Đại học Vinh Tạp chí khoa học, tập XXXVI, số 3A-2007
35
So sánh khả năng chiết rút chì di động trong đất của
một số dung dịch chiết rút khi định lợng Pb (II) bằng
phơng pháp von-ampe hoà tan anot xung vi phân (DPasv)

Võ Thị Hoà
(a)
, Đinh Thị Trờng Giang
(a) Tóm tắt. Trong bài báo này chúng tôi trình bày kết quả so sánh khả năng chiết
rút chì di động trong đất của một số dung dịch chiết rút: HCl, HNO
3
, đệm amoni
axetat có pH= 4,8; dung dịch EDTA 0,05M (pH =5) khi định lợng chì bằng phơng
pháp Von-ampe hoà tan anot

xung vi phân (DPASV). Kết quả nghiên cứu cho thấy:
Sau khi chiết rút bằng các dung dịch đó, nếu định lợng chì bằng phơng pháp DPASV
cần phải che ion Fe(III). Để che ion Fe(III) có thể dùng axit ascobic. Khả năng chiết rút
của các dung dịch đợc sắp xếp theo thứ tự: HNO
3
(1M) > HCl (1M) > HNO

g.

Nhận bài ngày 10/9/2007. Sửa chữa xong 29/10/2007.

Đại học Vinh Tạp chí khoa học, tập XXXVI, số 3A-2007
36
2. Chọn phơng pháp đo và các chế độ đo
2.1. Phơng pháp Von-ampe hoà tan anot xung vi phân (DPASV) [4].
* Đo theo phơng pháp thêm chuẩn.
* Các tham số đo:-Thế điện phân đầu: - 0,6 V; Thế điện phân cuối: - 0,25 V;
Tốc độ quét: 0,06 V/s; Thời gian sục khí: 300s; Thời gian điện phân: 60s; Kiểu điện
cực: HMDE.Nền là dung dịch đệm axetat (pH=4,6) (trừ mẫu chiết bằng EDTA)
2.2. Phơng pháp AAS (để so sánh)
Đo bằng phơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (ETA-AAS) [5].
3. Các bớc tiến hành
- Lấy mẫu đất và xử lí mẫu đất.
- Khảo sát ảnh hởng của Fe
3+
đến phép định lợng Pb
2+
bằng phơng pháp
DPASV. Theo [2], [4] thì khi định lợng Pb
2+
bằng phơng pháp này (với nền là dung

AAS (để so sánh).
III. Kết quả và thảo luận
1. Lấy mẫu đất và xử lí mẫu đất
Mẫu đất đợc lấy ở các độ sâu: 0ữ 10 cm; 10ữ 20 cm; 20ữ30cm, lấy ở các vị trí
khác nhau của các thửa ruộng trồng rau muống ở phờng Vinh Tân. thành phố
Vinh, Nghệ An. Đất đợc hong khô trong không khí, nghiền, rây và trộn đều. Mẫu
phân tích hàm lợng chì tổng số đợc xử lí theo phơng pháp của TCVN 6646-2000.
Đối với các mẫu phân tích hàm lợng di động thì tỷ lệ đất / dung dịch chiết rút là
10g/100 ml, thời gian lắc là 1h.
Đại học Vinh Tạp chí khoa học, tập XXXVI, số 3A-2007
37
2. Khảo sát ảnh hởng của Fe
3+
đến phép định lợng Pb
2+
bằng phơng
pháp DPASV
Cố định nồng độ Pb
2+
10àg/l, thêm thể tích Fe
3+
2.10
-4
M tăng dần,thêm dung

bằng phơng pháp DPASV.
3. Xác định hàm lợng Fe
3+
di động trong đất khi chiết rút bằng các
dung dịch chiết rút khác nhau
Mỗi lần cân 10,000g đất, chiết bằng 100,0 ml dung dịch chiết rút khác nhau.
Định lợng Fe
3+
bằng phơng pháp chuẩn độ complexon (trừ mẫu chiết bằng EDTA).
Hàm lợng Fe
3+
thu đợc là 2.10
-4
ữ 8.10
-3
M.
4. Khảo sát khả năng che Fe
3+
bằng axit ascobic
Cố định nồng độ Pb
2+
, thêm 0,30ml Fe
3+
210
-4
M, lợng axit ascobic 0,5% tăng
dần. Tiến hành chạy cực phổ, kết quả thu đợc ở bảng 2
Bảng 2. Kết quả khảo sát khả năng che Fe
3+
bằng axit ascobic

là 10àg/l, thêm lần lợt 0,30 ml Fe
3+
10
-3
M, 0,2 ml
axit ascobic 0,5%, dung dịch nền. Định mức đến 10,0 ml. Kết quả xác định đợc hàm
lợng Pb(II) là (10,047

0,295) àg/l, q= 2,9 %, - 4.3 < t
tn
(= 0,7) < 4,3 sai số ngẫu
nhiên.
6. Xác định hàm lợng Pb
2+
trong các dung dịch chiết rút bằng phơng
pháp DPASV
a) Lấy 0,1 ml dung dịch chiết rút bằng dung dịch HNO
3
0,1M, thêm axit
ascobic 0,5% để che Fe
3+
, điều chỉnh pH = 4,6, thêm dung dịch nền, pha loãng đến
10,0 ml. Tiến hành chạy cực phổ. Kết quả thu đợc ở hình 1

Hình 1. Kết quả xác định Pb
2+
trong dung dịch chiết rút bằng HNO
3
0,1M
b) Lặp lại các thí nhiệm trên 3 lần và tiến hành tơng tự với các dung dịch

(mg/kg)
(pp AAS)
1 Chiết bằng HNO
3
1M

12,425 0,379 3,05

31,14

12,117 0,482
2 Chiết bằng HCl 1M 11,439 0,326 2,85

28,67

11,907 0,363
3
Chiết bằng HNO
3

0,1M
9,725 0,336 3,46

24,38

9,672 0,348
4 Chiết bằng HCl 0,1M 9,166 0,195 2,13

22,98


có thể dùng axit ascobic.
* Đã xác định hàm lợng chì tổng số và chì di động trong một số dung dịch
chiết rút từ đất trồng rau muống của phờng Vinh Tân, thành phố Vinh, Nghệ An
bằng phơng pháp DPASV. (Theo TCVN 7209:2002 thì hàm lợng Pb tổng số của
đất này không vợt quá giới hạn tối đa cho phép).
* So sánh hàm lợng chì chiết rút đợc với hàm lợng tổng số, kết quả cho thấy
khả năng chiết rút đợc sắp xếp theo thứ tự sau: HNO
3
(1M) > HCl (1M) > HNO
3

(0,1M) EDTA 0,05M (pH=5) > HCl (0,1M)> dung dịch đệm axetat (pH= 4,8).
(Trớc khi phân tích bằng phơng pháp DPASV, chì trong các dung dịch chiết rút
đợc đa về cùng một trạng thái điện hoạt). Dung dịch HNO
3
1M có khả năng chiết
rút lớn nhất trong số các chất trên, vì ngoài khả năng chiết rút chì ở dạng hoà tan,
dạng trao đổi, nó còn có khả năng chiết rút một phần chì ở dạng liên kết với các oxít
kim loại nh oxit sắt, oxit mangan Kết quả thu đợc cũng phù hợp với phơng
pháp AAS.

Đại học Vinh Tạp chí khoa học, tập XXXVI, số 3A-2007
40


For shieding Fe(III), the acid ascorbic may be used. The extraction posibility of
extractants was put in order: HNO
3
(1M) > HCl (1M) > HNO
3
(0,1M) EDTA 0,05M
(pH=5) > HCl (0,1M) > buffer acetate (pH= 4,8). The results were also corresponding
to AAS method.

(a)
Khoa Hoá học, Trờng Đại học Vinh.