví dụ nh
cao su thiên nhiên nói chung rất thích hợp cho các sản phẩm đòi hỏi cờng lực kéo
cao và khả năng chịu mỏi ở độ kéo dãn cao trong khi SBR (styren-butadien rubber)
lại phù hợp cho các sản phẩm yêu cầu khả năng chịu mỏi ở độ kéo dãn thấp,
Chính vì vậy vai trò của các nha chế biến cao su là lựa chọn sự phối hợp hay hỗn
hợp các loại polyme một cách tốt nhất để có thể đạt đợc những tiêu chí nh mong
muốn cũng nh tối u hoá quá trình và tính chất của sản phẩm cuối cùng.
2. Các hệ lu hoá: hệ các hợp chất hoá học đợc đa vào để là tăng độ cứng,
modulus, cờng lực kéo, cờng lực xé, khả năng chịu mài mòn, khả năng chống lão
hoá và làm giảm tính ròn, dễ gãy, bằng các phản ứng hoá học phức tạp có xúc
tiến (tạo các liên kết công hoá trị giữa hai chuỗi polyme).
Hệ lu hoá bao gồm:
Tác nhân lu hoá: hai tác nhân thông dụng là lu huỳnh và hiđro-peoxit,
tuy nhiên tác nhân lu huỳnh là phổ biến và có lĩnh vực sử dụng lớn nhất.
Các chất xúc tiến: đóng vai trò giúp tăng tốc độ của các phản ứng tạo liên
kết ngang. Các chất xúc tiến thờng đợc chia thành 4 loại: chất xúc tiến
siêu nhanh, chất xúc tiến nhanh, trung bình và chất xúc tiến hoạt động trễ.
Các chất trợ xúc tiến: đợc sử dụng để thúc đẩy tốc độ phản ứng tạo liên
kết ngang nhanh hơn nữa và ZnO Red Seal
11
3. Các chất độn: về cơ bản, ba loại chất độn thờng đợc sử dụng là Cacbon
black, kaolin và silica. Chúng đợc sử dụng để làm giảm giá thành và giúp tăng
cờng một số tính chất nhất định của cao su: độ cứng, cờng lực kéo, cờng lực xé,
ứng suất (modulus), khả năng chịu mài mòn,
4. Các chất hỗ trợ quá trình gia công: là các loại nguyên liệu trợ giúp cho
quá trình trộn, phân tán hay gia công hỗn hợp đã trộn (quá trình đùn ép, cán). Các

đề đảm bảo môi trờng.
II.1.2. Sự lu hoá và vai trò của các chất xúc tiến và trợ xúc tiến
Các tác nhân lu hoá đợc sử dụng phần lớn là tác nhân lu huỳnh, peoxit và
đôi khi là các tác nhân đặc biệt khác hay sử dụng nguồn bức xạ năng lợng cao cho
một vài trờng hợp riêng biệt. Sự lu hoá bằng lu huỳnh đợc sử dụng cho các loại
cao su có chứa các nhóm bên (hay còn gọi là các nhóm biên) không no. Các dạng
liên kết ngang tạo mạng không gian trong trờng hợp lu hoá bằng lu huỳnh phụ
thuộc mạnh vào hệ lu hoá đợc sử dụng, tức là các hoá chất lu hoá đợc đa vào
cao su. Các liên kết ngang có thể u tiên cho các dạng khác nhau nh mono-, di-,
poly-sunphua hay các nhóm vòng sunphua. Sự phân bố các đoạn polysunphua của
các liên kết ngang là rất quan trọng do nó có ảnh hởng tới độ bền nhiệt và các tính
chất vật lý của sản phẩm đã lu hoá. [7]
Quá trình lu hoá cao su đợc xác định thông qua phép đo sự hình thành liên
kết ngang theo thời gian tại một nhiệt độ xác định và đợc thể hiện trên đờng cong
lu hoá (cure curve) bằng các kỹ thuật ODR, MDR và RPA. Theo đó, giá trị
moment quay (torque) và ứng suất (modulus) là một hàm của thời gian ở một nhiệt
độ xác định và giá trị modulus tỷ lệ với mật độ các liên kết ngang đợc hình thành.
Một yêu cầu quan trọng hàng đầu là phải tăng tốc độ phản ứng lu hoá để
làm giảm thời gian lu hoá các phần tử cao su. Tốc độ lu hoá tăng lên sẽ làm tăng
sản lợng và làm giảm chi phí năng lợng cho hoạt động lu hoá tạo liên kết ngang.
Các hợp chất làm tăng tốc độ phản ứng lu hoá cao su bằng tác nhân lu
huỳnh đợc gọi là các chất xúc tiến sơ cấp mà đại diện của nó là các hợp chất
thiazole và sulphenamide. Trong trờng hợp các chất xúc tiến sơ cấp đợc sử dụng
cùng với các chất xúc tiến khác để tăng tốc độ phản ứng lu hoá hơn nữa thì các
chất xúc tiến đợc bổ xung đó đợc gọi là các chất xúc tiến thứ cấp và dạng điển
hình của chúng là các hợp chất dithiocarbamate và thiuram. Cấu trúc hoá học của
các chất xúc tiến là khác nhau nhng đặc trng cơ bản của chúng là tơng tự nhau
khi đều chứa một nhóm chức phổ biến là N = C S. [ 8-9]
Nh đã biết, việc ZnO trong quá trình lu hoá cao su bằng lu huỳnh ban đầu
đợc sử dụng nh một tác nhân tăng cờng (reinforcing agent) cho cao su. Vào năm

Mạn
g
liên kết
q
ua cầu
p
oli_sun
p
hua
(RS R)
Mạn
g
liên kết khôn
g

g
ian
Lu hu
ỳ
nh
Zno

cạnh đó, sự phát tán kẽm từ các sản phẩm nh lốp các phơng tiện vận tải, các cấu
kiện mạ nhúng kẽm nóng chảy và tấm lợp mạ điện hoá vào môi trờng. Các loại
sinh vật sống dới nớc đợc biết nh là loài rất nhạy cảm với mức hàm lợng rất
thấp của kẽm. Đặc biệt, các hợp chất tan đợc của kẽm đợc xếp vào loại có hại cho
sinh vật dới nớc và nh vậy điều này có thể dẫn tới việc hạn chế trong sản xuất
hay sử dụng các sản phẩm chứa kẽm. ZnO có thể đợc sử dụng an toàn trong mọi
lĩnh vực ứng dụng chỉ khi sự phát thải quá mức có thể kiểm soát đợc và nh vậy
15
việc khu trú lại các vị trí ô nhiễm nh các nhà máy công nghiệp và các nguồn phát
thải cần đợc quản lý và xử lý cho thích hợp.
Sự phát thải kẽm vào môi trờng từ cao su xuất phát từ quá trình sản xuất,
quá trình xử lý và thu hồi các sản phẩm cao su đã qua sử dụng thông qua việc phát
tán bụi vào không khí cung nh sự hoà tan kẽm tại vị trí đặt các nhà máy cũng nh
trong quá trình hoạt động của các phơng tiện sử dụng các sản phẩm là cao su mà
chủ đạo là lốp của các phơng tiện vận tải. Nh vậy, việc quản lý và đảm bảo lợng
kẽm oxit đợc sử dụng trong các hợp chất cao su không chỉ đáp ứng yêu cầu đảm
bảo môi trờng, giảm thiểu tác động gây ô nhiễm môi trờng mà còn thoả mãn các
lý do kinh tế. [10]
Bên cạnh yêu cầu đảm bảo môi trờng và giảm giá thành sản xuất, tồn tại
một số lý do để các nhà nghiên cứu và sản xuất xem xét việc giảm lợng sử dụng
ZnO trong ngành cao su.
Việc giảm lợng sử dụng ZnO sẽ giúp giải quyết bài toán liên quan tới sự tắc,
bám khuôn (mould fouling) liên quan tới sự có mặt sản phẩm của các phản ứng lu
hoá cao su - ZnS. [3]. Các nghiên cứu với hệ cao su NR và EPDM đã chỉ ra các bằng
chứng xác thực về một lợng đáng kể ZnO đã bị tiêu thụ và chuyển thành ZnS [3,
5]. Nh vậy, để giải quyết vấn đề này biện pháp hữu hiệu là giảm lợng sử dụng
ZnO trong cao su.
Để tối u hoá việc sử dụng ZnO, việc hiểu rõ vai trò và cơ chế hoạt động
chung của ZnO là một điều cần thiết.
II.2.2. Tối u hoá lợng sử dụng ZnO trong công nghiệp chế hoá cao su

Nguyên liệu kẽm kim loại (kẽm thỏi, bột xỉ kẽm kim loại, ) sau khi đợc
chng bốc hơi trong hệ thống lò phản xạ hay bình dạng cổ cong (retort) trong môi
trờng khí CO sẽ bị oxi hoá trong buồng đốt để chuyển hoá kẽm thành kẽm oxit [19,
22].
Zn
rắn
= Zn
hơi
Zn
hơi
+ 1/2 O
2
= ZnO
Theo công nghệ này, chất lợng sản phẩm phụ thuộc nhiều vào chất lợng
của nguyên liệu đầu vào và thờng sử dụng kẽm thỏi chất lợng cao hay nguồn kim
loại có hàm lợng tạp chất (đặc biệt là Pb) thấp.
II.2.1.b. Phơng pháp hoàn nguyên oxi hoá
Phơng pháp công nghệ này đợc áp dụng cho các loại quặng kẽm hay các
dạng phế liệu chứa kẽm có thành phần phức tạp, hàm lợng kẽm thấp. Theo công
nghệ này, nguyên liệu kẽm dới dạng oxit hay dạng khác đợc trộn với tác nhân
hoàn nguyên nh than cốc, rồi đợc hoàn nguyên trong lò quay hay lò phản xạ
17
thành hơi kẽm kim loại. Sau đó hơi kẽm kim loại đợc oxi hoá trong buồng đốt
chuyển thành kẽm oxit [19, 22].
ZnO + CO = Zn
hơi
+ CO
2
Zn
hơi

thống luôn nằm trong khoảng 0,3 - 1,0 m và diện tích bề mặt riêng của nó tơng
18
ứng trong khoảng 4-6 m
2
/g. Sản phẩm ZnO hoạt tính thông thờng có kích thớc hạt
trung bình nằm trong khoảng 0,1-0,4 m và diện tích bề mặt riêng (BET hấp phụ
tĩnh đơn điểm) nằm trong khoảng 15-50 m
2
/g. Sản phẩm ZnO hoạt tính có kích
thớc hạt trung bình giảm đi và diện tích bề mặt riêng tăng lên, kết quả là ZnO dễ
dàng phân tán hơn, phân tán tốt hơn và khả năng phản ứng cao hơn. Khả năng phản
ứng hoá học cao hơn của ZnO hoạt tính có thể do việc tăng khả năng có mặt của các
ion Zn
2+
trên bề mặt so với các hạt ZnO truyền thống.
Nh vậy, khái niệm kẽm oxit hoạt tính trong ngành công nghiệp cao su đợc
đánh giá dựa trên các thông số cơ bản của sản phẩm là kích thớc hạt nhỏ và diện
tích bề mặt lớn, và đây là điểm khác cơ bản của nó khi so với kẽm oxit đợc sản
xuất bằng phơng pháp nhiệt luyện kinh điển (phơng pháp thăng hoa oxi hoá và
hoàn nguyên oxi hoá). Bên cạnh đó, sản phẩm kẽm oxit hoạt tính có độ sạch cao và
hàm lợng chì thấp sẽ làm giảm thiểu các tác động xấu tới sản phẩm cao su. Sự khác
nhau cơ bản đó cho phép giảm lợng sử dụng ZnO trong quá trình lu hoá cao su
[11-14].
Qua các công trình nghiên cứu và công bố của các nhà sản xuất, các chỉ tiêu
kỹ thuật của sản phẩm kẽm oxit đợc trình bày trong bảng 1.
Bảng 1. Chỉ tiêu kỹ thuật chung của sản phẩm kẽm oxit hoạt tính.
Kẽm oxit hoạt tính Kẽm oxit truyền thống
Chì (Pb) % 0,01 - 0,005 0,005 - 0,35
Diện tích bề mặt (m
2

các tạp chất cơ bản nh Fe, Pb, sẽ đi vào dung dịch sau khi kết thúc quá trình hoà
tách và tuỳ thuộc vào dạng và phẩm cấp của nguyên liệu đầu mà những đòi hỏi cho
bớc tinh chế sẽ đợc đặt ra. Bên cạnh đó, việc kết tủa kẽm bằng các tác nhân kiềm
nh NaOH hay NH
3
sẽ gây nhiều khó khăn cho quá trình lọc rửa gel hiđroxit.
Để có thể nâng cao chất lợng sản phẩm, phơng pháp thuỷ luyện sử dụng
tác nhân NH
3
và các tác nhân phối hợp khác nh các muối amoni cacbonat, sunphát
đã đợc giới thiệu nhằm mục đích:
Nâng cao chất lợng sản phẩm thông qua việc giảm thiểu các tạp chất
không mong muốn nh Pb, Fe,
Xử lý một cách hiệu quả và kinh tế các dạng nguyên liệu xử lý không
kinh tế khi áp dụng phơng pháp thuỷ luyện kinh điển.
Phơng pháp hoà tách bằng amoniac dựa trên cơ sở kẽm là một kim loại
lỡng tính thuộc nhóm amoniacat [17-19, 23]. Khi cho tiếp xúc nguyên liệu chứa
kẽm ở dạng oxit, muối với dung dịch hoà tách sẽ cho phép hoà tan chọn lọc kẽm
trong khi các tạp chất không mong muốn nh Pb, Fe nói chung bị giữ lại dới dạng
kết tủa và loại bỏ theo phần bã không tan. Từ dung dịch hoà tách hệ amoniac -
amoni cacbonat cho phép thu hồi kẽm dới dạng 2ZnCO
3
3Zn(OH)
2
và / hay
ZnCO
3
3Zn(OH)
2
là những dạng rất dễ chuyển hoá thành sản phẩm kẽm oxit hoạt

2+
+ Zn = Me + Zn
2+

Giai đoạn kết tủa:
5Zn(NH
3
)
4
CO
3
+3H
2
O = 2ZnCO
3
.3Zn(OH)
2
.H
2
O + 3CO
2
+20NH
3

4Zn(NH
3
)
4
CO
3

hợp chất trung gian là muối kẽm cacbonat bazơ thông qua con đờng kết
tủa muối kẽm bằng tác nhân amoni bi-cacbonat hay thuỷ phân phức kẽm
amoniac cacbonat.
Các công trình nghiên cứu và triển khai sản xuất trong nớc mới tập
trung vào phơng pháp nhiệt luyện truyền thống và sản phẩm là kẽm oxit
công nghiệp truyền thống.
Trong thời điểm hiện nay, khi đã có nhu cầu của thị trờng với loại chế phẩm
mới - chế phẩm trợ xúc tiến lu hoá chứa kẽm oxit hoạt tính (RA), thì việc nghiên
cứu điều chế chế phẩm trợ xúc tiến lu hoá cao su chứa kẽm oxit hoạt tính và sản
21
phẩm kẽm oxit hoạt tính bằng phơng pháp thuỷ luyện là bớc đi cần thiết cho
những nghiên cứu ứng dụng và nghiên cứu triển khai tiếp theo .
II.4. Phơng pháp nghiên cứu đợc đề tài áp dụng để đạt mục tiêu đề ra:
Để điều chế một loại sản phẩm có chất lợng tơng đơng với sản phẩm nhập
ngoại đang lu hành trên thị trờng, đề tài lựa chọn phơng pháp nghiên cứu:
1. Thu thập, phân tích xác lập các đặc trng cơ bản của sản phẩm mẫu, đánh
giá mẫu sản phẩm thơng mại.
2. Định hớng công nghệ.
3. Nghiên cứu xác lập công nghệ.
4. Thử nghiệm đánh giá chất lợng sản phẩm, điều chỉnh công nghệ.
Phơng pháp nghiên cứu này có thể cho phép nhanh chóng đạt đợc sản
phẩm có chất lợng tơng đơng và phù hợp với một số tiêu chí định hớng nghiên
cứu và triển khai công nghệ trong nớc:
Nghiên cứu xây dựng công nghệ phù hợp với nguồn nguyên liệu Việt
Nam.
Nghiên cứu xây dựng công nghệ phù hợp điều kiện công nghệ Việt Nam.
Nghiên cứu xây dựng công nghệ điều chế sản phẩm để thay thế hàng nhập
ngoại với mục tiêu đạt chất lợng tơng đơng mẫu thơng mại nhập
khẩu đang đợc dùng tại các cơ sở sản xuất cao su trong nớc.


6
] đã dùng để chuẩn độ.
Z: Lợng Zn (g) tơng ứng với 1ml dung dịch K
4
[Fe(CN)
6
] .
S: Khối lợng mẫu (g).
1.246: Là tỷ lệ giữa khối lợng phân tử của ZnO và Zn.
III.1.2 Phơng pháp phân tích nhiệt.
Nguyên lý của phơng pháp là khi ta đốt nóng mẫu thì thờng trong mẫu sẽ
xảy ra những biến đổi về khối lợng, thành phần, cấu trúc và có thể xảy ra một hay
nhiều phản ứng hoá học giữa các thành phần, các nguyên tố trong mẫu ở một nhiệt
độ nào đó. Khi những biến đổi đó xảy ra thờng kèm theo các hiệu ứng thu nhiệt
hay toả nhiệt. Tất cả những hiệu ứng trên đợc xác định và ghi trên các giản đồ. Kết
quả ghi trên giản đồ nhiệt cùng với các phơng pháp phân tích, khảo sát khác sẽ
giúp ta rút ra đợc những kết luận bổ ích về sự biến đổi của mẫu theo nhiệt độ đốt
nóng chúng.
Trong phép phân tích nhiệt, ngời ta thờng sử dụng hai phơng pháp là
phơng pháp phân tích nhiệt vi sai-DTA (Differential Thermal Analysis) và phơng
pháp phân tích nhiệt trọng lợng-TGA (Thermal Gravimetry Analysis).
Phơng pháp DTA cho ta biết sơ bộ về các hiệu ứng nhiệt xảy ra, định tính và
sơ bộ về định lợng các hợp phần có trong mẫu mà chúng ta khảo sát trong khi
phơng pháp TGA cho biết sự thay đổi về trọng lợng của mẫu ứng với sự thay đổi
23
về nhiệt độ. Kết hợp hay phơng pháp DTA-TGA cho phép dự đoán các thành phần
sau từng giai đoạn tăng nhiệt độ
Các mẫu đợc nghiên cứu trên máy Universal V.2.6D tai Phòng phân tích
nhiệt- Trung tâm khoa học Vật liệu- Khoa Vật lý-Đại học Khoa học Tự nhiên-Đại
học Quốc gia Hà nội. Mẫu đợc gia nhiệt với tốc độ 10

=1,54056 A
o
.
Điện áp: 40KV
Cờng độ dòng: 30 mA.
Góc quét: 2 = 3ữ70
o
.
24