S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn
Đại học thái nguyên
Tr-ờng đại học s- phạm NGUYN TH HON NGHIấN CU PHNG PHP NG HC TRC QUANG
XC NH HM LNG NITRIT TRONG MU
NC NGM V THC PHM Luận văn thạc sĩ khoa học Thỏi Nguyờn 2009
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU ............................................................................................. 1
CHƢƠNG I. TỔNG QUAN ............................................................... 2
1.1. Tổng quan về nƣớc ngầm và thực phẩm .................................... 2
1.1.1. Nước ngầm và ô nhiễm nước ngầm .......................................... 2
1.1.1.1. Nước ngầm .............................................................................. 2
1.1.1.2. Nguyên nhân gây ô nhiễm và hiện trạng ô nhiễm nước ngầm .. 3
1.1.2. Thực phẩm và phụ gia thực phẩm ............................................ 5
1.1.2.1. Vai trò của phụ gia thực phẩm ................................................. 6
1.1.2.2. Ảnh hưởng của phụ gia thực phẩm đến sức khoẻ con người ... 7
1.1.2.3. Dư lượng nitrit trong thực phẩm .............................................. 8
1.2. Tổng quan về nitrit và các phƣơng pháp xác định nitrit. .......... 8
1.2.1. Nitrit- Trạng thái tự nhiên và tính chất hoá học ....................... 8
1.2.2. Độc tính của nitrit...................................................................... 9
1.2.3. Các phương pháp xác định nitrit............................................... 11
1.2.3.1. Phương pháp thể tích ............................................................. 11
1.2.3.2. Phương pháp trắc quang .......................................................... 12
1.2.3.3. Phương pháp động học xúc tác - trắc quang. ............................ 12
trắc quang với thuốc thử metyl đỏ. ...................................................... 34
3.1.2.1 Phổ hấp thụ của sản phẩm phản ứng chỉ thị. ............................. 34
3.1.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng. ....................... 35
3.1.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ BrO
3
-
đến phản ứng xúc tác. .............. 37
3.1.2.4. Ảnh hưởng của nồng độ NO
3
-
đến phản ứng xúc tác. ............... 38
3.1.2.5. Ảnh hưởng của axit đến phản ứng mất màu của MR............... 40
3.1.2.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ nhạy ....................................... 41
3.1.2.7. Ảnh hưởng của nồng độ MR đến độ nhạy của phép phân tích . 43
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
3.1.2.8. Ảnh hưởng của các ion lạ tới phép phân tích .......................... 47
3.2. Đánh giá độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phƣơng pháp 49
3.3. Phân tích mẫu thật. .................................................................... 51
3.3.1. Xử lý mẫu. ................................................................................ 51
3.3.1.1. Mẫu rau .................................................................................. 51
3.3.1.2. Mẫu thịt .................................................................................. 51
3.3.1.3. Nước ngầm. ............................................................................ 52
3.3.2. Xác định hàm lượng nitrit một số mẫu thực tế ......................... 52
3.3.2.1. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu rau ................................ 52
3.3.2.2. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu thịt ................................ .54
3.3.2.3. Xác định hàm lượng Nitrit trong mẫu nước ngầm. ................... 56
3.4. So sánh kết quả phân tích giữa phƣơng pháp nghiên cứu
và phƣơng pháp tiêu chuẩn. ............................................................. 57
v nụng thụn ang cú nguy c ụ nhim ngy cng cao bi d lng hoỏ cht
ngm vo trong t [3]. Hm lng nitrit trong nc b mt, trong t v
nc bin thp (0,01 0,02mg/l). Nng nitrit cao hn gp nhiu nc
thi ca cỏc nh mỏy cụng nghip s dng mui nitrit v trong nc ngm.
Nh vy hng ngy thụng qua ngun nc v thc phm thỡ nitrit gõy
nh hng ln n sc khe ln ca con ngi. Nitrit c hi hn so vi cỏc
hp cht cha nit khỏc nh amoniac, nitrat v amoni. Khi vo c th nitrit
kt hp vi Hemoglobin hỡnh thnh methaemoglobin, kt qu hm lng
Hemoglobin gim s lm gim quỏ trỡnh vn chuyn oxi trong mỏu. Khi nitrit
vo d dy ti õy pH thp nitrit c chuyn thnh axit nitr cú kh nng
phn ng c vi amin hoc amit sinh ra nitroamin õy l hp cht dn
n ung th [11,20]. Do tớnh cht nguy him n sc kho ca con ngi m
vic loi b nitrit trong thc phm v nc ngm trc khi a vo s dng
rt c quan tõm. Vic xỏc nh c hm lng ca nú l c s ỏnh giỏ
cht lng nc, thc phm.
Trong thi gian gn õy nhiu cụng trỡnh khoa hc ó nghiờn cu xỏc
nh nitrit bng nhiu phng phỏp khỏc nhau nh phng phỏp trc quang
da trờn s hỡnh thnh hp cht mu azo, phng phỏp sc ký v phng
phỏp cc ph. Phng phỏp ng hc trc quang l phng phỏp ang c
quan tõm nghiờn cu xỏc nh nitrit vỡ cú nhy v chớnh xỏc cao, quy
trỡnh phõn tớch n gin khụng tn nhiu hoỏ cht v khụng tn kộm v trang
thit b. Khi nghiờn cu mu cú hm lng nh nitrit thỡ õy l phng phỏp
thớch hp ng dng phõn tớch. Vỡ vy, úng gúp vo vic phỏt trin ng
dng phng phỏp ny vi i tng nghiờn cu l thc phm v nc ngm
chỳng tụi chn ti: Nghiờn cu phng phỏp ng hc trc quang xỏc
nh hm lng nitrit trong mu nc ngm v thc phm.
Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15
S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn
2
v cỏc nguyờn t vi lng trong nc. Thnh phn cỏc ion chớnh ca nc
ngm ch yu ph thuc vo ngun gc chim u th. Mc pha trn cỏc
ngun gc khỏc nhau to nờn s a dng v kiu hoỏ hc ca nc ngm. V
Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15
S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn
3
cỏc thnh phn vi lng ngoi chu nh hng ca ngun gc cũn ph thuc
nhiu vo c im a cht, a hoỏ riờng bit ca khu vc.
- V khớ ho tan v kim loi vi lng: Nc ngm thng nghốo oxi v
giu CO
2
t do hn nc mt vỡ vy khỏc vi nc mt (thng cú pH trung
tớnh - tớnh kim yu v mụi trng oxi hoỏ cao, kim loi vi lng cú hm
lng nh) cú th gp nhiu trng hp nc ngm cú tớnh axit v mụi
trng kh do ú cú hm lng ỏng k cỏc kim loi vi lng. Ngoi ra trong
nc ngm cũn cú th cú cỏc khớ cú hm lng rt nh trong khớ quyn nh:
metan, sunfuahidro v cỏc khớ him nh Heli, Neon cỏc khớ ny cú th t
s phõn hu ym khớ cht hu c trong t i lờn theo cỏc khe nt kin to
ho tan vo nc.
- Thnh phn hoỏ hc v khoỏng hoỏ ca nc ngm tng sõu bin
i theo mựa ớt hn nc mt. tng sõu nc ngm cú th cú thnh phn
hoỏ hc n nh. c im ny rt quan trng trong khai tthỏc cỏc m nc
cú khoỏng hoỏ nh v khụng ụ nhim cỏc thnh phn vi lng lm nc
ung úng chai.
- Nc ngm ớt b ụ nhim cht hu c v vi khun, do cht hu c
trong nc mt ó c keo t hp ph trong quỏ trỡnh nc ngm qua cỏc
tng t. Nc ngm di sõu cú th hu nh khụng cha cht hu c v vi
khun. Do c im ny giỏ tr s dng ln nht ca nc ngm cú khoỏng
hoỏ thp l khai thỏc lm nc sch cung cp cho sinh hot ca con ngi v
nhp vo nc ngm sau rt nhiu nm. Nhim asen: Nm 2001, nguy c ụ
nhim asen c Micheal Berg, thuc vin Liờn bang Khoa hc v Cụng
ngh Mụi trng Thy S cụng b trờn tp chớ Environmental Science &
Technology s thỏng 7/2001 l ngun nc ung vựng phớa Bc Vit Nam
ó b nhim arsen vi nng gp 50 cao hn nh mc ca Vit Nam (10
phn t). Nguyờn nhõn c tỏc gi nờu ra l do ngun nc ny ly t cỏc
ging úng sõu t 10 n 35m. Nm 2003, tỡnh trng ụ nhim ny ó
c chng minh qua vic khỏm phỏ mt s bnh nhõn b bnh arsenicosis
tc l lũng bn tay v chõn b nỏm en[15]
3- ễ nhim nhu cu oxy húa hc (COD) v nhu cu oxy sinh hc
(BOD5 ): Nhu cu oxy húa hc l mt ch du cho thy s hin din ca cỏc
hp cht hu c nh trong nc. nhng vựng phỏt trin nụng nghip v
cụng nghip, lng COD v BOD5 thng tng cao v õy l bỏo hiu cho
thy s cú mt ca hu c v vic thiu oxy trong nc. Ngoi ra, cng cn
k n ụ nhim cỏc tỏc nhõn nhõn to nh nng kim loi nng cao,
photphat, nitrat, nitrit v ammoniac m nguyờn nhõn chớnh l d lng ca
phõn bún m con ngi s dng cho cõy trng[2].
4 - ễ nhim húa cht bo v thc vt: Nhu cu phỏt trin nụng nghip
gii quyt vic gia tng dõn s l nguyờn nhõn chớnh ca nguy c ụ nhim
cỏc húa cht dit c, tr sõu trong ngun nc ngm. Thi gian bỏn hy ca
Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15
S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn
5
chỳng rt lõu, ngha l chỳng cú th tn ti trong t lõu di v sau cựng theo
nc ma thm thu vo ngun nc ngm. õy l du hiu cho thy ngun
nc ngm khụng cũn l ni an ton - nht l i vi cỏc ging o v ging
úng. õy cng l mt cnh bỏo rt quan trng vỡ nhng húa cht ny s tớch
t dn trong gan v cỏc mụ m, v ch phỏt hin sau mt thi gian di vi
chc nm b nhim c thm lng mt khi ó phỏt hin c thỡ nguy c t
NH
4
+
Protein
v cỏc phn ng ngc li thnh N
2
u cú th do vi sinh vt thc hin. Cỏc
hp cht ca nit xut hin nhiu trong nc nh NH
4
+
, NO
2
-
, NO
3
-
l quỏ
trỡnh phõn hu cỏc sinh vt ym khớ (NH
4
+
), him khớ (NO
2
-
, NO
3
-
) cỏc cht
hu c cha nit t xỏc cỏc sinh vt, cht thi hu c. Ngoi ra nitrit v nitrat
trong khi bin ch. Bng cỏch ny s giỳp trỏnh suy dinh dng nhng
ngi ch quen dựng thc phm ớt cht dinh dng hoc nhng trng hp
thiu dinh dng vỡ n ung tht thng, n kiờng... Hoc iu tr cỏc bnh do
thiu cht dinh dng nh bnh bu tuyn giỏp vỡ thiu it; bnh cũi xng
vỡ thiu vitamin D...
+ Gi cho thc phm an ton, ti lõu hn: Cht ph gia cú th lm
chm quỏ trỡnh lờn men ca thc phm hoc ngn chn s phõn hy ca thc
phm vỡ vi khun v nm mc.
+ Cht ph gia cú th lm chm quỏ trỡnh lờn men ca thc phm v
gi cho thc phm an ton, ti lõu hn
+ Lm thay i bờn ngoi ca thc phm: Nhm giỳp cho thc phm
hp dn hn. Cú nhiu cht ph gia cho cỏc mc ớch ny. Cht nh húa
(emulsifiers) lecithin sa, lũng trng, u nnh lm mún n cú m,
khụng khụ cng. Cht lm bt n nh mui bicarbonat, natri phosphat c
dựng khi lm bỏnh nng, bỏnh mỡ lm cho bỏnh mm, xp hn...
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
7
+ Làm tăng mùi vị và mầu sắc của thực phẩm: Việc cho thêm chất tạo
màu cũng tạo ra nhiều ý kiến khác nhau. Nhưng tâm lý chung khi nhìn thấy
một món ăn có màu sắc đẹp, bắt mắt thì nhiều người cũng thích ăn hơn.
- Tuy nhiên dù sử dụng thực phẩm cho bất cứ mục đích nào thì các loại
phụ gia này đều phải nằm trong danh mục cho phép sử dụng và phải đảm bảo:
a) Đúng đối tượng thực phẩm và liều lượng không vượt quá mức giới
hạn an toàn cho phép,
b) Đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật, vệ sinh an toàn quy định cho mỗi chất
phụ gia theo quy định hiện hành,
c) Không làm biến đổi bản chất, thuộc tính tự nhiên vốn có của thực
phẩm.
- Bt ngt (MSG, monosodium glutamate): Cú ngi khụng hp vi bt
ngt nờn cm thy khú chu trong ngi, chúng mt, nhc u, khụ ming,
núng ran mt, sau gỏy, v hai cỏnh tay. ụi khi cú cm giỏc au ngc...
Tuy nhiờn, cỏc triu chng trờn ch tn ti trong mt khong thi gian ngn.
- E951-Aspartame (ng húa hc): Ngi khụng hp vi cht
aspartame nờn cú th b au bng, chúng mt, nhc u... Ngoi ra nhiu
ngi cũn cho rng aspartame cú th gõy ung th nóo, nhng tin ny cha
c gii y khoa xỏc nhn.[19]
1.1.2.3. D lng nitrit trong thc phm [15]
Quy trỡnh sn xut cỏc loi thc n nh l tht, phomat c phộp cho
thờm 1 lng ớt nitrat v nitrit. Nitrat c tỡm thy trong t nhiờn trong rau
qu v cõy trng. C th con ngi cú th chuyn i mt s nitrat trong thc
n thnh nitrit c bit n nh l quỏ trỡnh ni sinh.
Nitrat v nitrit cú t nhiờn trong thc phm v nc. Nitrat cú nhiu
trong c ci ng (beets), spinach, c ci (radishes), rau rip (lettuce). Trong
c th, nitrat chuyn húa thnh nitrit. Nitrit c phộp dựng trong vic bo
qun tht vỡ tỏc dng dit khun ca chỳng. Mt trong nhng vi khun nguy
hi gõy h hng tht v gõy ng c thc phm l Clostridium botulinum, rt
ph bin trc õy. Nitrit cũn lm tng mu sc, hng v cho thc phm,
nht l mu hng c bit ca hot dog, tht jambon, xỳc xớch S dng hm
lng ln nitrit nhm thc phm lõu b h hng khin hm lng nitrit trong
cỏc sn phm vt quỏ gii hn cho phộp do ú vic s dng nhng sn phm
ny tr nờn khụng an ton.
1.2. Tng quan v nitrit v cỏc phng phỏp xỏc nh nitrit.
1.2.1. Nitrit - trng thỏi t nhiờn v tớnh cht hoỏ hc.
Luận văn thạc sĩ Hoá phân tích K15
S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn
9
Mui ca axit nit gi l nitrit, mui nitrit bn hn axit rt nhiu hu
[Co(NO
2
)
6
] mu vng.
Nitrit kim loi kim bn vi nhit chỳng khụng phõn hu khi núng chy
m ch phõn hu trờn 500
0
C. Nitrit ca cỏc kim loi khỏc kộm bn hn, b
phõn hu khi un núng vớ d nh AgNO
2
phõn hu 140
0
C, Hg(NO
2
)
75
0
C.
Trong mụi trng axit mui nitrit cú tớnh oxi hoỏ v tớnh kh nh axit
nitr cng nh mui NaNO
2
c dựng rng rói trong cụng nghip hoỏ hc
[8]
1.2.2. c tớnh ca nitrit
Hng ngy thụng qua ngun nc v thc phm thỡ nitrit gõy nh hng
ln n sc khe ln ca con ngi. Khi vo c th nitrit kt hp vi
Hemoglobin hỡnh thnh methaemoglobin, kt qu hm lng Hemoglobin
gim s lm gim quỏ trỡnh vn chuyn oxi trong mỏu. Thụng thng
hemoglobin cha Fe
Ngoi ra khi nitrit vo d dy ti õy pH thp nitrit c chuyn thnh
axit nitr cú kh nng phn ng c vi amin hoc amit sinh ra nitrosamine
õy l hp cht gõy ung th. Cỏc hp cht nitroso c to thnh t cỏc
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
10
amin bậc II và axit nitrơ có thể trở nên bền vững hơn nhờ tách lại proton trở
thành nitrosamine Các amin bậc III trong môi trường axit yếu ở pH = 3 – 6 với sự có mặt
của ion nitrit chúng dễ dàng phân huỷ thành anđehit và amin bậc II. Sau đó
amin bậc II tiếp tục chuyên thành nitrosamine.
Các amin bậc II thường xuất hiện trong quá trình nấu rán thực phẩm
giàu protein hay quá trình lên men. Nitrit có trong rau quả vào khoảng 0,05 –
2 mg/ kg. Khi dùng thực phẩm hay nguồn nước có nồng độ NO
2
-
vượt quá
giới hạn cho phép lâu ngày sẽ gây nên ngộ độc[15,23]
Hợp chất quan trọng khác của nitơ là NO
3
-
cũng gây những tác hại
không nhỏ cho sức khoẻ con người đặc biệt thông qua nguồn thực phẩm. Hàm
lượng NO
3
-
-
Hm lng NO
2
-
1 WHO 45 -
2 TCVN5501-91 50 0,1
3 Canaa 10 1,0
4 EEC 50 0,1
5 CHLB c 50 0,1
1.2.3. Cỏc phng phỏp xỏc nh nitrit.
1.2.3.1. Phng phỏp th tớch [1,20]
Phng phỏp ny cú th xỏc nh c nitrit da trờn c s oxi hoỏ
nitrit thnh nitrat khi dựng thuc th KMnO
4
. im cui ca quỏ trỡnh chun
c nhn bit khi xut hin mu hng nht ca KMnO
4
(cú th ỏp dng
phng phỏp chun trc tip hay chun ngc).
Phng trỡnh chun :
2MnO
-
4
+ 5NO
2
-
+ 6H
+
vo dung
dch MnO
4
-
trong mụi trng axit). Phng phỏp ny cú nhy khụng cao
v tớnh chn lc kộm vỡ trong dung dch cú nhiu ion cú kh nng b MnO
4
-
oxihoỏ.
Vớ d: Nu chun chm dung dch nitrit ó c axit hoỏ bng dung
dch KMnO
4
thỡ s thu c kt qu thp do axit nitr khụng bn d bay hi.
Ngoi ra oxi khụng khớ cng oxi hoỏ nitrit thnh nitrat. Do ú, nờn thờm chớnh
xỏc th tớch dung dch nitrit t buret vo dung dch KMnO
4
ó c axit hoỏ
cho n khi mt mu dung dch. Nhng ion NO
2
-
phn ng chm vi MnO
4
-
,
do ú cú th xy ra s phõn hu NO
2
-
trc khi phn ng vi MnO
4
thấp. NO
2
-
phản ứng với amin bậc I trong môi trường axit tạo thành muối
điazoni ở giai đoạn trung gian. Muối này khi tác dụng với hợp chất thơm sẽ
tạo thành phức màu azo tương ứng thích hợp cho phép đo quang. Nếu sử
dụng thuốc thử là axit sunfanilic và
- naphtylamin thì NO
2
-
sẽ phản ứng với
sunfanilic tại hợp chất trung gian là muối điazoni tương ứng.
Sau đó muối này kết hợp với
- naphtylamin tạo ra hợp chất màu hồng.
Độ hấp thụ quang được đo ở bước sóng 520nm, yếu tố đầu ảnh hưởng
đến phản ứng điazon hoá là pH của môi trường phản ứng, nhiệt độ phản ứng.
Phản ứng thường được tiến hành ở pH khoảng 1,7 – 3 và ở khoảng nhiệt độ
là 0 – 5
0
C. Nhiệt độ càng cao phản ứng xảy ra càng nhanh nhưng lại dễ dàng
bị phân huỷ thành các hợp chất khác. Phương pháp này có độ chọn lọc cao
khi có một lượng rất lớn (thường gấp 100 lần) cloramin, clo, thiosunfat, natri
poly photphat và sắt (III) thì sai số của phương pháp này là 10%[25]
1.2.3.3. Phương pháp động học xúc tác - trắc quang.
A. Cơ sở lý thuyết của phương pháp động học xúc tác [9,22]
Cơ sở phương pháp động học xúc tác [22] là dựa trên việc đo tốc độ
1
+ P
2
(1)
Ở đây, P
1
, P
2
là sản phẩm được tạo thành từ các phản ứng không xúc tác của
A và B.
Giả sử trong phản ứng có mặt chất xúc tác C, cơ chế mới như sau :
A + C
kc
P
1
+ X (2)
X + B
nhanh
P
2
+ C (3)
Ở đây, X là phức chất trung gian hoạt động. Nếu phản ứng (3) xảy ra nhanh
hơn phản ứng (2), nồng độ của chất xúc tác sẽ không đổi suốt quá trình phản
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
14
ứng và tốc độ phản ứng (v) sẽ bằng tổng của tốc độ phản ứng không xúc tác
là hằng số tốc độ phản ứng.
Định luật tốc độ tổng của phản ứng xúc tác chỉ có thể được áp dụng sau
khi xét hết ảnh hưởng của các yếu tố động học. Do ta không thể biết trước
nồng độ của một chất xúc tác trực tiếp trong mỗi trường hợp, cho nên để xác
định nồng độ chưa biết của chất xúc tác cần phải dựng đường chuẩn. Hai
phương pháp chính được sử dụng để phân tích xúc tác là phương pháp vi
phân và phương pháp tích phân, kết hợp với ba cách xây dựng đường chuẩn:
phương pháp thời gian ấn định, phương pháp nồng độ ấn định và phương
pháp tg
.
*
Phương pháp vi phân
Đánh giá tốc độ phản ứng trực tiếp qua d/dt:
+ Đo nồng độ ban đầu, từ đó xác định được tốc độ ban đầu và dùng để
đánh giá nồng độ.
+ Đo độ dốc của đường cong thực nghiệm tại một điểm bất kì, từ đó có
thể tính được nồng độ.
*
Phương pháp tích phân
Phương pháp tích phân chủ yếu dựa vào việc đánh giá tốc độ tương ứng vượt
quá một giới hạn, thường là khoảng nhỏ
t.
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
15
+ Đo thời gian ấn định và đo sự thay đổi của một biến số có liên quan
Độ chọn lọc của phương pháp xúc tác có thể được cải thiện bằng các
cách sau: Thay đổi điều kiện phản ứng (pH, nồng độ chất phản ứng, nhiệt
độ...), sử dụng các kỹ thuật tách (trao đổi ion, phương pháp phổ, khuyếch tán
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
16
phổ, kết tủa đồng thời, chưng cất, điện di...), sử dụng các tác nhân che để hạn
chế ảnh hưởng của các ion cản.
Giới hạn phát hiện là một ưu điểm thường được nhấn mạnh trong
phương pháp phân tích động học xúc tác. Tuy nhiên, độ chọn lọc thấp có thể
là nguyên nhân hạn chế một phần các ứng dụng của phương pháp này.
C. Một số phương pháp động học xúc tác trắc quang xác định hàm lượng
nitrit.
+ Có thể xác định nitrit sử dụng thuốc thử molybdoxylicic acid xanh
(MSAB). Phương pháp này nhanh, đơn giản, có độ nhạy và độ chọn lọc cao
cho việc xác định hàm lượng Nitrit. Đo quang tại
= 810 nm. Giới hạn phát
hiện là 0.004 ppm.[17]
+ Có thể xác định hàm lượng nitrit dựa trên tác dụng xúc tác của nó cho
phản ứng giữa methylthymol xanh và kalibromat trong môi trường axit H
2
SO
4
. Đo quang tại
= 437nm cho phạm vi nồng độ nitrit từ 2-100ng/ml và 100 –
500ng/ml theo phương pháp thời gian ấn định thời gian tại 4 phút ở 30
o
pháp cực phổ, điện cực giọt thuỷ ngân, dung dịch nền LaCl
3
2% và BaCl
2
2%
thì nitrit xuất hiện sóng cực phổ ở thế 1,2 V
LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
17
Nếu dùng nền là hỗn hợp đệm xitrat 2M có pH = 2,5 thì giới hạn phát
hiện là 0.2 ppm NO
2
-
Nếu dùng nền là hỗn hợp KCl 0,2M + SCN
-
0,04M + Co
2+
2. 10
4
M ở
pH = 1 – 2 thì sẽ cho một pic cực phổ xung vi phân rất rõ khi có mặt của ion
NO
2
-. Pic xuất hiện ở thế - 0,5 V ( so với điện cực calomen bão hoà) và
chiều cao của pic tỉ lệ với nồng độ NO
2
-
.
2,4 điamino 5 nitrozo 6 -oxypyriđin. Sấy khô muối ở nhiệt độ 120-140
0
C rồi
xác định trọng lượng của muối. Phương pháp phân tích này hầu như ít được
nghiên cứu vì thời gian phân tích quá dài, không thích hợp khi cần phân tích
nhanh.
Ngoài ra, người ta còn xác định nitrit bằng phương pháp gián tiếp dựa
trên phản ứng:
3HNO
2
+ AgBrO
3
AgBr + 3HNO
3LuËn v¨n th¹c sÜ Ho¸ ph©n tÝch – K15
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
18
Lọc lấy kết tủa AgBr, đem rửa bằng dung dịch H
2
SO
4
(1:4) và sấy ở
nhiệt độ 85-90
0
C rồi đem cân. Từ lượng AgBr kết tủa ta tính được NO
S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn
19
CHNG II. THC NGHIM
2.1. Húa cht v thit b thớ nghim.
2.1.1. Húa cht.
Cỏc húa cht c s dng l loi tinh khit phõn tớch (P.A.) v cỏc
dung dch u c pha ch bng nc ct 2 ln.
* Pha ch dung dch chun.
Dung dch chun gc nitrit (1000 mg/l) c pha t NaNO
2
tinh th.
Cõn 0,750g NaNO
2
tinh khit hoỏ hc ó sy khụ 105
0
C vo cc cõn sau ú
chuyn vo bỡnh nh mc 500 ml trỏng cc cõn 3 ln v nh mc bng nc
ct n vch nh mc. Nng chớnh xỏc ca dung dch ny c xỏc nh
li bng KMnO
4
nh sau:
Dựng pipet ly chớnh xỏc Vml MnO
4
-
cú nng xỏc nh vo bỡnh nún
dung tớch 250 ml. Thờm 2ml dung dch H
2
SO
4
Lm 3 ln ly kt qu trung bỡnh.
Do KMnO
4
khụng phi l cht gc nờn ta phi chun li nng
bng dung dch chun axit oxalic.
Dung dch chun lm vic cú cỏc nng nh hn c chun b bng
cỏch pha loóng dung dch chun gc bng nc ct v s dng trong vũng 1
tun ( bo qun trong t lnh 4
0
C).
* Pha ch dung dch thuc th methyl (MR) 1,375. 10
-4
M
Dung dch MR 1,375ì10
-4
M c chun b bng cỏch pha 0,004g MR
tinh th bng cn v nc ct trong bỡnh nh mc 100 ml.
* Pha ch dung dch thuc th metylen xanh (MB) 1,5. 10
-4
M:
Copyright: Tài liệu đại học ©