TRƯ
ỜNG
Đ
ẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ TP HỒ CHÍ MINH
Khoa Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh học
BÀI GI
ẢNG
HƯ
ỚNG DẪN THÍ NGHIỆM
ThS.
Võ H
ồng Thi
Dùng cho sinh viên ngành Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh học
Năm xu
ất bản:
2009
GV: Võ H
ồng Thi
2
M
ỤC LỤC
T
rang
L
ỜI NÓI ĐẦU
N B
Ị
1
1
I.
M
ục đích
1
1
II.
N
ội dung
1
1
II.1. M
ột số điều cần l
ưu
ý khi ti
ến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng
1
1
II.1.1. Chu
ẩn bị thí nghiệm
11
II.1.
2
II.3.2.
Trình t
ự đánh giá sai số
17
II.3.3. Ch
ữ số
có ngh
ĩ
a và cách ghi k
ết quả phân tích
18
II.4. Cách pha các dung d
ịch chuẩn
1
9
II.4.1. Ch
ất gốc
19
II.4.2. Pha dung d
ịch lo
ãng t
ừ dung dịch đặc
20
Câu h
ỏi cuối buổi
20
BU
Ổ
I THÍ NGHI
Ệ
Xác đ
ịnh h
àm lư
ợng n
ư
ớc kết tinh trong BaCl
2
.2H
2
O
2
2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H
ỌC
(PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
TH
Ể TÍCH
)
2
3
I.
M
ục đí
ch
2
3
II.
N
ội dung
2
3
2
7
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓ
A H
ỌC
(PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
TH
Ể TÍCH
–
ti
ếp theo
)
27
I.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ
oxy hóa kh
ử d
ùng KMnO
4
2
7
II.
Th
ực h
ành:
M
4
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
CÔNG
C
Ụ
(PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐI
Ệ
N)
Phương pháp phân tích đo đi
ện thế
-
Chu
ẩn độ điện thế
32
I.
M
ục đích
32
II.
N
ội dung
32
III.
Th
ực h
ành
:
Chu
ẩn độ dung dịch Na
–
Phương pháp ph
ổ hấp thu phân tử v
ùng sóng UV
-
VIS
)
35
I.
M
ục đích
35
GV: Võ H
ồng Thi
4
II.
N
ội dung
35
III.
Th
ực h
ành
:
Xác đ
ịnh nồng độ của SiO
3
2
-
hòa tan trong
39
II.
Phương pháp n
ội suy số liệu từ kết quả chuẩn độ điện thế
41
TÀI LI
ỆU THAM KHẢO
4
3
GV: Võ H
ồng Thi
5
L
ỜI NÓI ĐẦU
Trong h
ệ thống các môn học của sinh vi
ên Khoa Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh
h
ọc
nói chung
, Hóa phân tích
là
m
ột
môn
h
ọc
Đ
ánh giá
ch
ất l
ư
ợng thực phẩm
(đ
ối với ng
ành Công ngh
ệ sinh học)
…
và m
ột số môn học
khác sau này.
Hóa h
ọc
phân tích
v
ốn đ
ư
ợc xem
là môn khoa h
ọc thực nghiệm,
vì th
ế để có thể
n
ắm vững v
à phát tri
ển các kiến thức hóa học
ứng dụng trong phân t
ệm
Hóa
P
hân tích
”
đư
ợc soạn
ra nh
ằm gi
úp các sinh viên
khoa Môi trư
ờng v
à Công ngh
ệ sinh học
–
Đ
ại học kỹ
thu
ật công nghệ TpHCM
-
hi
ểu v
à n
ắm chắc các kiến thức lý thuyết cũng nh
ư th
ực
hành c
ủa môn Hóa Phân tích.
Bài đ
ầu ti
ài ti
ếp theo lần l
ư
ợt giới thiệu cho sinh vi
ên các ví
d
ụ ti
êu bi
ểu về ứng dụng cụ thể của ph
ư
ơng pháp phân tích hóa h
ọc (bao gồm
phương pháp kh
ối l
ư
ợng v
à phương pháp th
ể tích) cũng nh
ư phương pháp phân
tích công c
ụ (bao gồm ph
ương pháp đo đi
ện thế v
à phương pháp ph
ổ hấp thu
phân t
ử
vùng sóng
UV
-
ư
ợc thiết kế
m
ột cách t
ương
đ
ối độc lập cho phép độ linh hoạt nhất định khi dạy v
à h
ọc các b
ài
trên.
Xin chân thành c
ảm
ơn các đ
ồng nghiệp trong Khoa đ
ã góp ý và hi
ệu đính các sai
sót cho giáo trình. Tác gi
ả mong rằng sẽ tiếp tục nhận đ
ư
ợc ý kiến đóng góp để
giáo trình
đư
ợc ho
àn ch
ỉ
nh và phù h
ợp h
ơn.
M
rong
ngành
M
ôi trư
ờng
c
ũng nh
ư ngành Công ngh
ệ sinh học
nói riêng,
phân tích đ
ịnh l
ư
ợng
đóng vai tr
ò ch
ủ yếu.
Phân tích đ
ịnh l
ư
ợng có nhiệm vụ
xác đ
ịnh h
àm
lư
ợng một chất,
thư
ờng l
à trong m
ột hỗn hợp v
,
m
ục ti
êu đ
ặt ra l
à ph
ải
xác đ
ịnh đ
ư
ợc
c
ụ thể
m
ột chất hay một
c
ấu tử n
ào đó
c
ần đ
ư
ợc biết với
hàm lư
ợng
h
i
ện diện trong mẫu l
à bao nhiêu. Công tác
phân tích đ
ịnh tính th
Có th
ể ph
ân chia các phương pháp
phân tích
đ
ịnh l
ư
ợng th
ành 2 lo
ại:
các phương pháp
hóa h
ọc v
à cá
c phương pháp hóa l
ý và v
ật lý (hay công cụ hoặc dụng cụ).
-
Các phương pháp hóa h
ọc
:
ch
ủ yếu dựa tr
ên vi
ệc áp dụng các phản ứng hóa học có
liên quan đ
ến cấu tử phân tích
. Phương pháp này đ
ã có t
ừ lâu, đ
ựa v
ào kh
ối l
ư
ợng
c
ủa hợp chất mới
(
t
ạo th
ành
sau)
và kh
ối l
ư
ợng của mẫu
ban đ
ầu
mà tính ra hàm
lư
ợng cấu tử cần phân tích.
+
Phương pháp phân tích th
ể tích
: căn c
ứ v
ào th
ể tích thuốc thử đ
ã tác
d
phương pháp công c
ụ, ph
ương pháp d
ụng
c
ụ)
: d
ựa tr
ên vi
ệc đo một tính chất vật lý n
ào đó (đ
ộ hấp thu ánh sáng, độ dẫn điện,
kh
ả năng dẫn nhiệt…) của đố
i tư
ợng cần phân tích trong mẫu.
Tính ch
ất n
ày
là m
ột
hàm s
ố của nồng độ cấu tử cần xác định, từ đó căn cứ
vào k
ết quả đo để suy ra
hàm lư
ợng chất cần định l
ư
ợng
.
hay công c
ụ
. Trong th
ời gian gần đây, các ph
ương pháp
v
ật lý v
à hóa lý
đ
ã phát tri
ển mạnh nhờ các
ưu đi
ểm nh
ư đ
ộ nhạy cao, tốc độ phân
GV: Võ H
ồng Thi
7
tích nhanh, có th
ể phân tích với l
ư
ợng mẫu rất nhỏ (dạng vết). Tuy vậy, nó cũng có
m
ột
s
ố nh
ư
ợc điểm nh
ư ph
ải d
Ch
ọn mẫu
đ
ại diện, l
àm sao đ
ể chỉ với một phần nhỏ mẫu m
à có th
ể đại diện cho to
àn
b
ộ đối t
ư
ợng phân tích.
-
Chuy
ển chất cần phân tích v
ào dung d
ịch
: khi ti
ến h
ành phân tích b
ằng ph
ương
pháp hóa h
ọc cần h
òa tan hoàn toàn m
ẫu trong dung môi thích hợp v
à ti
ến h
ành phân
-
Ghi nh
ận kết quả
c
ủa phép phân tích: đo th
ể tích thuốc thử đ
ã dùng khi ph
ản ứng
ho
ặc ghi nhận kết quả tín hiệu tr
ên máy đo.
-
Tính toán k
ết quả
phân tích bao g
ồm đánh giá kết quả v
à đ
ộ chính xác của kết quả
phân tích.
A.
V
ẤN ĐỀ LẤY MẪU V
À CHU
ẨN BỊ MẪU TR
Ư
ỚC KHI ĐỊNH L
Ư
ỢNG
Các bư
ớc lấy mẫu v
ệm một số loại mẫu th
ư
ờng d
ùng:
-
M
ẫu ri
êng: đư
ợc chọn ngẫu nhi
ên, thư
ờng từ các vị trí khác nhau hoặc từ các bao gói
riêng l
ẻ khác nhau.
-
M
ẫu chung hay mẫu tổ hợp: cá
c m
ẫu ri
êng đư
ợc nhập chung lại với nhau tạo th
ành
m
ẫu tổ hợp.
-
M
ẫu trung b
ình thí nghi
ệm: mẫu chung đ
ư
ợc nghiền nhỏ đến độ mịn thích hợp hay
ể chuyển mẫu dạng rắn th
ành d
ạng dung
d
ịch có nồng độ xác định tr
ư
ớc khi phân tích. Cũng có tr
ư
ờng hợp d
ù m
ẫu đ
ã
ở trạng
GV: Võ H
ồng Thi
8
thái l
ỏng nh
ưng v
ẫn cần phải xử lý mẫ
u trư
ớc khi tiến h
ành phân tích, ví d
ụ phân tích
m
ột số kim loại bằng ph
ương pháp
ph
ổ hấp thụ nguy
ên t
òa tan m
ẫu th
ư
ờng theo thứ tự: n
ư
ớc
c
ất
axit m
ạnh
baz
m
ạnh
ch
ất oxy hóa m
ạnh. Với mỗi cấu tử cần xác định
trong đ
ối t
ư
ợng mẫu nhất định có thể đ
òi h
ỏi cách thức chuẩn bị mẫu ri
êng, do đó
c
ần tra cứu t
ài li
ệu để t
o
C r
ồi h
òa tan tro thu
đư
ợc trong axit.
+
Phân h
ủy mẫu bằng vi sóng trong thiết bị vi sóng: nhanh, an to
àn và phù h
ợp
v
ới các cấu
t
ử dễ bay h
ơi.
B.
V
ẤN ĐỀ BIỂU DIỄN
S
Ố LIỆU
TRONG
HÓA
PHÂN TÍCH
1.
Bi
ểu diễn hóa học:
Ngư
ời ta th
ư
ợc biểu diễn d
ư
ới dạng ion nh
ư K
+
, SO
4
2
-
…
, các ion kim lo
ại trong các hợp
ch
ất khác nhau th
ư
ờng đ
ư
ợc biểu diễn d
ư
ới dạng tổng nh
ư t
ổng Fe, tổng Mn…
2.
Bi
ểu diễn số học:
Hàm lư
ợng cấu tử có trong mẫu th
ư
ờng đ
ư
ư
ợng tr
ên th
ể tích
(C g/l)
: kh
ối l
ư
ợng chất tan trong 1 đ
ơn
v
ị thể tích
dung d
ịch (g/l, mg/l).
c)
N
ồng độ mol
(C
M
hay mol/l):
s
ố mo
l ch
ất tan trong 1 L dung dịch
.
d)
N
ồng độ phần triệu (ppm = part per million) v
à n
ồng độ phần tỉ (ppb = part per billion):
ện trong thực phẩm.
+
1ppm = 1mg/10
6
mg = 1mg/kg = 1g/10
6
g = 1g/1000k
g
GV: Võ H
ồng Thi
9
+
1ppb = 1mg/10
9
mg = 1mg/10
3
kg = 1
g/kg
Do các lo
ại n
ư
ớc thi
ên nhiên và nư
ớc thải có khối l
ư
ợng ri
êng
1(kg/l), do v
ợng
(C
N
hay N)
: là s
ố đ
ương lư
ợng
gam (s
ố Đ)
hay s
ố đ
ương
lư
ợng (số đ)
ch
ất ta
n trong 1 L dung d
ịch (hay số mili
đương lư
ợng
gam / s
ố mili
đương đư
ợng
ch
ất tan trong 1
L/1ml dung d
ịch).
Lo
đương lư
ợng gam
hay mol đương lư
ợng
c
ủa chất A)
a là s
ố g
c
ủa
ch
ất tan A trong 1L dung dịch
Sinh viên c
ần xem lại trong phần lý thuyết các khái niệm: đ
ư
ơng lư
ợng, khối l
ư
ợng
đương lư
ợng (hay đ
ương lư
ợng gam
/mol đương lư
ợng
) và n
ồng độ đ
ương lư
ợng để
phân bi
mA + nB = pC + qD
s
ố đ
A
= s
ố đ
B
= s
ố đ
C
= s
ố đ
D
Quy t
ắc n
ày đư
ợc sử dụng rộng r
ãi
đ
ể tính toán kết quả trong các phép phân tích thể
tích.
Đ
ể t
ìm s
ố đ
ương lư
ợng, có thể:
+
Nhân n
ồng độ đ
Đ
a
Suy ra
(C
N
)
B
.V
B
=
A
A
Đ
a
ha
y
(C
N
)
A
.V
A
=
B
B
Đ
a
Trong đó (C
N
)
N
ếu V tính theo ml th
ì C
N
.V chính là
s
ố mili đ
ương lư
ợng = số đ
ương
GV: Võ H
ồng Thi
10
lư
ợng/1000. T
ương t
ự, nếu a tính theo mg th
ì a
A
/Đ
A
= s
ố mili đ
ương lư
ợng.
-
M
ối quan hệ giữa các loại nồng độ
:
d
M
N
C
n
C
.
(n là s
ố mol
ion hay nguyên t
ử Hydro, số ion hóa trị 1, số
electron đư
ợc cung
c
ấp hay kết hợp với 1 mol chất. Một số t
ài
li
ệu c
òn g
ọi n l
à h
ệ số đ
ương lư
ợng v
à có th
ể ký hiệu bằng
ch
ữ z)
M
d
ợng đ
ương lư
ợng (đ
ương lư
ợng gam) của chất)
GV: Võ H
ồng Thi
11
BÀI CHU
ẨN BỊ
I.
M
ục đích:
-
M
ột số điều cần biết khi tiến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng.
-
N
ắm đ
ư
ợc một số
chú ý khi
thao tác
v
ớ
i
í nghi
ệm phân tích định l
ư
ợng th
ư
ờng bao gồm nhiều giai đoạn. Nếu mọi giai
đo
ạn thí nghiệm đều đ
ư
ợc tiến h
ành c
ẩn thận, đúng nguy
ên t
ắc th
ì k
ết quả cuối c
ùng
m
ới có thể chính xác.
B
ởi vậy sinh vi
ên ph
ải chuẩn bị thật kỹ tr
ư
ớc khi l
àm thí nghi
ệm:
-
N
ắm vững
ên c
ần chú ý một số qui tắc sau:
-
S
ắp xếp chỗ l
àm vi
ệc
Ch
ỗ l
àm vi
ệc phải sạch sẽ, khô ráo, c
ác d
ụng cụ phải bố trí thuận tiện
cho vi
ệc sử dụng, tránh xẩy ra va chạm, đổ vỡ
-
Chu
ẩn bị dụng cụ, thiết bị
Các d
ụng cụ thủy tinh, sứ… phải bảo đảm sạch sẽ tr
ư
ớc khi d
ùng, c
ần kiểm tra
d
ụng cụ thiết bị tr
ư
ớc khi d
ùng và bàn giao đ
ầy đủ cho ph
ọc hiện nay
đ
ều
s
ử dụng phổ biến loại cân phân tích
đi
ện tử.
Đ
ó
là
t
h
i
ế
t
b
ị
c
h
ín
h
xác
,
đ
ắ
t
ti
ề
n
v
ộ chính xác: 0,0001g.
Nguyên
lý
ho
ạt
đ
ộ
ng
c
ủ
a
cân
đi
ện
t
ử
:
V
ật
cân
kéo
đ
ĩ
a
cân
xu
ống
v
ới
l
ờ
ng.
Cân
đi
ện
t
ử
s
ẽ
dùng
m
ột
l
ực
ph
ản
h
ồi
đi
ện
t
ử
đ
ể
kéo
đ
ĩ
a
cân
v
c
ủa
v
ậ
t
cân
kéo
đ
ĩ
a
cân
xu
ống, điều
đó
s
ẽ
đư
ợ
c
detector
phát
hi
ện
và
g
ửi
tín
hi
ệ
u
ớ
i
đ
ộn
g
c
ơ
t
r
ợ
.
Dòn
g
đi
ệ
n
c
ầ
n
t
hi
ế
t
đ
ể
sin
h
r
a
l
đ
ư
ợ
c
hi
ể
n
th
ị
trê
n
mà
n
hìn
h
h
i
ệ
n
s
ố.
M
ột số nguy
ên t
ắc c
ơ b
ản khi cân
:
-
Trư
ơn tr
ọng l
ư
ợng tối đa cho phép của
cân. N
ếu nghi ngờ
thì c
ần cân tr
ư
ớc vật cân
trên cân k
ỹ thuật.
Th
ực tế chỉ n
ên cân
ở mức tổng khối
lư
ợng của b
ì
đ
ựng v
à hóa ch
ất < 150g.
-
Không đ
ổ hóa chất trực tiếp l
ên đ
ĩa cân m
à ph
ải cân thông qua vật chứa nh
đ
ựng bị hút ẩm
(như d
ụng cụ thủy tinh)
.
Vì v
ậy cần thao tác để thời gian cân chỉ kéo
dài trong và
i phút. M
ột số hóa chất nếu d
ùng làm ch
ất chuẩn cần đ
ư
ợc sấy khô tr
ư
ớc
khi cân.
-
Sai s
ố do ch
ênh l
ệch nhiệt độ giữa cân v
à v
ật cân: Nếu nhiệt độ vật cân cao h
ơn nhi
ệt
đ
ộ cân th
ì kh
ối l
cân và nhi
ệt độ
phòng. Nh
ưng khi cân, ph
ải đóng hết các cửa cân tr
ư
ớc khi đọc kết
qu
ả.
-
Cách đ
ọc kết quả:
ghi ngay k
ết quả khi số hiện tr
ên cân v
ừa ổn định.
-
Không đư
ợc d
ùng tay mà ph
ải d
ùng g
ắp để kẹp vật cân đặt l
ên đ
ĩa cân.
-
Đ
ể tránh nhầm lẫn, tốt nhất không nói chuyệ
n trong khi cân.
II.2.2.
+
Lo
ại TC hay In (ký hiệu n
ày thư
ờng đ
ư
ợc ghi tr
ên thân d
ụng cụ): các dụng cụ có
ghi “TC 20
o
C” có ngh
ĩa l
à d
ụng cụ đó đ
ã
đư
ợc định chuẩn
(calibration) đ
ể chứa
chính xác m
ột thể tích ứng với to
àn ph
ần chứa trong dụng cụ ở 20
o
C. Th
ể tích m
à
d
ụng cụ có khả năng chứa đ
C” có ngh
ĩa l
à d
ụng cụ đó đ
ã
đư
ợc định chuẩn (calibration) để dung tích
c
ủa dụng cụ chỉ ứng với phần
dung d
ịch chảy ra v
à không k
ể giọt cuối. L
ư
ợng hóa
GV: Võ H
ồng Thi
14
ch
ất c
òn dính bám lên thành d
ụng cụ sau khi đ
ã trút hóa ch
ất ra đ
ã
đư
ợc trừ ra v
à
không đư
ợc tính v
đ
ịnh mức bằng
dung d
ịch định l
ư
ợng hay thuốc thử
như buret và pipet. Không rót
th
ẳng cá
c dung d
ịch nóng hay lạnh v
ào bình
đ
ịnh mức m
à ph
ải chờ đến
khi ngu
ội về nhiệt độ ph
òng m
ới rót v
ào bình
đ
ịnh mức.
Khi làm vi
ệc với b
ình
đ
ịnh mức cần tránh tiếp xúc tay v
ào b
ầu b
Pipet
: thu
ộc loại TD. Pipet gồm 2 loại: pipet bầu (pipet chính xác) v
à pipet chia đ
ộ. Để
gi
ảm sai số, các pipet đều phải sạch v
à khô
ng dính d
ầu mỡ.
Khi làm vi
ệc với pipet,
không đư
ợc c
h
ạm tay v
ào ph
ần giữa của pipet v
ì
nhi
ệt từ tay sẽ l
àm thay đ
ổi dung tích
c
ủa pipet.
Khi chuy
ển chất lỏng sang b
ình chu
ẩn độ phải cho chảy từ từ th
ì ch
ùng l
ực tác động ngo
ài tr
ọng
l
ực nhằm
đưa gi
ọt cuối ở đầu pipet bầu ra ngo
ài, vì th
ể tích trong pipet bầu đ
ã
đư
ợc
đ
ịnh chuẩn không bao gồm giọt cuối. Do đó nếu pipet bầu bị nứt đầu hay mẻ
đ
ầu, phải loại bỏ v
ì pipet
đó đ
ã b
ị sai số. Do đặc th
ù c
ủa pipet bầu n
ên khi
c
ần lấy một thể tích
m
ẫu thử chính xác bằng pipet bầu,
nh
ất thiết
ộng (cũng tr
ên c
ổ pipet) v
ì d
ải m
àu là code c
ủa nh
à SX d
ụng
c
ụ. Các pipet không có 1 trong 3 đặc điểm tr
ên
thì khi thao tác, không
dùng b
ất cứ tác động n
ào ngoài tr
ọng lực. Thông th
ư
ờng, pipet chia vạch
đư
ợc d
ùng đ
ể hút hóa chất trong các phản ứng phân tích. Tr
ư
ớc khi hút
hóa ch
ất, việc tráng pipet chia vạch bằng n
ư
ớc cất (l
à đ
ớc cất l
à đ
ủ.
GV: Võ H
ồng Thi
15
-
Buret
: thu
ộc loại TD. Chú ý nếu buret bị nứt đầu hay mẻ đầu, phải loại bỏ v
ì
đ
ã b
ị sai
s
ố do mất tác dụng kiểm sóat tốc độ chảy. Độ chính xác của buret cao h
ơn
pipet nên
n
ếu phân tích y
êu c
ầu độ chính xác cao, không bao giờ sử dụng pipet để chuẩn độ.
M
ỗi lần định l
ư
ợng nhất thiết để mức ngang của dung dịch trong buret bắt đầu từ số 0,
t
ức l
à luôn ch
ỉ d
ph
ải đổ dung dịch chuẩn v
ào buret t
ới vạch “0” v
à chú ý làm
đ
ầy cả phần cuối v
à c
ả
khóa buret. Khi đ
ọc chỉ số tr
ên buret, m
ắt phải để ở vị trí ngang với vạch lồi
.
Có th
ể
đ
ọc theo phần cong xuống hay cong
lên c
ủa mặt cong dung dịch, nh
ưng t
ất cả các lần
đ
ọc kể cả khi đọc ở vạch “0” v
à khi đ
ọc mức dung dịch sau khi chuẩn độ đều phải
gi
ống nhau.
R
ửa buret xong n
ên t
ới 10%.
-
Không
s
ấy khô (trong tủ sấy) các dụng cụ buret, b
ình
đ
ịnh mức v
à pipet chính xác vì
s
ẽ gây sai số do thủy tinh gi
ãn n
ở. Chỉ để khô tự nhi
ên
ở nhiệt độ ph
òng ho
ặc d
ùng
lu
ồng không khí sạch l
àm khô d
ụng cụ.
II.3.
Cách x
ử lý số liệu v
à bi
ểu diễn kết quả phân tích
GV: Võ H
ồng Thi
+
Đ
ộ đúng
: ph
ản ánh sự ph
ù h
ợp giữa kết quả thực nghiệm thu đ
ư
ợc x với giá trị
th
ực
c
ủa đại l
ư
ợng đo.
+
Đ
ộ lặp lại
: ph
ản ánh sự khác biệt trong các giá trị xác định x
i
ở c
ùng đi
ều kiện thí
nghi
ệm. Muốn biết 1 phép xác định có độ lặ
p l
ại thế n
ào ph
Phân bi
ệt sai số hệ thống v
à sai
s
ố ngẫu nhi
ên:
+
Sai s
ố hệ thống hay sai số xác định:
Có th
ể xác định đ
ư
ợc.
Ảnh h
ư
ởng một chiều tr
ên đ
ộ đúng của phép xác định.
Do nh
ững nguy
ên nhân có th
ể biết đ
ư
ợc nh
ư: d
ụng cụ đo (buret, pipet, b
ình
Do nh
ững ng
uyên nhân không c
ố định v
à không d
ự đoán đ
ư
ợc.
Ch
ỉ có thể giảm bằng cách tăng số lần xác định.
+
Sai s
ố thô: sai số tr
ên giá tr
ị của 1 lần xác định, có thể quá lớn hay quá nhỏ so với
các giá tr
ị x
i
khác c
ủa chuỗi n lần xác định.
Đánh giá sa
i s
ố của các
phép đo:
GV: Võ H
ồng Thi
17
Thông thư
ờng kết quả phân tích có sai số t
s
ố thô
đ
ại, nếu kết quả gần giống nhau l
à đư
ợc. Nếu phép định l
ư
ợng y
êu c
ầu sai số nhỏ
(
0,1%) thì c
ần lặp lại phép định l
ư
ợng nhiều lần để rút ra thông tin tối
ưu t
ừ kết quả
th
ực nghiệm v
à c
ần xử lý kết quả theo thống k
ê
(tham kh
ảo chi tiết trong các sác
h lý
thuy
ết hóa học phân tích).
II.3.2.
Trình t
2
1
n
1
i
x
x
d
i
i
;
n
d
d
i
i
-
N
phân tích
S
x
Đánh giá sai s
ố của kết quả theo thống k
ê (tham kh
ảo):
-
Ki
ểm tra d
ãy s
ố liệu để loại bỏ sai số thô đại: d
ùng chu
ẩn Q
1
n
1
n
n
tn
x
x
x
x
Q
x
n
1
n
2
1
n
1
i
-
Tính đ
ộ lệch chuẩn
1
n
)
x
x
(
s
n
1
2
-
K
ết quả
phân tích
x
II.3.3.
Ch
ữ số có nghĩa v
à cách ghi k
ết quả phân tích:
Ch
ữ số có nghĩa
K
ết quả của một phéo đo trực tiếp hay th
ao tác phân tích ph
ải đ
ư
ợc ghi chép sao cho
ngư
ời sử dụng số liệu hiểu đ
ư
ợc mức độ chính xác của phép đo.
Không ph
ải cứ lấy
ớc l
ư
ợng)
vì
đư
ợc đọc
ư
ớc
tính trên thang chia hay là s
ố biến đổi li
ên t
ục tr
ên
m
ặt cân điện tử). Các số tin cậy v
à
s
ố bất định đầu ti
ên g
ọi l
à
ch
ữ số có nghĩa
.
-
S
ố c
h
ữ số có nghĩa
đư
ải dấu thập phân l
à ch
ữ số có
ngh
ĩa do đó những số 0 viết cuối c
ùng không bao gi
ờ đ
ư
ợc loại đi nếu chúng l
à
nh
ững chữ số có nghĩa. Ví dụ số 1,0120 có 5 chữ số có nghĩa.
+
Ngư
ợc lại,
các
s
ố 0 ở
trư
ớc
s
ố không phải l
à s
ố 0 l
à s
ố KHÔNG CÓ NGHĨA. Ví dụ
s
ố 0,0034 có 2 chữ số có nghĩa
(s
ố 3 v
-
3
có 3 ch
ữ số có nghĩa; số 10920 = 1,0920.10
4
có 5 ch
ữ số có
ngh
ĩa (nh
ưng n
ếu viết 1092
0 = 1,092.10
4
l
ại chỉ có 4 chữ số có nghĩa).
Chuy
ển sang
d
ạng luỹ thừa thập phân nh
ư v
ậy rất quan trọng v
à không làm thay đ
ổi số chữ số có
ngh
ĩa khi đổi
sang các
đơn v
ị tính khác nhau. Ví dụ số liệu 2,4g có 2 chữ số có nghĩa.
N
ếu đổi ra mg th
Đ
ối với các phép tính cộng v
à tr
ừ: chỉ giữ lại ở kết quả cuối một số chữ số thập phân
đúng b
ằng số chữ số thập phân của số hạng có số chữ số thập phân ít nhất.
Ví d
ụ:
6,145 + 13,24 + 34,7 = 54,
085
GV: Võ H
ồng Thi
19
K
ết quả l
àm tròn là 54,1
(gi
ữ lại 1 chữ số thậ
p phân)
-
Đ
ối với các phép tính nhân v
à chia:
gi
ữ lại ở
k
ết quả cuối c
ùng
m
ột số chữ số có nghĩa
) c
ũng phải đ
ư
ợc l
àm tròn và ghi v
ới
cùng s
ố chữ số ở phần thập phân nh
ư c
ủa kết quả đo. VD
= 0,68
0,03 (dù trư
ớc
đó đ
ã tính
đư
ợc sai số l
à 0,025).
-
Đ
ối với các phép
đo đư
ợc tr
ên máy thì giá tr
ị đo đ
ư
ợc coi l
à các s
êm ng
ặt khi l
àm vi
ệc.
Cách thông thư
ờng để pha chế dung dịch
chu
ẩn l
à t
ừ
ch
ất gốc. C
ác ch
ất gốc cần thỏa m
ãn các yêu c
ầu sau:
-
Ph
ải có độ tinh khiết cao (tinh khiết phân tích
–
tkpt).
-
Thành ph
ần hóa học của chất tồn tại trong thực tế phải ứng đúng với công thức đ
ã
dùng đ
ể tính toán l
ư
ợng phải cân.
-
ị tr
ư
ờng có bán sẵn một số loại
hóa ch
ất thông dụng đ
ư
ợc chứa trong ống thủy tinh
hay
ống chất dẻo
g
ọi l
à “fixanal” hay
“
ống chuẩn”. Tr
ên m
ỗi
ống chuẩn
nhà s
ản xuất ghi r
õ dung tích c
ần pha để thu đ
ư
ợc
n
ồng độ xác định.
Ví d
ụ: ống
chu
ẩn
đ
đ
ịnh mức. Nếu l
à
ống chuẩn bằng chất dẻo
thì
đơn gi
ản chỉ việc cắt một đầu ống rồi trút bỏ dung dịch trong ống v
ào bình
đ
ịnh mức).
Ống chuẩn bằng thuỷ
tinh
GV: Võ H
ồng Thi
20
II.4.2.
Pha dung d
ịch lo
ãng t
ừ dung dịch đặc
-
Khi n
ồng độ đ
ư
ợc biểu thị bằng nồng độ M, N
C
1
.V
1
= C
: th
ể tích n
ư
ớc cần phải th
êm vào V
1
ml dung d
ịch nồng độ C
1
đ
ể đ
ư
ợc V
2
ml dung
d
ịch nồng độ C
2
.
-
Khi
n
ồng độ đ
ư
ợc biểu thị bằng nồng độ %
C
1
.d
1
.V
, d
2
; V
1
, V
2
: n
ồng độ
%
, t
ỷ trọng v
à th
ể tích dung dịch đặc v
à dung d
ịch lo
ãng
c
ần pha.
-
Quy t
ắc đ
ư
ờng chéo pha dung dịch
Ví d
ụ: Cần bao nhi
êu ml dung d
ịch
H
2
SO
Phân bi
ệt các loại nồng độ v
à m
ối quan hệ giữa chúng.
2.
Phân bi
ệt các khái niệm: mol, khối l
ư
ợng mol, nồng độ mol, đ
ương lư
ợng, khối l
ư
ợng
đương lư
ợng, nồng độ đ
ương lư
ợng.
3.
Tính
h
ệ số đ
ương lư
ợng n v
à
kh
ối l
ư
ợng đ
ương lư
ợng
FeSO
4
+ ZnSO
4
c)
KMnO
4
+ FeSO
4
+ H
2
SO
4
MnSO
4
+ Fe
2
(SO
4
)
3
d)
H
3
PO
4
+ NH
3
3
,
1
.
15
,
22
00541
,
0
.
972
,
1
b) y =
1564
,
72
319
,
0
75
,
154
6.
C
ần lấy bao nhi
êu ml dung d
I.
M
ục đích:
-
N
ắm đ
ư
ợc các nguy
ên t
ắc v
à thao tác cơ b
ản trong ph
ương pháp phân tíc
h kh
ối
lư
ợng
.
-
Th
ực h
ành phương pháp:
làm
bay hơi
nư
ớc của mẫu hóa chất ẩm
.
II.
N
ội dung:
BaCl
2
.2H
2
O
a)
Nguyên t
ắc:
Các tinh th
ể BaCl
2
ng
ậm n
ư
ớc nằm cân bằng với h
ơi nư
ớc theo các quá tr
ình sau:
BaCl
2
.
2H
2
O
BaCl
2
. H
2
O + H
2
.2H
2
O
b
ằng cách sấy
m
ẫu
mu
ối ở
130
o
C. So sánh kh
ối l
ư
ợng mẫu tr
ư
ớc v
à sau
khi s
ấy để tính h
àm lư
ợng % n
ư
ớc
k
ết tinh
trong mu
ối
.
R
ửa sạch
l
ọ
cân. Đ
ặt
l
ọ
cân vào t
ủ sấy ở 1
30
2
o
C. Sau khi
l
ọ
cân đ
ã khô,
đưa
l
ọ
cân vào bình hút
ẩm. Sau
kho
ảng 30 phút,
l
ọ
cân ngu
ội th
ã xác
đ
ịnh
kh
ối l
ư
ợng ở tr
ên. Cân chính xác
l
ọ
cân và mu
ối
(không cân n
ắp),
g
ọi l
à G
1
.
-
Đ
ậy
n
ắp
l
ọ
cân và đ
ặt
l
ọ
ại kết quả phân tích v
ào
b
ảng sau
(
th
ực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần
nhưng ti
ến
GV: Võ H
ồng Thi
23
hành cùng lúc
)
:
K
ết quả cân
(mg)
V
ật cân
L
ần 1
L
ần 2
L
ần 3
1. L
ọ cân
-
G
và G
2
, sinh viên t
ự lập công thức tính toán h
àm
lư
ợng
nư
ớc kết tinh
trong m
ẫu.
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H
ỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TH
Ể TÍCH
I.
M
ục đích:
-
N
ắm đ
ư
ợc các nguy
ên t
ắc v
à thao tác cơ b
ản trong ph
ương pháp phân tích th
ể tích.
-
ẩn độ v
à
k
ỹ thuật định l
ư
ợng khác nhau.
II.
N
ội dung:
aA + bB
cC + dD
N
ếu cho B phản ứng vừa hết với V
A
(ml) dung d
ịch A, tại điểm t
ương đương trong dung
d
ịch không c
òn d
ư A hay B, và khi đó có th
ể tính đ
ư
ợc nồng độ chất A nếu biết nồng độ
ch
ất B l
à C
B
(N) và th
à
đi
ểm t
ương đương
)
là đi
ểm m
à
t
ại đó, chất
ch
ỉ thị đổi m
àu (phương pháp hóa h
ọc). Cách xác
đ
ịnh điểm t
ương đương b
ằng
d
ụng cụ
(chu
ẩn độ điện thế) sẽ đ
ư
ợc giới thiệu ở
bu
ổi thí nghiệm
4.
-
Các phương pháp chu
ẩn độ dựa tr
ảm thiểu
đư
ợc sai số nhất.
-
M
ỗi phép chuẩn độ cần lặp lại tối thiểu 3 lần, với các kết quả chuẩn độ giữa các lần
ch
ỉ sai khác nhau
t
ối đa l
à
1
%.
-
Th
ực h
à
nh phương pháp phân tích th
ể tích tr
ên 4 m
ẫu với 4 ph
ương pháp khác nhau:
+
Chu
ẩn độ acid mạnh bằng base mạnh
+
Chu
ẩn độ oxy hóa khử
+
Chu
ẩn bị cũng nh
ư lúc chu
ẩn độ,
đ
ều phải đ
ư
ợc tiến h
ành r
ất cẩn thận, chính xác để giảm thiểu các sai số do thao tác
không chu
ẩn phát sinh.
III.1.
T
ất cả các hóa chất cần thiết cho phản ứng chuẩn độ đều đ
ư
ợc chứa trong chai.
Tuy
ệt đối KHÔNG d
ùng pipet hút tr
ực tiếp hóa chất từ chai. Phải trút hó
a ch
ất từ
chai vào becse 100ml và rót t
ừng l
ư
ợng nhỏ để tránh nhiễm bẩn hóa chất (sử dụng
t
ới đâu trút hóa chất ra becse tới đó), sau đó mới d
ùng pipet hút hóa ch
ất
tráng r
ửa giảng vi
ên làm m
ẫu) tr
ư
ớc khi căn mực hóa chất trong buret. Hóa chất
dùng đ
ể chuẩn độ phải đ
ư
ợc r
ót ra becse 100ml s
ạch v
à khô t
ừ chai chứa, nếu
becse còn dính n
ư
ớc b
ên trong thì ph
ải tráng lại bec se đó bằng hóa chất chuẩn
đ
ộ. T
ương t
ự, phải tráng rửa pipet d
ùng đ
ể hút hóa chất tr
ư
ớc khi hút hóa chất
(chú ý thao tác tráng r
ửa giảng vi
ên làm m
ớng, tránh để mẫu văng l
ên
thành d
ụng cụ.
III.5.
Sau khi k
ết thúc chuẩn độ, đổ bỏ phần hóa chất c
òn d
ư l
ại trong buret
. Tráng l
ại
bu
ret
b
ằng n
ư
ớc cất ít nhất 2 lần, chứa đầy n
ư
ớc cất trong buret v
à treo lên giá đ
ỡ.
IV
.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ d
ung d
]
].[
[
HInd
Ind
H
Như v
ậy, nồng độ H
+
hay đ
ộ pH
thay đ
ổi khiến
t
ỉ lệ [I
nd
-
]/[HI
nd]
thay đ
ổi
.
Tùy theo đ
ộ pH m
à n
ồng độ dạng Ind
-
hay H
ứu cho thấy:
pH
chuy
ển m
àu
= pK
HInd
1
.
T
ại điểm t
ương đương: [OH
-
] = [H
+
] => pH
tđ
= 7
.
-
Ch
ỉ thị tại điểm
tương đương hay lân c
ận t
ương đương
:
đây là ph
ản ứng trung h
òa
kho
ảng pH n
ày. 3 ch
ỉ thị thông dụng bao gồm:
+
Methyl
da cam
: t
ừ đỏ
(d
ạng acid) qua v
àng (d
ạng base), điểm đổi m
àu
ứng v
ới pH
=
3,1
–
4,4
.
+
Phenolphtalein: t
ừ không m
àu
(d
ạng acid)
qua h
ồng
(d
-
V
ề kỹ thuật định l
ư
ợng: phản ứng n
ày thu
ộc loại chuẩn độ trực tiếp.
-
Chú ý: Khi thêm d
ần H
2
SO
4
vào dung d
ịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nh
ưng g
ần điểm
tương đương thay đ
ổi rất nhanh n
ên c
ần chuẩn độ chậm lúc m
àu s
ắc có dấu hiệu thay
đ
ổi.
H
2
SO
4
Copyright: Tài liệu đại học ©