1
LÊ ðỨC (Chủ biên) MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
Phần 1: Giới thiệu cơ sở của một số phương pháp phân tích phổ biến trên thế giới dùng trong
phân tích môi trường, ñó là các phương pháp trắc quang, quang phổ hấp thụ nguyên tử, các phương
pháp phân tích ñiện hóa, phương pháp cực phổ, các phương pháp sắc kí, khối phổ, kết hợp sắc kí khí -
khối phổ ñể phân tích các chất ô nhiễm thường gặp trong môi trường như kim loại nặng, hóa chất bảo
vệ thực vật ðồng thời cũng giới thiệu một số phương pháp dùng ñể ñánh giá kết quả của các số liệu
phân tích.
Phần 2: Giới thiệu phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu và phương pháp phân tích một số chỉ
tiêu quan trọng trong các thành phần môi trường: ñất, nước, không khí. Mỗi phương pháp phân tích
ñược trình bày theo trình tự: nguyên lí phương pháp, trình tự phân tích, tính toán ñánh giá kết quả
phân tích.
Cuốn sách: "Một số phương pháp phân tích môi trường" là một giáo trình trong chương trình ñào
tạo cử nhân khoa học môi trường, trang bị cho học sinh, sinh viên những kiến thức thực hành về phân
tích môi trường. Sách còn là tài liệu tham khảo cho những nhà quản lí môi trường, những kỹ thuật viên
phân tích trong các phòng thí nghiệm hóa học, sinh học và môi trường.
Do những hạn chế về thời gian biên soạn, chắc chắn cuốn sách không tránh khỏi sai sót, chúng tôi
mong nhận ñược ý kiến ñóng góp của người ñọc ñể cuốn sách ñược hoàn thiện.
Hà Nội, ngày 22/12/2002
Tập thể tác giả
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
3
Phần 1. Những vấn ñề chung
Chương 1. Mở ñầu
1.1. Môi trường
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
4
Những vấn ñề gì cần chú ý ñể tránh làm bẩn mẫu trong quá trình bảo quản
mẫu.
Các chỉ tiêu nào cần phân tích ñể phản ánh thực tế khả năng ñộc hại của
môi trường? Hàm lượng hay dạng tồn tại của các nguyên tố hoá học.
1.4. Giá trị của các số liệu trong phân tích môi trường
Một việc khó khăn với các nhà nghiên cứu là phải xác ñịnh ñược những chỉ tiêu
phân tích nào là cần thiết. Việc xác ñịnh thành phần các nguyên tố là ñủ hay còn cần
phải phân tích các phân tử hay các nhóm chức của các chất?
Ví dụ: Khi phân tích hàm lượng tổng số các nguyên tố như Hg, Pb, P, có thể sẽ
không ñánh giá hết ñược tiềm năng gây hại cho sức khỏe con người. ðiều này cũng
tương tự như việc ñánh giá mối quan hệ giữa hàm lượng tổng số của các chất ở trong
ñất với khả năng sử dụng của cây trồng.
Chỉ có một phần trong hàm lượng tổng số là dễ tiêu ñối với thực vật. Do vậy vấn
ñề khó khăn là sử dụng phương pháp hoá học nào ñể phản ánh ñúng các hoạt ñộng của
hệ rễ thực vật. Trên thực tế kết quả này thường rất hạn chế . Ví dụ với cây rau diếp
(lettuce), hàm lượng chì trong cây có quan hệ với lượng chì chiết rút từ ñất bằng HNO
3
1M. Trong khi với cây yến mạch (Oat), hàm lượng chì trong cây lại tương quan với chì
chiết rút bằng HNO
3
0.01M hoặc NH
4
CH
D 270 - - 416
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
5
Cd (ppm)
A 8 68 93 -
B 13 83 137 -
C 9 - - 7.1
D 9 - - 7.7
Số liệu bảng 1.1 cho thấy mức ñộ ô nhiễm thay ñổi theo hướng ñịa lý (hướng
A,B,C,D). Tuy nhiên nếu việc lựa chọn có ñịnh hướng sẽ cho thấy mức ñộ ô nhiễm so
với các vùng khác.
Những quan trắc tương tự cũng có thể ñược áp dụng với môi trường nước. Nhưng
việc phân tích ñơn thuần các mẫu nước lọc sẽ hạn chế ý nghĩa của các số liệu phân
tích. Trên thực tế các chất lơ lửng và các chất lắng ñọng ở các hồ nước có thể giải
phóng ra các chất ñộc hại trong các chuỗi thức ăn hoặc ñời sống của các sinh vật thủy
sinh.
Cặn lơ lửng thường là những hỗn hợp phức tạp bao gồm các chất hữu cơ, vô cơ và
phức hữu cơ - vô cơ. Giữa chúng lại có sự tương tác khác nhau như các keo sét trong
nước mặn có thể hấp phụ trên 2,5% axit mùn. Sự có mặt của các axit humic sẽ làm
tăng khả năng hấp phụ của các chất lơ lửng. Sự thay ñổi của các chất ñiện ly sẽ làm
thay ñổi quá trình này (trong nước ngọt lượng axit humic ñược hấp phụ là nhỏ hơn
0,4%). Do vậy tại nơi tiếp giáp giữa vùng nước ngọt và nước mặn (vùng cửa sông) sẽ
có sự biến ñổi ñột ngột về sự phân bố của các kim loại nặng giữa pha rắn và lỏng.
Vì các sinh vật biển có xu hướng tích luỹ các kim loại nặng khi sống trong môi
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
6
S
v
: Là giá trị cực ñại (hoặc bão hoà), Ca, Cb,Cc là hàm lượng của các loài
cạnh tranh a,b,c ; k
1
, k
2
, k
3
là hệ số hút thu tương ứng. Trong trường hợp k
2
Cb hoặc k
3
Cc >> k
1
Ca thì (x/m)a sẽ giảm rất mạnh.
Các quá trình trong hệ thống cân bằng ñược trình bầy ở hình 1.1 .
+
). ðặc biệt các loài giáp xác trong sinh quyển biển (như
trai, sò, tôm cua ) có khả năng tích luỹ thủy ngân rất cao.
Một số vi khuẩn có khả năng chống chịu với nồng ñộ Hg cao và có thể chuyển hoá
các hợp chất hữu cơ - thủy ngân thành dạng thủy ngân tự do không hoà tan. Hơn nữa
trong ñiều kiện kỵ khí, các vi khuẩn khử sunphat cũng có khả năng sinh ra
B
ụ
i
Sol khí
Ch
ấ
t khí
ION CH
Ấ
T VÔ CƠ
ðƠN GIẢN
CH
ẤT HỮU C
Ơ
HÒA TAN
+
Phức hệ
KHÍ QUY
ỂN
O
2
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
7
hydrosunphua ñể cố ñịnh Hg
2+
dưới dạng sunphua, vi khuẩn không chuyển hoá hợp
chất này thành metyl thuỷ ngân.
Xem xét các cân bằng phức tạp trong hầu hết các hệ thống tự nhiên, ñiều cần lưu ý
không chỉ là việc lựa chọn các chỉ thị mà còn là các khó khăn trong việc lấy, vận
chuyển và bảo quản mẫu. Về lý thuyết, ñiều cần thiết là làm ngừng trệ tất cả các quá
trình hoá học cũng như sinh học bằng các phương pháp thích hợp. Các quá trình biến
ñổi này sẽ ñược giảm tới mức tối thiểu ở nhiệt ñộ thấp hoặc sử dụng những phòng thí
nghiệm di ñộng. Tuy nhiên tồn tại một vấn ñề là: hệ thống cân bằng trong tự nhiên
luôn luôn bị xáo trộn. Ví dụ như lấy một mẫu nước ở phía trên trầm tích (hoặc tách các
chất lơ lửng) sẽ làm cho một hợp phần hoặc các chất hoà tan thiết lập một cân bằng
mới. Tuy nhiên, về mặt tổng số vẫn không thay ñổi và sẽ là các dẫn liệu cho sự ô
nhiễm.
Vấn ñề tiếp theo cần chú ý ñể ñánh giá mức ñộ ô nhiễm là phải lựa chọn các
phương pháp phân tích có ñộ chính xác thích hợp và cần ñược tiến hành trong thời
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
kết quả ño phân bố như dạng hình quả chuông ñược gọi là ñường cong phân bố chuẩn
hoặc ñường Gauss (Gaussian Curve) như hình 2.1 (trong nhiều mẫu môi trường bị
nhiễm bẩn thì kết quả sẽ không theo sự phân bố chuẩn).
Hình 2.1. ðường cong phân bố chuẩn
Giá trị trung bình (
x
) ñược tính bằng
n
x
∑
( x: các giá trị ño, n: số lần ño).
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
9
ðộ lệch chuẩn (S) sẽ xác ñịnh chiều rộng của ñồ thị phân bố và ñược tính như
sau:
S =
(
)
1
∑
n
n
x
x
Trong ñó :
:
2
∑
x
Tổng bình phương của các giá trị ño
:
∑
x
Tổng các giá trị ño
n : Số phép ño
Mặc dù sai số hoặc kết quả phân tích lặp lại có thể ñược biểu diễn dưới dạng của
ñộ lệch chuẩn nhưng ñộ lớn giá trị phân tích có thể làm thay ñổi ñáng kể ñộ lệch chuẩn
lên các giá trị tương ứng. Có thể minh hoạ ñiều này qua 2 ví dụ sau ñây:
Ví dụ 1: Hàm lượng tổng số hyñrocacbon dầu mỏ - TPH (total petroleum
hydrocarbon, TPH) trong mẫu bị nhiễm bẩn với 6 lần phân tích là 5,3 - 4,9 - 5,1 - 5,5 -
4,7 và 5,0 mg/L. Xác ñịnh ñộ lệch chuẩn như sau:
x x
2
5,30
0,5
7,4
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
10
S =
l/mg,
,
,
290
16
6
25930
45155
=
−
−
Ví dụ 2: Nếu kết quả phân tích TPH trong mẫu có giá trị lớn gấp 10 lần
nghĩa là 53 - 49 - 51 - 55 - 47 và 50 mg/l thì ñộ lệch chuẩn sẽ là :
x =
5
6
93025
15545 −
= 2,86 mg/l
Nếu giá trị ño ñược lớn hơn, ví dụ như 530 - 490 - 510- 550 - 470 và 500 mg/l thì
S = 28,6 mg/l. Như vậy ñộ lệch chuẩn khi biến ñổi theo ñộ lớn các giá trị ño ñược là
ñược. Vì vậy sai số của phép phân tích ñược tính toán thông qua ñộ khác nhau phần
trăm tương ñối (Relative percent difference - RPD). Tỷ số này ñược xác ñịnh thông
qua sự phân tích lặp lại hai lần mẫu trong một ñiều kiện xác ñịnh. ðó là tỷ lệ phần
trăm giữa hiệu số của kết quả giữa hai lần phân tích với giá trị trung bình cộng của
chúng.
RPD =
(
)
(
)
%x
aa
aahoÆcaa
100
2
21
1221
+
−−
Trong ñó: a
1
và a
2
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
−
%
ðộ chính xác của giá trị phân tích là mức ñộ chính xác của nó so với hàm lượng
thực tế có trong mẫu. ðộ chính xác ñược ñánh giá qua việc cho thêm vào mẫu một
lượng nhất ñịnh dung dịch chuẩn có nồng ñộ ñã biết. Dựa trên phần trăm nồng ñộ cho
thêm ñược phát hiện ñể ñiều chỉnh ñộ chính xác cho kết quả phân tích. Nhìn chung
trong phân tích mẫu môi trường, không yêu cầu các phép tính ñiều chỉnh ñộ sai số của
kết quả phân tích. Tuy nhiên trong những phép phân tích ñặc biệt nào ñó, việc ñiều
chỉnh ñộ sai số có thể ñược ñặt ra. Khi phân tích một số chất hữu cơ trong nước thải,
U.S.EPA (The United States Environment Protection Agency) ñã ñưa ra bốn vùng cho
lượng phần trăm ñược xác ñịnh. Nếu giá trị của bất kì một phép phân tích nào ñó nằm
ngoài các vùng này thì các chỉ số QC cho phép phân tích ñó sẽ không ñược ñáp ứng.
Một ma trận lượng bổ sung phát hiện ñược có thể ñược xác ñịnh bằng hai cách:
Phương pháp xác ñịnh phần trăm thu hồi từ lượng tiêu chuẩn thêm vào chẳng hạn như
phương pháp của U.S. EPA
(1)
và phương pháp tính phần trăm thu hồi giữa mẫu cần ño
và dung dịch chuẩn
(2)
. Lượng tìm thấy ñược tính toán bởi hai phương pháp sẽ cho các
giá trị khác nhau.
Cách xác ñịnh 1 (U.S. EPA):
% lượng tìm ñược =
(
)
100x
k
xx
ui
−
+
+
Trong ñó : C
u
: Nồng ñộ ño ñược của mẫu
C
s
: Nồng ñộ của dung dịch tiêu chuẩn
V
u
, V
s
: Là thể tích của mẫu và dung dịch tiêu chuẩn
Phần trăm lượng thu hồi theo các cách tính trên ñây có thể ñược minh họa trong
các ví dụ sau ñây:
Nồng ñộ ño ñược
% lượng tìm ñược
Nồng ñộ lý thuyết
=
x
100
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
Nồng ñộ CN
-
ño ñược sau khi ñược bổ sung thêm bằng dung dịch chuẩn là
8,1mg/L. Nồng ñộ thực tế của CN
-
sau khi pha trộn sẽ có giá trị bằng nồng ñộ CN
-
ban
ñầu trong mẫu + nồng ñộ CN
-
trong lượng dung dịch tiêu chuẩn bổ sung thêm. Hay:
(3,8 mg/l . 100 ml + 50 mg/l . 10 ml)/ 110 ml = 8,00 mg/l
% lượng tìm ñược = (8,10 mg/l . 100)/ 8,00 mg/l = 101,2%
+ Tính toán dựa trên khối lượng (phương pháp chuyển ñổi):
Khối lượng xianua ño ñược trong tổng số 110 ml dung dịch (100 ml mẫu + 10 ml
dung dịch chuẩn bổ sung thêm) sẽ là:
8,1mg/l x 0,110l = 0,891 mg
Khối lượng thực tế của xianua trong 110 ml dung dịch này là:
(3,8mg/L x 0,100L) + (50mg/L x 0,01L) = 0,880 mg
% lượng tìm ñược =
%,x
,
,
2101100
8800
8910
=
Ví dụ 5: Một mẫu ño ñược 11,7 mg/l. Nếu bổ sung thêm 5 ml dung dịch chuẩn có
nồng ñộ 100 mg/l vào 50 ml dung dịch này sẽ ñược dung dịch có nồng ñộ ño ñược là
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
phương pháp ño phổ hồng ngoại. Hàm lượng PHC trong mẫu xác ñịnh ñược là 285
mg/ kg. Thêm 2 ml dung dịch chuẩn PHC có nồng ñộ 1000 mg/l vào 40 gam mẫu.
Nồng ñộ PHC mẫu này ño ñược là 326 mg/kg. Xác ñịnh ñộ tin cậy của phép phân tích
theo phần trăm lượng tìm ñược từ lượng bổ sung của dung dịch chuẩn.
Khối lượng của PHC trong mẫu ñã thêm dung dịch chuẩn là:
40 g x
mg,
g
mg
0413
1000
326
=
Khối lượng của PHC trong mẫu trước khi bổ sung dung dịch tiêu chuẩn chứa PHC
là:
40 g x
mg,
g
mg
4011
1000
285
=
Lượng bổ sung = 2ml x
mg,
ml
mg
002
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
14
K =
kg/mg
kg
g
x
g
ml
mg
mlx
50
1
1000
40
1000
1000
2
=
% phát hiện ñược =
(
nhau phần trăm tương ñối (RPD) của nồng ñộ phân tích trong mẫu và số liệu phân tích
lặp lại. Các khác nhau phần trăm tương ñối (RPDs) ñược tính toán cho phần trăm
lượng phát hiện ñược trong ma trận các nồng ñộ tiêu chuẩn và phân tích lặp lại các ma
trận chất chuẩn trong mỗi ñợt. Khoảng 20 ñiểm (hoặc một số lượng hợp lý các ñiểm số
liệu) ñược ñưa ra sẽ phản ảnh tần suất hoặc số lần phân tích. Nếu những mẫu không
phát hiện ñược, cần phải pha thêm dung dịch chuẩn có chứa chất phân tích và RPD cần
phải ñược xác ñịnh cho một ma trận các lượng phát hiện ñược. Các số liệu này có thể
ñược kiểm tra dựa vào các thông tin có sẵn trên ñồ thị kiểm tra. Bất kì một vấn ñề nào
xuất hiện trong phép phân tích có thể ñược nhận biết thông qua ñộ lệch lớn so với giá
trị trung bình.
Trong phép phân tích bình thường, một mẫu phân tích sẽ ñược pha với một nồng
ñộ chuẩn ñã biết, và sẽ xác ñịnh ñược phần trăm lượng phát hiện ñược. ðồ thị kiểm tra
ñược xây dựng như ở hình 2.2. Số lần phân tích
Tần suất
+3S
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
chuẩn sẽ ñược xác ñịnh. Các giới hạn UWL, LWL, UCL và LCL cũng ñược xác ñịnh
tại ± 2S và ± 3S. Phương pháp này ñược coi như hình thức kiểm tra sai số bổ sung
cùng với ñồ thị kiểm tra lượng thu hồi ở trên. Các ñồ thị kiểm tra là một phần quan
trọng của chương trình kiểm tra chất lượng (QC Programs) trong phân tích môi
trường.
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
16chương 3. Phương pháp trắc quang
3.1. Phương pháp so màu quang ñiện
Phương pháp so màu quang ñiện là phương pháp phân tích dựa trên sự so sánh
cường ñộ màu của dung dịch nghiên cứu với cường ñộ màu của dung dịch tiêu chuẩn
có nồng ñộ xác ñịnh.
Phương pháp này ñược dùng chủ yếu ñể xác ñịnh lượng nhỏ của các chất, tốn ít
thời gian so với các phương pháp hoá học khác.
a. ðịnh luật cơ bản của phương pháp so màu:
Nếu chiếu một dòng sáng (cường ñộ I
0
) vào một cuvet ñựng dung dịch thì một
phần của nó (cường ñộ I
r
) bị phản xạ từ mặt cuvet, một phần khác (cường ñộ I
a
) bị
dung dịch hấp thụ, phần còn lại (cường ñộ I
0
- I
t
. Dựa trên
nghiên cứu thực nghiệm Bugơ (Bougueur) và Lămbe (Lambert) ñã thiết lập ñịnh luật
và phát biểu như sau: Những lớp chất có chiều dày ñồng nhất trong những ñiều kiện
khác như nhau, luôn hấp thụ một tỉ lệ bằng nhau của chùm sáng chiếu vào những lớp
chất ñó.
Biểu thức toán học của ñịnh luật là:
I
t
= I
0
. e
-kl
Trong ñó: l : Chiều dày lớp hấp thụ
k : Hệ số tắt, hệ số này chỉ phụ thuộc vào bản chất chất tan và bước
sóng ánh sáng chiếu vào dung dịch. Do ñó dịnh luật hấp thụ ánh sáng Bugơ -
Lămbe chỉ ñúng cho tia ñơn sắc.
Khi nghiên cứu sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch, Bia (Beer) ñã thiết lập ñược
mối tương quan giữa hệ số tắt k với nồng ñộ chất hấp thụ theo phương trình:
k = ε
'
. C
Kết hợp những nghiên cứu của Bugơ - Lămbe - Bia thì:
I
0
. e
-
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
I
t
0
= 10
- ε C l
ðại lượng T ứng với chiều dày lớp dung dịch bằng 1 cm gọi là hệ số truyền qua.
Logarit của ñại lượng nghịch ñảo với ñộ truyền qua gọi là mật ñộ quang D hay ñộ
tắt E (extinction):
D = E = lg
1
T
= lg
I
I
t
0
= ε. C .l
Từ ñịnh nghĩa này thấy rằng là mật ñộ quang D tỉ lệ thuận với nồng ñộ chất tan
trong dung dịch.
c. Vùng quang phổ hấp thụ
ðặc ñiểm hấp thụ ánh sáng của các hợp chất màu là sự hấp thụ chọn lọc. Hệ số
hấp thụ phân tử của hợp chất màu và mật ñộ quang của dung dịch khác nhau ñối với
chùm ánh sáng ñi qua có các bước sóng khác nhau. Vì vậy phổ hấp thụ cũng là một
ñặc trưng ñiển hình của các hợp chất màu.
Khi sử dụng phương pháp so màu ñể ñịnh lượng một chất cần phải dùng tia ñơn
sắc nào mà khi chiếu qua dung dịch, dung dịch có khả năng hấp thụ lớn nhất. ðể xác
ñịnh bước sóng ánh sáng hấp thụ cực ñại người ta ño giá trị mật ñộ quang hoặc hệ số
hấp thụ phân tử của dung dịch màu với những bước sóng khác nhau, cách nhau 10 - 20
nm. ở giá trị bước sóng nào mà mật ñộ quang ño ñược là lớn nhất thì ñó là bước sóng
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
sáng (kính lọc màu).
Kính lọc sáng là tên gọi chung các môi trường như thủy tinh, màng tổng hợp chỉ
cho những tia sáng thuộc một vùng xác ñịnh của quang phổ ñi qua.
Kính lọc sáng trong phương pháp so màu, phải ñảm bảo cho ánh sáng ñơn sắc
truyền qua ñạt cực ñại ở những bước sóng trùng với bước sóng hấp thụ cực ñại và ñi
qua kính lọc màu phải bị dung dịch hấp thụ chọn lọc cao nhất. Muốn vậy trước khi ño
mật ñộ quang dung dịch một hợp chất màu chưa biết λ
max
(bước sóng ánh sáng bị hấp
thụ cực ñại) cần tiến hành phương pháp thực nghiệm: quay các kính lọc màu xem kính
nào cho ánh sáng màu bị hấp thụ mạnh nhất, hoặc có thể dựa vào màu sắc của dung
dịch xác ñịnh ñể tìm kính lọc màu thích hợp theo bảng sau:
Bảng 3.1. Các kính lọc sử dụng cho các dung dịch màu
MÀU CỦA DUNG DỊCH MÀU CỦA KÍNH LỌC SÁNG
Tím
Xanh
Xanh lục
Lục xanh
Lục
Lục vàng
Vàng
Da cam
ðỏ
Lục vàng
Vàng
Da cam
ðỏ
ðỏ nâu
Tím
Xanh
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
R
2
= 0.9857
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
D
mg P
2
O
5
Hình 3.2. ðường chuẩn trong phương pháp xác ñịnh photpho
Về lí thuyết, các ñiểm khi xây dựng ñường chuẩn phải nằm trên một ñường thẳng,
nhưng trong thực tế do có những sai số khó tránh khỏi, chúng có chênh lệch ít nhiều.
Vì màu của dung dịch biến ñổi theo thời gian (thường bị nhạt dần), cho nên do vậy
không nên kéo dài thời gian ño, do ñó số lượng mẫu phải hạn chế. Nhưng nếu dung
dịch có màu bền thì không ñòi hỏi khắt khe như vậy.
3.2. Phương pháp quang kế ngọn lửa ( flamephotomet )
Phương pháp quang kế ngọn lửa là một dạng phân tích quang phổ phát xạ. Nguyên
lý cơ bản của phương pháp như sau: Dưới tác dụng của nhiệt ñộ ngọn lửa các nguyên
tử, phân tử hoặc ion của chất bị kích thích sẽ chuyển sang trạng thái các dao ñộng của
ñiện tử phát xạ. Cường ñộ phát xạ này ñược ño bằng dụng cụ quang học rồi từ ñó tính
ra nồng ñộ chất cần xác ñịnh. Phạm vi sử dụng quang kế ngọn lửa rất lớn. Rất nhiều
nguyên tố có thể dùng phương pháp này ñể xác ñịnh trực tiếp hoặc gián tiếp với tốc ñộ
nhanh và có ñộ chính xác cao.
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
Sự kích thích quang phổ phát xạ tăng lên khi tăng nguồn năng lượng ban ñầu cung
cấp, tức là nhiệt ñộ. Tuy nhiên, một số nguyên tố (như kim loại kiềm, kiềm thổ) có thể
phát xạ ánh sáng ở nhiệt ñộ không cao lắm, vì vậy việc xác ñịnh những nguyên tố này
không cần thiết phải ñốt ở nhiệt ñộ rất cao. Nhìn chung ñể nhận dược những vạch
quang phổ cần có nhiệt ñộ thích hợp cho từng nguyên tố.
Bảng 3.2. Nhiệt ñộ của một số ngọn lửa thường dùng
(Theo Poluectov)
Hỗn hợp cháy
Nhiệt ñộ ngọn lửa(
0
C)
Propan - không khí 1700 - 1800
Hidro - không khí 2000 - 2045
Axetylen 2125 - 2397
Hidro - oxi 2550 - 2660
Axetylen - oxi 3100 - 3137
Propan - N
2
O 2850 - 2900
Khi tăng nồng ñộ nguyên tố có thể xảy ra hiện tượng hấp thụ phát xạ, tức là những
nguyên tố không bị kích thích sẽ hấp thụ một phần năng lượng phát xạ. Vì thế nên bắt
ñầu từ một giới hạn nồng ñộ nào ñó (ñối với mỗi nguyên tố xác ñịnh) thì quan hệ giữa
cường ñộ phát xạ I và nồng ñộ C sẽ không là tuyến tính (hình 3.3), tức là phương pháp
quang kế ngọn lửa chỉ ñúng và dùng ñược trong phạm vi nồng ñộ nhất ñịnh ñối với
từng nguyên tố.
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
). Lượng canxi càng nhiều thì giá trị n
càng lớn.
+ Các cation kim loại kiềm có ảnh hưởng ñến sự phát xạ của nhau, thường làm
tăng cường ñộ phát xạ. ảnh hưởng của các cation kim loại kiềm giảm theo thứ tự sau:
Cs > Rb > K > Na > Li
+ ảnh hưởng của anion: Khi có mặt một vài anion trong dung dịch sẽ làm giảm
nồng ñộ và cường ñộ phát xạ của nguyên tử kim loại. Anion nitrat NO
3
-
có ảnh hưởng
nhất ñến sự phát xạ của kim loại kiềm. Mức ñộ ảnh hưởng tăng dần theo thứ tự sau:
SO
4
2-
< Cl
-
< PO
4
3-
+ Rất nhiều chất có mặt trong dung dịch thường tự phát xạ với những bước sóng
gần với bước sóng phân tích của nguyên tố xác ñịnh. ðiều ñó làm tăng kết quả xác
ñịnh. Ví dụ, khi xác ñịnh nitrat cần chú ý vạch quang phổ của canxi, khi xác ñịnh kali
cần chú ý vạch của liti và rubiñi.
b. Quang kế ngọn lửa
Cấu tạo:
Bất kì một quang kế ngọn lửa nào cũng gồm những bộ phận chính như sau:
+ Nguồn phát xạ: gồm máy bơm không khí nối với ống phun mù ñể chuyển dung
dịch sang trạng thái sol khí ñưa vào ngọn lửa, bộ phận cấp hơi ñốt ñưa vào ñèn.
+ Thiết bị ñơn sắc: thường là các kính lọc phân lập, mỗi nguyên tố có kính lọc
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
chuẩn.
Thay dung dịch chuẩn bằng dung dịch phân tích. ðọc trị số trên ñiện kế.
Dựa ñồ thị xác ñịnh ñược nồng ñộ chất cần phân tích.
ðóng vòi khí ñốt, ñóng tế bào quang ñiện. Rửa vòi phun bằng nước cất. Thông khí
toàn bộ hệ thống.
3.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Như ñã biết, vật chất ñược cấu tạo từ các nguyên tử và nguyên tử là phần tử nhỏ
nhất còn giữ ñược tính chất của nguyên tố. Trong ñiều kiện bình thường nguyên tử
không thu hay phát ra năng lượng dưới dạng các bức xạ lúc này nguyên tử tồn tại ở
trạng thái cơ bản. ðó là trạng thái bền vững và có mức năng lượng thấp nhất của
nguyên tử. Khi ở trạng thái hơi nguyên tử tự do nếu chiếu một chùm tia sáng có những
bước sóng xác ñịnh vào ñám hơi nguyên tử ñó thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các
bức xạ có bước sóng nhất ñịnh, ứng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra ñược
trong quá trình phát xạ. Lúc ñó nguyên tử ñã nhận năng lượng dưới dạng các tia bức
xạ và nó chuyển lên trạng thái kích thích, có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản. ðó
là tính chất ñặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình ñó gọi là quá trình hấp
thụ năng lượng của nguyên tử. Phổ sinh ra trong quá trình này ñược gọi là phổ hấp thụ
nguyên tử.
Nghiên cứu sự phụ thuộc của cường ñộ một vạch phổ hấp thụ của một nguyên tố
và nồng ñộ C trong mẫu phân tích, lí thuyết và thực nghiệm cho thấy rằng: trong một
vùng nồng ñộ C nhỏ, mối quan hệ giữa cường ñộ vạch phổ hấp thụ và nồng ñộ của
nguyên tố ñó trong ñám hơi cũng tuân theo ñịnh luật Bugơ - Lămbe - Bia:
D = 0,43. K.C.l
K : Hệ số hấp thụ, phụ thuộc vào chiều dài sóng
C : Nồng ñộ nguyên tố cần xác ñịnh có trong ngọn lửa
l : Chiều dày của lớp hấp thụ
D : Mật ñộ quang của ngọn lửa ( D= lg I
0
/ I)
Dựa vào giá trị mật ñộ quang, người ta xác ñịnh nồng ñộ nguyên tử của nguyên tố
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.comHình 3.4. Sơ ñồ nguyên tắc của một máy ño quang phổ hấp thụ nguyên tử
1. ðèn catôt rỗng 2. Bộ ngắt chùm sáng
3. Ngọn lửa 4. Máy ñơn sắc
5. Bộ phận quang 6. Bộ khuếch ñại
7. Microampe 8. Bộ tự ghi
+ Nguồn sáng: Nguồn sáng chính dùng trong phương pháp phân tích quang phổ
hấp thụ nguyên tử là các ñèn catôt rỗng. ðèn này là bình hay ống hình trụ bằng thuỷ
tinh có các ñiện cực dùng ñể ñốt nóng. Bình ñược nạp ñầy một khí trơ nào ñó có áp
suất thấp (agon, neon, heli, xenon ). ðể có vùng bức xạ tử ngoại, cửa ra của ñèn ñược
chế tạo bằng thạch anh hoặc thuỷ tinh ñặc biệt.
Catôt rỗng của ñèn ñược chế tạo bằng một kim loại tinh khiết (hoặc bằng vật liệu
khác) dưới dạng ống hình trụ mà mặt phía trong của nó ñược phủ bằng một chất có
chứa nguyên tố cần xác ñịnh.
Tính ổn ñịnh của ñèn khi làm việc là yếu tố rất quan trọng, nó ảnh hưởng ñến ñộ
chính xác và ñộ nhạy của phương pháp phân tích. Tính ổn ñịnh ñó ñược xác ñịnh bằng
tính ổn ñịnh của nguồn duy trì khi làm việc, bằng ñặc tính cấu trúc và những tính chất
ñặc thù của ñèn. Tính ổn ñịnh của ñèn khi làm việc ñặc biệt có ý nghĩa trong trường
hợp sử dụng thang rộng.
1
2
3
4
5
6
7 8
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
Bộ phận phun và ñèn là hai phần rất quan trọng của bộ hấp thụ. Chúng có tác dụng
quyết ñịnh ñến ñộ nhạy và ñộ chính xác của phép phân tích. Thiết bị phun ñược dùng
ñể chuyển dung dịch phân tích thành trạng thái sol khí ñể ñưa vào ngọn lửa.
ðèn cũng giữ vai trò ñáng kể trong việc xác ñịnh tính ổn ñịnh và vì vậy ñèn cũng
xác ñịnh cả ñộ nhạy và ñộ chính xác của phép phân tích. ðèn thường có một khe liền
hoặc có một số dãy các lỗ riêng biệt.
Hiện nay người ta ñã nghiên cứu thành công các phương pháp nguyên tử hoá chất
phân tích trong bộ phận hấp thụ, ñó là phương pháp không dùng ngọn lửa và phương
pháp kết hợp (lò - ngọn lửa). Nhờ những phương pháp này mà ñộ nhạy tăng lên rất
nhiều khi xác ñịnh một loạt các nguyên tố.
Kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa
KĨ THUẬT NGUYÊN TỬ HOÁ KHÔNG NGỌN LỬA RA ðỜI SAU KĨ
THUẬT NGUYÊN TỬ HOÁ TRONG NGỌN LỬA. NHƯNG KĨ THUẬT NÀY
PHÁT TRIỂN RẤT NHANH VÀ HIỆN ðƯỢC ỨNG DỤNG RẤT PHỔ BIẾN VÌ KĨ
THUẬT NÀY CUNG CẤP CHO PHÉP ðO AAS CÓ ðỘ NHẠY RẤT CAO CÓ KHI
GẤP HÀNG TRĂM ðẾN HÀNG NGHÌN LẦN PHÉP ðO TRONG NGỌN LỬA.
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
25
Phép ño không ngọn lửa ñòi hỏi một lượng mẫu tương ñối nhỏ. Thông thường mỗi
lần ño chỉ cần từ 20 ñến 50 µl do ñó không cần nhiều mẫu phân tích, việc chuẩn bị
mẫu cũng dễ dàng hơn.
Về nguyên tắc kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa là quá trình nguyên tử hoá
tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng ñiện công suất lớn và trong
môi trường khí trơ.
Dụng cụ ñể nguyên tử hoá theo kĩ thuật này gồm các nhóm chính như sau:
biểu kiến, thiết bị tự ghi hoặc thiết bị hiện số cùng các sơ ñồ ñiện tương ứng của nguồn
nuôi hay là thiết bị ñể in.
b. Những ưu ñiểm và nhược ñiểm của phép ño AAS:
Cũng như các phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phổ hấp thụ
nguyên tử cũng có những ưu ñiểm và nhược ñiểm nhất ñịnh.
Ưu ñiểm:
+ Phép ño phổ hấp thụ nguyên tử có ñộ nhạy và ñộ chọn lọc cao. Gần 60 nguyên
tố hoá học có thể ñược xác ñịnh bằng phương pháp này với ñộ nhạy từ 1.10
-4
ñến 1.10
-
5
%. ðặc biệt nếu sử dụng kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa thì có thể ñạt ñến ñộ
nhạy n.10
-7
%.
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com
diendanmoitruong.com