Báo cáo khoa học:
NGHIÊN CứU LựA CHọN MộT Số THÔNG Số
CÔNG NGHệ TRONG TRíCH LI NHựA
DầU GừNG Từ GừNG Củ
Tạp chí KHKT Nông nghiệp 2007: Tập V, Số 3: 67-74
Đại học Nông nghiệp I
NGHIÊN CứU LựA CHọN MộT Số THÔNG Số CÔNG NGHệ TRONG TRíCH LI NHựA
DầU GừNG Từ GừNG Củ
Determining some technological parameters in extraction of oleoresin from ginger
Trần Thị Thu Hằng
1
, Bùi Quang Thuật
2
Summary
Oleoresin is a refined spice that has more advantages than its raw material. Ginger
(Zingiber officinalis Roscoe) is a widely used spice. To obtain oleoresin, extraction was
known as an efficient method. This study aimed at determining the effects of some
technological parameters on extraction yield and quality of ginger oleoresin and then to
identify the suitable value of these parameters for extraction process. It was found that the
most appropriate procedure is ethanol at mixing speed 450 rev min
trên thị trờng gia vị thế giới. Bộ phận chính
đợc sử dụng là củ gừng (thân rễ, rhizome).
Gừng đợc dùng làm gia vị trong nhiều món
ăn, trong những bài thuốc dân gian và là thành
phần của một số loại tân dợc Trong công
nghiệp thực phẩm, gừng đợc sử dụng để tạo
hơng vị trong sản xuất các sản phẩm nh
bánh kẹo, trà, mứt Trớc đây, gừng thờng
đợc dùng ở dạng tơi, gừng thái lát hay bột
khô. Hiện nay, cùng với xu hớng chung,
nhựa dầu gừng - dạng tinh chế từ củ gừng - đ
đợc dùng để thay thế các dạng nguyên liệu
thô nói trên. Nhựa dầu gừng (ginger oleoresin)
chứa khoảng 15 - 35% các hợp chất bay hơi;
20 - 30% các hợp chất cay. Bên cạnh đó, nó
còn có một số thành phần hóa học khác nh
đờng, chất màu, axit hữu cơ, chất khoáng.
Zingiberene, zingerberol và d-
-phelladrene là
những hợp chất chính trong hơng thơm của
nhựa dầu gừng. Các hợp chất chủ yếu tạo vị
cay trong nhựa dầu gừng là các hợp chất
alkanol phenolic nh gingerol, zingerone,
1
Khoa Công nghệ thực phẩm- ĐH Nông nghiệp I
2
Viện Công nghiệp Thực phẩm Việt Nam
Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật
shogaol và các dẫn xuất của chúng (Jocelyn
Hàm lợng nhựa dầu trong nguyên liệu
gừng tơi đợc xác định theo phơng pháp của
Jozef Gora (1979), dựa trên nguyên tắc: xác
định hàm lợng tinh dầu bằng phơng pháp
chng cất sử dụng thiết bị Clevenger; sau đó,
xác định các hợp chất nhựa bằng cách trích ly
nguyên liệu khô đ đuổi kiệt các thành phần
bay hơi, sử dụng các dung môi thích hợp. Hàm
lợng nhựa dầu là tổng số của phần tinh dầu
và phần nhựa đ tìm đợc.
Nghiên cứu ảnh hởng của các yếu tố
công nghệ nh loại dung môi trích li, số lần
trích li, lợng dung môi sử dụng, tốc độ khuấy
trộn nguyên liệu, nhiệt độ trích li và thời gian
trích li tới hiệu suất trích li nhựa dầu gừng.
Khi nghiên cứu ảnh hởng của một yếu tố
nhất định thì các thí nghiệm đợc tiến hành ở
các điều kiện công nghệ nh nhau trừ yếu tố
công nghệ đang đợc khảo sát. Sau khi lựa
chọn đợc giá trị thích hợp của yếu tố đ
nghiên cứu thì các giá trị lựa chọn đợc cố
định trong các thí nghiệm tiếp theo để khảo
sát ảnh hởng của các yếu tố còn lại. Việc lựa
chọn các giá trị thích hợp của các yếu tố công
nghệ dựa vào hiệu suất trích li nhựa dầu, chất
lợng nhựa dầu và hiệu quả kinh tế.
Khối lợng nguyên liệu gừng trong mỗi
mẫu nghiên cứu là 100g. Mỗi thí nghiệm đợc
lặp lại 3 lần. Sau khi trích li, hỗn hợp dung
môi và nhựa dầu đợc đem cô chân không để
phân tích gồm chỉ số khúc xạ (xác định bằng
khúc xạ kế Anbe), tỉ trọng (sử dụng bình tỉ
khối, đo tại 30
o
C), chỉ số axít (trung hòa bằng
dung dịch KOH 0,1 N) và chỉ số este (dùng
phản ứng xà phòng hóa este bằng kiềm) (Lê
Trọng Hoàng và Phạm Sơng Thu, 1973).
Hàm lợng chất bay hơi trong nhựa dầu gừng
đợc xác định bằng phơng pháp chng cất sử
dụng bộ dụng cụ Clevenger. Thành phần các
chất bay hơi trong nhựa dầu gừng đợc phân
tích bằng phơng pháp sắc kí khí - khối phổ
(GC - MS), trên máy sắc kí khí HP 6890 nối
ghép với detector khối phổ Agilent 5973, sử
dụng cột mao quản HP - 5MS. Hàm lợng
chất cay gingerol trong nhựa dầu gừng đợc
Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ
phân tích trên máy Sắc kí lỏng hiệu năng cao
HPLC 1090.
Các phân tích về thành phần chất bay hơi
và hàm lợng gingerol trong nhựa dầu gừng
đợc thực hiện tại Viện Hóa học các hợp chất
thiên nhiên - Trung tâm Khoa học tự nhiên và
Công nghệ quốc gia.
Các số liệu đợc xử lí thống kê bằng
chơng trình IRRISTAT với độ tin cậy là 95%.
3. KếT QUả Và THảO LUậN
Hàm lợng nhựa dầu trong nguyên liệu
34,02 c
49,48 b
34.49 a
0
10
20
30
40
50
60
A
c
eto
n
e
n
-He
x
a
n
e
M
e
t
h
a
n
o
l
Et
trình khuếch tán nhựa dầu vào dung môi. Vấn
đề đặt ra là cần tìm đợc tốc độ khuấy trộn
thích hợp. Vì nếu khuấy trộn ở tốc độ quá cao
sẽ gây hiện tợng phá vỡ các hạt nguyên liệu
thành các phần nhỏ, làm cản trở quá trình trích
li. Do đó, cần tiến hành khảo sát ảnh hởng
của tốc độ khuấy trộn nguyên liệu tới hiệu
suất thu nhận nhựa dầu để tìm ra đợc tốc độ
khuấy trộn thích hợp. Kết quả thí nghiệm cho
thấy tốc độ khuấy trộn thích hợp cho hiệu suất
thu nhận nhựa dầu cao nhất là 450 vòng/phút
(Hình 2).
Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật
49.48
e
56.46
c
63.15
b
67.77
a
67.11
a
54.47
d
0
20
40
Hiệu suất trích ly (%)
Hình 2. ảnh hởng của tốc độ khuấy trộn tới hiệu suất trích li
3.1.3. ảnh hởng của số lần trích li đến hiệu
suất trích li
Tiến hành xác định ảnh hởng của số lần
trích li tới hiệu suất trích li và nhận thấy sau 3
lần trích li, hiệu suất thu nhận nhựa dầu đảm
bảo và hợp lí. Điều này cũng phù hợp với lí
thuyết trích li cũng nh có hiệu quả tốt khi xét
về mặt kinh tế.
3.1.4. ảnh hởng của lợng dung môi đến
hiệu suất trích li
Chúng ta đều biết rằng khi sử dụng càng
nhiều dung môi để trích li thì khả năng
khuếch tán của nhựa dầu vào dung môi càng
lớn. Tuy nhiên, nếu lợng dung môi quá lớn
mà hiệu suất thu nhận tăng không đáng kể thì
sẽ không hiệu quả, tốn thời gian và năng lợng
để đuổi dung môi. Do đó, cần tiến hành
nghiên cứu để tìm ra lợng dung môi thích
hợp cho trích li nhựa dầu gừng (Hình 3).
60.18
b
66.96
a
67.55
a
67.86
Tỷ lệ dung môi : nguyên liệ (ml:g)
Hiệu suất trích ly (%)
Hình 3. ảnh hởng của lợng dung môi tới hiệu suất trích li
Qua kết quả thí nghiệm cho thấy, rõ ràng
khi lợng dung môi càng tăng lên thì hiệu suất
trích li cao hơn, nhng chúng không tăng theo
một tỉ lệ nhất định. Tỉ lệ dung môi:nguyên
liệu = 12:1 cho hiệu suất trích li cao và nếu
tăng tỉ lệ này lên tới 14:1 và 16:1 thì hiệu suất
trích li tăng lên không đáng kể. Do vậy, tỉ lệ
dung môi:nguyên liệu = 12:1 là tỉ lệ thích hợp
cho việc trích li nhựa dầu gừng.
3.1.5. ảnh hởng của nhiệt độ trích li tới hiệu
suất trích li
Nhiệt độ trích li là một trong những yếu tố
ảnh hởng lớn tới quá trình trích li cũng nh tới
chất lợng của sản phẩm sau trích li. Thông
thờng, nhiệt độ trích li càng cao sẽ làm cho
nguyên liệu trở nên xốp hơn, nhựa dầu linh
động hơn, trích li đạt hiệu suất thu nhận cao
hơn. Tuy nhiên, nhiệt độ tăng cao cũng đồng
thời thúc đẩy các biến đổi hóa học của những
thành phần có trong nguyên liệu, dẫn đến chất
lợng của nhựa dầu biến đổi theo chiều hớng
xấu. Kết quả trích li nhựa dầu gừng tại các
nhiệt độ khác nhau đợc thể hiện trong Hình 4.
c
b
Hiệu suất trích ly (%)
Hình 4.
ả
nh hởng của nhiệt độ trích li tới hiệu suất trích li
Để lựa chọn đợc nhiệt độ trích li thích
hợp cho sản phẩm nhựa dầu gừng, bên cạnh
hiệu suất trích li, cần kết hợp với các nhận xét
cảm quan nhựa dầu thu đợc. Với nhiệt độ
trích li nhỏ hơn 50
0
C, sản phẩm còn giữ đợc
mùi thơm ngát tự nhiên của gừng. Khi nhiệt
độ trích li lớn hơn 50
0
C, mùi thơm không còn
nhiều hoặc bị biến đổi, màu sắc của sản phẩm
trở nên sẫm hơn hoặc chuyển sang màu nâu
đen (nhựa dầu gừng chất lợng tốt có màu
vàng nâu hơi đậm). Nhiệt độ trích li là 50
chỉ số hóa lí đặc trng nh tỉ trọng, chỉ số
khúc xạ, chỉ số axit, chỉ số este Khi biết
đợc giá trị của các chỉ số hóa lí này, có thể
đánh giá một cách tơng đối chất lợng của
chúng. Kết quả xác định một số chỉ tiêu hóa lí
đặc trng của nhựa dầu gừng và so sánh với
nhựa dầu gừng của ấn Độ đ cho biết các chỉ
số hóa lí của nhựa dầu gừng từ thí nghiệm
tơng đơng với các chỉ số hóa lí tơng ứng
của sản phẩm nhựa dầu đợc sản xuất ở ấn Độ
(Bảng 1).
Bảng 1. Một số chỉ số hóa lí của nhựa dầu gừng
Nhựa dầu gừng
Chỉ số hóa lí
Thí nghiệm Sản xuất tại ấn Độ
*
Tỉ trọng d
30
30
1,024 1,012 - 1,028
Chỉ số khúc xạ,
n
D
20
1,5106 1,5102 - 1,5121
Chỉ số axít 1,81 1,10 - 2,50
Chỉ số este 1,35 7,80 - 14,20
*
Tham khảo tài liệu của Lewis & cs (1972).
-
pinene, camphene, myrcene và
-phellandrene
không có mặt trong nhựa dầu gừng, ngợc
lại, một số thành phần có nhiệt độ sôi cao có
mặt trong nhựa dầu nhng không có mặt trong
tinh dầu (Bảng 2). Tuy nhiên, các thành phần
chính đều có mặt trong cả nhựa dầu và tinh
dầu nh
-zingiberne, ar-curcumene,
-
bisabolene và
-sesqui-phellandrene, mặc dù
có sự khác nhau về hàm lợng. Một số thành
phần chính khác của tinh dầu gừng nh neral,
geranial, geranyl acetate cũng có mặt trong
nhựa dầu nhng với số lợng rất thấp. Ví dụ
nh hàm lợng của geranyl acetate trong tinh
dầu là 6,39%, trong khi nhựa dầu chỉ có
0,22%. Đặc biệt, trong thành phần bay hơi của
nhựa dầu gừng, hàm lợng của
-zingiberene
rất cao (39,88% so với 9,42% ở tinh dầu).
Điều này có thể do trong quá trình trích li, một
số cấu tử đ biến đổi tạo thành
5 Myrcene 7,14 0,36 - -
6
-Phellandrene
8,28
1,70 -
-
7 1,8-Cineole 8,36 2,77 8,36 0,50
8 Linalool 10,55 0,92 10,55 0,35
9 Citronellal 12,32 0,25 - -
10 Borneol 12,73 1,81 12,73 1,16
11 4-Isopropyl-2-cyclohexen-1-one 13,45 0,46 - -
12
-Terpineol
13,59
1,39 13,58
0,74
13 L-Citronellol 14,86 0,50 14,85 0,30
14 2,3-Epoxygeranial 15,01 0,47 - -
15 Neral 15,28 5,52
15,27
0,28
16 Cyclopentane 15,46 1,06 - -
17 Trans-Geraniol 15,74 0,27 15,72 0,43
18 Nerol 15,90 0,31 - -
19 Geraniol 15,93 0,41 - -
Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ
Tinh dầu Nhựadầu
TT Thành phần
-Bergamotene
-
- 21,53
0,13
30
Trans--Farnesene
22,17
0,55 22,18
0,53
31 Aromadedrene 22,30 0,30 22,30 0,38
32
-Selinene 22,74
0,46 22,75
0,43
33
-Amorphene
-
- 22,79
0,51
34
Ar-Curcumene 23,00 10,58 23,01 10,36
35 Aromadedrene alcohol - - 23,08 0,56
35
-Zingiberene
23,37 9,42 23,46 39,88
36 Garmacrene-D 23,43 2,15 - -
0,23 24,46
0,53
43 Elemol 24,96 0,53 24,97 0,79
44 Germacrene B 25,17 0,28 25,19 0,84
45 Nerolidol 25,37 1,01 25,37 0,70
46 Zingiberene 26,14 0,49 26,14 0,18
47 Fanesol 2 26,81 1,51 26,81 0,58
48
-Maaliene
27,00
0,49 26,99
0,18
49 Cha xác định đợc tên 27,28 1,08 27,28 0,78
50
-Eudesmol
27,84
0,80 27,84
0,54
51 Germacrene B 27,94 0,56 27,92 0,58
52 Cha xác định đợc tên 33,56 1,78 33,65 0,1
Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật
3.2.3. Xác định thành phần chất cay chính
của nhựa dầu gừng
Thành phần chất cay chính của nhựa dầu
gừng là các hợp chất gingerol nh 6-gingerol,
8-gingerol và 10-gingerol. Do điều kiện phân
tích còn hạn chế nên chúng tôi mới chỉ xác
định đợc hàm lợng của hợp chất 6-gingerol.
số mũ khác nhau là có giá trị khác nhau có
nghĩa ở mức ý nghĩa 5%.
Tài liệu tham khảo
Lê Trọng Hoàng, Phạm Sơng Thu (1973).
Thí nghiệm tinh dầu và dầu béo, Đại
học Bách khoa Hà Nội
Jocelyn G.Millar (1998). Rapid and simple
isolation of Zingiberene from Ginger
essential oil
, Journal of the Natural
Products, 61, 1025 - 1026.
Jozef Gora (1979).
Laboratorium Preparatyki
organicznej (Tài liệu tiếng Ba Lan).
He Wen Shan, Li Lin et al (2001). GC - MS
analysis of different solvent extracs of
ginger, Plant Biochemistry, 9 (2),
China, 154 - 158.
Lewis Y.S, Methew A.G, Nambudini E.S,
Khrish Namurth (1972). Oleoresin
ginger. The Flavour Chemistry, 78-81.
Mamata Mulchopadhyay (2002). Natural
extracts using Supercrictical Carbon
Dioxide, CRC Press, 1 - 9, 177 - 200.
Xu h−íng biÕn ®éng d©n sè - lao ®éng n«ng nghiÖp, ®Êt canh t¸c, s¶n l−îng lóa