Website: Email : Tel (: 0918.775.368
LỜI CẢM ƠN
Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc tới thầy Chu Xuân Anh,
người đã rất tận tình hướng dẫn giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện luận
văn này.
Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy, cô trong Khoa Hóa học - Đại học
Khoa học Tự nhiên đã giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu.
Đồng thời tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới các bạn bè, đồng nghiệp đã
động viên và tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi hoàn thành tốt luận văn.
Hà Nội, ngày tháng 12 năm 2009
HỌC VIÊN
Tống Thị Vân Anh
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU......................................................................................................................1
Chương 1. TỔNG QUAN.............................................................................................3
1.1. ĐẶC TÍNH PHÂN TÍCH CỦA MANGAN .........................................................3
1.1.1. Mangan kim lo i (m c oxi hóa 0)ạ ứ .............................................................3
1.1.2. H p ch t c a Mn(II)ợ ấ ủ .................................................................................4
1.1.3. H p ch t c a Mn(III)ợ ấ ủ ................................................................................5
1.1.4. H p ch t c a Mn(IV), Mn(V)ợ ấ ủ ...................................................................5
1.1.5. H p ch t c a Mn(VI)ợ ấ ủ ................................................................................6
1.1.6. H p ch t c a Mn( VII)ợ ấ ủ ..............................................................................6
1.2. PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ................................................7
1.3. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ ĐỘNG HỌC XÚC TÁC.........................8
1.3.1. Ph ng pháp tr c quangươ ắ ............................................................................8
1.3.2. Ph ng pháp ng h c xúc tácươ độ ọ ..............................................................14
Chương 2. THỰC NGHIỆM.......................................................................................19
2.1. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU............................................19
2.2. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ.................................................................................20
2.2.1. Hóa ch tấ ...................................................................................................20
2.2.2. Thi t bế ị.....................................................................................................22
một phần vào khí quyển, địa quyển, sinh quyển.
Trong cơ thể người, Mangan đóng vai trò quan trọng trong sự tạo thành
xương và mô, ảnh hưởng đến sự tạo thành hocmon tuyến yên, vitamin B
1
và
vitamin C. Hàm lượng cho phép đối với người trưởng thành khoảng 2 – 5 mg
mỗi ngày (được cung cấp từ thực phẩm, nước uống) nên nếu thiếu hụt Mn sẽ
làm giảm quá trình đông máu và tăng lượng Cholestorol, ảnh hưởng đến sự
chuyển giao thông tin di truyền. Và sự chuyển hóa Mn bất thường có thể gây
ra bệnh tiểu đường, bệnh béo phì...
Đối với các loại cây trồng, hàm lượng Mangan và các nguyên tố vi
lượng khác cho phép chọn được các loại hạt giống, có năng suất cao, chịu sâu
bệnh và điều kiện thời tiết khắc nghiệt.
Trong nước, Mangan và một số nguyên tố vi lượng khác quy định sự
phát triển của vi sinh vật. Vì vậy căn cứ vào hàm lượng Mangan có thể xử lý
và khai thác có hiệu quả nguồn nước để sử dụng phục vụ nông nghiệp, đời
sống và bảo vệ môi trường.
Do hàm lượng Mn trong nước nhỏ nên để kiểm soát hàm lượng Mn đòi
hỏi các phương pháp phân tích phải có độ chọn lọc và độ chính xác cao.
Những phương pháp von ampe hòa tan, phương pháp kích hoạt notron,
phương pháp ICP-MS (quang phổ cao tần plasma – khối phổ), phương pháp
AES (quang phổ phát xạ nguyên tử) và rộng rãi hơn là phương pháp AAS
(quang phổ hấp thụ nguyên tử) được sử dụng để xác định lượng vết Mn. Các
phương pháp này đòi hỏi thiết bị đắt tiền, tốn thời gian phân tích, trình độ tay
nghề cao và thường được trang bị cho những phòng thí nghiệm lớn. Để khắc
phục được những nhược điểm trên, phương pháp đo quang phân tử
(spectrophotometry) được ưu tiên xem xét. Đặc biệt, phương pháp đo quang
động học xúc tác là một nhánh quan trọng sẽ được quan tâm đến vì thời gian
phân tích ít, thiết bị rẻ tiền, thuốc thử dễ tìm mà đạt được độ nhạy và độ chọn
lọc thích hợp.
và lớp 3d này chưa bão hòa nên có mức năng
lượng cao. Nếu mất đi điện tử ở lớp ngoài cùng, nó có thể tạo được những
hợp chất có trạng thái oxi hoá từ 2 đến 7.
1.1.1. Mangan kim loại (mức oxi hóa 0)
Đặc trưng của Mangan kim loại là tính khử mạnh.
Ở nhiệt độ cao, nhất là khi ở dạng bột, Mangan dễ tác dụng với các phi
kim. Ví dụ, tác dụng với O
2
tạo ra Mn
3
O
4
, với Cl
2
tạo ra MnCl
2
và tác dụng
với S tạo ra MnS…
Mangan bền với nước, kể cả khi đun nóng và chỉ có phản ứng chậm khi
ở dạng bột mịn:
Mn + 2H
2
O → Mn(OH)
2
+ H
2
Mangan tan dễ dàng trong các dung dịch axit và tạo thành muối Mn(II).
1.1.2. Hợp chất của Mn(II)
Số phối trí đặc trưng của Mn(II) là 6 ứng với dạng lai hoá sp
3
4
+
Khi NH
4
+
dư và đun nóng dung dịch sẽ có phản ứng
Mn(OH)
2
+ 2NH
4
+
→ Mn
2+
+ 2NH
3
+ 2H
2
O
Áp dụng phản ứng này để có thể tách và xác định riêng từng kim loại
trong hợp kim chứa Mn, Fe, Ba. Mẫu được phân hủy bằng HCl, sau đó dùng
dung dịch H
2
SO
4
loãng kết tủa Ba ở dạng BaSO
4
, thêm NH
4
Cl vào dung dịch
+ 3OH
-
→ Fe(OH)
3
↓ [7]
Mn(II) là chất oxi hóa yếu, phải dùng phương pháp điện phân hoặc chất
khử mạnh như Al mới có thể chuyển Mn(II) về Mn(0).
Mn(II) thể hiện tính khử mạnh. Trong môi trường kiềm, Mn(II) tác
dụng với các chất oxi hóa nhẹ (O
2
, Cl
2
, H
2
O
2
,...) tạo thành MnO
2
.
Mn
2+
- 2e + 2H
2
O → MnO
2
↓ + 4H
+
Có thể tách Mn(II) ra khỏi các kim loại kiềm thổ và magie bằng
thioaxetamit hoặc tách khỏi sắt bằng KClO
3
. Mn
2
O
3
khi tác dụng với axit
loãng tạo ra MnO
2
và muối Mn(II). Nhưng khi tác dụng với axit đặc tạo thành
muối của Mn(III) .
Đa số các muối Mn(III) bền nhất trong môi trường kiềm, không bền
trong dung dịch nước, dễ bị phân hủy thành muối Mn(II) và MnO
2
.
Muối Mn(III) dễ kết hợp với các anion của axit tạo thành phức chất bền
như K
3
(Mn(CN)
6
), K
3
(Mn(C
2
O
4
)
3
.3H
2
O, K(Mn(EDTA).3H
2
2
+ 6KOH
đặc
→ K
3
MnO
4
+ K
3
[Mn(OH)
6
]
Các tetra halogenua của Mn(IV) kém bền trong nước, dễ kết hợp với
halogenua kim loại kiềm tạo nên những phức chất có màu vàng và bền hơn
như: M[MnX
5
] và M
2
[MnX
6
] (trong đó M = K, Rb, NH
4
và X = F, Cl).
1.1.5. Hợp chất của Mn(VI)
Mn(VI) không tồn tại ở dạng oxit MnO
3
mà chỉ thấy trong ion MnO
4
2-
.
loại chuyển tiếp.
1.1.6. Hợp chất của Mn( VII)
Mn(VII) không tồn tại ở dạng oxit Mn
2
O
7
mà chỉ thấy trong ion MnO
4
-
.
Muối MnO
4
-
đều dễ tan trong nước.
KMnO
4
là chất oxi hóa mạnh, có thể oxi hóa nhiều chất hữu cơ hoặc vô
cơ. Tùy thuộc độ axit của môi trường mà MnO
4
-
sẽ bị khử đến Mn(II),
Mn(IV) hoặc Mn(VI). Trong môi trường axit mạnh:
MnO
4
-
+ 5e + 8H
+
→ Mn
2+
+ 4H
theo thuyết trường tinh thể được xem là phức chất của kim
loại chuyển tiếp.
1.2. PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Mangan có nhiều vạch phổ đặc trưng nhưng thường sử dụng ba vạch có
bước sóng sau: λ
1
=279,5 nm, λ
2
=279,8 nm và λ
3
=280,1 nm. [4]
Có thể xác định Mangan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (AAS) với kỹ thuật ngọn lửa và kỹ thuật không ngọn lửa. Để chuyển
nguyên tố cần phân tích về dạng nguyên tử, phương pháp ngọn lửa sử dụng
hỗn hợp axetilen và không khí, phương pháp không ngọn lửa sử dụng dòng
điện cao tần. [5]
Giới hạn của các phương pháp này được trình bày trong bảng 1 theo
các tiêu chuẩn thế giới như EPA (Hiệp hội bảo vệ môi trường Mỹ), APHA
(Hiệp hội bảo vệ sức khỏe cộng đồng Mỹ).
Bảng 1. Một số tiêu chuẩn xác định Mn theo phương pháp AAS
Tiêu chuẩn Phương pháp Khoảng xác định Mn
EPA 243.1 AAS với kỹ thuật ngọn lửa 0,1 – 3 mg/l
EPA 243.2 AAS với kỹ thuật không ngọn lửa 1 – 30 µg/l
APHA 3500-Mn AAS với kỹ thuật không ngọn lửa 1 – 30 µg/l
Như bảng trên, giới hạn xác định của Mn theo phương pháp không
ngọn lửa nhỏ hơn nhiều so với phương pháp ngọn lửa.
Để xác định Mn trong các mẫu máu, huyết thanh hay chè, thực phẩm
bằng phương pháp AAS, đều phải xử lý mẫu, chiết bằng dung môi.
Việc xác định lượng vết Mn trong chè được Choary nghiên cứu bằng
phổ hấp thụ ngọn lửa (không khí – axetilen là hỗn hợp cháy) ở λ= 253,7nm.
-
ở bước sóng 528nm được coi là
phương pháp tiêu chuẩn trong một khoảng thời gian dài. Tại Việt Nam cũng
đã sử dụng phương pháp này như tiêu chuẩn TCVN 4578 – 1988. Mangan ở
các mức oxy hóa khác nhau (chủ yếu ở dạng Mn(II)) có thể xác định theo
phương pháp này bằng cách oxy hóa thành Mn(VII) bằng các chất oxy hóa
mạnh như (NH
4
)
2
S
2
O
8
(Ag
+
làm xúc tác), NaBiO
3
, KIO
4
,… trong môi trường
HNO
3
, H
2
SO
4
). Lượng lớn các chất hữu cơ, ion có màu, Cl
-
cản trở phép xác
6.10
4
cho phương pháp có độ nhạy cao.
Để tăng độ nhạy của phương pháp người ta sử dụng các phương pháp
trắc quang với thuốc thử hữu cơ tạo màu. Để đạt được kết quả chính xác và độ
lặp lại tốt, phức của các thuốc thử hữu cơ với các kim loại phải đảm bảo các
yêu cầu như:
- Có độ hấp thụ mol cao, cho độ nhạy cao.
- Có độ tương phản tốt, cho độ chọn lọc cao [16]
Theo bài báo tổng hợp về các phương pháp trắc quang xác định
Mangan của các tác giả Barry Chriswell, Guy Rauchle và Mark Pascoe [16],
đã có nhiều nhà nghiên cứu tìm ra các chất hữu cơ để đạt được độ nhạy và độ
chọn lọc cao. Để đạt được mong muồn này cần phải chọn hỗn hợp dung môi
phù hợp, đưa vào các chất che khác nhau tùy từng môi trường, thay đổi nhóm
chức trong thuốc thử hữu cơ bằng nhóm thế, đưa thêm những chất hoạt động
bề mặt để thay đổi độ tan hoặc sử dụng hệ liên hợp 2 (3, 4) thành phần.
Các chất hữu cơ này được chia thành các nhóm như: nhóm azo, nhóm
oxim, nhóm triphenylmetan, xanten và antraquinon,... [16].
* Nhóm azo: là nhóm thuốc thử được sử dụng rộng rãi nhất trong phân
tích so màu. Thuốc thử azo được sử dụng rộng rãi nhất là nhóm PAN. Độ
chọn lọc của phương pháp có thể cải thiện bằng cách điều chỉnh pH và che
các chất ảnh hưởng. Để tăng độ nhạy của phép phân tích, có thể chiết phức
Mn – PAN vào cloroform. Thêm các chất hoạt động bề mặt vào để ổn định
phức. Bảng 2 chỉ ra một số thuốc thử azo hay được sử dụng để xác định
Mangan.
Bảng 2. Nhóm thuốc thử azo tạo phức màu với Mangan
Thuốc thử Chú thích
1-(2'-pyridinazo)-2-naphton (PAN)
Chiết trong cloroform ở pH = 9,2, ε
= 4,8.10
l.mol
-1
.cm
-1
, trong môi trường
đệm borat pH = 8,8, khoảng tuyến tính là
0,04 – 1,4µg/l
1-(2'-thiazolylazo)-2-naphton (TAN)
Chiết trong cloroform, ε=3,8.10
4
l.mol
-1
.cm
-1
,
khoảng tuyến tính là 0,1 – 1,3mg/l
2-(5'-brom-2'-pyridinazo)-5-
dimetylaminophenon
ε = 1,06.10
5
l.mol
-1
.cm
-1
* Nhóm oxim: nhóm oxim cũng được ứng dụng rộng rãi trong thuốc
thử phân tích. Trong các phương pháp dùng thuốc thử oxim, phương pháp
formandoxim hay được sử dụng hơn cả và cũng được coi là phương pháp tiêu
chuẩn để xác định Mn như tiêu chuẩn của Hiệp hội nghiên cứu và thử nghiệm
vật liệu Mỹ ASTM D2330-82 và tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6002-1995,
hàm lượng phân tích cỡ mg/l. Phương pháp này hay được sử dụng hơn
* Nhóm triphenylmetan, xanten và antraquinon
Nhóm thuốc thử này được trình bày trong bảng 4.
Bảng 4. Nhóm thuốc thử triphenylmetan, xanten và antraquinon tạo
phức màu với Mangan
Thuốc thử Nội dung
Triphenylmetan
o-hydroxyhydroquinonphtalein được xác định như là phức 3 thành phần
với zephiramin
Metylthymol xanh Với chất hoạt động bề mặt cetylpyridin
bromua và CTAB làm tăng độ nhạy
Antraquinon
Phức antrapurprin (1,2,7-trihydroxy-3-
metylamin-antraquinon-N,N-diaxetic
axit)
Khoảng phân tích 1-7mg/l
Phức alizarin Khoảng phân tích 1-10mg/l
Xanten
Rhodamin 6G Chiết trong benzen với ion liên kết phức
của Mn(II) và 5,7-diclo-8-
hydroxyquinolin, ε = 7.10
4
l.mol
-1
.cm
-1
Tetraiodflorescein
Được chiết với EtOAc, ε = 1,05.10
5
l.mol
-1
chiết vào 1,2 – dicloetan. Độ nhạy của phức này đạt ε = 9,1.10
5
l.mol
-1
.cm
-1
.
Phương pháp này có thể phân tích Mn với sự có mặt của lượng lớn các cation
và anion. Được áp dụng trong phân tích đất và thép. [29]
W.Wankler và F.Buhl vào năm 2003 đã dùng phức hỗn tạp có 4 thành
phần xác định Mn để tăng độ ổn định của dung dịch cũng như độ nhạy. Hệ
này gồm có Mn(II) tạo phức với 9-phenyl-2, 3, 7-trihydroxyl-6-fluoron trong
sự có mặt của cetylpiridin clorua và Triton X-100. Độ nhạy của phức này là ε
= 1,77.10
5
l.mol
-1
.cm
-1
. Giới hạn phát hiện của phương pháp 4ng/ml. Tuy
nhiên, phương pháp này bị ảnh hưởng bởi nhiều ion lạ. [39]
Năm 2006, A.Abdel và Shafi đã áp dụng hiệu ứng liên hợp để sử dụng
thuốc thử tris(2,2'bipyridin)Osmi(II) ([Os(bpy)
3
]
2+
)
xác định Mn. Ion phức này
kết hợp với MnO
đo ở bước sóng 290nm là 0,72ng/ml). [15]
Để tăng độ nhạy và độ chọn lọc, phương pháp chiết – trắc quang cũng
được sử dụng rộng rãi. Theo B.Rezaei, mẫu được phá bằng HNO
3
và H
2
SO
4
,
thêm KIO
4
vào và phá mẫu cho đến màu hồng để chuyển Mn(II) thành
Mn(VII). Mn(VII) phản ứng với benzyltriphenylphotphoclorua (BPPC) tạo
thành phức và chiết vào dung môi hữu cơ (cloroform). Sử dụng phương pháp
ANN (mạng noron nhân tạo) để mở rộng khoảng tuyến tính của Mangan [18].
Mn(VII) có thể tạo phức với metylen xanh (phức này có λ
max
=245nm)
và được chiết vào 1,2-dicloetan.
1.3.2. Phương pháp động học xúc tác
a) Nguyên tắc
Phương pháp này có độ nhạy và độ chọn lọc cao, thường dùng để phân
tích vi lượng mà không cần phải tách loại các nguyên tố cản hoặc làm giàu.
Phương pháp sử dụng hệ phản ứng chỉ thị oxi hóa chất màu hữu cơ
trong môi trường kiềm hoặc axit. Mn(II) sẽ xúc tác làm tăng tốc độ phản ứng
oxi hóa làm chất hữu cơ bị giảm màu. Theo dõi sự giảm màu tỉ lệ với nồng độ
xúc tác Mn(II).
b) Các phản ứng chỉ thị thường dùng để xác định Mn(II)
Trong dung dịch, Mangan ở trạng thái Mn
2+
bằng F
-
3 Dianisidin Độ nhạy 0,2
µg/l
Tartrat,
citrat, oxalat
và Fe (II)
gây ảnh
hưởng
Nước tự
nhiên
4 Fuchsin leuco base Độ nhạy 2
µg/l
NTA
5 Thymol Blue
6 Acetylaceton
5÷ 500 µg/l
Nước tự
nhiên
7 Sulphanilic axit
0.5÷ 5 µg/l
1,10-
phenanthroline
(phen)
8 N,N- Diethylanilin
10÷ 80 µg/l
Nước tự
nhiên
9 Bromophenol Blue
0,6÷ 40 µg/l
Etylendiamin
7 Eriochorome Blue
Black R
Trên 1.6pg/l Phản ứng ở
pH 9.8
8 Pyrogallol Red Độ nhạy 18
pg/ml
2,2’-bipyridyl Nước sạch
Dựa vào hai bảng trên, các phản ứng chỉ thị với chất oxi hóa là H
2
O
2
xảy ra trong môi trường kiềm còn với KIO
4
xảy ra trong môi trường axit yếu.
Khi có các chất hoạt hóa như o-phenanthrolin (phen-), nitrilotriaxetic (NTA),
etilendiamin, 2,2’-bipyridyl, độ nhạy của phương pháp tăng lên rất nhiều.
Từ năm 1990 trở lại đây, phương pháp động học xúc tác vẫn phát triển
mạnh. Các chất oxi hóa như KIO
4
và H
2
O
2
vẫn tiếp tục được áp dụng. Ngoài
ra còn sử dụng thêm các chất oxi hóa khác như O
2
[33], KMnO
4
[30].
2
và
Tiron trong môi trường axit, chất hoạt hóa là phen- để xác định Mn(II) ở nhiệt
độ 25
o
C. Khoảng tuyến tính của phương pháp là 1 – 200 µg/l. Phương pháp
này áp dụng cho phân tích nước, bia và rượu [22].
Hệ phản ứng oxi hóa Rhodamin B bằng KIO
4
trong môi trường axit
yếu, với chất hoạt hóa là phen- đã xác định Mn(II) trong lá chè [32] và hợp
kim [40]. Với hệ phản ứng này, giới hạn phát hiện Mn(II) rất nhỏ, khoảng
0,02µg/l.
Vào những năm cuối thế kỷ 20, đầu thế kỷ 21, nhiều phương pháp động
học xúc tác đã sử dụng kỹ thuật FIA để nâng cao độ nhạy và độ chính xác.
Phương pháp này cho phép kiểm soát được lượng thuốc thử và nhiệt độ, thời
gian ấn định được chính xác. Hệ này dễ dàng tự động hóa và tốc độ phân tích
nhanh, 1 giờ có thể xác định được 30 – 60 mẫu.
S.Nakano và các cộng sự đã áp dụng kỹ thuật FIA để xác định Mn(II)
xúc tác cho phản ứng oxi hóa 2,2’-azinobis(3-etylbenzothiazolin-6-sunfonic
axit) bằng KIO
4
. Phản ứng này được hoạt hóa bằng phen-. Phương pháp này
cho phép xác định Mn(II) trong nước sông, hồ với khoảng xác định là 0,05 –
1 µg/l.[34]
Hệ phản ứng oxi hóa N,N’-bis(2-hydroxy-3-sunfopropyl)tolidin bằng
KIO
4
với Mn(II) xúc tác, chất hoạt hóa là 2,2’bipyridin cho phép xác định
Mn(II) trong nước sông, hồ. Phương pháp này sử dụng kỹ thuật FIA với
Khi có mặt chất xúc tác Mn
2+
có các phản ứng :
KIO
4
+ Mn
2+
→ KIO
4
' + Mn
*
(2)
Mn
*
+ RhB → R' + Mn
2+
(3)
trong đó R' – dạng oxi hóa của RhB
KIO
4
' –sản phẩm quá trình khử KIO
4
;
Mn
*
- trạng thái xúc tác của Mn
2+
(Mn
3+
hoặc Mn
cất sao cho pH dung dịch khoảng 2 – 3.
Từ dung dịch Mn(II) 10mg/l, pha chế dung dịch Mn(II) làm việc hàng
ngày là 100 µg/l có pH khoảng 2 - 3.
Dung dịch RhB gốc 4.10
-4
M: cân 0,0479g RhB (C
28
H
31
O
3
N
2
Cl),
chuyển vào bình định mức cỡ 250ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng
nước cất .
Dung dịch KIO
4
gốc 0,01M: cân 0,5750g KIO
4
, chuyển vào bình định
mức cỡ 250ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng nước cất .
Dung dịch phen- 0,01 M: cân 0,4950g phen- (C
12
H
8
N
2
), chuyển vào
bình định mức cỡ 250ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng nước cất.
3-
,… được pha chế để có nồng độ thích hợp từ dung dịch
chuẩn gốc 1000mg/l (Merk).
Dung dịch NH
4
SCN 2M: cân 15,202g NH
4
SCN, chuyển vào bình định
mức cỡ 100ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng nước cất.
Dung dịch chất che: dung dịch NaF 0,5M (cân 2,10g NaF, chuyển vào
bình định mức cỡ 100ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng nước cất) và
dung dịch citrat 0,5M (cân 14,71g natri xitrat, chuyển vào bình định mức cỡ
100ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng nước cất. Điều chỉnh pH của dung
dịch nằm trong khoảng 3 – 4).
2.2.2. Thiết bị
Máy UV-VIS 1601 (Shimazu - Nhật) với dải đo 190 – 1100nm.
Cuvet thạch anh dày 1,0cm.
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS A800 (Perkin Elmer – Mỹ).
Máy đo pH với cặp điện cực kép (Thermo Orion - Mỹ).
Nồi điều nhiệt (Trung Quốc).
Đồng hồ hẹn giờ.
2.3. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
2.3.1. Cách tiến hành khảo sát các điều kiện thí nghiệm ở 25
o
C và 80
o
C
2.3.1.1. Phản ứng tiến hành ở 25
o
C
2.3.1.2. Phản ứng tiến hành ở 80
o
C
Nếu không có chất ức chế: Cũng hỗn hợp pha 2 dãy như trên nhưng có
nồng độ phen- 10
-5
M và Mn(II) 3ng/ml. Sau khi cho KIO
4
, đưa bình vào nồi
Copyright: Tài liệu đại học ©