Cho vào 50ml nước
cất + chiết suất nitrite

Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG
PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI ACID SUNFANILIC
VÀ α – NAPHTYLAMIN
I. Nguyên lý
ở môi trường acid, nitrite kết hợp với acid sunfanilic tạo thành acid sunfanilic
diazonium, chất này kết hợp với α – naphtylamin tạo thành α – naphtylamin
azobenzen sunfonic màu hồng đỏ theo các phản ứng sau:
HNO
2
+ H
2
N SO
2
-HO HO-SO
2
- -N=N-OH + H
2
O
Acid sunfanilic + α – naphtylamin Acid α – naphtylamin azobenzen sunfonic
II. Cách tiến hành :
1. Chuẩn bị mâu
2.

(40
0

C , 30 phút)
Để nguội

3.2
ml
4.0
ml
4.8
ml
5.6
ml
6.4
ml
7.2
ml
8.0
ml
0
ml
0
ml
Nước
them vừa
đủ
10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml 10ml
Griess A 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml
Griess B 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml

Lắc đều để yên trong 15 phút, đo dộ hấp thu (OD) của dung dịch trong các ống
nghiệm bằng máy quang phổ với bước sóng 524nm
III. Tính kết quả :
Vẽ đường chuẩn thể hiện sự tương quan giữa hàm lượng Natri nitrite
( NaNO

Chú ý:
Phản ứng này rất nhạy, nếu dung dịch tử có nồng độ NaNO
2
lớn hơn 5mg/l thì
phải pha loãng mới có nồng độ chính xác cao.
Nếu trong dung dịch thử có chứa nhiều ion Cl
-
( nồng độ > 50 mg/l ) nó sẽ tạo
màu phụ làm sai số, cần phải kết tủa dưới dạng AgCl↓ bằng Ag
2
SO
4
.
Dung dịch mang đi đo độ hấp thu phải trong suốt, nếu dung dịch đục cần phải
lọc trong trước khi mang đi đo độ hấp thu.
** Do ống 8 bị hỏng trong quá trình đo dộ hấp thu nên chi có 11 ống nghiệm:
0.8 1.6 2.4 3.2 4 4.8 5.6 7.2 8
0.045 0.069 0.077 0.084 0.103 0.121 0.143 0.181 0.182
Y : là giá trị độ hấp thu của ống 10
x : là hàm lượng NaNO
2
trong dung dịch thử
Với y = 0.088 => x
10
= (0.088-0.0292)/0.0197 = 2.984
y = 0.081=> x
11
= ( 0.081- 0.0292)/ 0.0197 = 2.629
Giá trị hàm lượng NO
2

NO
2
= ( 233.49 + 205.71 )/2 = 219.6
Với F
1
hằng số pha loãng F
1
= 100/5 = 20
F
2
hằng số pha loãng F
2
= 100/8 = 12.5
m: khối lượng cãi chua : 2.13g
ống
nghiệm
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Độ hấp
thu 0.045 0.069 0.077 0.084 0.103 0.121 0.143 0.181 0.182 0.088 0.081
Hàm
lượng
NaNO
2
0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.6 4.0 2.984 2.629
IV. Các phương pháp khác
Phương pháp dòng chảy (FIA):
FIA là một phương pháp kĩ thuật phân tích động, trong đó mẫu phân tích ở dạng
lỏng được bơm trực tiếp vào dòng chất mang chuyển động liên tục. Sau đó mẫu đi
đến vòng phản ứng, rồi trong vòng phản ứng chất phân tích sẽ phản ứng với thuốc
thử có trong chất mang để tạo ra sản phẩm có thể phát hiện được theo một tính