1
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
NGUYỄN THU HƯƠNG
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACDIMI (Cd)VÀ CHÌ (Pb)
TRONG MỘT SỐ ĐỒ UỐNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG
PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (F - AAS)
Chuyên ngành: Hoá phân tích
Mã số: 60.44.29
LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN VĂN RI

Thái Nguyên - năm 2010
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Nguyễn Văn Ri -
người đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện giúp đỡ em trong
suốt quá trình thực hiện khóa luận.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo cùng các anh chị trong phòng
thí nghiệm phân tích – Khoa Hoá – ĐHKHTN đã tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn
thành khoá luận này.
Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới các thầy cô đã giảng dạy và truyền
thụ cho em những kiến thức quí báu trong suốt những năm qua.
Cuối cùng em xin cảm ơn gia đình, đồng nghiệp, bạn bè - những người đã
luôn động viên, quan tâm giúp đỡ và tạo mọi điều kiện cho em hoàn thành khoá
luận này.
Học viên
Nguyễn Thu Hương
2
BẢNG CÁC CHỮ VIẾT TẮT
AAS Atomic absorption spectrophotometry
CV Coefficient variation

1.2.2. Tính chất hoá học của nguyên tố chì (Pb) 7
1.2.3. Tính chất hoá học của hợp chất chì (Pb) 8
1.2.4. Trạng thái tự nhiên 9
1.2.5. Một số ứng dụng của chì 9
1.2.6. Độc tính của chì và hợp chất [17] 9
1.3. Các phương pháp xác định cadimi và chì 10
1.3.1. Các phương pháp hoá học [1] 11
1.3.2. Phương pháp phân tích công cụ 12
1.4. Các phương pháp tách và làm giàu hàm lượng vết các kim loại 14
1.4.1. Phương pháp kết tủa, cộng kết [1] 15
1.4.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng [1,21] 15
1.4.3. Phương pháp tách và làm giàu bằng điện hoá 16
1.4.4. Phương pháp chiết pha rắn (SPE) [18] 16
CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17
2.1. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu 17
2.1.1. Đối tượng 17
2.1.2. Mục tiêu nghiên cứu 17
2.1.3. Nội dung nghiên cứu 17
2.2. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS [7] 17
2.2.1. Giới thiệu chung về phương pháp 17
2.2.2. Nguyên tắc của phép đo 17
2.3. Giới thiệu chiết pha rắn SPE [18] 19
2.3.1. Chiết pha rắn 19
2.3.2. Quy trình chung của chiết pha rắn 20
2.3.3. Các cơ chế chiết pha rắn 21
2.4. Dụng cụ và hoá chất 22
2.4.1. Dụng cụ 22
4
2.4.2. Hoá chất 22
CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ THẢO LUẬN 23

Bảng 3.3. Ảnh hưởng của khe đo đến cường độ vạch phổ 24
Bảng 3.4. Khảo sát cường độ đèn đến cường độ vạch phổ 24
Bảng 3.5. Điều kiện tối ưu hoá ngọn lửa 25
Bảng 3.6. Tổng hợp các điều kiện tối ưu của phép đo 26
Bảng 3.7. Ảnh hưởng của nồng độ HNO3 đến cường độ vạch phổ 27
Bảng 3.8. Ảnh hưởng của nồng độ HCl đến cường độ vạch phổ 27
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của nồng độ NH4Cl đến cường độ vạch phổ 28
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của nồng độ NH4Ac đến cường độ vạch phổ 28
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của nồng độ NaAc đến cường độ vạch phổ 29
Bảng 3.12. Ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm 30
Bảng 3.14. Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hóa trị II 30
Bảng 3.15. Ảnh hưởng của nhóm cation hóa trị III 31
Bảng 3.16. Ảnh hưởng của tổng cation 31
Bảng 3.17. Ảnh hưởng của anion SO42-, H2PO4-, F 32
Bảng 3.18. Ảnh hưởng của tổng các ion 33
Bảng 3.19. Dãy đường chuẩn 34
Bảng 3.20. Kết quả sai số và độ lặp lại của phép đo Cd 38
Bảng 3.21. Kết quả sai số và độ lăp lại của phép đo Pb 39
Bảng 3.22. Hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào pH 41
Bảng 3.23. Hiệu suất thu hồi phụ thuộc vào tốc độ nạp mẫu 43
Bảng 3.24. Khảo sát nồng độ HNO3 trong dung dịch rửa giải 44
Bảng 3.25. Ảnh hưởng của tốc độ rửa giải tới hiệu suất thu hồi 45
Bảng 3.26. Hàm lượng Cd và Pb trong một số đồ uống 46
Bảng 3.27. Bảng so sánh kết quả phân tích mẫu bằng phương pháp F-AAS và
ICP –MS 47
6
DANH MỤC BẢNG
Trang
Hình 1. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ
Cd2+ 34

tiền. Nhựa có khả năng tạo phức vòng càng (chelating resin) có tên thương mại là
Chelex-100 và Muroac - A1 chứa nhóm chức iminodiacetate (IDA) được sử dụng phổ
biến trong SPE để tách và làm giàu trực tiếp các kim loại nặng.
Xuất phát từ thực tế trên chúng tôi chọn đề tài “ Xác định hàm lượng cadimi
(Cd) và chì (Pb) trong một số đồ uống bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (F – AAS)”.
Trong luận văn này chúng tôi thực hiện các mục tiêu sau:
- Khảo sát các điều kiện tối ưu để xác định Cd và Pb bằng phương pháp F -
AAS
1
- Nghiên cứu các điều kiện để tách và làm giàu Cd và Pb bằng phương pháp
chiết pha rắn (SPE).
- Xác định hàm lượng Cd, Pb trong một số đồ uống bằng phương pháp F -
AAS.
2
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Tæng quan về nguyên tố cadimi (Cd) [12]
1.1.1. Tính chất vật lí
Cadimi là kim loại màu trắng bạc nhưng ở trong không khí ẩm, nó dần bị bao
phủ bởi lớp màng oxit nên mất ánh kim. Là kim loại mềm, dễ nóng chảy.
Dưới đây là một số hằng số vật lý quan trọng của Cd:
Khối lượng nguyên tử : 112,411 (đvC)
Nhiệt độ nóng chảy : 321
oC
.
Nhiệt độ sôi : 767
oC
.
Tỉ khối : 8,36 g/cm
3

O
→
CdO + H
2
↑
- Cd tác dụng dễ dàng với axit không phải là chất oxi hoá, giải phóng khí hiđro.
Ví dụ: HCl
Cd + 2HCl
→
CdCl
2
+ H
2
↑
Trong dung dịch thì:
3
Cd + H
3
O
+
+ H
2
O
→
[Cd(H
2
O)
2
]
2+

→
2CdO
Cd(OH)
2

→
CdO + H
2
O
1.1.3.2. Hiđroxit của cadimi
- Cd(OH)
2
là kết tủa nhầy ít tan trong nước và có màu trắng.
- Cd(OH)
2
không thể hiện rõ tính lưỡng tính, tan trong dung dịch axit, không tan
trong dung dịch kiềm mà chỉ tan trong kiềm nóng chảy.
- Tan trong dung dịch NH
3
tạo thành hợp chất phức
Cd(OH)
2
+ 4NH
3

→
[Cd(NH
3
)
4

-
, Br
-
, I
-
và CN
-
),

[Cd(NH
3
)
4
]
2+
,
[Cd(NH
3
)
6
]
2+
,…
- Các đihalogenua của cadmi là chất ở dạng tinh thể màu trắng, có nhiệt độ nóng
chảy và nhiệt độ sôi khá cao.
1.1.3.4. Hợp chất cơ kim của cadimi
4
- Các muối halogenua (trừ florua), nitrat, sunfat, peclorat và axetat của Cd(II)
đều dễ tan trong nước còn các muối sunfua, cacbonat, hay ortho photphat và muối
bazơ ít tan.

),

[Cd(NH
3
)
4
]
2+
,
[Cd(NH
3
)
6
]
2+
,…
- Các đihalogenua của cadimi là chất ở dạng tinh thể màu trắng, có nhiệt độ nóng
chảy và nhiệt độ sôi khá cao.
1.1.4. Trạng thái tự nhiên của cadimi
Cd là nguyên tố tương đối không phổ biến trong thiên nhiên. Nó là nguyên tố
thứ hai trong nhóm ba nguyên tố Zn - Cd - Hg. Trong thiên nhiên Cd tồn tại ở dạng
bền vững là Cd(II). Trữ lượng của cadmi trong vỏ Trái Đất là 7,6.10
-6
% tổng số
nguyên tử (tương ứng). Khoáng vật chính của cadimi là grenokit (CdS), khoáng vật
này hiếm khi ở riêng mà thường ở lẫn với khoáng vật của kẽm, và của thuỷ ngân là
xinaba hay thần sa (HgS).
1.1.5. Một số ứng dụng của cadimi
 Mạ điện (chiếm 7%): Cadimi được mạ lên bề mặt chất điện phân hoặc máy móc
để tạo ra bề mặt sáng bóng và chống ăn mòn. Các sản phẩm chính bao gồm: các bộ

phận phân phối tiếp xúc trong ôtô và ống quang điện.
1.1.6. Độc tính của cadimi [17]
• Cadimi là nguyên tố rất độc. Giới hạn tối đa cho phép của cadmi:
Trong nước : 0,01 mg/l (hay 10ppb),
Trong không khí : 0,001 mg/m
3
,
Trong thực phẩm : 0,001- 0,5 àg/g.
• Trong tự nhiên cadimi thường được tìm thấy trong các khoáng vật có chứa
kẽm. Nhiễm độc cadimi gây nên chứng bệnh giòn xương. ở nồng độ cao, cadimi gây
đau thận, thiếu máu và phá huỷ tuỷ xương.
• Phần lớn cadimi thâm nhập vào cơ thể con người được giữ lại ở thận và được
đào thải, còn một phần ít (khoảng 1%) được giữ lại trong thận, do cadimi liên kết với
protein tạo thành metallotionein có ở thận. Phần còn lại được giữ lại trong cơ thể và
dần dần được tích luỹ cùng với tuổi tác. Khi lượng cadimi được tích trữ lớn, nó có thể
thế chỗ ion Zn
2+
trong các enzim quan trọng và gây ra rối loạn tiêu hoá và các chứng
bệnh rối loạn chức năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá huỷ tuỷ sống, gây ung thư.
1.2. Tổng quan về nguyên tố chì (Pb).
6
1.2.1. Tính chất vật lí
Về mặt lý học, chì thể hiện rõ rệt tính chất kim loại. Nó chỉ tồn tại ở dạng kim
loại với cách liên kết kiểu lập phương của các nguyên tử.
Chì là kim loại màu xám thẫm, rất mềm và dễ dát mỏng.
Một số hằng số vật lý quan trọng của chì:
• Khối lượng nguyên tử (đvC) 207,21
• Nhiệt độ nóng chảy (Tnc) 327
o
C

4
). Với
dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó, chì có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ
đã chuyển thành hợp chất tan:
PbCl
2
+ 2HCl
→
H
2
PbCl
4
PbSO
4
+ H
2
SO
4

→
Pb(HSO
4
)
2
Với axit nitric ở bất kỳ nồng độ nào, chì tương tác như một kim loại:
3Pb + 8HNO
3 loãng

→
3Pb(NO

Với dung dịch kiềm, chì có tương tác khi đun nóng, giải phóng hiđrô:
Pb + 2KOH + 2H
2
O
→
K
2
[Pb(OH)
4
] + H
2
1.2.3. Tính chất hoá học của hợp chất chì (Pb)
1.2.3.1. Oxit chì:
Chì tạo thành 2 oxit đơn giản là PbO, PbO
2
và 2 oxit hỗn hợp là chì
metaplombat Pb
2
O
3
(hay PbO.PbO
2
), chì orthoplombat Pb
3
O
4
(hay 2PbO.PbO
2
).
Monooxit PbO là chất rắn, có hai dạng: PbO - α màu đỏ và PbO – β màu vàng.

550530
PbO
(nâu đen) (vàng đỏ) (đỏ) (vàng)
Lợi dụng khả năng oxi hoá mạnh của PbO
2
người ta chế ra acquy chì. Chì
orthoplombat (Pb
3
O
4
) hay còn gọi là minium là hợp chất của Pb có các số oxi hoá +2,
+4. Nó là chất bột màu đỏ da cam, được dùng chủ yếu là để sản xuất thuỷ tinh pha lê,
men đồ sứ và đồ sắt, làm chất màu cho sơn (sơn trang trí và sơn bảo vệ cho kim loại
không bị rỉ).
1.2.3.2. Chì (II) hiđroxit
Pb(OH)
2
là chất kết tủa màu trắng. Khi đun nóng, chúng dễ mất nước biến
thành oxit PbO.
Pb(OH)
2
cũng là chất lưỡng tính.
Khi tan trong axit, nó tạo thành muối của cation Pb
2+
:
Pb(OH)
2
+ 2HCl
→
PbCl

2
PbI
2
Tnc (
o
C) 822 501 370 412
Ts (
o
C) 1290 954 914 872
Chì đihalogenua tan ít trong nước lạnh nhưng tan nhiều hơn trong nước nóng.
Tất cả các đihalogenua có thể kết hợp với halogenua kim loại kiềm MX tạo
thành hợp chất phức kiểu M
2
[PbX
4
]. Sự tạo phức này giải thích khả năng dễ hoà tan
của chì đihalogenua trong dung dịch đậm đặc của axit halogenhiđric và muối của
chúng.
PbI
2
+ 2KI
→
K
2
[PbI
4
]
PbCl
2
+ 2HCl

thể mệt mỏi. ở nồng độ cao hơn (> 0,8 ppm) có thể gây nên thiếu máu do thiếu
hemoglobin. Hàm lượng chì trong máu nằm trong khoảng (> 0,5 - 0,8 ppm) gây ra sự
rối loạn chức năng của thận và phá huỷ não. Xương là nơi tàng trữ tích tụ chì trong
cơ thể, ở đó chì tương tác với photphat trong xương rồi truyền vào các mô mềm của
cơ thể và thể hiện độc tính của nó.
Vì thế tốt nhất là tránh những nơi có Pb ở bất kỳ dạng nào, đồng thời trong
dinh dưỡng chú ý dùng các loại thực phẩm có hàm lượng Pb dưới quy định cho phép,
như có đủ Ca và Mg để hạn chế tác động của Pb. Vì dù chúng ta không muốn thì
cũng luôn có một lượng Pb rất nhỏ nhất định vẫn thâm nhập vào cơ thể của chúng ta
qua đường ăn uống và hít thở. Vì thế nên uống sữa, ăn nhiều rau xanh, các loại thực
phẩm và đồ uống giàu vitamin B1 và vitamin C thì có lợi cho việc chống lại và hạn
chế ảnh hưởng của Pb đối với cơ thể.
Các chất được dùng để giải độc chì là EDTA, 2,3-dimercaptopropanol,
penicillamin…, do chúng tạo với chì các phức chelat bền và được đào thải ra ngoài
qua nước tiểu.
H
2
C
H
2
C
N
N
CH
2
COO
CH
2
COO
CH

3
O
O
NH
S
Pb
Complexonat chì Phức chelat chì với Phức chelat chì với
2, 3-dimercaptopropanol d-penicillamin
1.3. Các phương pháp xác định cadimi và chì
Hiện nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định cadimi và chì như
phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ hấp thụ phân tử
UV-VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và
10
không ngọn lửa (ETA-AAS)… Sau đây là một số phương pháp xác định cadimi và
chì.
1.3.1. Các phương pháp hoá học [1]
1.3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng
Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ điển, độ chính xác có thể
đạt tới 0,1%. Cơ sở của phương pháp là sự kết tủa định lượng của chất phân tích với
một thuốc thử thích hợp.
Cadimi thường được kết tủa dưới dạng CdS, CdSO
4
, CdNH
4
PO
4
sau đó kết tủa
được lọc, rửa, sấy (hoặc nung) đem cân.
Chì được kết tủa dưới dạng PbSO
4

+
H
4
FCd + H
2
Y
2-

→
CdY
2-
+ H
6
F
(đỏ) (vàng)
Đối với chì ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA hay chuẩn độ ngược bằng
Zn
2+
hoặc chuẩn độ thay thế với ZnY
2-
với chất chỉ thị ETOO.
11
- Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb
2+
bằng EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm (pH
khoảng 8 - 12), với chỉ thị ETOO.
Pb
2+
+ H
2

→
PbY
2-
+ 2H
+
H
2
Y
2-
(dư) + Zn
2+

→
ZnY
2-
+ 2H
+
ZnInd + H
2
Y
2-

→
ZnY
2-
+ HInd
(đỏ nho) (xanh)
- Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY
2-
, chỉ thị ET-OO.


→
ZnY
2-
+ HInd
(đỏ nho) (xanh)
1.3.2. Phương pháp phân tích công cụ
1.3.2.1. Các ph ng pháp quang phươ ổ
1.3.2.1.1. Phương pháp trắc quang [4]
Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ phân tử trong vùng UV-
VIS. ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và nghèo năng
lượng. Đây là trạng thái cơ bản. Nhưng khi có một chùm sáng với năng lượng thích
hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (d, p, n) sẽ hấp thụ năng lượng
chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn. Hiệu số giữa hai
mức năng lượng (cơ bản E
0
và kích thích Em) chính là năng lượng mà phân tử hấp thụ
từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất.
* Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của
một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu
cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương pháp định lượng
phép đo:
12
A = K.C
Trong đó: A: độ hấp thụ quang
K: hằng số thực nghiệm
C: nồng độ nguyên tố phân tích
Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10
-5
- 10

bản. Song nếu nguyên tử đang tồn tại ở trạng thái này mà chúng ta kích thích nó bằng
một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài sóng trùng với các vạch
13
phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố đó, thì chúng sẽ hấp thụ các tia sáng đó sinh ra
một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử.
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên sự xuất hiện của phổ hấp thụ
nguyên tử khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái khí tự do và trong mức năng lượng cơ bản.
Phương pháp này có thể phân tích được lượng vết của hầu hết các kim loại và
cả những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử. Do đó nó được
sử dụng rộng rãi trong các nghành: địa chất, công nghiệp hoá học, hoá dầu, y học, sinh
hoá, công nghiệp dược phẩm, nông nghiệp và thực phẩm …
1.3.2.2 Phương pháp điện hoá
1.3.2.2.1. Ph ng pháp c c phươ ự ổ [10]
Phương pháp này sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân rơi làm cực làm việc, trong
đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường 1 - 5 mV/s) đồng thời ghi
dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi. Sóng cực phổ thu được có dạng bậc
thang, dựa vào chiều cao có thể định lượng được chất phân tích. Tuy nhiên phương
pháp cực phổ bị ảnh hưởng rất lớn của dòng tụ điện, dòng cực đại, lượng oxi hoà tan
hay bề mặt điện cực nên giới hạn phát hiện kém khoảng 10
-5
- 10
-6
M.
Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các
phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng vuông
(SQWP)… chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên tố.
1.3.2.2.2. Ph ng pháp Von-Ampe ho tanươ à [10]
Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương pháp
cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất trong dung
dịch. Nguyên tắc gồm hai bước:

M. Việc dùng chất hữu cơ kết tủa có ưu điểm hơn so với chất vô cơ vì kết
tủa dễ lọc rửa. Bằng cách thay đổi pH của dung dịch có thể tiến hành kết tủa lần lượt
và tách được nhiều cation kim loại khác nhau với cùng một chất kết tủa hữu cơ. Hơn
nữa phân tử hữu cơ dễ dàng bị phân huỷ khi nung kết tủa từ đó thu được nguyên tố cần
xác định ở trạng thái đã làm giàu, tinh khiết. Mặt khác, chất góp hữu cơ còn có khả
năng cộng kết được hàm lượng vết nguyên tố khi có mặt lượng lớn nguyên tố khác.
Phương pháp cộng kết có ưu điểm: Đơn giản, hiệu quả cao nền mẫu phân tích
được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên nhược điểm chính của phương
pháp là mất nhiều thời gian nên phương pháp này ít được sử dụng.
1.4.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng [1,21]
* Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên sự phân bố chất tan khi được tạo thành ở
dạng phức liên hợp hay ion phức vòng càng không mang điện tích giữa hai pha không
trộn lẫn, thường là các dung môi hữu cơ và nước.
Tách và làm giàu chất bằng phương pháp chiết lỏng - lỏng có nhiều ưu điểm
hơn so với một số phương pháp làm giàu khác và sự kết hợp giữa phương pháp chiết
với các phương pháp xác định tiếp theo (trắc quang, cực phổ ) có ý nghĩa rất lớn
trong phân tích.
* Một số hệ chiết thường dùng trong tách, làm giàu Pb, Cd.
- Hệ chiết Pb, Cd – dithizonat trong CCl
4
hoặc CHCl
3
sau đó xác định chúng
bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử (UV – VIS)
15
- Có thể chiết phức halogenua hoặc thioxianat cacdimi bằng các dung môi hữu
cơ: xiclohexano, metyl isobutyl xeton (MIBK), dietyl ete
- Tạo phức chelat với NaDDC (natridietyldithiocacbamat) từ dung dịch đệm
amoni xitrat ở pH = 9,5 dung môi chiết là MIBK.
1.4.3. Phương pháp tách và làm giàu bằng điện hoá

- Nghiên cứu các điều kiện để tách và làm giàu Cd và Pb bằng phương pháp
chiết pha rắn (SPE).
- Xác định hàm lượng Cd, Pb trong đồ uống bằng phương pháp F-AAS
2.1.3. Nội dung nghiên cứu
- Khảo sát chọn các điều kiện phù hợp để đo phổ F-AAS của Cd, Pb.
- Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn.
- Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo.
- Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp.
- Khảo sát các điều kiện tách, làm giàu trên cột chiết pha rắn sử dụng nhựa
Chelex-100.
- Xác định hiệu suất thu hồi.
- Ứng dụng xác định Cd, Pb trong một số loại đồ uống.
2.2. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS [7]
2.2.1. Giới thiệu chung về phương pháp
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử là một kỹ thuật phân tích hoá lý đã và đang được
phát triển và ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành khoa học kỹ thuật, y dược, hoá
học, ở các nước phát triển thì phương pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử đã
là một trong các phương pháp tiêu chuẩn để phân tích lượng vết kim loại trong nhiều
đối tượng mẫu khác nhau. Vì vậy, chúng tôi sử dụng phương pháp này để xác định
lượng Cd, Pb sau khi đã được làm giàu bằng cột chiết pha rắn (SPE).
2.2.2. Nguyên tắc của phép đo
Khi nguyên tử tồn tại tự do ở trạng thái cơ bản, thì nguyên tử không thu hay
phát năng lượng. Song khi ta kích thích nó bằng một chùm ánh sáng đơn sắc có năng
17
lượng phù hợp, có bước sóng
λ
trùng với vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố
đó thì chúng sẽ hấp thụ tia sáng và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử của nó.
Trên cơ sở sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử, chúng ta thấy phổ hấp thụ
nguyên tử chỉ được sinh ra khi ở trạng thái tự do và ở mức năng lượng cơ bản. Do vậy