TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM HUẾ
DỰ ÁN HỢP TÁC VIỆT NAM – HÀ LAN BÀI GIẢNG
HOÁ VÔ CƠ PHÂN TÍCH

Người biên soạn: Phan Thị Hải
2Chương 1:
ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH

1.1. Mở đầu.
Hoá học phân tích là môn khoa học về các phương pháp xác định thành phần
định tính và định lượng của các chất và hỗn hợp của chúng.
Hoá học phân tích đóng vai trò quan trọng đối với sự phát triển của các môn
học khác cũng như các ngành khoa học khác như các lĩnh vực của công nghệ, sản
xuất và đời sống xã hội. Trong lãnh vực Nông Lâm Ngư hoá học phân tích có một
tầm quan trọng đáng kể, nó có mặt trong suốt quá trình sản xuất (kiểm nghiệm vật
liệu, bán thành phẩm, sản phẩm cuối cùng) bảo quản lưu thông và sử dụng các loại
thuốc trong Nông, Ngư, Y. Các phương pháp phân tích sử dụng rất phong phú và đa
dạng trong các lãnh vực khác nhau: vật lý, hoá học, sinh học.
Do có tầm quan trọng như vậy nên một loạt các chuyên ngành của khoa học
phân tích ra đời và ngày càng phát triển như: phân tích môi trường, phân tích

Nhiệu vụ quan trọng của hoá phân tích là lấy mẫu và xử lý mẫu, đây là giai đoạn
đầu tiên của công việc phân tích, giai đoạn này rất cần thiết ngay cả phương pháp
dùng máy, vì việc sử dụng máy chỉ ở giai đoạn cuối cùng. Do vậy cần phải quan
tâm cao đến công tác chuẩn bị mẫu phân tích, trong công tác chuẩn bị mẫu gồm
công việc lấy mẫu và xử lý mẫu sao cho đúng quy cách và đúng yêu cầu phân tích.
1.2.1. Lấy mẫu:
- Việc lấy mẫu nhằm điều chế chất tinh khiết hoá học: Đối với chất rắn phải tinh
chế lại bằng phương pháp kết tinh hay thăng hoa, còn chất lỏng phải chưng cất phân
đoạn.
- Còn trường hợp hay gặp nhất trong thực tế là xác định thành phần trung bình
của một lượng lớn những phẩm vật như quặng, đất, đá, sản phẩm, … mà thành phần
hoá học của chúng không đồng nhất, do vậy nhiệm vụ quan trọng nhất của lấy mẫu
trung bình (mẫu đại diện) là mẫu chứa thành phần và tỉ lệ hàm lượng giống như vật
thể cần phân tích.
Việc lấy mẫu trung bình (mẫu đại diện) phải tiến hành theo một quy định chặt
chẽ, tuỳ từng loại đối tượng phân tích mà ta lấy mẫu, mẫu đồng nhất lấy trực tiếp ở
bất kỳ vị trí nào, đối với mẫu không đồng nhất tuỳ thuộc vào lượng có thể lấy được
bao gồm càng nhiều càng tốt, những thành phần nhỏ lấy một cách tự nhiên ở các địa
điểm khác nhau, mẫu này thường không được sử dụng ngay vì số lượng quá lớn,
cần phải sử lý. Có một phương pháp thông dụng là: nghiền nhỏ, trộn đều mẫu dung
thuật chia bốn để loại bớt mẫu, trộn đều đến khi nào mẫu còn chừng 25g đem đi
phân tích, mẫu phải được bảo quản cần thận, tránh ô nhiễm môi trường xung quanh.
Ví dụ mẫu đất phải bảo quản trong môi trường HCl tránh Fe(II) bị oxyhoá thành
Fe(III).
1.2.2. Cách lập hồ sơ mẫu:
Mẫu lấy xong phải chia mẫu thành hai phần, một phần để phân tích, một phần giữ
lại để tránh mất mẫu, cách lập hồ sơ mẫu:
- Ghi ngày lấy mẫu.
- Người lấy mẫu.
- Địa điểm lấy mẫu.

Ví dụ: Để phân tích Kali chỉ tiêu dùng dung dịch amoni axetat 1N làm dung
dịch chiết suất, còn kali tổng số dùng hỗn hợp các axit H
2
SO
4
+ HClO
4
+ HF.
Trong việc công phá mẫu cố gắng tránh dùng càng ít hoá chất càng tốt, hoá
chất công phá càng đơn giản càng tốt để tránh sự nhiễm bẩn do hoá chất, tránh tổn
hại dụng cụ và sức khoẻ của người phân tích.
Phương pháp công phá thường dùng hai phương pháp: Công phá ướt và công
phá khô:
Công phá ướt: Cho mẫu tác dụng với dung dịch hoá chất ở nhiệt độ thường
hoặc đun nóng. Phưong pháp này nhanh, đơn giản nhưng làm được ít mẫu, dễ bị
bẩn mẫu do hoá chất công phá.
Công phá khô: nung mẫu với hoá chất ở nhiệt độ xác định phù hợp với tính
chất của mẫu. Phương pháp này cần dụng cụ để điều chỉnh nhiệt độ, công phá chậm
thời gian cần nhiều, lượng hoá chất cần ít, sản phẩm sau khi công phá được hoà tan
vào nước, dung dịch axít loãng, hay kiềm loãng.
Cũng như việc lẫy mẫu, việc công phá mẫu có vai trò quyết định đến chất
lượng phân tích, nên việc công phá mẫu phải đúng quy trình cho từng đối tượng
từng chỉ tiêu phân tích.


dưới dạng đơn chất. Lọc, rửa sạch và sấy hoặc nung chuyển thành hợp chất bền có
thành phần hóa học xác định. Cuối cùng dựa vào khối lượng của kết tủa đã sấy hoặc
nung, tính hàm lượng chất cần phân tích.
Nguyên tắc: Phương pháp phân tích khối lượng là một phương pháp định
lượng hóa học, dựa vào việc cân khối lượng của sản phẩm hình thành sau phản ứng
kết tủa bằng phương pháp hóa học hay vật lý, kết tủa có thành phần công thức hóa
học xác định từ đó suy ra hàm lượng chất cần phân tích.
Phương pháp này cho phép xác định hầu hết các nguyên tố trong tự nhiên, có
độ chính xác và độ tin cậy cao, tuy nhiên tốn thời gian, đòi hỏi thao tác phức tạp.
2.2 Các bước tiến hành:
a. Chọn mẫu và gia công mẫu.
b. Chuyển mẫu vào trạng thái dung dịch và tìm cách tách chất cần phân tích ra
khỏi dung dịch ( làm kết tủa , hay bay hơi. . . ) lọc và rửa kết tủa.
c. Chuyển hóa sản phẩm tách bằng các biện pháp thích hợp như sấy , nung.
d. Cân và tính toán kết quả.
Dụng cụ cơ bản trong phân tích khối lượng là cân phân tích, ngay trong giai
đoạn đầu đến giai đoạn cuối. Như vậy cân là một trong những động tác chính xác
nhất của quá trình phân tích, nên công vịêc đầu tiên của người phân tích là phải nắm
vững về nguyên tắc cũng như sử dụng cân nói chung.
2.3 Phân loại phương pháp:
Tùy theo cách tiến hành người ta chia các phương pháp trọng lượng thành
các phương pháp sau:

6

a. Phương pháp kết tủa khối lượng.
Phương pháp này dùng phản ứng kết tủa để tách chất cần phân tích ra khỏi
dung dịch phân tích. Sau đó kết tủa được lọc, rửa , sấy , nung đến khối lượng không
đổi và đem cân để tính toán kết quả.
Ví dụ : Định lượng ion SO

-

c. Phương pháp bay hơi.
Lấy mẫu phân tích rồi xử lý bằng nhiệt độ hay thuốc thử thích hợp, để chất
phân tích bay hơi ra và xác định hàm lượng chất cần phân tích dựa trên độ tăng hay
giảm khối lượng của bình sau khi bay hơi.
Phương pháp này thường xác định các hợp chất hữu cơ.
C
x
H
y
O
z
bg CO
2
+ cg H
2

Từ đó tính thành phần %O; %H ; %C để suy ra hàm lượng chất cần phân
tích. Trong các phương pháp trên, phương pháp kết tủa khối lượng thường được sử
dụng , bởi vì dễ làm, dễ tạo kết tủa. Do vậy chúng ta sẽ đi sâu vào phương pháp
này.
2.4 Phương pháp phân tích kết tủa khối lượng.
2.4.1 Nguyên tắc:
Nguyên tắc của phương pháp kết tủa khối lượng là chuyển chất cần phân tích
thành dung dịch, rồi làm kết tủa chất cần tìm dưới dạng một hợp chất khó tan nào
đó. Lọc nung kết tủa đến khối lượng không đổi. Từ đó suy ra hàm lượng chất cần
phân tích
Phương pháp kết tủa khối lượng gồm các công đoạn sau:
Cân mẫu ( lượng cân )  Hòa tan thành dung dịch  + Thuốc thử  Kết

BaCrO
4

= 1,6.10
-7

BaCO
3
có T
3
BaCO
= 8,0.10
-9

BaC
2
O
4
có T
42
OBaC
=2,4.10
-10

BaSO
4
có T
4
BaSO
= 1,1.10

Nồng độ ion M
n+
là s iong/l
Nồng độ ion X
-
là ns iong/l
Ta có : T
MXn
= s. (ns)
n

= n
n
.
s
n+1

Trong điều kiện đang xét trị số của s trùng với độ tan của kết tủa, do đó độ
tan s sẽ là :
S =
nm
n
MXn
n
T

(2.1)
Độ tan kết tủa tỉ lệ thuận với tích số tan, do đó muốn kết tủa hoàn toàn phải chọn
kết tủa nào có tích số tan nhỏ nhất.
 Ảnh hưởng ion chung đến độ tan kết tủa

-8

Tuy nhiên nếu trong dung dịch chỉ có chứa một mình ion Pb
2+
thì ta chọn dạng
kết tủa là PbCO
3
vì có tích số tan nhỏ nhất. Nhưng trong dung dịch phân tích có mặt
đồng thời các ion Cu
2+
; Bi
2+
phải chọn kết tủa PbSO
4
mặc dù có tích số tan lớn
nhất, bởi vì các ion này không bị kết tủa theo khi dung dịch thuốc thử.
 Ảnh hưởng của pH môi trường và chất tạo phức đến độ tan của kết tủa
Trong môi trường nước các ion M
n+
, X
-
cũng có thể tham gia phản ứng thủy phân.
Sự thủy phân sẽ phụ thuộc vào pH môi trường.
-Khi pH tăng cation tham gia phản ứng thủy phân mạnh
-Khi pH giảm anion tham gia phản ứng thủy phân mạnh
M
n+

+ H
2

O = HX
(m-1)
+ OH
-

9

HX
(m-1)-
+ H
2
O = HX
(m-2)-
+ OH
-
. . . . . H
m-1
X
-
+ H
2
O = H
mX
+ OH
-
Như vậy sự thuỷ phân hay tạo phức đều dẫn đến sự giảm nồng độ các ion tạo kết
tủa. Do đó làm tăng sự hoà tan của kết tủa do tích số tan tỉ lệ với nồng độ.

3
.
b. Dạng cân phải bền về phương diện hoá học: Không hấp thụ hơi nước, khí CO
2

trong không khí, không bị oxy hoá-khử hoặc bị phân huỷ ở nhiệt độ cao. . . Phải có
yêu cầu này thì yêu cầu trên mới đảm bảm.
c. Hàm lượng nguyên tố cần tìm trong dạng cân càng nhỏ càng tốt, để tránh sai số
cân.
d. Thừa số chuyển F ứng với dạng cân càng nhỏ càng tốt. Khi đó sai số ( đong,
cân. . . ) càng ít ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
Qua các yêu cầu trên đối với dạng kết tủa, dạng cân ta thấy việc chọn dạng
kết tủa, dạng cân là rất quan trọng trong phương pháp kết tủa khối lượng vì nó
quyết định độ chính xác cũng như tốc độ của phép phân tích.
2.4.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình kết tủa.
2.4.3.1. Sự tạo dung dịch keo:

10

Phần dung dịch keo trong hoá học đại cương. Đây cũng là nguồn gây ra sai
số cho phương pháp, không lọc, không rửa kết tủa được, việc khắc phục là phải làm
kết tủa theo đúng kỹ thuật làm kết tủa.
2.4.3.2. Sự cộng kết:
Trong quá trình phân tích các kết tủa được hình thành, thường kéo theo vào
cấu trúc của mình các tạp chất ( các ion lạ ). Khi tạp chất cùng kết tủa đồng thời với
kết tủa chính, mặc dù nồng độ của chúng chưa đạt tới bão hoà được gọi là hiện
tượng cộng kết. Đây là nguồn sai số nghiêm trọng nhất cho phân tích kết tủa khối
lượng.
Các nguyên nhân gây nên sự cộng kết là : sự hấp thụ bề mặt, sự kết vón, sự tạo
tinh thể hỗn hợp.

4
có thế thay thế cho BaSO
4
nên khi kết tủa BaSO
4
trong điều kiện môi
trường chứa KMnO
4
sẽ thu được tinh thể có chứa KMnO
4
, loại cộng kết này không
thể loại bỏ được bằng cách kết tủa lại mà chỉ có thể dùng phương pháp che hoặc
khử các ion tạp đi. Ví dụ: khử ion MnO
4
-
về ion Mn
2+
.
Trong phân tích sự cộng kết không phải lúc nào cũng gây hại cho quá trình kết
tủa. Việc sử dụng hiện tượng này cũng có ý nghĩa to lớn khi tiến hành phân tích các
mẫu vật có hàm lượng nhỏ, lợi dụng hiện tượng cộng kết người ta “gom” các chất
cần phân tích. Ví dụ: để xác định hàm lượng Pb
2+

trong mẫu nước, người ta cho
Ca(OH)
2
( nước vôi trong) làm kết tủa Ca
2+


bị kết tủa theo. Để khắc phục cần làm kết tủa nhanh.
2.4.4 Một số kỹ thuật làm kết tủa.
Để thoả mãn điều kiện kết tủa cần hết sức chú ý đến các kỹ thuật sau:
2.4.4.1 Chọn thuốc thử làm kết tủa:
+ Thuốc thử phải dễ loại đi khi lọc và khi rửa. Ví dụ: làm kết tủa Ba
2+
dùng
H
2
SO
4
không dùng NaSO
4
vì H
2
SO
4
dễ loại đi khi lọc, khi rửa.
+ Thuốc thử phải có tính chọn lọc cao, dùng với một lượng dư thuốc thử,
như vậy độ tan kết tủa sẽ giảm đi nhiều.
Tuy nhiên cần lưu ý một số thuốc thử sẽ tan trong thuốc thử dư, trong trường
hợp này phải tính toán sao cho lượng thuốc thử phải vừa đủ để kết tủa xảy ra hoàn
toàn.
2.4.4.2 Kỹ thuật làm kết tủa:
Tuỳ theo bản chất của kết tủa ( dạng tinh thể, dạng vô định hình ) mà có cách
làm kết tủa khác nhau.
 Kết tủa tinh thể : sự tạo thành kết tủa bao gồm 2 giai đoạn:
 Sự tạo mầm kết tinh
 Các mầm kết tinh lớn dần lên.
Muốn tinh thể có hạt lớn, cần tăng cường cho giai đoạn sau và hạn chế giai đoạn

phải là chất điện giải, dễ bay hơi khi nung.
Ví dụ : Al(OH)
3
; Fe(OH)
3
dung dịch rửa là NH
4
Cl và NH
4
NO
3

- Nếu thuốc thử là chất dễ bay hơi hoặc dễ bị phân huỷ khi sấy khi nung. Dùng
dung dịch rửa có chứa thuốc thử, rửa bằng cách này hạn chế được sự tan của kết
tủa.
Ví dụ: Rửa kết tủa AgCl bằng dung dịch HCl loãng.
- Nếu kết tủa thường tham gia phản ứng thuỷ phân, dùng dung dịch rửa có khả
năng ngăn ngừa sự thuỷ phân.
Ví dụ : Rửa MgNH
4
PO
4
bằng dung dịch chứa NH
4
OH ngăn ngừa sự thuỷ phân.
- Các trường hợp còn lại chỉ rửa bằng nước cất.
Chú ý: Khi rửa cần phải rửa nhiều lần, khi hết dung dịch rửa mới đổ tiếp, rửa như
vậy mau sạch và tính được nồng độ dung dịch rửa sau khi rửa n lần.
Cn = Co
RV

2.4.5 Thừa số chuyển F và cách tính kết quả trong phân tích kết tủa khối lượng
2.4.5.1. Thừa số chuyển F
Thông thường dạng cân không phải là kết quả phân tích mà từ dạng cân
chúng ta suy ra hàm lượng chất cần phân tích.
Ví dụ: Xác định khối lượng Si theo dạng cân SiO
2
. Sau quá trình phân tích cân
được khói lượng dạng cân là : b=0,2450g.
Theo qui tắc tam xuất ta có : Cứ 28g Si có trong (28+16.2)g SiO
2

Vậy xg Si có trong 0,2450g SiO
2

X=
2
.
16
28
28

. 0,2450 = 0,1143
Vậy tỉ số
2
.
16
28
28

được gọi là thừa số chuyển F.

7
23
.
2
24
.
2
24.2


= 0,185
F
MgO
=
722
.2
OPMg
MgO
M
M
=
16
.
7
31
.
2
24
.
2

- Khối lượng chất A nguyên chất có trong mẫu;
m
A
= F. B (2.4)
- Hàm lượng % của A có trong mẫu :
%A = F.
a
b
.
v
V
100% (2.5)
2.4.6 Một số ứng dụng cụ thể.
1. Xác định ion SO
4
2-
.
Dạng kết tủa và dạng cân đều là BaSO
4
.
Mẫu phân tích được axit hoá đến pH=4 bằng HCl làm kết tủa ion SO
4
2-

Bằng dung dịch BaCl dư. Trong điều kiện này ion CO
3
2-
, PO
4
3-

Dạng kết tủa MgNH
4
PO
4
dạng cân Mg
2
P
2
O
7
.
Cho vào dung dịch phân tích đã được axit hoá bằng HCl với thuốc thử
MgCl
2
+ NH
4
Cl sau đó dùng NH
4
OH điều chỉnh pH môi trường đến khi kết tủa
hoàn toàn ion PO
4
3-
dưới dạng MgNH
4
PO
4
.6H
2
O. Để kết tủa hoàn toàn dùng dư
NH

Dạng kết tủa Fe(OH)
3,
dạng cân Fe
2
O
3
.
Cho vào mẫu phân tích muối NH
4
Cl hay NH
4
NO
3
làm chất điện giải và kết
tủa Fe
3+
từ dung dịch nóng bằng lượng dư thuốc thử NH
3
loãng (1:3) để làm kết tủa
Fe(OH)
3
, kết tủa được lọc, rửa bằng dung dịch nóng NH
4
NO
3
1% hay NH
4
Cl và sau
đó nung ở nhiệt độ 1000
o

từ dung dịch nóng bằng thuốc thử NO
3
loãng (1:3) với pH dung dịch từ 5-9,
kết tủa Al(OH)
3
được lọc rửa bằng dung dịch nóng NH
4
NO
3
1% hay NH
4
Cl, sau đó
nung ở nhiệt độ 1000
o
C, chuyển toàn bộ Al(OH)
3
sang Al
2
O
3
. F=0,5293.

độ chính xác N
R
( với điều kiện X phản ứng hòa toàn với thuốc thử R) rồi dùng
buret nhỏ từ từ thuốc thử R xuống bình tam giác có chứa V
X
ml dung dịch X. Trong
bình sẽ xảy ra phản ứng.
X + R P
Tiếp tục nhỏ R vào X đến khi nào phản ứng đạt đến trạng thái cân bằng (tức
đạt đến điểm tương đương) khoá buret lại đọc thể tích tiêu tốn của thuốc thử R trên
buret.
Từ các giá trị: V
R
, N
R
, V
X
xác định được nồng độ chất cần xác định X.
Quá trình dùng buret cho từ từ R vào X gọi là quá trình chuẩn độ.
Ví dụ: Muốn định lượng một dung dịch NaOH, người ta cho một dung dịch
HCl 0,1N (dung dịch tiêu chuẩn) lên buret và nhỏ từ từ vào 10 ml dung dịch NaOH
đã có thêm chất chỉ thị màu. Khi chỉ thị chuyển màu thì ngừng định lượng. Đọc trên
buret thấy thể HCl 0,1N dùng hết là 9,50 ml. Vậy nồng độ của dung dịch NaOH là
0,1. 9,5/10 = 0,095N.
NaOH + HCl = NaCl + H
2
O
3.1.2. Một vài định nghĩa quan trọng.
a. Điểm tương đương:
Trong quá trình chuẩn độ, khi lượng thuốc thử cho vào tương đương hoá học

CrO
4
.
- Xác định Cu
2+
bằng phương pháp Iod – Thiosunfat dùng chỉ thị hồ tinh
bột.
c. Điểm kết thúc.
Thời điểm mà tại đó chất chỉ thị gây ra những tín hiệu khiến cho ta kết thúc
quá trình chuẩn độ.
Thông thường điểm kết thúc không bao giờ trùng điểm tương đương nên gây
sai số cho phép xác định được gọi là sai số chỉ thị, vì vậy phải chọn chỉ thị như thế
nào để sai số chỉ thị nằm trong một phạm vi sai số cho phép càng nhỏ càng tốt.
Ví dụ Định lượng HCl với NaOH cho điểm tương đương pH = 7 nhưng chỉ thị
được dùng là phenolphtalein lại chuyển màu ở pH = 9 nên trong trường hợp này
thường kết thúc định lượng sau điểm tương đương gây nên sai số do chỉ thị gây ra.
3.2. Phân loại các phương pháp phân tích thể tích
Có 2 cách phân loại phương pháp:
- Dựa vào cơ chế phản ứng.
- Dựa vào thao tác chuẩn độ.
3.2.1. Phân loại phương pháp thể tích theo cơ chế phản ứng:
a. Chuẩn độ trung hòa (phương pháp trung hòa) dựa vào các phản ứng trung hòa
của Bronsted
Axit
1
+ Bazơ 2 Bazơ 1 + Axit 2
Hoặc đơn giản:

18



Các bán phản ứng:
aOx
1
+ ne = a’Kh
1
E
o
Ox1/Kh1
bOx
2
+ me = b’Kh
2
E
o
Ox2/Kh2n
M
Đ  (n: số điện tử trao đổi trong bán phản ứng)
c. Chuẩn độ kết tủa (phương pháp kết tủa): Dựa vào phản ứng tạo kết tủa:
M
n+
+ nX
-
= MXn  T
MXn
, H
2
O của không khí, không chọn được chỉ thị, không phát hiện được
điểm tương đương phải chuẩn độ gián tiếp được chia 2 cách:
 Cách chuẩn độ ngược (chuẩn độ dư):

19

Là phép chuẩn độ trong đó người ta cho chất cần xác định A tác dụng với
một lượng dư dung dịch tiêu chuẩn B sau đó chuẩn độ lượng dư của B bằng dung
dịch tiêu chuẩn C.
Ví dụ: Chuẩn độ Cl
-
bằng dung dịch tiêu chuẩn AgNO
3
với một lượng dư
chính xác, lượng dư AgNO
3
được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn KSCN.
 Cách chuẩn độ thế:
Ví dụ: Xác định Cu
2+
bằng phương pháp Iod –Thiosunfat
2Cu
2+
+ 4I
-
= 2CuI + I
2


Ví dụ: dung dịch tiêu chuẩn KMnO
4
thường dẫn đến ion Cl
-
sẽ ảnh hưởng đến
quá trình chuẩn độ.
Bởi vì trong các phản ứng ôxy hóa - khử thường có kèm theo các phản ứng phụ.
3. Phản ứng phải có tính chọn lọc cao: Để tránh sự ảnh hưởng của các ion gây
nhiều, nếu có phải tìm cách tách cho các ion không gây nhiễu.
4. Tốc độ phản ứng phải đủ lớn: Tức không tồn tại trạng thái dư thuốc thử tại
điểm tương đương.
Trong thực tế nhiều phản ứng như phản ứng tạo kết tủa, phản ứng ôxy hóa –
khử tốc độ phản ứng chậm cần phải tăng tốc độ phản ứng bằng xúc tác, nhiệt độ.
. .
5. Phản ứng phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương.
3.4. Cách pha dung dịch tiêu chuẩn
3.4.1. Nguyên tắc pha

20

Khi pha dung dịch tiêu chuẩn phải tuân theo các nguyên tắc sau:
a. Xác định dung dịch tiêu chuẩn cần pha sẽ dùng cho phương pháp
chuẩn độ nào, trong môi trường nào để xác định đương lượng gam
của chất của chất cần pha.
Ví dụ: khi pha dung dịch KMnO
4
cần phải xác định đương lượng trong từng môi
trường khác nhau.
Trong môi trường axit:
MnO

Đ 

Trong môi trường bazơ:
MnO
4
-
+ 1e = MnO
4
2-
1
M
Đ 

b. Xác định nồng độ và thể tích cần pha là bao nhiêu để từ đó tính ra số
gam của chất cần pha.
Ví dụ: Pha 2 lít dung dịch tiêu chuẩn KMnO
4
0,1N để chuẩn độ trong môi
trường axit

6,31
5
158
5

M
Đ

Vậy khối lượng cần pha thành 2 lít dung dịch là:
a = Đ. N. V = 31,6 x 0,1x2 = 6,3g

O, Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O. . . các chất
không phải chất gốc: NaOH dễ hút ẩm, phản ứng với CO
2
không khí tạo ra Na
2
CO
3
,
NH
4
OH dễ bay hơi, HCl dễ bay hơi, KMnO
4
dễ phân huỷ dưới tác dụng ánh sáng. .
.
Cách điều chế: cân một lượng chính xác trên cân phân tích có sai số + 0,2mg
hòa tan vào bình định mức và cho thêm nước đến vạch.
Cân a gam chất gốc hòa tan thành Vml dung dịch, có đương lượng gam là Đ vậy
nồng độ của dung dịch là:
3
10
.


N
N
V
OH








(3.1)

N’: Nồng độ đã pha.
N : Nồng độ cần pha chính xác.
V’: Thể tích dung dịch đã pha còn lại cần pha loãng.
Từ đó tính được lượng V
H2O
cần pha cho cả dung dịch để có nồng độ chính
xác. Ngoài ra người ta còn điều chế bằng ống chuẩn (Fixanal) tức là ống có đựng
một lượng chính xác các chất, chỉ cần hòa tan một thể tích chính xác đã được ghi
sẵn trong nhãn sẽ có nồng độ chính xác được pha.

22

3.5. Các loại nồng độ và cách tính kết quả
3.5.1 Các loại nồng độ
3.5.1.1. Nồng độ thể tích: Nồng độ thể tích của một chất lỏng là tỉ số giữa thể
tích chất lỏng đó và thể tích của dung môi.

.

M
V
a
N
(3.4)
3.5.1.4. Nồng độ đương lượng gam ( N ): Số đương lượng gam chất tan có
trong một lít dung dịch
Nếu a là số gam chất tan, trong Vml dung dịch, có đương lượng gam là Đ.

3
10
.

D
V
a
N
(3.5)
- Đương lượng gam: của một chất là lượng chất đó mà khối lượng tính ra
gam của nó có trị số bằng khối lượng của đương lượng ( tính theo đơn vị carbon).
Ví dụ: * 1 đương lượng hydro “ cân nặng” 1,00797đvC
Và 1 đương lượng HCl “ cân nặng” 36,461đvC
* Mili đương lượng gam là 1/1000 đương lượng gam
- Đương lượng gam của một chất không phải là một hằng số mà nó thay đổi
theo phản ứng mà nó tham gia, trong nhiều trường hợp, có thể tính đương lượng
gam của một chất dựa theo công thức:
Đ = M/n
Trong đó: Đ = đương lượng gam

O Đ
Ba(OH)2
= M/2
3. 5.1.5. Độ chuẩn theo chất cần xác định T
A/B

Độ chuẩn của thuốc thử B theo chất cần xác định A là số gam của chất cần xác
định A tác dụng vừa đủ với 1ml dung dịch tiêu chuẩn B.
Ví dụ: T
AgNO3/Cl-
= 0,0120 tức là 1ml dung dịch tiêu chuẩn AgNO
3
sẽ tác dụng
được 0,0120gam ion Cl
-
.
T
KMnO4/Fe2+
= 5,620mg/ml tức là 1ml KMnO
4
ôxy hoá được 5,620mgFe
2+

Cách biểu diễn nồng độ này thuận tiện cho việc tính toán kết quả, khi cần phân
tích nhiều mẫu trong thực tế sản xuất.
Độ chuẩn T
A/B
được xác dịnh theo biểu thức:

3

T
KMnO4
= 0,1170 / 20 = 0,00585g/ml hay 5,58mg/ml
Ví dụ 3: Độ chuẩn của KMnO
4
theo sắt bằng bao nhiêu, nếu hoà tan 3,1610g
KMnO
4
thành 1ít dung dịch.
5Fe
2+
+ MnO
4
-
+ 8H
+
= Mn
2+
+ 5Fe
3+
+ 4H
2
O
T
KMnO4/Fe2+
= 3,161.55,85/ 31,61 .10
3
= 0,005585g/ml
3.5.2 Cách tính kết quả trong phân tích thể tích
Việc tính kết quả trong phân tích thể tích dựa vào thể tích dung dịch tiêu

Hay:
BA
DD
BA
mm


Vậy: A
D
A
m
: Số đương lượng chất A.
B
D
B
m
: Số đương lượng chất B
Như vậy định luật được phát biểu: Các chất phản ứng với số đương lượng
bằng nhau.
* Hệ quả của định luật:

- N
A
. V
A
= N
B
. V
B
(3.7)

A
BB
V
NV .
(3.9)
*Số gam chất cần xác định A là:
- 
A
m
A
D
1000
.
BB
NV
(3.10)