Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
MỞ ĐẦU
Công nghê vật liệu nano ngày nay đã khẳng định những ứng dụng rộng lớn
của nó trong rất nhiều lĩnh vực. Trong các cấu trúc nano, cấu trúc hạt nano kim loại
thu hút rất nhiều sự quan tâm của các nhà khoa học trên thế giới do tính chất ưu việt
của nó mà khi ở dạng khối kim loại không thể có. Các đặc tính của hạt nano kim loại
có thể cho ra những sản phẩm đa năng hoàn toàn mới lạ ứng dụng trong y, dược, bảo
vệ môi trường, công nghệ điện tử... [1].
Các hạt nano đã được nghiên cứu chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau.
Những phương pháp này được phân nhóm theo kích thước của vật liệu ban đầu (gồm
2 nhóm: các phương pháp từ trên xuống và các phương pháp từ dưới lên) hoặc theo
trạng thái của vật liệu chế tạo (gồm 4 nhóm: các phương pháp đối với vật liệu ở trạng
thái rắn, trạng thái hơi, các phương pháp tổng hợp hóa học/đối với các chất ở trạng
thái dung dịch và các phương pháp với tổng hợp ở pha khí ). Mỗi phương pháp đều
có những ưu điểm riêng, tuỳ theo mục đích chế tạo mà có sự chọn lựa phương pháp
phù hợp [2].
Trong số các phương pháp chế tạo, phương pháp ăn mòn laser đang giành được
sự quan tâm và đầu tư lớn ở nhiều nước trên thế giới . Đây là một trong những
phương pháp đơn giản song mang lại hiệu quả, có thể chế tạo được các hạt có kích
thước vài nano với độ tinh khiết cao. Ở Việt Nam, đây vẫn còn là một phương pháp
hoàn toàn mới. Dựa trên các tài liệu tham khảo, đánh giá khả năng thực hiện nghiên
cứu, cũng như xu hướng pháp triển nghiên cứu chúng tôi quyết định thực hiện đề tài:
‘‘Nghiên cứu phương pháp ăn mòn laser để chế tạo các hạt nano kim loại ’’.
Mục đích của đề tài:
Nghiên cứu cơ sở lý thuyết và thực nghiệm của phương pháp chế tạo hạt
nano kim loại quý bằng ăn mòn laser. Thiết kế, xây dựng một hệ thiết bị chế tạo hạt
nano kim loại quý trên cơ sở sử dụng laser Nd:YAG tại phòng thí nghiệm. Khảo sát
ảnh hưởng của thông lượng laser, thời gian ăn mòn laser và nồng độ dung dịch chất
hoạt hoá bề mặt lên kích thước trung bình của hạt nano kim loại. Từ đó xác lập một
1
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Đám hơi vật chất
Miếng kim loại
3
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
1.2. Cơ chế phương pháp ăn mòn laser
Có hai quá trình chi phối gây ra quá trình ăn mòn [7]:
- Quá trình ăn mòn nhiệt: Đó là quá trình đốt nóng vật liệu do sự hấp thụ
photon.
- Quá trình ăn mòn quang hoá: Đó là quá trình hấp thụ photon để phá vỡ liên
kết hoá học trong phân tử.
Đối với laser hoạt động ở vùng hồng ngoại hoặc khả kiến, quá trình quang
nhiệt chiếm ưu thế hơn.Với bức xạ laser vùng tử ngoại xa, khi năng lượng photon lớn
hơn năng lượng liên kết hóa học trong phân tử thì quá trình quang hoá chiếm ưu thế
hơn. Hai quá trình này đều là nguyên nhân gây ra quá trình ăn mòn. Trên thực tế hai
quá trình này không tách riêng rẽ mà có mối liên hệ chặt chẽ với nhau.
1.2.1 Ăn mòn nhiệt
Quá trình ăn mòn nhiệt là quá trình xung laser được hấp thụ trong một thể tích
của mẫu rắn, quá trình nung nóng sau đó xảy ra theo thời gian, dẫn đến phần mẫu
được định xứ nóng chảy, sôi, và cuối cùng là hóa hơi. Nhiệt lượng ăn mòn là không
cố định vì liên quan đến các quy trình biến đổi hiệu suất và tỷ lệ theo các biến đổi của
vùng dẫn nhiệt, điểm nóng chảy, điểm sôi, và nhiệt độ hóa hơi cho các loại mẫu khác
nhau, và thậm chí liên quan tới các thành phần và hợp chất khác nhau trong cùng một
mẫu. Một phần nóng chảy và một phần hóa hơi tạo thành các hố hiệu ứng, trong đó
sẽ có sự ngưng tụ đáng kể các hạt trong các khí vận chuyển lạnh được thổi qua bề
mặt. Nên kích thước các hạt là khá đa dạng [8].
1.2.2 Ăn mòn quang hóa
Ăn mòn quang hóa là quá trình có tính ưu tiên vì trên lý thuyết độc lập nó với
tính chất nhiệt, chẳng hạn như điểm nóng chảy và sôi của các yếu tố khác nhau và các
hợp chất trong các mẫu. Trong ăn mòn quang hóa, xung laser được hấp thụ vào một
thể tích nhỏ của các mẫu rắn, với tốc độ nhanh và mật độ năng lượng lớn có thể làm
năng này của mô hình động lực học phân tử sẽ cung cấp cái nhìn toàn diện về cơ chế
phát tán mạnh vật chất trong quá trình phương pháp ăn mòn laser. Leonid V. Zhigilei
và Barbara J. Garrison cùng các cộng sự đã xây dựng thành công mô hình động lực
học phân tử để mô tả cơ chế phương pháp ăn mòn laser [9].
5
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Hình 1.2 mô phỏng đám vật chất trên bề mặt vật liệu bị ăn mòn theo mô hình
động lực học phân tử do nhóm các nhà khoa học này nghiên cứu. Theo các nhà khoa
học, đám vật chất được phát tán là tập hợp của các hạt lơ lửng có dạng hình cầu.
Hình 1.2: Khối hình trụ ban đầu của đám vật chất trên bề mặt bị ăn mòn được lấp
đầy bởi các hạt được mô hình hoá.
Các quá trình chi tiết xảy ra trong quá trình phương pháp ăn mòn laser được
mô phỏng bởi chuỗi liên tiếp các hình trong hình 1.3:
Hình 1.3: Ảnh chụp nhanh từ mô hình MD của phương pháp ăn mòn laser
vật liệu rắn minh họa cho các quá trình khác nhau của sự phát tán mạnh vật liệu.
6
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Hình 1.3 thể hiện sự phụ thuộc mạnh của cơ chế phát ra vật chất vào các điều
kiện bức xạ. Các mức độ khác nhau của quá trình được quan sát bao gồm:
- Sự phân huỷ từng phân tử (hình thứ nhất), xảy ra quá trình bốc bay nhẹ của
các phân tử hay được gọi là sự phún xạ trong khoảng thời gian 100 ps. Quá trình này
ứng với thông lượng laser thấp.
- Bùng nổ sự phân ly của một vùng bề mặt bị đốt quá nóng (hình thứ hai). Quá
trình này xảy ra trong thời gian khoảng 200 ps.
- Sự hình thành một lượng lớn các giọt vật chất do sự nóng chảy tức thời (hình
thứ ba, thứ tư).
- Sự phân tán mạnh của các mảnh nhỏ chất rắn bị vỡ ra do hiệu ứng quang hóa
cơ học khi mật độ năng lượng laser lớn hơn (hình thứ 5,6,7)
Khi mật độ năng lượng laser thấp. Hầu hết các đơn thức phân tử (monomer)
được phát ra từ bề mặt bị nung nóng do bức xạ laser. Mô hình có thể cung cấp sự mô
K
B
: Hằng số Boltzman
F
th
: Thông lượng ngưỡng đó là thông lượng để bắt đầu xảy ra quá trình
phương pháp ăn mòn laser.
7
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Lượng vật chất được phát ra trong cơ chế phương pháp ăn mòn laser có thể
được mô tả bởi mô hình đơn giản trong đó mức độ ăn mòn phụ thuộc vào sự tích tụ
của năng lượng laser. Hầu hết các vật liệu hấp thụ năng lượng cao hơn mật độ năng
lượng tới hạn E
*
v
được ăn mòn. Với sự phân tán theo quy luật hàm mũ của cường độ
laser được xác định bởi định luật Beer thì tổng số phân tử toàn phần được phát tán
trên một đơn vị diện tích bề mặt là:
]
)(
ln[
0
*
CTEL
F
LnN
vP
Pm
−
=
Đối với việc nghiên cứu động học chùm cách xa các mẫu trên bề mặt, thì các
mô hình hai và ba chiều là cần thiết. Việc mở rộng quy trình của các chùm ở xa đã
được coi như là một quá trình thuận nghịch có mở rộng của một chất lỏng lý tưởng,
và tự xấp xỉ được áp dụng tương tự. Trong xấp xỉ thuận nghịch đoạn nhiệt một chiều,
chỉ có một trong ba biến tọa độ (x) và thời gian (t) vẫn còn, và di chuyển chất lỏng có
thể được mô tả hoàn toàn của một trong những thành phần vận tốc (v
x
)
,
và bất kỳ một
trong những đại lượng nhiệt động học nào nhưng entropy S là không đổi. Nếu chất
lỏng được coi là tự đối xứng, các vận tốc và đại lượng nhiệt động học sẽ phụ thuộc
các tỷ lệ tọa độ x / t.
8
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Chúng tôi đã phát triển một lý thuyết tương tự và một số mô phỏng động lực
học chất lỏng cho các nghiên cứu gia tốc mở rộng do sự ảnh hưởng của các nguồn
động học và một phần ion hóa. Các mô hình nguồn động học dự báo rằng mở rộng
mặt không ổn định theo hướng vuông góc vào mẫu trên bề mặt rất nhanh hơn thu
được từ các mô hình quy ước. Một phần ion hóa động học sẽ tăng cường mở rộng
trong tất cả các hướng. Một sự khác biệt từ mô hình mở rộng tự do là mô hình động
học trong không gian đầu tiên là chân không hoặc chứa đầy những khí nền.
Sau khi t = 0 một hạt nguồn và năng lượng xuất hiện tại x = 0. Tương tự như
lý thuyết, chúng tôi giả sử rằng vận tốc mặt chùm được cho là
u = v / v
m
=
α
+ (1 -
α) ξ
quan trọng. Để điều chỉnh một hệ quang học phù hợp cho ăn mòn laser:
- Đầu tiên: chùm tia laser được định hướng sao cho đi tới hội tụ tại một điểm
trong một hình phẳng trên mẫu.
- Thứ hai: vị trí, góc chùm tia bị điều chỉnh bởi quay thấu kính kết hợp với
gương, sử dụng tốt hơn là khi dùng kính hiển vi và laser. Các thấu kính và gương có
giá sao cho chúng ổn định và có thể điều chỉnh liên tục. Cần có những bước điều
chỉnh cần thiết để tạo hệ laser hoạt động chính xác, điều chỉnh dễ dàng, ổn định là
điều rất quan trọng.
Trong thực tế, thiết kế của hệ quang liên kết là một nhân tố quan trọng nhất
xác định hệ laser thích hợp nào sẽ được sử dụng[10]. Thêm vào đó, khi hệ liên kết
quang là rẻ hơn hệ kính hiển vi và laser.
Hình 1.4: Mô hình hệ quang liên kết cho ăn mòn laser
Hình 1.4 chỉ ra rằng thấu kính được sử dụng để định hướng và hội tụ chùm tia
laser. Điều quan trọng nhất của các thấu kính này được coi là vật kính của kính hiển
vi. Thực sự vài năm trước đây tất cả vật kính kính hiển vi được thiết kế sao cho hình
ảnh của mẫu nằm sau 160nm vật kính. Hình 1.4 chỉ ra hệ quang liên kết ăn mòn laser
dựa trên loại kính hiển vi này.
Thấu kính y hội tụ tại 1 điểm bên trong ảnh, sao cho nó sẽ có hội tụ tại điểm
tương ứng bên trong mẫu. Thấu kính y có thể di chuyển dọc theo trục tia để điều
Tia
laser
tới
Điều chỉnh
bán kính
chùm tia
ảnh
Điều chỉnh
mặt tiêu cự
Mẫu
Bản
tia
ảnh
Điều
chỉnh mặt
tiêu cự
Mẫu
Chia
tia
Thanh
lọc
11
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Cường độ có thể cũng được điều chỉnh bởi việc xen vào một mật độ trung lập
được lọc trong chùm tia, hoặc do chính thay đổi nhỏ trong cường độ bằng kính hiển
vi trượt. Tất nhiên, những sự biến đổi trên các hệ liên quang là rất đa dạng. Ví dụ,
bạn có thể rút ngắn đường dẫn trong hình 1.6 bởi việc sử dụng một thấu kính lõm
thay vì một thấu kính lồi.
Hình 1.6: Mô hình hệ quang liên kết ăn mòn laser rút ngắn đường đi
1.5. Các phương pháp phương pháp ăn mòn laser
Phương pháp ăn mòn laser được sử dụng để chế tạo màng mỏng khi nó được
thực hiện trong chân không đôi khi trong môi trường khí trơ như Ar hay trong những
chất khí đóng vai trò tác nhân hoá học như Amoniac hoặc Nitơ. Phương pháp ăn mòn
laser cũng có thể thực hiện trong môi trường chất lỏng để tạo ra các hạt kích thước cỡ
nano. Kỹ thuật phương pháp ăn mòn laser khá hữu hiệu để tạo ra các hạt nano của vật
liệu bán dẫn và kim loại. So với các phương pháp khác, phương pháp ăn mòn laser là
một phương pháp khá đơn giản, các hạt nano được chế tạo không bị nhiễm bẩn bởi
chất khử, đặc biệt có thể điều khiển được kích thước hạt.
1.5.1 Ăn mòn laser tạo vật liệu nano dạng màng mỏng
Phương pháp ăn mòn laser cung cấp một phương tiện để tạo màng mỏng,
vào bề mặt tới (thông qua phun, nén …).
Các mẫu tương tác laser sẽ có độ nhạy phụ thuộc vào bản chất và điều kiện
của vật mẫu và các thông số xung laser (bước sóng, cường độ, thông lượng, thời gian
xung …). Các chùm laser tương tác cũng phụ thuộc vào các tính chất của các bức xạ
laser. Trong quá trình ăn mòn, các chùm sẽ rất nhạy với các va chạm vì vậy chất
lượng của chân không là rất quan trọng. Rõ ràng, cuối cùng, thành phần và sự phân
bố vận tốc (hoặc phân bố các thành phần chùm phương pháp ăn mòn laser, trong
trường hợp một thành phần đa chùm ăn mòn) của vật liệu phun có thể được phản ánh
trong các đặc điểm chi tiết của bất màng lắng nào.
Sử dụng bức xạ laser excimer để ăn mòn một loạt các mẫu là vật liệu nguyên
mẫu ví dụ như vật liệu cơ bản như than chì, CVD kim cương, Cu và Al, chất có hai
thành phần như ZnO và LiF, và các loại nguyên vật liệu polyme,trong chân không và
trong các chất khí nền có áp suất thấp hơn áp suất không khí (He, Ar, H
2,
N
2,
) [11].
13
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Hình 1.7. Sơ đồ ăn mòn laser tạo màng mỏng
1.5.2 Ăn mòn laser chế tạo vật liệu nano dạng rắn
Chế tạo hạt nano Cu bằng ăn mòn laser trong dầu polysiloxane ( keo silicone).
Có rất nhiều loại silicone mà các thuộc tính vật lý như mật độ , độ dẻo, ý nhiệt,điểm
sôi…biến thiên phụ thuộc vào khối lượng phân tử của chúng. Do đó,người ta có thể
chọn một loại dầu thích hợp để điều khiển điều kiện ăn mòn.Độ bền hóa học và sự
trong suốt trong quang học của polysiloxane cũng là một thuộc tính thuận lợi khi
kiểm soát ăn mòn laesr và thuộc tính quang của hạt nano.Thêm vào, polysiloxane dễ
đông lại ở nhiệt độ phòng bằng cách pha lẫn chất thích hợp.Quá trình làm đông đặc
này có thể sử dụng để chế tạo chất rắn,tức là hạt/hợp chất tổng hợp.
hợp chất polymer bao gồm các hạt nano Cu được chế tạo một cách dễ dàng. Các thí
nghiệm này đã chứng minh rằng polysiloxane là một dung môi có ích cho chế tạo và
bảo quản hạt nano kim loại.
1.5.3 Ăn mòn laser tạo vật liệu nano dạng khí
Ăn mòn laser là một phương pháp phân tích nhanh chóng mà thường sử dụng
vật kính để tập trung xung cực tím UV, chùm laser lên trên bề mặt mẫu rắn với
cường độ đủ để ăn mòn một lượng nhỏ vật liệu.
Một đám hơi vật chất bốc bay trênbề mặt mẫu. Điều này có thể có được là kết
quả được chế tạo từ một xung laser, hoặc từ một số xung laser. Ngoài ra, các laser có
thể được lặp lại ở tỷ lệ 1-20 Hz (hoặc nhiều hơn) cho một khoảng thời gian lâu dài ở
bất kỳ nơi nào từ vài giây đến một phút (hay nhiều hơn), tạo ra một đám hơi vật chất
ổn định bốc lên từ bề mặt mẫu.
15
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Các khói ăn mòn liên tục trộn với dòng khí vận chuyển di chuyển qua các tế bào
ăn mòn. Các khí vận chuyển thông thường là argon hay kết hợp của argon và Heli.
Khí vận chuyển quét khói ăn mòn hút ra khỏi tế bào vào một chiều dài ốngdẫn đến
thiết bị bên ngoài, mà thường là một phổ kế phát plasma cảm ứng kép ICP
(Inductively Coupled Plasma emission spectrometer) hoặc phổ kế ICP-MS (mass
spectrometer) là dụng cụ nhận biết thành phần phân tử và nồng độ các hoá chất khác
nhau trong các mẫu nước và đất. Các nguyên tố ICP và ICP-MS thực hiện các công
cụ phân tích về ngồn gốc của chất rắn bằng cách phân tích của phổ phát quang hoặc
phổ khối lượng của khói ăn mòn mà bị nguyên tử hóa và / hoặc ion hóa của nhiệt
plasma argon.So sánh hai máy phân tích, ICP-MS có nhạy hơn, tuy nhiên nó cũng đắt
hơn và đòi hỏi phải bổ sung và bảo trì nhiều hơn. Ăn mòn laser loại bỏ các bước
thông thường cần thiết cho phân tích chất rắn của ICP và ICP-MS (được thiết kế khác
như máy phân tích chất lỏng). Hầu hết các sản phẩm thương mại có sẵn sự kết hợp
các hệ thống ăn mòn laser một kính hiển vi để lựa chọn hình ảnh của video camera
với laser chùm "nhắm mục tiêu" trên các mẫu trên bề mặt[8].
Hình 1.9 : Sơ đồ của một hệ thống ăn mòn laser
n
H
2n+1
SO
4
Na với
n = 8, 10, 12, 14 với nồng độ từ 0,001 đến 0,1M.
Hình 1.10: Thí nghiệm chế tạo hạt nano bạc bằng phương pháp ăn mòn laser
6. Ứng dụng của phương pháp phương pháp ăn mòn laser
1.6.1 Ứng dụng trong công nghiệp may mặc
17
Dung dich chất hoạt
hoá bề mặt
g diòch châìt
hoaòt hoìa
bêÌ măòt
Thấu kính
Xung Laser
miếng bạc
25cm
cm
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Trong kiểm soát thời trang, ăn mòn laser được áp dụng để loại bỏ các vật liệu
từ một bề mặt vật rắn. Nó cũng có thể được dùng để khoan các lỗ nhỏ và khoan các
lỗ sâu trong các vật liệu khó có thể khoan bằng mũi khoan thường. Xung laser rất
ngắn để loại bỏ các tài liệu một cách nhanh chóng . Trong khi đó các vật liệu xung
quanh hấp thụ nhiệt rất ít, do đó, khoan laser có thể được thực hiện trên tinh vi hoặc
nhiệt-vật liệu nhạy cảm, bao gồm men răng (laser nha khoa).
Ngoài ra, laser năng lượng có thể được hấp thu chọn lọc bởi màng phủ, đặc biệt
là về kim loại, do đó, xung lasers CO
được làm dài ra dưới dạng của các luồng khí trên chỉnh lưu lạnh bằng kim loại. Khí
sẽ phân giải ra các phân tử carbon. Những phân tử này sẽ tụ trên một bề mặt phủ
những hạt kim loại như Fe, Co, Ni có kích cỡ nanomét. Hạt kim loại là những chủng
tử xúc tác từ đó phân tử carbon sẽ chồng chập lên nhau tạo thành ống nano. Đường
kính của hạt kim loại cũng là đường kính của ống. Sự thành hình ống nano không
phức tạp, nhưng tạo ra những ống nano giống nhau có cùng đặc tính, cấu trúc, kích
thước trong những đợt tổng hợp và sau đó tinh chế để gạn lọc tạp chất, đòi hỏi những
điều kiện vận hành một cách cực kỳ chính xác.
1.6.3 Ứng dụng trong sinh học
Phương pháp ăn mòn laser ứng dụng trong sinh học và có thể được sử dụng để
tiêu diệt và các mô thần kinh. Nó được thực hiện nhờ tăng nhiệt độ nhanh của mẫu
hấp thụ mạnh trong suốt thời gian của xung laser ngắn khi ảnh hưởng của nhiệt độ
khuyếch tán là tối thiểu. Kết quả là dựa trên cân bằng năng lượng đơn giản, ngưỡng
công suất laser cho vụ nổ nhiệt của hạt nano vàng khác nhau vào cỡ khoảng 25-40
mJ/cm
2
. Vụ nổ của hạt nano có thể xảy ra bởi plasma quang , sự phát sóng xung kích
với vụ nổ siêu âm và sự phân mảnh hạt với các mảnh có động năng cao , tất cả chúng
có thể góp phần giết chết tế bào ung thư. Quang nhiệt phân của xung laser và hạt
nano hấp thụ (ví dụ nano vàng , nano cacbon) đã chứng minh được điện thế lớn cho
sự phá huỷ có lựa chọn các tế bào ung thư , vi khuẩn , vi rut và DNA. Khi hạt nano bị
chiếu bởi laser xung ngắn, nhiệt độ tăng rất nhanh có thể tới ngưỡng của hiện tượng
phi tuyến (ví dụ phát hoạ ba và sóng xung kích) dẫn tới chữa lành được các mẫu hư
hỏng (ví dụ các tế bào dị thường). Bằng năng lượng của bước sóng laser, thời gian
19
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
xung, kích thứơc và hình dạng hạt , công nghệ này có thể cung cấp phá huỷ định xứ
cao, thế rất đa dạng từ vài nano met (ví dụ trong DNA với laser femto ) tới 10 micro
(cỡ của một tế bào ung thư ) không phá huỷ các mô khoẻ mạnh xung quanh .Giữa các
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
bằng laser trên tế bào động vật. Vài tháng trước, họ đã bắt đầu công trình này trên
loài sâu nhỏ có tên khoa học là Caenorhabditis elegans. Bằng việc thiêu đốt một tế
bào thần kinh đơn lẻ, nhóm đã loại bỏ được khả năng khứu giác của con vật này.
Mazur cho biết, trong tương lai, các dao mổ laser có thể cắt sâu vào bên trong các mô
mà không mở rộng vết thương của bệnh nhân, hoặc có thể dùng tiêu diệt các khối u
ngay khi chúng còn ở giai đoạn trứng nước - tức chỉ có vài tế bào. Ngoài ra, kỹ thuật
này có thể có ích trong việc nghiên cứu các quá trình bên trong tế bào, như sự phân
chia của nó.
21
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
CHƯƠNG 2:THIẾT BỊ VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Thiết bị sử dụng trong phương pháp ăn mòn laser
Thực nghiệm phương pháp ăn mòn laser để chế tạo hạt nano kim loại được
thực hiện tại Bộ môn Quang Lượng Tử - Khoa Vật Lý - Trường Đại học Khoa Học
Tự Nhiên.
2.1.1. Thiết bị : Laser Nd: YAG Quanta Ray Pro 230 [13]
Laser Nd:YAG Quanta Ray Pro 230 được chế tạo bởi hãng Spectra – Physics,
theo đúng tiêu chuẩn của Hoa Kỳ, là một trong những laser rắn hiện đại và có công
suất lớn nhất hiện nay.
a)Cấu tạo laser Nd:YAG Quanta Ray PRO-230
Laser gồm có 3 phần chính: đầu laser, power supply và bộ điều khiển
* Đầu laser
Đầu laser bao gồm buồng cộng hưởng quang học, thanh hoạt chất Nd:YAG,
đèn bơm flash tạo dao động, khuyếch đại và bộ hoà ba.
Hình 2.1: Đầu laser
* Power supply
22
Website: http://www.docs.vn Email : [email protected] Tel (: 0918.775.368
Power supply là một thiết bị bao gồm các hệ thống mạch điện AC/DC cung
tạp ion Nd
+3
làm tâm hoạt chất.
2.1.2. Hóa chất
Vật liệu ban đầu là một miếng kim loại bạc, vàng (độ tinh khiết 99,99%) có
đường kính khoảng 2-3 mm, được dát mỏng có độ dày khoảng 1 mm.
Trong phạm vi luận văn, chúng tôi sử dụng các dung môi khác nhau như:
Trisodium Citrate Đihydrat (SCD), Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) và chất hoạt hóa
bề mặt Polyvinyl Alcohol (PVA) để chế tạo các hạt nano kim loại.
Tên hóa chất Công thức Tính chất
Trisodium
Citrate Đihydrat
(SCD)
C
6
H
7
Na
3
O
7
.2H
2
O
CH
2
- COONa
HO - C - COONa
CH
2
nhau của kích thước tinh thể lên phổ nhiễu xạ tia X. Phương pháp nhiễu xạ tia X cho
phép xác định kích thước tinh thể dựa trên phân tích hình dáng và đặc điểm của
đường cong phân bố cường độ của đường nhiễu xạ tia X dọc theo trục đo góc 2θ.
Cơ sở của phổ nhiễu xạ tia X là: Khi chiếu một chùm tia X có bước sóng từ
10
-9
- 10
-12
m vào một tinh thể thì tia X sẽ bị tán xạ theo các phương khác nhau trên
mặt phẳng khác nhau của tinh thể. Sau khi tán xạ chúng sẽ giao thoa với nhau, tạo
nên các cực đại, cực tiểu giao thoa tuỳ thuộc vào hiệu quang trình của chúng. Chùm
nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước sóng của chùm điện tử tới và khoảng cách
mặt mạng trong tinh thể, tuân theo định luật Bragg:
nλ = 2dsinθ (2.1)
Bằng cách sử dụng mẫu chuẩn, nhiễu xạ với cùng điều kiệnvới mẫu nghiên
cứu, sự nhoè rộng bởi điều kiện thực nghiệm được loại bỏ. Sự nhoè rộng của phổ
nhiễu xạ tia X thu được là do bản thân của mẫu nghiên cứu được gọi là sự nhòe rộng
vật lý và độ rộng gọi là độ rộng vật lý β.
Độ rộng vật lý liên quan đến kích thước tinh thể theo phương trình Scherer:
D = k
cos
λ
β θ
(2.2)
Với D là kích thước tinh thể, k = 0.94 là hệ số tỉ lệ. Do kích thước tinh thể D
theo chiều vuông góc với mặt nhiễu xạ tỷ lệ nghịch với cosθ, nên để xác định kích
25
Copyright: Tài liệu đại học ©