Mở đầu
Selen được Jons Jakob Berzelius phát hiện năm 1817, và ông nhận thấy nguyên
tố này gắn liền với Telua (đặt tên theo Trái Đất) nên Selen theo tiếng Hy Lạp có
nghĩa là Mặt Trăng.
Trong công nghiệp Selen được ứng dụng rộng rãi trong pha trộn cao su, tạo hợp
kim thép, trong sản xuất thủy tinh, trong hóa chất và dùng làm thuốc nhuộm….
Trong đời sống hàng ngày Selen được xem là nguyên tố thiết yếu, có mặt trong
thực phẩm. Selen chính là coenzym của glutathion peroxydase, là một chất chống
ôxy hóa, giữ vai trò chủ chốt bảo vệ cơ thể chống lại tác hại của các gốc tự do,
chống lão hóa. Hàng ngày cơ thể chúng ta cần khoảng 0,05 - 0,10mg Selen, nó
được hấp thu ở ruột non và thải trừ qua phân, nước tiểu, mồ hôi. Selen có trong
thành phần của iodothyronin deiodinase có liên quan đến tổng hợp hormon
triiodothyronin (T3) từ thyroxin (T4) là chất có tác dụng hoạt hóa hormon tuyến
giáp. Selen còn có tác dụng làm giảm độc tính của các kim loại nặng, vì Selen kết
hợp với các kim loại như thủy ngân, chì, asen, cadmium,... cùng với một loại
protein đặc biệt là metalloprotein làm mất tác dụng của các kim loại độc và tăng
cường quá trình đào thải chúng ra khỏi cơ thể [1].
Vì những ảnh hưởng và vai trò quan trọng của nó tới sự sống nên Selen ngày
càng được quan tâm nhiều hơn. Các nghiên cứu khoa học ngày nay hướng tới các
phương pháp xác định tổng hàm lượng siêu vết và hàm lượng các dạng selen một
cách nhanh nhất, nhạy nhất và chính xác nhất.
Có rất nhiều phương pháp được sử dụng để xác định lượng vết Selen. Trong số
các phương pháp phân tích như phương pháp sắc kí, huỳnh quang Rơnghen,
động học xúc tác, kích hoạt nơtron , phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ
thuật hidrua hóa ( HG – AAS)...thì phương pháp động học – xúc tác trắc quang là
1
phương pháp đang được quan tâm nghiên cứu để xác định Selen vì phương pháp
này có độ nhạy và độ chính xác cao, quy trình phân tích đơn giản không tốn nhiều
hoá chất và không tốn kém về trang thiết bị, có khả năng xác định được các dạng
hóa trị khác nhau của Selen. Vì vậy, để đóng góp và việc phát triển ứng dụng
phương pháp này với đối tượng nghiên cứu là thực phẩm và nước ngầm chúng tôi

thể được xử lý bằng nhiều cách để thu được Selen tự do.
Các nguồn tự nhiên chứa Selen bao gồm các loại đất giàu Selen và Selen được
tích lũy sinh học bởi một số thực vật có độc như loài cây họ đậu trong các chi
Oxytropis hay Astragalus. Các nguồn chứa Selen do con người tạo ra có việc đốt
cháy than cũng như khai thác và nung chảy các loại quặng sunfat.
1.1.1.2.Tính chất vật lý
Selen có nguyên tử lượng 78,96 đvc, nằm ở phân nhóm chính nhóm VI trong
Bảng Hệ Thống Tuần Hoàn. Selen có nhiều dạng thù hình, nhưng bền nhất và hay
gặp nhất là Selen lục phương và selen xám. Selen xám là chất bán dẫn, độ dẫn điện
tăng khi bị chiếu sáng.
Một

số

hằng

số

vật

lí

của

Selen:
tỷ trọng: 4,8g/cm
3
, nhiệt độ
nóng chảy: 217
o

2
O = 3H
2
SeO
3
+ 4NO.
4
Khi cho Selen tác dụng với dung dịch axit loãng có thể thu được hidroselenua
(H
2
Se). Khi hòa tan H
2
Se vào nước thì dung dịch của nó có tính oxi hóa yếu. Dưới
tác dụng của oxy không khí, Selenua sẽ tạo thành sản phẩm màu đỏ có cấu tạo như
polysunfua là polyselenua.
H
2
Se tác dụng với oxy không khí tạo ra SeO
2
, là tinh thể màu trắng, tan tốt
trong nước tạo ra Selenơ H
2
SeO
3
(K
1
= 2x10
-3-
, K
2

loãng.
Axit Selenic rất giống axit sunfuric về khả năng tạo hidrat mạnh, độ mạnh của
axit và tính chất của muối. Khi kết tinh từ dung dịch nó có thể tách ra ở dạng hidrat
H
2
SeO
4
.H
2
O[6T], ngoài ra người ta cũng thấy tồn tại các dạng hidrat như sau:
H
2
SeO
4
.2H
2
O, H
2
SeO
4
.4H
2
O, H
2
SeO
4
.6H
2
O [10].
1.1.1.4. Tính chất điện hóa của Selen(IV)

. Sóng thứ hai đi kèm
với sóng khử của H
+
.
Khi nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sóng cực phổ Se(IV) sử dụng đệm
ortho-photphat 0,2M thì trong môi trường axit hai sóng đầu quan sát được là tương
tự như các trường hợp trên. Tuy nhiên, ở khoảng pH = 3 xuất hiện sóng thứ ba
không thuận nghịch với E
1/2
= -1,2V (So với SCE).
Trong đệm amoni axetat pH = 6,5, khi nồng độ Se(IV) là 0,125 mM thì chỉ
quan sát được sóng thứ ba. Khi nồng độ Se(IV) tăng đến 1 mM thì quan sát được cả
ba sóng, tuy nhiên sóng thứ nhất rất nhỏ, ở pH này chỉ quan sát được sóng thứ hai
và sóng thứ ba. Cũng theo các tác giả này số điện tử trao đổi trong phản ứng khử
điện cực ở sóng thứ hai và sóng thứ ba đều bằng 2.
Tóm lại, Se(IV) cho ba sóng cực phổ tùy thuộc vào pH của dung dịch. Dòng
giới hạn của tất cả các sóng đều là dòng khuếch tán nhưng chỉ có sóng thứ hai là
thuận nghịch. Sóng thứ nhất tương ứng với bước khử trao đổi 4e của Se(IV) để tạo
thành Selenit thủy ngân HgSe:
H
2
SeO
3
+ Hg + 4H
+
+ 4e
→
HgSe + 3H
2
O.

kháng mài mòn của cao su lưu hóa. Selen là chất xúc tác trong nhiều phản ứng hóa
học và được sử dụng trong nhiều phản ứng tổng hợp hóa học ở phòng thí nghiệm
lẫn trong công nghiệp. Nó cũng được sử dụng rộng rãi trong việc xác định cấu trúc
của các protein hay axit nucleic bằng tinh thể học tia X. SeS
2
, thực tế là disunfua
selen hay sunfua selen (IV), là thành phần hoạt hóa trong một vài loại dầu gội đầu
chống gàu. Hiệu ứng của thành phần hoạt hóa là giết chết nấm da đầu Malassezia.
Thành phần hoạt hóa này cũng được dùng trong mỹ phẩm dùng cho da để điều trị
nấm da Tinea do nhiễm các loại nấm Malassezie [46].
Selen và các hợp chất của nó là rất quan trọng cho động vật và con người.
Nó có thể gây ra bệnh tật nếu thiếu hụt Selen trong cơ thể. Tuy nhiên nếu con
người tiếp xúc nhiều và thường xuyên sẽ bị ngộ độc cấp tính hoặc gây nên các rối
loạn nội tạng có thể dẫn đến tử vong. Mặc dù vậy cơ thể con người cần phải được
hấp thụ một lượng rất nhỏ Selen thông qua thực phẩm để giảm nguy cơ mắc một số
bệnh về tim mạch, ung thư, chậm phát triển và ít sinh sản.
*Độc tính của Selen
Mặc dù Selen là vi dưỡng chất thiết yếu nhưng nó lại có độc tính nếu dùng thái
quá. Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) tính toán, hàm lượng Selen trong máu người
trung bình phải đạt trên 0,15
µ
g/ml thì mới đủ lượng chất cần thiết cho cơ thể.
7
Những kết quả nghiên cứu của WHO khẳng định, nguyên tố Selen có vai trò sinh
học rất lớn với sức khỏe con người. Điều tra dịch tễ học tại Mỹ và Bắc Âu cho thấy
có sự liên hệ giữa Selen và sự gia tăng khả năng mắc bệnh tim mạch, huyết áp cao,
não dẫn đến tử vong với con người. Việc sử dụng vượt quá giới hạn trên theo
khuyến cáo là 400
µ
g/ngày có thể dẫn tới ngộ độc Selen như: mùi hôi của tỏi trong

và không chỉ ra mối tương quan đáng kể giữa các mức này với ung thư [43].
Nghiên cứu SU. VI. MAX [14] kết luận rằng sự bổ xung liều thấp (100
µ
g Selen)
tạo ra sự sụt giảm 31% trong tỉ lệ bị ung thư và sự sụt giảm 37% trong mọi nguyên
nhân gây tử vong của đàn ông, nhưng lại không tạo kết quả đáng kể nào đối với
phụ nữ [49]. Selen đã chứng minh là có sự hỗ trợ hóa học trị liệu, ngăn ngừa sức đề
kháng của cơ thể với thuốc [44]. Một nghiên cứu [45] chỉ ra rằng chỉ trong 72 giờ
thì hiệu lực của điều trị bằng các loại thuốc như Taxol và Adriamycin, cùng với
Senlen là cao hơn đáng kể so với điều trị chỉ dùng mỗi thuốc. Kết quả thu được thể
hiện trong nhiều tế bào ung thư (vú, phổi, ruột non, ruột già, gan).
HIV/AIDS
Một vài nghiên cứu chỉ ra có liên quan về mặt địa lý giữa các khu vực có đất
thiếu hụt Selen với tỉ lệ cao của khả năng nhiễm HIV/AIDS. Không phụ thuộc vào
nguyên nhân làm hao kiệt Selen ở các bệnh nhân AIDS, các nghiên cứu chỉ ra rằng
thiếu hụt Selen có liên quan mạnh tới tiến triển của bệnh và rủi ro tử vong
[27,35,36]. Bổ trợ Selen có thể giúp giảm nhẹ các triệu chứng của AIDS và làm
9
giảm rủi ro tử vong. Cần lưu ý rằng chứng cứ cho tới nay không gợi ý rằng Selen
có thể giảm rủi ro nhiễm hay tần suất lan truyền của AIDS, mà chỉ có thể điều trị
các triệu chứng của những người nhiễm HIV.
Tiểu đường
Một nghiên cứu được kiểm soát tốt chỉ ra rằng Selen có liên quan tích cực với
rủi ro phát hiện bệnh tiểu đường tip II. Do mức Selen cao trong huyết thanh có liên
quan tích cực với sự phát triển của bệnh đái đường và do thiếu hụt Selen là khá
hiếm nên việc bổ trợ không được khuyến cáo cho những người có dinh dưỡng đầy
đủ [47].
Chính vì những ưu điểm của Selen và danh giới tác dụng tích cực và tiêu cực
của Selen có liên quan chặt chẽ tới sức khỏe con người, do đó việc tìm ra các
phương pháp xác định chính xác với độ nhạy và độ chọn lọc cao là rất cần thiết.

C. Sai số của phương pháp này là 0,3%. Phương pháp
này được ứng dụng để xác định SeO
2
trong kỹ thuật.
1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [5]
Phương pháp chuẩn độ cơ bản được sử dụng để xác định Se
6+
là chuẩn độ Iot.
Do phương pháp nhạy, nên cần tách triệt để các nguyên tố ảnh hưởng đến phép xác
định. Chỉ thị dùng cho phép chuẩn độ có thế là chỉ thị hoá học hoặc chỉ thị điện
hoá. Phép chuẩn độ dựa trên việc dùng KI để khử H
2
SeO
3
:
4I
-
+ SeO
3
2-
+ 6H
+

→
Se + 2 I
2
+ 3 H
2
O
I

Phương pháp thông dụng để xác định Se(IV) là dựa trên phản ứng tạo màu của
Se(IV) với các o-diamin thơm. Thuốc thử hay được sử dụng nhất là
3,3’diaminobenzidin. Trong môi trường axit thuốc thử này được tạo với Selen phức
piazoseol có màu vàng. Đo độ hấp thụ quang của phức màu trong pha nước ở
11
490nm (hay sau khi chiết bằng toluen 420nm). Khoảng tuân theo định luật
Lamber - Beer là 0,25
µ
g/ml đến 2,5
µ
g/ml .
Cũng có thể xác định Selen bằng phản ứng tao phức của Se(IV) với 2,3
-diaminonaphtalen ở pH=1, sau đó phức được chiết vào dung môi cyclohexan và đo
huỳnh quang ở 520nm sau khi kích thích ở 380nm (ở các dung dịch mà nồng độ
Selen là quá nhỏ thì Selen được làm giàu bằng phản ứng tạo phức với amino
pyrolidin dithiocacbamat ở pH=4,2 và sau đó được giải chiết bằng HNO
3
).
Phương pháp cho phép xác định Selen đến nồng cỡ nM.
1.2.2.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử
Selen được xác định bằng phương pháp AES dựa trên ba vạch phổ đặc trưng
196,1 nm; 204 nm; 206,3 nm. Khi sử dụng nguồn năng lượng là ngọn lửa đèn khí,
hồ quang điện hoặc tia lửa điện, độ nhạy của phép xác định chỉ đạt tới
µ
g/ml. Gần
đây, kỹ thuật tạo hợp chất Hydrua được sử dụng rộng rãi khi phân tích các chất dễ
tạo hợp chất hydrua như As, Se, Hg,…Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên
việc sử dụng các chất khử mạnh trong môi trường axit để khử các chất phân tích về
dạng Hydrua dễ bay hơi, sau đó hơi Hydrua được dẫn vào buồng nguyên tử hóa để
sinh phổ phát xạ. Một hệ thống kết nối trực tiếp gồm hydrua hóa – plasma cảm ứng

mlg /
µ
. Gần đây rất nhiều công trình
xác định Selen sử dụng kỹ thuật tạo Hydrua ghép nối với AAS (HG-AAS). Nguyễn
Thị Phương Thảo và Phạm Thúy Nga [7] đã xác định Selen trong mẫu máu và nước
tiểu bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật Hydrua hóa, đã xác
định được giới hạn phát hiện của Selen là 0.41 ng/ml. Ondrej Hegedus và cộng sự
[24] đã xác định hàm lượng Selen trong rau bằng phương pháp ET-AAS và HG-
AAS, với phương pháp Hg – AAS, dùng bước sóng 196,0 nm, cường độ dòng của
đèn là 10mA, chất khử là NaBH
4
0,6% /NaOH 0,5%, thu được kết quả là 0,001-
0,034 mg/kg trong mẫu rau tươi, với giới hạn phát hiện là 0,49
µ
g/l. Rau nhiều
đường và tinh bột thì chứa ít Selen, khoai tây và cà rốt chứa nhiều Selen (0,034
mg/kg và 0,02 mg/kg). Magda A.Akl và cộng sự [42] đã xác định được Selen trong
một số mẫu thức ăn như: sữa trâu tươi là 0,053
µ
g/g; sữa bột là 0,071
µ
g/g; thịt
bò hun khói là 0,47
µ
g/g; cá hồi là 0,81
µ
g/g. Hisatake Narataki xác định Selen
trong nước sông đạt giới hạn phát hiện là 0,04
µ
g/ml.

-5
M. Cường độ
dòng phụ thuộc thế điện phân trong dung dịch và thế điện cực. Người ta tiến hành
điện phân và đo cường độ dòng với một dãy dung dịch chuẩn biết trước nồng độ.
Dựa vào đồ thị xác định được nồng độ chất phân tích khi biết cường độ dòng. Giá
trị nửa thế sóng cho biết thành phần định tính, chiều cao sóng cho biết thành phần
định lượng của chất phân tích. Đã có một số công trình xác định Se
4+
bằng phương
pháp cực phổ dòng một chiều, tuy nhiên giới hạn phát hiện không cao (10
-5
M). Để
tăng độ nhạy có thể xác định Se
4+
theo sóng piazoSeol (trong dung dịch chiết hay
trong phần chiết với toluen). Sử dụng các complexon III để loại các ảnh hưởng của
các ion kim loại nặng. Năm 1986 G.E. Batley sử dụng phương pháp cực phổ xung
vi phân xác định Selen trong nước thải. Tác giả dùng nền HCl, pH = 2, píc ở –0,6V
(so với điện cực Ag/AgCl) được dùng để định lượng. Nước thải được loại bỏ tạp
chất thô bằng cách dội qua cột C18 sep-pak sau đó dùng nhựa chelex 100 để loại bỏ
14
lượng vết các kim loại. Khoảng nồng độ tuyến tính của phương pháp là 2-100µg/l.
Đặc biệt các phương pháp von - ampe hoà tan, nhờ làm giàu chất phân tích lên bề
mặt điện cực bằng phản ứng khử hay oxi hóa kết tủa chất sau đó hoà tan sản phẩm
kết tủa và ghi tín hiệu hoà tan mà các phương pháp điện hóa hoà tan có độ nhạy
cao, công trình của Wang. J và Jianmin. L sử dụng CSV trên nền 0,1M H
2
SO
4
+ 10

độ chất phân tích có dạng: A=ε.l.C, trong đó: A là độ hấp thụ quang của phức màu,
l là chiều dày cuvet và C là nồng độ chất cần phân tích [5].
15
Cơ sở phương pháp động học xúc tác [21] là dựa trên việc đo tốc độ phản ứng
để xác định nồng độ các chất. Phương pháp tiến hành dựa trên hiệu ứng xúc tác của
cấu tử cần định lượng đối với một phản ứng nào đó. Vì vậy, nó cho phép xác định
được lượng vết, đặc biệt là các anion và các hợp chất hữu cơ một cách đơn giản,
nhanh chóng với giới hạn phát hiện thấp. Các phép xác định cần sử dụng thiết bị
theo dõi thời gian, máy điều nhiệt và phổ quang kế có thể đọc tự động, kết hợp với
máy tính để theo dõi các thí nghiệm và cho phép đánh giá dữ liệu về độ chính xác,
giới hạn phát hiện, sự nhanh chóng và tự động hóa của phương pháp đã đưa
phương pháp động học trở nên phổ biến.
Khi sử dụng phản ứng có xúc tác để nghiên cứu ta có thể xác định được nồng
độ cực kì nhỏ của chất xúc tác thông qua sự tăng tốc độ phản ứng vì một chất xúc
tác tham gia vào nhiều vòng của phản ứng xúc tác. Khi nồng độ của chất xúc tác
tăng sẽ dẫn đến tăng tốc độ phản ứng.
Phương pháp xác định động học xúc tác thường dựa theo hai hướng sau:
(i) Dựa vào kết quả đo tốc độ phản ứng ở thời điểm bắt đầu của phản ứng
(phân tích xúc tác).
(ii) Dựa vào những biến đổi của tốc độ phản ứng (phân tích các thay đổi như
chất hoạt hóa hoặc chất ức chế).
Cơ sở của phương pháp động học xúc tác dựa trên việc đo tốc độ phản ứng chỉ
thị. Phản ứng chỉ thị là phản ứng được xúc tác bởi chất phân tích. Chất để theo dõi
tốc độ phản ứng chỉ thị được gọi là “chất chỉ thị ”.
Giả thiết có phản ứng như sau:
A + B
ku
→
P
1

= k
u
[A][B] + k
c
[C][A][B] (4)
Ở đây, A là chất chỉ thị.
Nếu coi như tốc độ của phản ứng không xúc tác không đáng kể, có thể bỏ qua,
ta có:
v = -
[ ]d A
dt
= [C
0
] .
∏
. k
c
(5)
Ở đây, [C
0
] : là nồng độ của chất xúc tác được xác định.

∏
: là tích nồng độ của các chất ảnh hưởng đến tốc độ phản
ứng chỉ thị.
k
c
: là hằng số tốc độ phản ứng.
Định luật tốc độ tổng của phản ứng xúc tác chỉ có thể được áp dụng sau khi xét
hết ảnh hưởng của các yếu tố động học. Do ta không thể biết trước nồng độ của

Độ nhạy và giới hạn phát hiện của phương pháp: Ưu điểm chính của phương
pháp là giới hạn phát hiện (nồng độ thấp nhất mà chất xúc tác đo được) thấp và độ
nhạy cao. Nồng độ các chất xúc tác ở trong khoảng 10
-6
-10
-11
g/ml có thể xác định
được dựa trên khả năng xúc tác của chúng và nồng độ phù hợp để có thể đo được
tín hiệu phân tích nhỏ nhất.
Độ chọn lọc của phương pháp: Theo IUPAC, độ chọn lọc biểu thị cho khả
năng xác định một chất khi có mặt các chất cản trở đi kèm trong mẫu. Các đặc tính
riêng không gây ảnh hưởng cản trở trong trường hợp này.
Đặc tính xúc tác của một ion vô cơ phụ thuộc vào kích thước ion, điện tích và
liên kết của nó. Các chất có đặc tính tương tự như chất phân tích sẽ ảnh hưởng tới
tốc độ phản ứng, và do đó phương pháp phân tích động học thường không có tính
chọn lọc cao khi có mặt các chất hoá học có liên quan đến các nguyên tố.
Độ chọn lọc của phương pháp xúc tác có thể được cải thiện bằng các cách sau:
Thay đổi điều kiện phản ứng (pH, nồng độ chất phản ứng, nhiệt độ...), sử dụng các
kỹ thuật tách (trao đổi ion, phương pháp phổ, khuyếch tán phổ, kết tủa đồng thời,
chưng cất, điện di...), sử dụng các tác nhân che để hạn chế ảnh hưởng của các ion
cản.
Giới hạn phát hiện là một ưu điểm thường được nhấn mạnh trong phương pháp
phân tích động học xúc tác. Tuy nhiên, độ chọn lọc thấp có thể là nguyên nhân hạn
chế một phần các ứng dụng của phương pháp này.
19
1.3.2. Một số nghiên cứu xác định Selen theo phương pháp động học – xúc
tác trắc quang
Phương pháp động học xúc tác xác định Se(IV), Se(VI), và tổng Selen vô cơ
trong nước, dựa vào khả năng xúc tác của Se(IV) trong phản ứng khử Bromat bằng
p-nitrophenyl hydrazin khi có mặt NaBr 0,6 M ở pH = 3. Br

và giới hạn phát hiện tuyệt đối Selen trong mẫu sinh học là 3,5 ng. Phân tích dạng
Selen trong rong biển và động vật thân mềm hai mảnh vỏ đã được thực hiện cho
kết quả khả quan [55 ].
Phương pháp động học xúc tác còn được dùng để xác định selen trong nền mẫu
sinh học dựa trên khả năng xúc tác của Selen đối với phản ứng giữa Metylen xanh
và Na
2
S. Dựa trên phản ứng này, người ta khảo sát độ hấp thụ quang của dung dịch
20
metylen xanh theo thời gian và xác định được thời gian (t) cần thiết để phản ứng
xảy ra hoàn toàn. Đồ thị thể hiện sự phụ thuộc của t
-1
vào nồng độ Selen cho ta
đường chuẩn có khoảng tuyến tính từ 2,5 – 30,0 ng/ml Selen. Trong nghiên cứu
này, người ta cũng đã kiểm tra các thông số thí nghiệm và ảnh hưởng của các ion
cản tới việc xác định selen.Tetramethyl ammoni hydroxyt được dùng để xử lí mẫu
máu, tóc và nước tiểu, kết quả cho mẫu nước tiểu là tốt nhất. Phương pháp xúc tác
được ứng dụng cho mẫu nước tiểu với hiệu suất thu hồi là 84,9% [25 ].
Phương pháp động học xúc tác cũng đã được nghiên cứu để xác định selen
trong mẫu nước ở môi trường đệm phtalat pH = 2, người ta đã nghiên cứu sự xúc
tác của Se(IV) cho phản ứng làm mất màu xylenol da cam bằng Na
2
S. Phản ứng
xúc tác là một phản ứng bậc không, hằng số của tốc độ phản ứng là 7,67x 10
-5
mol/l.s và năng lượng hoạt hóa là 50,09 kJ/mol. Sự phụ thuộc của delta A (hiệu độ
hấp thụ giữa phản ứng có và không có xúc tác) vào nồng độ của Se (IV) là tuyến
tính khi nồng độ Se(IV) <= 0,12mg/l, giới hạn phát hiện là 2,66x 10
-5
g/l. Phương

theo phản ứng (3) và
chính Br
2
sinh ra làm mất màu MO theo phản ứng (4). Do đó sự oxi hóa MO được
tăng tốc đáng kể khi có mặt lượng nhỏ Br
2
, tức là phản ứng được xúc tác gián tiếp
khi có mặt lượng nhỏ Se(IV) [50 ].
SeO
3
2-
+ 2H
+
+ N
2
H
4

→
Se
0
+ N
2
+ 3H
2
O (1)
3Se
0
+ 2BrO
3

Vì vậy, bằng cách theo dõi sự giảm độ hấp thụ quang của metyl da cam (khi có
mặt hydrazin, KBrO
3
) theo nồng độ Se(IV) thì có thể định lượng được Se(IV) trong
mẫu. Nếu trong mẫu có Se(VI) thì cần khử Se(VI) xuống Se(IV) bằng chất khử
thích hợp, sau đó xác định tổng lượng Selen rồi từ đó suy ra hàm lượng Se(VI)
trong mẫu.
2.1.2. Nội dung nghiên cứu
Nội dung nghiên cứu của luận văn gồm:
- Tối ưu hóa các điều kiện của phép xác định gồm nghiên cứu ảnh hưởng của
các yếu tố sau đến phản ứng chỉ thị:
+ Phổ hấp thụ của dung dịch chất màu và chọn cực đại hấp thụ để đo độ hấp thụ
quang.
+ Ảnh hưởng của thời gian phản ứng. Theo dõi biến thiên tốc độ phản ứng để
chọn phương pháp tgα hay phương pháp thời gian ấn định.
+ Ảnh hưởng của nồng độ đầu các tác nhân phản ứng như (NH
3
Cl)
2
, MO,
KBrO
3
đến tốc độ phản ứng.
+ Ảnh hưởng của môi trường phản ứng .
- Nghiên cứu ảnh hưởng của các ion lạ đến phép xác định.
23
- Đánh giá phương pháp phân tích : gồm khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn
định lượng, khoảng tuyến tính; đánh giá độ chụm và độ chính xác của phương pháp
phân tích, tính hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích.
- Xây dựng qui trình phân tích và ứng dụng phân tích mẫu thực tế.

±
0,01 Iot trên cân kỹ thuật. Hòa tan sơ bộ lượng cân này
bằng nước cất, sau khi iot tan hết thêm khoảng 10g KI. Thêm nước cất tới vạch
mức, sóc trộn đều dung dịch được dung dịch I
2
0,0127 M. Dung dịch vừa pha bảo
quản trong chai thủy tinh màu nút nhám.
- Pha 100,00 ml dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,025M từ Na
2
S
2
O
3
tinh thể
Cân chính xác 0,62
±
0,01g Natri thiosunfat trên cân kỹ thuật, hòa tan sơ bộ
bằng nước cất, chuyển vào bình dịnh mức 100,00 ml, tráng rửa cốc cân, thêm nước
cất tới vạch mức được 100,00 ml dung dịch Na
2
S
2
O
3