TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 6(29).2008

57

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ HỢP CHẤT CLO
TRONG NƯỚC MẶT, TRONG ĐẤT THUỘC ĐỊA BÀN
THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG
RESEARCH ON DETERMINING SOME ORGANOCHLORINE
COMPOUNDS IN THE SURFACE WATER AND THE SOIL
IN DANANG CITY

ĐÀO HÙNG CƯỜNG –
NGUYỄN MINH THIÊN –
NGUYỄN TRẦN NGUYÊN
Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

TÓM TẮT
Bên cạnh những lợi ích như tăng năng suất cây trồng, việc sử dụng hoá chất bảo vệ
thực vật cũng gây ra một số vấn đề như: xói mòn đất, giảm chất lượng các sản phẩm
nông nghiệp, tác động xấu đến sức khoẻ con người, ô nhiễm môi trường
Xuất phát từ những vấn đề trên, chúng tôi đã tiến hành nghiên cứu và xác định hàm
lượng một số hoá chất bảo vệ thực vật nói chung cũng như một số hợp chất cơ clo nói
riêng trong nước mặt và trong đất ở một số khu vực thuộc thành phố Đà Nẵng.
ABSTRACT
From the ecological prospect, chemical Agriculture is quite anti-natural. The chemical
cultivation has made productivity grow but it also reveals some problems such as: land
degradation, quality reduction of Agricultural products, human beings’ health,
environmental pollution, and so on. The investigating and defining the quantity of HCBV
in general and organochlorine compounds in particular for the enviroment need to be
concerned in some areas.
1. Mở đầu

%
Khối
lượng
%
Thuốc trừ sâu 17590 82.2 18100 74.13 17700 69.15 20500 68.33
Thuốc trừ bệnh 2700 12.6 2800 11.50 3800 14.84 4650 15.50
Thuốc diệt cỏ 500 3.3 2600 10.65 3050 11.91 3500 11.70
Thuốc khác 410 1.9 915 3.75 1050 4.10 1350 4.50
Tổng số 21400 100 24415 100 25600 100 30.000 100
2. Thiết bị và phương pháp nghiên cứu
2.1. Thiết bị phân tích
Ngoài các thiết bị phụ trợ như cô quay chân không, ly tâm, bể siêu âm, thiết
chiếc pha rắn, máy nghiên mẫu, máy lắc, tủ sấy lò nung máy đo pH chúng tôi sử dụng
thiết bị chính cho phân tích là GC/MS để phân tích dư lượng hợp chất cơ clo (HCCC)
[3], [5].
Ưu điểm của thiết bị này, ngoài yếu tố thời gian lưu như trong phương pháp sắc
ký dùng detetor ECD, việc sử dụng detector MS , còn cung cấp thêm thông tin quan
trọng khác cho việc định danh là khối phổ của hợp chất phân tích. Một lợi điểm quan
trọng khác là trong trường hợp có sự trùng lặp một phần hoặc toàn phần, hai hay nhiều
peak được rửa giải ra cột thì việc chọn lại mảnh ion có thể giúp ta xác nhận lại hợp chất
cần xác định và đồng thời cho phép định lượng được chúng.
2.2. Lựa chọn, khảo sát các điều kiện, thông số của hệ thống - tối ưu hoá quá trình
sắc ký để đạt hiệu quả phân giải cao nhất
2.2.1. Cột phân tích
− SPB-1; SPB-1701
− Đối với nhóm clo hữu cơ khi phân tích trên cột SPB-1701 đã cải thiện được độ
phân giải giữa các cấu tử, thời gian phân tích ngắn hơn so với phân tích trên cột
SPB-1.
2.2.2. Điều kiện sắc ký khí và khối phổ được chọn
 Điều kiện sắc ký:

2.3. Tính giới hạn phát hiện
Giới hạn phát hiện của phương pháp 5 chất được chỉ ra ở bảng 2.
Bảng 2. Kết quả tính toán giới hạn phát hiện của phương pháp (ĐVT ppb)
Chỉ tiêu Lindan Aldrin DDE Dieldrin DDT
S/N 1161 853 315 171 202
LOD 10ppb 15ppb 42ppb 70ppb 70ppb
MDL
0,01ppb
10ng/l
0,015 ppb
15ng/l
0,042ppb
42ng/l
0,08ppb
80ng/l
0,07ppb
70ng/l
Giới hạn phát hiện thấp nhất của phương pháp trong 5 chất trên đều nhỏ hơn
0,08ppb, tương đương với 0,08µg/l, điều này cho phép chúng ta yên t âm về kiểm soát
chất lượng số liệu phân tích trong phương pháp xác định lượng vết thuốc BVTV trong
nước, trong đất mà đề tài nghiên cứu.
2.4. Thời gian lưu
Thời gian lưu của 5 loại chất chuẩn trên được chỉ ra ở bảng 3 và trên phụ lục sắc
đồ của mẫu chuẩn và mẫu giả cho thấy các peak của từng chất hoàn toàn tách ra khỏi
nhau.
Bảng 3. Thời gian lưu (phút) của 5 chất cột: SPB-1701, 30m x0,32mm x 0,25um.
STT Tên chất
Thời gian lưu
của dung dịch
chuẩn

Chúng tôi chọn cột chiết pha rắn C18 do các hãng Supelco, Macherey Nagel sản
xuất và đã tiến hành đưa phương pháp này áp dụng trong nghiên cứu để chiết tách mẫu.
3.1.3. Lựa chọn dung môi hoạt hoá và rửa dãi
Sau khi khảo sát và nghiên cứu tổng hợp các tài liệu, hệ dung môi sử dụng n -
hexan/ethylacetat với các tỉ lệ 70: 30 làm dung môi rửa giãi, làm bay hơi dung dịch rửa
giải bằng dòng khí Nitơ.
Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của 5 chất bằng 2 phương pháp chiết lỏng -
lỏng và chiết pha rắn được trình bày trên bảng 5.
Bảng 5. So sánh hiệu suất thu hồi (H) chiết pha rắn và lỏng(%).
Phương pháp Lin dan Eldrin DDE Diedrin DDT
Chiết lỏng - lỏng H=69 H=75 H=66 H=73 H=54
Pha rắn SPE H=97 H=94 H=72 H=73 H=50

Nồng độ mẫu 1 (ppb)
1 1 1 1 1
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 6(29).2008

61

Kết quả trên bảng 5 cho thấy phương pháp chiết SPE cao hơn phương pháp chiết
lỏng - lỏng, tuy nhiên do giá thành của cột cao nên việc áp dụng vẫn còn bị hạn chế.
3.1.4. Làm sạch mẫu
Trong quá trình chiết tách, xử lý mẫu đối với một số mẫu có chứa các thành
phần có thể gây nhiễu hoặc có thể làm nhiễm bẩn gây ảnh hưởng đến tuổi thọ của cột
sắc ký hoặc hệ thống detector, chúng tôi đã tiến hành bước làm sạch mẫu sau khi
chuyển mẫu sang pha hữu cơ bằng dung môi thích hợp.
Các bước làm sạch như sau: Cột sắc ký thủy tinh với khoá teflon: 30cm x
20mm. Lót một lớp bông thuỷ tinh dưới đáy cột, cho vào một lớp Na
2
SO

Kết quả bảng 6 cho thấy: Độ lệch chuẩn, khoảng tin cậy, sai số thống kê của
phương pháp trong qui trình phân tích có độ lặp lại cao, nhất là trong việc phân tích
lượng vết.
3.3. Kết quả phân tích
Sử dụng qui trình trên để tiến hành phân tích thuốc BVTV trên thiết bị GC-MS, để
định tính và định lượng. Kết quả phân tích mẫu nước và đất được trình bày trên bảng 7.
Bảng 7. Kết quả phân tích HCCC mẫu nước và đất thành phố Đà Nẵng trên thiết bị GC/MS.
Chỉ tiêu
Vị trí lấy mẫu
BHC Endrin DDE Diendrin DDT Ghi chú
Sông Phú Lộc DPH DPH DPH DPH DPH Nước sông
Sông Hàn -Tuý Loan
-
- - - - Nước sông
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 6(29).2008

62

Sông Cu Đê
-
- - - - Nước sông
Hồ Công viên 29-3
-
- - - - Nước hồ
Phường Hoà Hiệp - - - - - Đất
Bắc Mỹ An - - - - - Đất
Cổ Mân - - - - 0.061ppm Trầm tích
DPH: Dưới giới hạn phát hiện.
Kết quả phân tích các mẫu đất thuộc phường Hoà Hiệp, đất trồng rau Bắc Mỹ
An không phát hiện 5 loại chất trên, mặc dầu những vị trí đã chọn là xác suất có thể tìm

TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 6(29).2008

63
TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Phùng Chí Sĩ, Báo cáo tổng hợp đề tài nghiên cứu xây dựng quy hoạch môi trường
ohục vụ sự phát triển kinh tế xã hội kinh tế Thành phố Đà Nẵng, Sở Khoa học và
Công nghệ Đà Nẵng, 2003.
[2] Trần Khắc Thi, Kỹ thuật trồng rau sạch, Nxb. Nông nghiệp, Hà Nội, 1996.
[3] AOAC., Official method 992.32 Chlorinated Acidic Pesticide Residues in Finished
Drinking Water (gas chromatographic Method Using electron capture detector),
First Action 1992, Fine Action 1995.
[4] AOAC., Official method 970.52 organo chlorine and organo phosphorus pesticide
Residues, General multiresidue method.
[5] EPA., Method 508. Determination of chlorinated pesticides in water by gas
chromatography with an electron capture detector.