Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 1 SV TH: Đặng Thị Thùy
ĐỒ ÁN:
Nghiên cứu tổng hợp nhôm oxit hoạt tính có chất lượng cao,
ứng dụng làm chất xúc tác và chất hấp phụ ở quy mô pilôt

Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 2 SV TH: Đặng Thị Thùy

MỤC LỤC
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 6

I.1. Giới thiệu chung về nhôm oxit 6

I.1.1.

Phân loại nhôm oxit 6

I.1.2.

Cấu trúc của nhôm oxit 9

I.1.3.

Bề mặt riêng của nhôm oxit 11

I.1.4.


I.3.2.

Ứng dụng trong vấn đề xử lý ô nhiễm môi trường 18

I.3.3.

Ứng dụng làm chất hấp phụ 19

I.4. Tình hình nghiên cứu ở trong nước 19

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 22

II.1. Điều chế nhôm oxit hoạt tính bằng phương pháp kết tủa 22

II.1.1.

Hoá chất và dụng cụ 22

II.1.2.

Quy trình điều chế nhôm oxit 22

II.1.3.

Quy trình tạo hạt nhôm oxit. 24

II.2. Các phương pháp hóa lí đặc trưng tính chất nhôm oxit 26

II.2.1.


III.1.1.1.Nghiên cứu sự ảnh hưởng của tốc độ khuấy 35

III.1.1.2.Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng axit hóa 37

III.1.1.3.Nghiên cứu sự ảnh hưởng của pH môi trường 37

III.1.1.4.Nghiên cứu sự ảnh hưởng của thời gian già hóa 39

III.1.2.Hoàn thiện quy trình tổng hợp nhôm oxit 42

III.1.2.1.Khảo sát chế độ nung 42

III.1.2.2.Tiến hành sản xuất thử 44

III.2. Tổng hợp viên nhôm oxit 49

III.2.1.Nghiên cứu các ảnh hưởng đến quá trình tạo viên 49

III.2.1.1.Ảnh hưởng của bản chất axit đến độ bền cơ của viên xúc tác 49

III.2.1.2.Ảnh hưởng của nồng độ axit đến độ bền cơ của viên xúc tác. 50

III.2.1.3.Ảnh hưởng của tỉ lệ m
axit
/ m
Al2O3
đến độ bền cơ của viên xúc tác 51

III.2.1.4.Ảnh hưởng của thời gian peptit hóa đến độ bền cơ của viên xúc tác52


tinh, gốm sứ, vật liệu chịu lửa, gốm kĩ thuật  nhu cầu nhôm oxit kĩ thuật vào khoảng
15.000-20.000 tấn/năm. Đặc biệt, trong công nghiệp chế biến dầu khí nhôm oxit
không những làm chất xúc tác để năng cao số lượng chất lượng sản phẩm, góp phần
làm tăng hiệu quả của các quá trình mà còn làm chất mang cho các chất xúc tác của
các quá trình khác.
Hiện nay, hầu hết các nhà máy sản xuất ở Việt Nam có sử dụng nhôm oxit làm
chất mang, chất xúc tác đều phải nhập ngoại. Trong khi đó nước ta có nguồn nguyên
liệu nhôm (quặng Bauxite) với trữ lượng lớn, tương đối phổ biến (trữ lượng Bauxite
được đánh giá khoảng 2,4 tỷ tấn).
Mặt khác, trong thời gian sắp tới nhu cầu oxit nhôm hoạt tính trong các nhà
máy sản xuất và chế biến, đặc biệt trong nhà máy lọc dầu là rất lớn. Vì vậy, việc
nghiên cứu công nghệ điều chế oxit nhôm hoạt tính từ nhôm hydroxyt có chất lượng
cao là việc làm rất cần thiết và mang lại hiệu quả kinh tế.
Hiện nay, ở nước ta chưa có công trình nào nghiên cứu một cách hệ thống và
bài bản về điều chế nhôm oxit bằng phương pháp kết tủa ở quy mô phòng thí nghiệm.
Ngoài nhóm nghiên cứu của Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm Công Nghiệp Lọc Hóa
Dầu.
Tuy nhiên, để có thể tiến tới việc triển khai sản xuất ở quy mô công nghiệp,
còn cần phải hoàn thiện quy trình công nghệ tổng hợp oxit nhôm ở quy mô lớn hơn,
đồng thời phải nghiên cứu hoàn thiện công đoạn tạo hạt.
Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 5 SV TH: Đặng Thị Thùy
Mục tiêu của đồ án này là nghiên cứu tổng hợp nhôm oxit hoạt tính có chất
lượng cao, ứng dụng làm chất xúc tác và chất hấp phụ ở quy mô pilôt.
Nội dung nghiên cứu của đồ án gồm:
Tổng quan về vật liệu nhôm oxit và các phương pháp tổng hợp
Nghiên cứu quy trình tổng hợp Al
2
O
3

2
O
3
. Nó còn được biết đến với tên gọi alumina trong cộng đồng các ngành khai
khoáng, gốm sứ, và khoa học vật liệu.
Nhôm ôxit là chất rắn, màu trắng, không tan và không tác dụng với nước.
Nóng chảy ở nhiệt độ rất cao (trên 2000
0
C), có hệ số giãn nở nhiệt 0.063 K
-1
[25]
Trong vỏ quả đất, Al
2
O
3
tồn tại dưới dạng tinh thể Al
2
O
3
khan hoặc quặng
nhôm oxit không nguyên chất.
Tinh thể nhôm oxit trong suốt không màu hoặc có màu, một phần dùng làm đồ
nữ trang, một phần dùng chế tạo các chi tiết trong các ngành kĩ thuật chính xác, như
chân kính đồng hồ, máy phát laze
Nhôm oxit lẫn tạp chất có độ rắn cao, được dùng làm vật liệu mài ( đá mài, bột
giấy ráp, bột đánh bóng )
Trong công nghiệp, nhôm oxit hoạt tính được sử dụng rộng rãi, đặc biệt trong
công nghiệp dầu khí: chất hấp phụ trong quá trình chế biến khí thiên nhiên, chất
mang xúc tác hoặc xúc tác trong quá trình chế biến các phân đoạn dầu mỏ và xúc tác
cho phản ứng chuyển hoá hydrocacbon.

), gồm ,  và  Al
2
O
3
.
 Phân loại theo cấu trúc
 Nhóm : Có cấu trúc mạng lưới bát diện bó chặt, nhóm này duy nhất chỉ có
- Al
2
O
3
.
+ Nhóm : Có cấu trúc mạng lưới bó chặt luân phiên, nhóm này có -Al
2
O
3
,
trong đó gồm oxit kim loại kiềm, kiềm thổ và sản phẩm phân huỷ Gibbsit có cùng họ
cấu trúc  và - Al
2
O
3
.
+ Nhóm : Với cấu trúc mạng khối bó chặt, trong đó bao gồm sản phẩm phân huỷ
nhôm hydroxit dạng Bayerit, Nordstrandit, và Boehmite. Nhóm này bao gồm , -
Al
2
O
3
được tạo thành ở nhiệt độ thấp và , -Al

3
được tạo thành khi nung Bayerit ở nhiệt độ lớn hơn 230
o
C, cấu trúc
của - Al
2
O
3
gần giống như cấu trúc của - Al
2
O
3
và được ổn định bằng một số ít
nước tinh thể. Tuy nhiên lượng nước dư trong -Al
2
O
3
nhỏ hơn trong - Al
2
O
3
Khi
nung lượng nước dư trong - Al
2
O
3
tồn tại đến 900
o
C.
-Al

3
phần lớn Al
3+
ở khối bát diện. -Al
2
O
3
khác với - Al
2
O
3
ở mức
độ cấu trúc trật tự hơn và cấu trúc oxy bó chặt hơn. Trong khoảng nhiệt độ 800-
850
o
C, -Al
2
O
3
chuyển hoá thành -Al
2
O
3
.
 -Al
2
O
3

Khối lượng riêng của -Al

C, -Al
2
O
3
biến đổi thành -Al
2
O
3

 -Al
2
O
3

Khối lượng riêng của -Al
2
O
3
: 3,2 3,77 g/cm
3
Khối lượng riêng của -Al
2
O
3
bằng 72% của - Al
2
O
3

Dạng -Al

nung nóng mà chỉ cần tác động bằng sóng va chạm có áp suất và thời gian tác động
khác nhau. Nguyên nhân làm chuyển pha ở đây là tăng nội năng và thay đổi cấu trúc
không gian hoàn thiện của mạng tinh thể -Al
2
O
3
.
Trên bề mặt của -Al
2
O
3
còn tồn tại hai loại tâm axit, đó là tâm axit Lewis và
tâm Bronsted. Tâm axit Lewis có khả năng tiếp nhận điện tử từ phân tử chất hấp phụ,
còn tâm axit Bronsted có khả năng nhường proton cho phân tử chất hấp phụ.
Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 9 SV TH: Đặng Thị Thùy
1
1
1
1
1
1
1 1
1
1
1
1
1
1
1

2
O
3
sang
các dạng oxit nhôm khác do đó trong quá trình điều chế cần có chế độ nhiệt độ thích
hợp để thu được - Al
2
O
3
có hàm lượng tinh thể cao.
I.1.2. Cấu trúc của nhôm oxit
Cấu trúc của nhôm ôxit được xây dựng từ các đơn lớp của các quả cầu bị bó
chặt [4]. Lớp này có dạng tâm đối mà ở đó mọi ion O
2-
được định vị ở vị trí 1 như
hình 1.1. Lớp tiếp theo được phân bố trên lớp thứ nhất, ở đó tất cả những quả cầu thứ
hai nằm ở vị trí lõm sâu của lớp thứ nhất như hình vẽ (vị trí 2).
Lớp thứ 3 có thể được phân bố ở vị trí như lớp thứ nhất, và tiếp tục như vậy
thứ tự phân bố của kiểu cấu trúc này là : 1,2; 1,2 …hoặc được phân bố trên những hố
sâu khác của lớp thứ nhất vị trí 3, còn lớp thứ 4 lại được phân bố như vị trí 1, thứ tự
phân bố của cấu trúc này : 1,2,3; 1,2,3…

Hình 1: Cấu trúc khối của nhôm oxit
Vị trí của các ion Al

2
O
3
rất bé chỉ khoảng vài m
2
/g. -Al
2
O
3
là một loại vật liệu có mao
quản trung bình, từ trước đến nay có rất ít những chất xúc tác mang trên chất mang
Al
2
O
3
có diện tích bề mặt lớn hơn 300 m
2
/g.
Theo Lippen, Bayerit và Gibbsit ban đầu có diện tích bề mặt riêng thấp khoảng
3-5 m
2
/g, trái lại dạng gel Boehmite có thể có diện tích bề mặt riêng lớn. -Al
2
O
3
đi từ
gel Boehmite có diện tích bề mặt riêng khoảng 280-325 m
2
/g, dạng -Al
2

[4,5]. Bề mặt của -Al
2
O
3
và -Al
2
O
3
có tâm axit Lewis, không có
tâm Bronsted, -Al
2
O
3
và -Al
2
O
3
, phụ thuộc vào mức độ dehydrat hoá có cả hai loại
tâm axit. Nói chung nhôm oxit và nhôm hydroxit hoá không biểu hiện tính axit mạnh.
Chính vì vậy oxit nhôm rất thích hợp làm chất mang cho phản ứng khử lưu huỳnh của
nhiên liệu bởi vì chất mang có tính axit cao sẽ thúc đẩy các phản ứng cracking tạo
cốc, cặn các bon làm giảm hoạt tính và thời gian sống của xúc tác.
I.1.5. Giới thiệu về

-Al
2
O
3

Dạng -Al

Trong công nghiệp nhôm oxyt -Al
2
O
3
thường được sử dụng làm chất mang
cho xúc tác hai chức năng hoặc chất mang tương tác[5]. Với vai trò làm chất mang
tương tác, oxit nhôm hoạt tính tác dụng với các pha hoạt tính làm cho chúng phân tán
tốt hơn đồng thời làm tăng độ bền cho xúc tác. Thực tế sự tương tác này tạo ra một bề
mặt xúc tác tối đa so với chất mang, nghĩa là tương tác giữa xúc tác và chất mang có
vai trò ngăn chặn sự chuyển động của các tinh thể chất xúc tác trên bề mặt chất mang.
I.2. Các phương pháp tổng hợp nhôm oxit
Nhôm oxit là loại vật liệu có ứng dụng rất rộng rãi trong nhiều quá trình công
nghệ ở quy mô công nghiệp như làm chất xúc tác, chất mang xúc tác hoặc chất hấp
phụ trong công nghiệp ô tô và lọc dầu .Có nhiều phương pháp tổng hợp nhôm oxit
hoạt tính. Các phương pháp tổng hợp khác nhau tạo ra các nhôm oxit có cấu trúc xốp
khác nhau.
Có 3 phương pháp tổng hợp nhôm oxit chính trong công nghiệp

Phương pháp kết tủa [2,5]: Nguồn nhôm được hòa tan trong dung dịch
NaOH để tạo thành dung dịch NaAlO
2
. Axit hóa dung dịch này bởi dung dịch axit tạo
kết tủa. Lọc rửa và sấy kết tủa thu được boehmite. Nung boehmite ở chế độ thích hợp
và tạo viên ta thu được nhôm oxit.
Phương pháp sol-gel [2,9]: Trước tiên, nguồn nhôm alkocide được hòa tan
trong n-propanol bằng cách đun hồi lưu trong 3 giờ. Sau đó, hỗn hợp của nước, axit
nitric và n-propanol được thêm từ từ vào dung dịch này cùng với việc khuấy mạnh.
Gel tạo thành đuợc già hóa trong 3 ngày, lọc hết dung môi mẫu thu được tiến hành
sấy và nung, tạo viên thu được nhôm oxit.
Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng

+ 3Na
2
SO
4

Hoặc qua muối kiềm:

Al
2
(OH)
5
Cl + NaOH = 2 Al(OH)
3
+ NaCl

Người ta đã tính rằng, để tái kết tủa 1 tấn Al
2
O
3
(không kể tổn thất) qua muối
trung tính cần 2,9 tấn axít H
2
SO
4
và 2,4 tấn xút còn qua muối kiềm chi phí có thể
giảm hơn.

Phương pháp mới tạo muối kép với muối liti có dạng Lin, XnAl(OH)
3
.pH

+
= AlO(OH)

Bản chất của phương pháp là dùng axít điều chỉnh độ pH của dung dịch
aluminat tới giá trị cần thiết ở nhiệt độ thích hợp để thu được nhôm hydroxyt tinh thể.
Sau khi xử lý nhiệt nhôm hidroxit sẽ thu được nhôm oxit hoạt tính.
I.2.2. Đặc điểm của phương pháp
Sự tạo thành nhôm hydroxit khi kết tủa là một quá trình phức tạp, cùng với sự
thuỷ phân trong dung dịch chứa nhôm lại có quá trình tách kết tủa nhôm hidroxit kèm
theo sự tạo thành mầm kết tinh, phát triển cấu trúc thứ sinh [2].
Thành phần của dung dịch ban đầu, điều kiện kết tủa hydroxyt, già hoá và rửa
kết tủa có ảnh hưởng rất lớn không những đến thành phần pha của nhôm hydroxyt
(boehmite, giả boehmite, bayerit hoặc pha vô định hình) mà cả về hình dạng kích
thước tinh thể, đặc tính cấu trúc không gian…Tiến hành khử nước của nhôm
hydroxyt sẽ thu được nhôm oxyt và sản phẩm này thường thừa kế cấu trúc của nhôm
hydroxyt ban đầu do hiệu ứng giả hình, nhất là với dạng giả boehmite và boehmite,
chính vì vậy người ta cho rằng những đặc trưng cấu trúc cơ học cơ bản của nhôm
oxyt (diện tích bề mặt riêng, thể tích và bán kính trung bình của lỗ xốp, sự phân bố lỗ
xốp theo kích thước, độ bền cơ học) được khởi thảo ngay ở giai đoạn điều chế nhôm
hydroxyt. Phần lớn khung của nhôm hydroxyt được hình thành ở giai đoạn kết tủa và
già hoá, rửa. Còn có một số công đoạn xử lý thêm để nhôm hydroxyt có tính chất cần
thiết cho tạo hình . Các phương pháp xử lý bổ sung có thể là hoá học (dùng axit hoặc
kiềm), nhiệt (sấy và làm đậm đặc), cơ học (đảo trộn trong máy trộn) [2,5]
I.3. Ứng dụng của nhôm oxit
Gamma-oxit nhôm được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, nhất là lọc hoá
dầu, xúc tác cho các phản ứng hoá học, trong vấn đề xử lý ô nhiễm môi trường, do
Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 15 SV TH: Đặng Thị Thùy
đặc tính có bề mặt riêng lớn, hoạt tính cao, bền cơ, bền nhiệt. Ngoài ra -Al
2

C theo phản ứng

OHSOOSH
2232
2232 

 Giai đoạn xúc tác : Trong giai đoạn xúc tác chủ yếu xử lí lượng khí còn
lại trên các tâm hoạt tính aluminn. Phản ứng chính xảy ra trong giai đoạn này được
gọi là phản ứng claus

OHSSOSH
OAl
222
232
32
 



Khi sử dụng tầng xúc tác, hiệu suất thu lưu huỳnh có thể lớn hơn 97% của
tổng lượng lưu huỳnh của cả quá trình. Nếu đưa vào khoảng hơn 2,6 tấn dòng khí
công nghệ thì sẽ sản xuất được 1 tấn lưu huỳnh.
 Xúc tác cho quá trình Reforming[27]: Nhôm oxit -Al
2
O
3
trong quá trình
này đóng vai trò vừa là chất mang, vừa là xúc tác. Chất mang -Al
2
O

nhiên liệu, các phương tiện giao thông vận tải không gặp trở ngại về nguyên tắc nào.
Theo các nhà nghiên cứu Nhật Bản thì khi sử dụng DME làm nhiên liệu cho động cơ
tuốc-bin khí và hiệu quả kinh tế lớn hơn so với sử dụng khí nén.
Do chỉ tiêu kinh tế có lợi như vậy, nên ngày nay đang có chiều hướng định
hướng lại việc chế tạo xăng từ khí tổng hợp. Ngày nay, thích hợp hơn là định hướng
lại việc chế tạo xăng từ khí tống hợp đi qua giai đoạn trung gian là tổng hợp trực tiếp
DME. Xăng thu được từ quá trình này có chất lượng rất tốt: chỉ số octan 92-93.
Con đường đơn giản nhất để sản xuất DME là đi từ methanol. Xúc tác cho quá
trình đehyđrat hóa metanol thành DME là nhôm oxide.
Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 17 SV TH: Đặng Thị Thùy
Ứng dụng nhôm oxit làm chất mang
I.3.1.2.
 Làm chất mang cho quá trình cracking xúc tác tầng sôi (FCC) [27,6]: Quá
trình Cracking xúc tác là quá trình quan trọng trong nhà máy lọc dầu để sản
xuất xăng có chỉ số octan cao từ các phân đoạn nặng hơn. Đáp ứng yêu cầu chất
lượng sản phẩm đề ra đồng thời tăng năng suất thu hồi các sản phẩm phân đoạn nhẹ.
Chất xúc tác trong FCC gồm 3 thành phần chính : zeolite, chất mang , chất kết
dính
Chất mang đóng vai trò đáng kể trong chất lượng của xúc tác. Các mao quản
của Zeolite quá nhỏ, không cho phép các phân tử HydroCacbon lớn khuyếch tán vào.
Chất mang hiệu quả phải có khả năng cho phép khuyếch tán HydroCacbon vào và ra
khỏi xúc tác. Chất mang oxit nhôm có kích thước mao quản, độ xốp, độ bền cao thỏa
mãn được các yêu cầu trên.
Chất mang cũng có hoạt tính tuy nhiên tính chọn lọc không cao như Zeolite
nhưng có khả năng crack các phân tử lớn, những phân tử không có khả năng thâm
nhập vào các lỗ rỗng của Zeolite và các phản ứng cracking sơ cấp xảy ra trên chất
mang. Sản phẩm là các phân tử nhỏ hơn có khả năng thâm nhập vào các mao quản
của Zeolite
Ngoài vai trò trên, chất mang còn có vai trò bẫy các nguyên tử Vanadi và các

sản lượng khí hydro từ các quá trình công nghiệp như quá trình reforming hơi nước
của khí tự nhiên hoặc khí hóa than và các vật liệu chứa cacbon. Hỗn hợp khí tổng hợp
chứa chủ yếu là hydro, cacbonmonoxit (CO) được tạo thành ở nhiệt độ cao nhờ quá
trình cháy của khí tự nhiên, than, sinh khối, dầu mỏ và chất thải hữu cơ. Sau đó, hơi
nước được thêm vào hỗn hợp nguyên liệu CO + H
2
. Chất xúc tác sử dụng cho quá
trình này là các kim loại chuyển tiếp trên chất mang nhôm oxit Co-Mo/Al
2
O
3
.
CO + H
2
O ↔ CO
2
+ H
2
H = - 41 kJ/mol (1)
I.3.2. Ứng dụng trong vấn đề xử lý ô nhiễm môi trường
Ngoài vai trò làm chất xúc tác cho quá trình xử lý khí thải. -Al
2
O
3
còn được
dùng trong công nghiệp dược phẩm, đặc biệt dùng để xử lý nước chứa flo [29].
Trong một số khu vực ở nước ta, do cấu tạo địa chất mà nguồn nước ngầm ở
đó có chứa Flo. Hàm lượng Flo trong nước ngầm tối ưu cho mục đích sinh hoạt của
con người là từ 0,7- 1,2 mg/l. Nếu hàm lượng Flo thấp hơn 0,7 mg/l có thể dễ mắc
các căn bệnh giòn và mục răng. Ngược lại, khi hàm lượng Fluor cao trên 1,5 mg/l có

được quan tâm đến nhiều hơn. Từ Boehmite có thể điều chế ra nhiều loại oxit nhôm
có thể đáp ứng được đầy đủ những chỉ tiêu trên.
Do vậy, Boehmite (giả Boehmite) thường được chọn là tiền chất oxit nhôm
cho nhiều loại xúc tác.
I.4. Tình hình nghiên cứu ở trong nước
Cả nước ta hiện nay chỉ có một cơ sở duy nhất sản xuất hyđroxit nhôm kỹ
thuật ở dạng hàng hóa, đó là Nhà máy Hóa chất Tân Bình tại thành phố Hồ Chí Minh.
Ngoài sản phẩm hydroxit nhôm, năm 2001, Công Ty Hóa Chất cơ bản Miền Nam đó
đầu tư dây chuyền sản xuất nhôm oxit (Al
2
O
3
) kỹ thuật công suất 400 tấn/năm, theo
công nghệ lò con thoi, sản xuất từng mẻ gián đoạn. Sản phẩm Al
2
O
3
của Công ty
được dùng cho các ngành sản xuất vật liệu xây dựng và vật liệu chịu lửa (gạch cao
nhôm, samot), đỏ mài trắng, xi măng alumin, gốm sứ, thủy tinh…,(trong đó ngành
vật liệu là chủ yếu). Tuy nhiên sản phẩm của nhà máy có chất lượng chưa đạt tiêu
Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 20 SV TH: Đặng Thị Thùy
chuẩn làm chất mang hoặc làm chất xúc tác cho các quá trình hóa học. Hơn nữa, sắp
tới nhu cầu các chế phẩm của oxit nhôm hydrat bao gồm oxit nhôm kĩ thuật nung cho
công nghệ luyện nhôm, oxit nhôm hoạt tính cao cấp cho ngành hóa chất, đặc biệt là
trong công nghiệp lọc hóa dầu (làm chất mang xúc tác, chất hấp phụ để xử lý môi
trường,…) là khá lớn. Trong khi đó lượng oxit nhôm hoạt tính hiện đang sử dụng tại
các nhà máy hóa chất, phân đạm, các nhà máy lọc dầu đang phải nhập ngoại hoàn
toàn.

Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 21 SV TH: Đặng Thị Thùy
chất. Diện tích bề mặt riêng của mẫu cũng chưa đo được do thiếu thiết bị. Bản thân
các tác giả của đề tài cũng nhận thấy còn một số vấn đề tồn tại, chẳng hạn, do điều
kiện ở xa nên mẫu dung dịch aluminat Tân Bình chỉ lấy được một lần, các thí nghiệm
đều tiến hành từ một loại mẫu aluminat ban đầu. Ngoài ra, mẫu oxit nhôm hoạt tính
chưa được đánh giá theo hướng sử dụng. Đặc biệt, các tác giả chưa nghiên cứu tạo
dạng hạt oxit nhôm.
Năm 2006 – 2007, Phòng thí nghiệm trọng điểm công nghệ lọc hóa dầu Viện
hóa học công nghiệp được giao thực hiện Nhiệm vụ hợp tác quốc tế theo nghị định
thư với Cộng hòa Pháp liên quan đến việc chế tạo xúc tác Co-Mo mang trên chất
mang oxit nhôm hoạt tính. Đề tài đã nghiên cứu sản xuất oxit nhôm hoạt tính theo
nhiều phương pháp khác nhau ở quy mô pilot phòng thí nghiệm và đề xuất qui trình
điều chế oxit nhôm chất lượng cao tương đương sản phẩm nhập từ Trung Quốc mà
giá thành lại thấp hơn. Tuy nhiên, để có thể tiến tới việc triển khai sản xuất ở quy mô
công nghiệp, còn cần phải hoàn thiện quy trình công nghệ tổng hợp oxit nhôm ở quy
mô lớn hơn. Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 22 SV TH: Đặng Thị Thùy
CHƯƠNG II

THỰC NGHIỆM
II.1. Điều chế nhôm oxit hoạt tính bằng phương pháp kết tủa
II.1.1. Hoá chất và dụng cụ
 Hoá chất:

Dung dịch NaOH sử dụng để điều chế natrialuminat là dung dịch kiềm 30%.
Quá trình được thực hiện trong thiết bị phản ứng pha lỏng, gia nhiệt 6 lít nước trong
thiết bị phản ứng pha lỏng đến nhiệt độ khoảng 100
0
C, đổ từ từ 2,5kg NaOH vào thiết
bị phản ứng, thu được dung dịch NaOH 30%, thêm tiếp 6kg bột nhôm hydroxyt tân
bình vào dung dịch trên. Đun hồi lưu hỗn hợp thu được. Trong quá trình cho NaOH
vào phải khuấy đều để sau khi kết thúc giai đoạn này đảm bảo pH > 12. Đây là điều
kiện để dung dịch NaAlO
2
bền hơn.
Trong giai đoạn này ta loại này được hầu hết sắt và các tạp chất trong nhôm
hydroxyt
Fe
3+
+ 3 OH
-
= Fe(OH)
3
↓
Kết thúc, lọc bằng chân không hay bằng vải thô thu được dung dịch
natrialuminat.
Phương trình xảy ra : NaOH + Al(OH)
3
= NaAlO
2
+ 2H
2
O
 Giai đoạn tạo kết tủa

2
, thông
thường cố định tốc độ nhỏ giọt dung dịch NaAlO
2
và điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt dung
dịch axit.
Trong quá trình kết tủa thường tạo ra sản phẩm phụ như NaCl, NaNO
3
…
Sự có mặt của NaCl, ion SO
4
2-
sẽ làm giảm bề mặt riêng và thể tích lỗ xốp của nhôm
Đồ án tốt nghiệp Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng
GVHD: TS Vũ Thị Thu Hà 24 SV TH: Đặng Thị Thùy
hydroxyt. Vì vậy, loại bỏ tạp chất khỏi kết tủa nhôm hydroxyt là giai đoạn quan trọng
của quá trình tổng hợp chất mang xúc tác.
Tiến hành lọc và rửa mẫu trong bình hút chân không, dùng nước cất để rửa,
lượng nước dùng cho mỗi lần rửa từ 4 ÷ 5 lít cho 100 g Al
2
O
3
, cho đến khi nước thải
lần cuối không còn ion SO
4
2-
. Điều này được kiểm tra bởi dung dịch BaCl
2

SO

Nhôm hydroxit
NaOH

Lọc chân không
Nung

Khuấy
Lọc thường
Boehmite


-Al
2
O
3

Axit hóaDung Dịch NaAlO2

H
2
SO
4
Sấy

Sấy