BỘ GIÁO DỤC VÀ ðÀO TẠO
TRƯỜNG ðẠI HỌC NÔNG NGHIỆP HÀ NỘI
PHẠM THỊ MAI PHƯƠNG
NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU XÚC TÁC BENTONIT BIẾN TÍNH
ðỂ XỬ LÝ HƠI KHÍ THẢI CHỨA BUTYLAXETAT VÀ
ETYLAXETAT Ở QUY MÔ PILOT
LUẬN VĂN THẠC SĨ
HÀ NỘI – 2013
BỘ GIÁO DỤC VÀ ðÀO TẠO
TRƯỜNG ðẠI HỌC NÔNG NGHIỆP HÀ NỘI
PHẠM THỊ MAI PHƯƠNG
Phạm Thị Mai Phương
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
ii
Phạm Thị Mai Phương
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
iii
MỤC LỤC
MỞ ðẦU 1
1. Tính cấp thiết của ñề tài 1
2. Mục tiêu nghiên cứu 2
3. Yêu cầu 2
PHẦN I 4
TỔNG QUAN TÀI LIỆU NGHIÊN CỨU 4
I. Khái quát về hiện trạng ô nhiễm môi trường và công nghệ xử lý khí thải tại
các cơ sở sản xuất dụng cụ khí tài quang học 4
1.1. Hiện trạng ô nhiễm môi trường không khí tại các cơ sở sản xuất dụng cụ
khí tài quang học: 4
1.2. Hiện trạng công nghệ xử lý khí thải tại các cơ sở sản xuất dụng cụ khí tài
quang học: 6
II. Khái quát về tính chất, hiện trạng ô nhiễm hơi butylaxetat, etylaxetat tại các
cơ sở sản xuất quốc phòng 9
2.1. Về Butylaxetat 9
2.2. Về etylaxetat 10
2.3. Hiện trạng ô nhiễm butylaxetat và etylaxetat tại một số cơ sở sản xuất quốc
phòng 10
III. Khái quát chung về xúc tác bentonit 10
4.3. Quy trình chế tạo xúc tác dạng hạt sử dụng ñể xử lý hơi etylaxetat,
butylaxetat 16
4.4. Quy trình hoạt hóa xúc tác bentonit biến tính xử lý hơi etylaxetat,
butylaxetat 18
3.3. Xác ñịnh tổn thất nhiệt và tính toán thiết bị trao ñổi nhiệt (sấy khí) 61
3.3.1. Tính tổn thất nhiệt trên ñường ống 62
3.3.2. Tính toán trao ñổi nhiệt 63
3.4. TÝnh to¸n n¨ng l−îng cung cÊp cho hÖ thèng 68
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
vDANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
BA Butylaxetat
EA Etylaxetat
ðKT ðồng kết tủa
HC Hydrocacbon
NG Nitroglyxerin
VOC Các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi
VLXT Vật liệu xúc tác
RXD Nhiễu xạ tia X
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
vi
DANH MỤC BẢNG
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 2.1. Sơ ñồ thiết bị phản ứng dùng cho nghiên cứu hoạt tính xúc tác và khả
năng xử lý khí thải 22
Hình 2.2. Sơ ñồ nguyên lý mô hình thiết bị xử lý khí thải công suất 10m
3
/h 23
Hình 2.3. Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể 24
Hình 2.4. Sơ ñồ nguyên lí của kính hiển vi ñiện tử truyền qua 25
Hình 3.1. Phổ nhiễu xạ tia X của bentonit nguyên khai 33
Hình 3.2. Phổ hấp thụ hồng ngoại của bentonit nguyên khai 34
Hình 3.3. Giản ñồ TG và DTA của bentonit nguyên khai 34
Hình 3.13. Sơ ñồ nguyên lý mô hình thiết bị xử lý khí thải công suất 100m
3
/h 46
Hình 3.14. Mô hình hệ thống thiết bị xử lý khí thải 47
Hình 3.4. Sơ ñồ truyền nhiệt qua thành buồng xúc tác 58
Hình 3.5 Buồng xúc tác 60
Hình 3.6. Mặt cắt ngang của buồng xúc tác 60
Hình 3.7. Sơ ñồ bố trí hệ thống sấy và xử lý nhiệt xúc tác 61
Hình 3.8. Sơ ñồ truyền nhiệt qua vách ñường ống 62
Hình 3.9. Cấu tạo thiết bị trao ñổi nhiệt 67
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
1
MỞ ðẦU1. Tính cấp thiết của ñề tài
khác nhau ñã ñược công bố và ứng dụng. Tiêu biểu là các zeolit sử dụng ñể hấp
phụ và trao ñổi ion như A, X, Y, ZSM, MCM, và các vật liệu biến tính trên cơ
sở zeolit, khoáng sét. Bằng việc thay thế ñồng hình một phần nguyên tử Si
4+
trong cấu trúc tinh thể cơ sở của chúng cho phép chúng ta có thể chế tạo ñược
nhiều xúc tác có tính năng ưu việt hơn so với xúc tác ban ñầu. Việc ứng dụng các
xúc tác này trong bảo vệ môi trường chủ yếu là dựa vào ñặc tính hấp phụ, trao
ñổi ion, chuyển hóa và oxi hóa của các tâm xúc tác ñối với hơi chất khí thải bị
hấp phụ lên hoặc chuyển qua. Hầu hết các quá trình này ñều ñòi hỏi nhiệt ñộ cao
(> 400
0
C). ðây là vấn ñề rất khó khăn khi áp dụng vào thực tế ñể xử lý các hợp
chất hơi khí ñộc dễ cháy nổ. Tuy nhiên, cũng có một số công trình nghiên cứu,
tuy còn hạn chế, ñã cho thấy việc nghiên cứu chế tạo và sử dụng vật liệu xúc tác
xử lý ñối với các loại chất thải này ở dải nhiệt ñộ vừa phải (≤ 350
0
C) là có tính
khả thi.
ðã có những kết quả bước ñầu về hiệu quả xử lý cũng như các yếu tố ảnh
hưởng tới hiệu quả xử lý của xúc tác. Tuy nhiên, việc nghiên cứu ñể xác nhận
quy luật ảnh hưởng còn chưa ñược tiến hành.
Trên cơ sở ñó em ñề xuất ñề tài cho luận văn: Nghiên cứu vật liệu xúc tác
bentonit biến tính ñể xử lý hơi khí thải chứa butylaxetat và etylaxetat ở quy mô
pilot.
2. Mục tiêu nghiên cứu
Xác ñịnh các ñặc trưng hóa lý và lựa chọn ñược vật liệu xúc tác bentonit
biến tính phù hợp sử dụng ñể xử lý hơi butylaxetat, etylaxetat ở nhiệt ñộ dưới
350
0
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
4
PHẦN I
TỔNG QUAN TÀI LIỆU NGHIÊN CỨU
I. Khái quát về hiện trạng ô nhiễm môi trường và công nghệ xử lý khí thải
tại các cơ sở sản xuất dụng cụ khí tài quang học
1.1. Hiện trạng ô nhiễm môi trường không khí tại các cơ sở sản xuất
dụng cụ khí tài quang học:
ðại ña số các nhà máy, xí nghiệp trong quân ñội Việt Nam sản xuất theo
dây chuyền công nghệ cũ, ñã gây ô nhiễm môi trường nói chung và môi trường
không khí nói riêng tương ñối nghiêm trọng. Nhiều giải pháp cả vi mô và vĩ mô
ñã ñược ñưa ra triển khai, song tình trạng môi trường chưa ñược cải thiện ñáng
kể. Tiêu biểu là các cơ sở sản xuất thuốc phóng, bảo dưỡng sửa chữa vũ khí, khí
tài quang học, nơi luôn có nồng ñộ dung môi hữu cơ ñộc hại cao. Dưới ñây tôi
xin khái lược về nguồn phát sinh và chủng loại khí thải của một số ngành sản
xuất ñặc thù trong quân ñội [4,6,9].
Trong quá trình sản xuất thuốc phóng hai gốc hình cầu có gây phát sinh
các tác hại ñến môi trường khác nhau như: tiếng ồn, khí thải, nước thải và chất
thải rắn. Từ các công ñoạn như cầu hóa, sấy khô, làm bóng ñã tạo ra nhiều khí
thải ñộc hại. Thành phần của khí thải và bụi phát sinh trong các công ñoạn này
nên mức ñộ gây ô nhiễm và ảnh hưởng tới sức khỏe của công nhân không cao.
ðiện tử, quang học là nhóm ngành ñược quân ñội triển khai tại các nhà
máy như Z143, Z181, Z191, Z199, của Tổng cục Công nghiệp quốc phòng. Với
sự ña dạng về chủng loại trang thiết bị, sản phẩm ñiện tử ñược sản xuất, sửa chữa
nên nhóm ngành này có nhiều loại dây chuyền công nghệ sản xuất khác nhau.
Hơi khí thải chủ yếu chứa các dung môi hữu cơ như benzen, toluen, xylen,
butylaxetat, etylaxetat, cồn, với hàm lượng cao hơn tiêu chuẩn cho phép nhiều
lần. Bên cạnh hơi khí thải dùng ñể sơn, tẩy, rửa các chi tiết, linh kiện ñiện tử thì
nhóm ngành này còn phát thải ra chất thải rắn như linh kiện thay thế, ba via, vỏ
dây ñiện, ñây ñiện, bản mạnh ñiện tử, [2,6,14]
Trên ñây là một số thông tin khái lược về công nghệ sản xuất và khí thải
phát sinh ñặc thù của một số cơ sở sản xuất quốc phòng. Ngoài các tác hại có tính
vĩ mô toàn cầu như gây hiệu ứng nhà kính, làm tăng nhiệt ñộ trái ñất, gây mưa
axít, suy giảm tầng ozôn, ô nhiễm không khí bởi các hơi khí thải ñộc hại này còn
gây tác hại trực tiếp ñến sức khoẻ con người, bộ ñội như nêu ra ở bảng 1.1 dưới
ñây.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
6
Bảng 1.1. Một số chất ô nhiễm chính của công nghiệp, nhà máy và
tác ñộng bệnh lý ñối với sức khoẻ con người
Chất ô nhiễm Nguồn phát sinh Tác dụng bệnh lý
CO
Ống xả khí xe máy, ôtô, ống
khói ñốt than, dầu
Giảm khả năng lưu chuyển oxi
trong máu.
VOC, HC mạch
thẳng, HC chứa
halogen,
Công nghiệp hoá dầu, các
dung môi hoá mỹ phẩm, sơn,
vecni, xăng dầu xe
Viêm tấy mắt, dị ứng da, bệnh
ñường hô hấp, hệ tuần hoàn máu,
hệ thần kinh.
Ete, etylaxetat,
nitroglyxerin
Công nghiệp hoá chất quốc
phòng
Bệnh ñường hô hấp, các bệnh
về thận, các bệnh ung thư, tuần
hoàn máu.
1.2. Hiện trạng công nghệ xử lý khí thải tại các cơ sở sản xuất dụng cụ
khí tài quang học:
Việc xử lý khí thải của các cơ sở sản xuất quốc phòng cũng ñược tiến
hành theo công nghệ áp dụng trong dân dụng. ðiểm khác biệt ñó là yêu cầu khắt
khe hơn về chất lượng và mức ñộ an toàn cháy nổ của công nghệ xử lý tại một số
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
7
cơ sở sản xuất thuốc phóng, thuốc nổ, sửa chữa - chế tạo vũ khí, khí tài quân sự.
Dưới ñây, tôi xin khái lược một số phương pháp, công nghệ xử lý khí thải ñang
ñược áp dụng trong quân ñội [4].
Như chúng ta ñã biết, phương pháp làm sạch khí thải rất ña dạng, khác
nhau về cấu tạo thiết bị cũng như về công nghệ. Phương pháp làm sạch khí ñược
trong và ngoài quân ñội ñã tích cực tập trung nghiên cứu nhằm tìm kiếm và chế
tạo thành công một số loại vật liệu xúc tác cho phép xử lý các hơi khí thải ñộc
hại.
Các công trình nghiên cứu trong nước tập trung theo 3 hướng chính sau:
1. Vật liệu xúc tác dùng cho các thiết bị lọc ñộc chuyên dụng (mặt nạ
phòng ñộc, hộp lọc ñộc dùng cho bộ ñội phòng hoá).
2. Vật liệu xúc tác dùng ñể xử lý các loại hơi khí ñộc từ ñộng cơ ñốt
trong.
3. Vật liệu xúc tác dùng ñể xử lý các loại hơi khí ñộc công nghiệp.
- Viện Hóa học Môi trường quân sự và Trung tâm Công nghệ xử lý môi
trường (Bộ Tư lệnh Hóa học) là những cơ sở ñã có nhiều công trình nghiên cứu
tập trung thử nghiệm sử dụng các loại than hoạt tính ñược tẩm các loại chất xúc
tác vô cơ ñể làm vật liệu lọc hơi khí ñộc như xianua, benzen, clo, photphin,
amoniac dùng cho mặt nạ quân sự và các khí tài phòng hô hấp.
- Viện KHCNMT (ðại học Bách khoa Hà Nội), ðại học Bách khoa
TPHCM, Phân viện KHVL thuộc Viện KHCNVN tập trung nghiên cứu về các
loại xúc tác dùng ñể xử lý khí xả các loại xe máy, công nghệ xử lý khí thải nhiễm
NO
x
là công nghệ ñược tập trung nghiên cứu và có nhiều kết quả nhất. Các vật
liệu xúc tác dùng trong công nghệ ñề NO
x
thường là Ag/Al
2
O
3
, LaMnO
3
, CuO-
Pt/Al
kế chế tạo thiết bị xử lý ñối với các chất thải ñộc hại loại này chưa ñược quan
tâm ñúng mức. Thực tế này ñang ñược ñề cập nghiên cứu tại một số cơ quan
khoa học công nghệ.
Trong nhiều năm qua, bằng việc biến tính các loại zeolit, các nhà khoa học
trong nước ñã chế tạo ñược nhiều chủng loại vật liệu cho phép chuyển hóa các
hợp chất hữu cơ phục vụ cho công tác chế biến dầu khí và oxi hóa khử các khí
thải vô cơ ñộc hại như SO
x
, CO, NO
x
, H
2
S, Tiêu biểu là zeolit H-ZSM-5,
Fe/ZSM-5, Co/ZSM-5, Cu/ZSM-5, Pt/ZSM-5, MCM-22, HY, HX, Bentonit
Một số cơ sở nghiên cứu có nhiều ñóng góp trong lĩnh vực này là Khoa Hóa -
ðHKHTN - ðHQGHN, Viện Vật liệu - ðHBKHN, Phân viện KHVL và Viện
Khoa học vật liệu thuộc Viện KHCNVN ðây là những cơ sở ñịnh hướng cho
việc nghiên cứu chế tạo ra vật liệu xúc tác (biến tính bằng kim loại chuyển tiếp
và kim loại quý) trên nền zeolit X, Y, Pt, Zh, ZSM, MCM, bentonit sử dụng ñể
xử lý khí thải ñộng cơ và các chất hữu cơ dễ bay hơi.
II. Khái quát về tính chất, hiện trạng ô nhiễm hơi butylaxetat,
etylaxetat tại các cơ sở sản xuất quốc phòng
2.1. Về Butylaxetat
Butylaxetat có công thức hóa học là CH
3
COOCH
2
CH
2
CH
CH
2
OC(O)CH
3
. ðây
là chất lỏng không màu, có mùi dễ chịu và ñặc trưng. Tỷ trọng 0,897- 0,902
g/cm
3
, sôi ở nhiệt ñộ 77
0
C, bắt lửa ở -4
0
C. ðộ hòa tan của EA trong nước ở nhiệt
ñộ 20
0
C là ~8,3%. Khi nhiệt ñộ tăng cao thỡ ñộ hũa tan trong nước của nó ñược
tăng lên. Nó có thể trộn lẫn với một số dung môi khác như etanol, benzen, axeton
hay dietyl ete và không ổn ñịnh trong dung dịch có chứa axít hoặc bazơ mạnh.
EA là dẫn xuất este thu ñược từ phản ứng giữa etanol và axit axetic, ñược sản
xuất ở quy mô lớn ñể làm dung môi. EA là dung môi phân cực nhẹ, dễ bay hơi,
tương ñối không ñộc hại ở nồng ñộ thấp và không hút ẩm.
2.3. Hiện trạng ô nhiễm butylaxetat và etylaxetat tại một số cơ sở sản
xuất quốc phòng
Bảng 1.2. Một số chất ô nhiễm chính của cơ sở bảo quản, bảo dưỡng
khí tài quang học
TT
Chất ô nhiễm ðơn vị tính Mức ñộ ô nhiễm QCVN 20: 2009
1 Benzen mg/Nm
3
11
phần của Mont luôn khác với thành phần biểu diễn lý thuyết do có sự thay thế
ñồng hình của các ion kim loại như Al
+3
, Fe
+3
, Fe
+2
, Mg
+2
, với Si
+4
trong tứ diện
SiO
4
và thế Al
+3
trong bát diện AlO
6
.
Như vậy, thành phần hoá học của Mont ngoài sự có mặt của Si và Al còn
có các nguyên tố: Fe, Zn, Mg, Na, K, trong ñó tỷ lệ Al
2
O
3
: SiO
2
dao ñộng từ 1:2
ñến 1:4. Ngoài các thành phần chính là Mont, trong bent còn có chứa một số
001
chỉ ra khoảng cách giữa các mặt phẳng của
mạng.
ðặc trưng cơ bản của Bentonit là tính chất trao ñổi là do:
- Sự thay thế ñồng hình Si
+4
bằng Al
+3
trong mạng lưới tứ diện và Al
+3
bằng Mg
+2
trong mạng lưới bát diện, làm xuất hiện ñiện tích âm trong mang lưới
cấu trúc. Khả năng trao ñổi mạnh hay yếu phụ thuộc vào lượng ñiện tích âm bề
mặt và số lượng ion trao ñổi. Nếu số lượng ñiện tích âm bề mặt càng lớn, số
lượng cation trao ñổi càng lớn thì dung lượng trao ñổi càng lớn.
- Trong mạng lưới tinh thể của Bentonit tồn tại nhóm OH, nguyên tử.
Khả năng trao ñổi ion bề mặt trong phản ánh lượng ñiện tích âm trong
mạng lưới và khả năng hấp phụ của bentonit. Nó phụ thuộc vào số lượng cation
bù trừ trong mạng lưới. Số lượng cation càng lớn thì khả năng trao ñổi càng lớn
và ngược lại. Dung lượng trao ñổi cation dao ñộng trong khoảng từ 80- 150mg
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
12
ñlg/100g; dung lượng trao ñổi anion dao ñộng trong khoảng từ 15- 40 mg
ñlg/100g.
Bentonit có khả năng trao ñổi nhiều loại cation khác nhau, nhưng không
phải việc trao ñổi với cation kim loại nào cũng làm gia tăng hoạt tính xúc tác.
Các ion ña hoá trị khi ñược trao ñổi với bentonit thì nó sẽ nằm ở ngoài và giữa
vùng giữa các lớp nhôm silicat bởi các phân tử hợp chất hữu cơ thường dễ bị mất
hoạt tính xúc tác ở nhiệt ñộ cao (trên 200
0
C) vì ở nhiệt ñộ này các phân tử hữu cơ
bị phân huỷ, lúc ñó các lớp nhôm silicat dễ bị sập và dính lại với nhau. Trong
thời gian gần ñây người ta quan tâm ñến việc xen kẽ bằng các phức kim loại
chuyển tiếp ở dạng các polioxocation. Xúc tác axít rắn thu ñược vẫn giữ ñược
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
13
hoạt tính tốt ở nhiệt ñộ cao và mạng nhôm silicat không bị sập. Người ta tiến
hành chống Mont bằng các polioxocation kim loại ña hoá trị hoặc các
polioxocation nhiều kim loại ña hoá trị. Tuỳ thuộc vào liên kết hoá học giữa các
lớp nhôm silicat với các pillar khác nhau mà tạo ra ñược nhiều kiểu xúc tác có ñộ
chọn lọc cao khác nhau. Trong thực tế bent ñược chống bằng polioxocation vô cơ
cho sản phẩm có diện tích bề mặt lớn, có thể xem chúng như zeolit hai chiều có
tính axít như zeolit HY. Tuỳ thuộc vào kích thước, chiều cao của các pillar mà ñộ
xốp của Bent có kích thước khác nhau. Cỡ lỗ xốp của Bent chống có thể ñược
khống chế bằng cách lựa chọn các ñiều kiện, phương pháp ñiều chế và loại vật
liệu dùng ñể chống. Có thể chống Bent bằng hỗn hợp các kim loại Cr
+3
và Al
+3
,
tuỳ theo tỷ lệ Cr/Al có thể thu ñược các loại vật liệu chống có khoảng không gian
cơ sở khác nhau từ 19 ñến 24,9 A
0
sau khi làm khô chúng trong không khí. Diện
tích bề mặt của Bent chống thu ñược từ 232- 283 m
2
tiến hành trao ñổi hoặc chống, người ta dùng phương pháp hoạt hoá Bent bằng
axít ñể tạo ra các vật liệu có ñộ axít cao hơn. Sở dĩ như vậy là do H
+
của axít ñã
ñẩy các cation trao ñổi Na
+
, K
+,
Ca
2+
,… ra khỏi cấu trúc của Bent và thay thế
bằng các proton và lúc ñó H
+
liên kết với oxi ở cầu nối Si-O-Al làm tăng hoạt
tính xúc tác của Bent.
Do bề mặt của Bent lớn, do có cấu trúc xốp nên Bent ñược xem là một
chất hấp phụ tự nhiên. Quá trình hấp phụ xảy ra cả trên bề mặt trong và ngoài của
Bent và ñây chính là sự tương tác của các chất hữu cơ với tâm hoạt ñộng trên bề
mặt của Bent. Thực tế bent có thể hấp phụ các hợp chất hữu cơ ở dạng ion hoặc
chất hữu cơ phân cực. Các chất hấp phụ ở dạng ion thì Bent hấp phụ chủ yếu là
cation. Còn các chất hữu cơ phân cực nhỏ và có phân tử khối nhỏ thì bị hấp phụ
bằng cách tạo phức trực tiếp với các cation trao ñổi nằm ở khoảng cách giữa các
lớp nhôm silicat. Với phân tử hữu cơ phân cực có phân tử khối lớn, kích thước
lớn thì các phân tử này sẽ kết hợp với các nguyên tử oxi ở ñáy tứ diện của mạng
lưới bởi lực liên kết Vander-Van hoặc liên kết hidro. ðối với các chất hữu cơ
không phân cực thì sự hấp phụ của Bent xảy ra ở bề mặt ngoài. Do Bent có bề
mặt riêng và ñộ phân tán lớn nên ñược dùng làm chất mang xúc tác. Với sự có
mặt của chất mang, các quá trình phản ứng hữu cơ xảy ra êm dịu, dễ dàng và có
ñộ chọn lọc cao, hiệu suất lớn.
Như vậy, Mont vừa là chất xúc tiến, chọn lọc quá trình, vừa là chất làm
Bentonit Thuận Hải nguyên khai, vẫn ñang trạng thái ướt ñược tiếp tục
biến tính bằng phương pháp hoạt hóa trong HCl 15% (với tỉ lệ bentonit/ dung
dịch HCl = 1:4) trong thời gian 6h. Quá trình axit hóa ñược thực hiện trong cốc
thủy tinh và khuấy bằng con từ. Bent- H thu ñược sau khi hoạt hóa ñược li tâm
với tốc ñộ 3000 vòng/phút và rửa bằng nước cất ñến pH = 6,5- 7,2. Dùng nước
cất rửa cho ñến khi hết ion Cl
-
trong phần nước lọc (thử bằng dung dịch AgNO
3
0,05N). Chuyển toàn bộ mẫu vào khay inox sạch ñem sấy ở nhiệt ñộ 80- 85
0
C
trong thời gian 2 giờ và sấy tiếp ở nhiệt ñộ 120
0
C trong thời gian 2 giờ. Mẫu thu
ñược ñem bảo quản trong lọ thủy tinh kín tránh ẩm xâm nhập.
Ở ñây chúng ta có thể dùng máy khuấy cơ thay cho máy khuấy từ và dụng
cụ lọc khác thay cho thiết bị ly tâm.
Bước 2: Biến tính mẫu bentonit axit hóa bằng dung dịch muối ñồng axetat:
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………………………
16
Cân và pha dung dịch ñồng axetat 10% trong nước cất. ðong lượng dung
dịch ñã tính toán ñể có nồng ñộ oxit kim loại trong sản phẩm xúc tác cho vào
100g bentonit. Tiến hành khuấy trong 3 giờ ở nhiệt ñộ 45- 50
0
C và ngâm tẩm
thêm 02 lần (2x2 giờ) xúc tác Bentonit ñã hoạt hoá loại hơi nước.
Lọc và ñem nhiệt phân trong lò ở nhiệt ñộ 110- 120
Copyright: Tài liệu đại học ©