Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
LÊ THỊ VÂN
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS. TS NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC Thái Nguyên - Năm 2012 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của
riêng tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn là trung
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên LỜI CẢM ƠN
Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đăng Đức đã trực tiếp
giao cho em đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện cho em hoàn thành
luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo Khoa Hoá học, Khoa Sau đại
học – ĐHSPTN, các thầy cô giáo, các cán bộ nhân viên phòng thí nghiệm Khoa
Hoá học – ĐHKH – ĐHTN, ban lãnh đạo, các cô chú anh (chị) khoa Xét nghiệm
Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện cho em hoàn
thành bản luận văn này.
Cuối cùng, tôi xin chân thành cảm ơn sự quan tâm giúp đỡ của gia đình, bạn
bè và tập thể lớp Cao học Hóa K18 đã cổ vũ động viên tôi hoàn thành tốt luận văn
của mình.
Thái Nguyên, ngày 25 tháng 05 năm 2012
Học viên Lê Thị Vân
i MỤC LỤC
Trang
Trang bìa phụ
Lời cảm ơn
Lời cam đoan
Danh mục các từ viết tắt
Mục lục i
Danh mục các bảng iv
Danh mục các hình vi
MỞ ĐẦU 1
Chƣơng 1 TỔNG QUAN 3
1.1. Giới thiệu chung về cây chè 3
1.1.1. Đặc điểm và thành phần 3
1.1.2. Công dụng của cây chè 3
1.1.3. Vài nét về chè Thái Nguyên 4
1.2. Giới thiệu về nguyên tố Đồng và Crom 5
1.2.1. Vai trò sinh học của Đồng và Crom 5
1.2.2. Độc tính của các kim loại nặng 6
1.3. Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết kim loại nặng 10
1.4. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 11
1.4.1. Kỹ thuật F – AAS 12
1.4.2. Kỹ thuật GF – AAS 13
1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Đồng, Crom 15
1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hoá mạnh) 16
1.5.2. Phương pháp xử lý khô 16
1.6. Tiêu chuẩn của các kim loại nặng trong thực phẩm rau quả 17
3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của các cation 34
3.3. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo F – AAS xác định Đồng 37
3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính 37
3.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn
định lượng 38
3.3.3. Tóm tắt các điều kiện đo phổ F – AAS của Đồng 41
3.4. Khảo sát các điều kiện đo phổ GF – AAS của Crom 41
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
iii
3.4.1. Chọn vạch đo 41
3.4.2. Chọn khe đo 42
3.4.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng 42
3.5. Các điều kiện nguyên tử hoá mẫu 42
3.5.1. Nhiệt độ sấy khô mẫu 43
3.5.2. Nhiệt độ tro hoá luyện mẫu 43
3.5.3. Nhiệt độ nguyên tử hoá mẫu 44
3.5.4. Các điều kiện khác 45
3.6. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo GF - AAS 45
3.6.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit và loại axit 45
3.6.2 Ảnh hưởng của chất cải biến nền (chất cải biến hóa học) 47
3.6.3. Khảo sát ảnh hưởng của các cation 48
3.7. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo GF – AAS 49
3.7.1. Khảo sát khoảng tuyến tính 49
3.7.2. Xây dựng đường chuẩn 50
3.7.3. Đánh giá sai số, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng và độ lặp
lại của phép đo 51
3.7.4. Tóm tắt các điều kiện đo phổ của Crom 53
3.8. Xác định Đồng và Crom trong chè xanh 54
Bảng 3.14. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Đồng 37
Bảng 3.15. Kết quả sai số và độ lặp lại của phép đo Đồng 40
Bảng 3.16. Tóm tắt các điều kiện đo phổ F – AAS của Đồng 41
Bảng 3.17. Vạch đo đặc trưng của Crom 41
Bảng 3.18. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào cường độ dòng đèn với Crom 42
Bảng 3.19. Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với Crom 45
Bảng 3.20. Độ hấp thụ của Crom trong các axit có nồng độ tối ưu 46
Bảng 3.21. Ảnh hưởng của kim loại kiềm đến phổ hấp thụ của Crom 48
Bảng 3.22. Ảnh hưởng kim loại kiềm thổ đến phổ hấp thụ của Crom 48
Bảng 3.23. Ảnh hưởng kim loại hóa trị III đến phổ hấp thụ của Crom 49
Bảng 3.24. Ảnh hưởng của nhóm kim loại nặng hóa trị II đến phổ hấp thụ của Crom 49
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
v
Bảng 3.25. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Crom 50
Bảng 3.26. Kết quả sai số và độ lăp lại của phép đo Crom 52
Bảng 3.27. Tóm tắt các điều kiện đo phổ GF-AAS của Crom 53
Bảng 3.28. Địa điểm, thời gian lấy mẫu và kí hiệu mẫu 54
Bảng 3.29. Kết quả khảo sát lượng axit HNO
3
55
Bảng 3.30. Kết quả đo phổ hấp thụ nguyên tử của Đồng trong 20 mẫu 57
Bảng 3.31. Kết quả đo phổ hấp thụ nguyên tử của Crom trong 20 mẫu 58
Bảng 3.32. Kết quả đo mẫu chè an toàn 59
Bảng 3.33. Kết quả phân tích đối với các mẫu lặp với Đồng 60
Bảng 3.34. Kết quả phân tích đối với các mẫu lặp với Crom 61
Bảng 3.35. Kết quả phân tích mẫu thêm chuẩn Đồng 62
Bảng 3.36. Kết quả phân tích mẫu thêm chuẩn Crom 62
cuộc sống. Như vậy, chè là một loại cây công nghiệp dài ngày, có giá trị kinh tế
cao, được trồng ở nhiều nơi.
Trong lá chè có rất nhiều khoáng chất cần thiết cho sức khỏe con người như
kẽm, mangan, sắt, magiê, đồng, titan, nhôm, brom, natri, kali, niken, crom và phốt
pho. Các nhà khoa học đã bỏ nhiều công sức để nghiên cứu vai trò của các nguyên
tố vi lượng có trong trà và chỉ ra rằng chúng có một vai trò quan trọng trong quá
trình trao đổi chất của cơ thể con người. Tình trạng thiếu hoặc dư thừa các nguyên
tố vi lượng này đều có thể gây bệnh [24].
Hiện nay, một số nghiên cứu đã được thực hiện để đánh giá chất lượng trà
bằng cách phân tích một số thành phần hóa học có trong trà để tìm ra sự ảnh hưởng
của nó đến sắc tố da và các đặc tính hương liệu. Tuy nhiên, công việc này đã gặp
phải rất nhiều khó khăn bởi các thành phần kim loại có trong trà thường không
giống nhau, chúng thường phụ thuộc vào các loại trà (xanh hoặc đen) và các nguồn
địa chất [24].
Thái Nguyên là vùng có diện tích cây chè lớn thứ hai cả nước sau Lâm Đồng
nhưng chè Thái Nguyên luôn được tôn danh là “Đệ nhất danh trà” của cả nước.
Nhiều vùng sản xuất chè nổi tiếng ở đây được mọi người biết đến như Tân Cương,
Trại Cài, Minh Lập, La Bằng (Đồng Hỷ), Khe Cốc, Tức Tranh (Phú Lương), Hiện
nay, ở Thái Nguyên xuất hiện rất nhiều các khu công nghiệp, các mỏ khoáng sản
đang khai thác gần các nương chè. Rất có thể chè sẽ bị nhiễm một số kim loại nặng
từ đất, nước, và không khí. Vì thế, chúng ta cần phải quan tâm hơn nữa đến việc
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
nghiên cứu và kiểm tra để khống chế các chất có hại, đặc biệt là các kim loại nặng
ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ con người [16].
Vì những lý do trên, chúng tôi đã chọn đề tài “Xác định hàm lƣợng Crom và
Đồng trong chè xanh ở Thái Nguyên bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử”.
Với mục tiêu như sau:
2
, B
3
và các men [17].
Lá chè vừa hái trên cây, dùng để nấu nước uống thì được gọi là chè tươi. Còn
chè được sản xuất bằng cách sấy khô búp và lá non rồi sao thành chè khô để pha với
nước đun sôi thì được gọi là chè xanh. Quá trình làm chè đen hay chè mạn thì phức
tạp hơn nhiều bởi chúng đều phải trải qua quá trình lên men sau đó mới đến công
đoạn phơi và sấy khô.
1.1.2. Công dụng của cây chè
Khoảng 2000 năm trước Công nguyên, người ta đã biết đến công dụng của
cây chè bởi trong chè có chứa chất cafein và theophyllin. Đây là chất kích thích não,
tim, hô hấp, lợi tiểu, dễ tiêu hoá. Nó giúp chúng ta tăng cường sức lao động trí óc,
tăng hô hấp, điều hòa nhịp đập của tim. Tuy vậy, nếu chúng ta lạm dụng chè quá
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
4
mức thì chè sẽ phản tác dụng. Chè có thể gây nhiễm độc mãn tính, mất ngủ, gầy
yếu, mất cảm giác ngon miệng, rối loạn thần kinh…[17].
Tác dụng của cây chè: cây chè có một số tác dụng như thanh nhiệt, giải khát,
lợi tiểu, làm cho đầu óc được thư thái, da mát mẻ, khỏi chóng mặt, bớt mụn nhọt, và
cầm tả lị. Trong một số trường hợp như tinh thần mệt mỏi, ngủ nhiều, đau đầu, mắt
mờ, sốt khát nước, tiểu tiện không lợi, ngộ độc rượu, rửa vết bỏng, vết lở
loét,…[17] thì người ta thường dùng đến chè.
1.1.3. Vài nét về chè Thái Nguyên
Chè là cây công nghiệp chủ lực có giá trị kinh tế cao ở Thái Nguyên. Người
Thái Nguyên có nhiều kinh nghiệm trồng, chế biến chè và đã biết tận dụng lợi thế
về đất đai, khí hậu tạo nên hương vị đặc trưng cho chè Thái Nguyên. Hiện nay, toàn
tỉnh có khoảng 17000 ha chè, trong đó diện tích cho sản phẩm có 14122 ha, năng
1.2. Giới thiệu về nguyên tố Đồng và Crom
1.2.1. Vai trò sinh học của Đồng và Crom
1.2.1.1. Đồng
Tuy chiếm một hàm lượng rất nhỏ, khoảng 10
-4
% trong cơ thể người và sinh
vật nói chung nhưng Đồng đóng một vai trò vô cùng quan trọng đối với sự sống bởi
nó là một trong những kim loại thiết yếu, rất cần thiết cho sự sống. Cho đến nay
người ta đã xác định được 25 protein và enzim chứa Đồng. Chúng có mặt trong các
dạng khác nhau và đóng vai trò rất khác nhau đối với sự sống. Giống như sắt, kẽm
và các kim loại chuyển tiếp khác, Đồng thường nằm ở các trung tâm hoạt động của
các phân tử sinh học, trong đó Đồng có thể ở các mức oxi hóa +1 hay +2 [4].
Nhóm enzim xúc tác cho các phản ứng oxi hóa – khử có Xitocromoxiđara.
Enzim này xúc tác trong giai đoạn cuối của quá trình hô hấp. Trong quá trình này
Đồng luân phiên tồn tại ở 2 trạng thái oxi hóa +1 và +2. Cu
2+
oxi hóa chất nền và
chuyển thành Cu
+
. Ion này bị oxi hóa bởi oxi, nghĩa là chuyển electron cho oxi để
trở lại thành Cu
2+
và cứ thế quá trình lặp đi lặp lại [4].
Đồng cũng tạo thành một nhóm các protein có khả năng hấp thụ thuận
nghịch oxi giống như hemoglobin và mioglobin mà đại diện là hemoxianin.
Hemoxianin được tìm thấy ở một số nhuyễn thể. Nó có khối lượng phân tử khoảng
4.000.000. Dạng chưa hấp thụ oxi của hemoxianin không màu, chứng tỏ Đồng ở
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
%. Nhu cầu Crom
hàng ngày của cơ thể con người là khoảng 50 ÷ 200µg. Crom có ích cho cơ thể người
lớn là đồng hóa cácbonhiđrat và lipit kém. Sự thiếu Crom trong cơ thể dẫn đến sự
tăng đường huyết. Y học khuyến cáo phụ nữ đang mang thai và mẹ trong thời kỳ cho
con bú, bệnh nhân tiểu đường và người trên 45 tuổi nên sử dụng những thực phẩm
chứa nhiều Crom như thức uống lên men, gan động vật, khoai tây, rau quả tươi [4].
Không có dấu hiệu về tác động độc hại của Crom (III) tuy nhiên Crom (VI)
rất độc vì nó có hoạt tính làm biến đổi gen và gây ung thư. Cơ chế của tác động này
còn chưa rõ ràng. Có thể là CrO
4
2-
xâm nhập vào tế bào sẽ bị khử thành các phần tử
trung gian Cr
V
và Cr
IV
trước khi trở thành Cr
III
. Các phần tử trung gian này tương
tác với các nhóm chức SH của các peptit hoặc các nhóm phophat của AND v.v… Bằng
cách đó chúng ảnh hưởng đến các chức năng của những phân tử quan trọng này [4].
1.2.2. Độc tính của các kim loại nặng
Kim loại nặng phân bố rộng rãi trên vỏ trái đất. Chúng được phong hóa từ
các dạng đất đá tự nhiên, tồn tại trong môi trường dưới dạng bụi hay hòa tan trong
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
7
nước sông hồ, nước biển, sa lắng trong trầm tích. Trong vòng hai thế kỷ qua, các
kim loại nặng được thải ra từ hoạt động của con người như hoạt động sản xuất công
trong máu sẽ dẫn đến bệnh loãng xương. Các nghiên cứu mới đây đã chỉ ra rằng
một hàm lượng nhỏ các kim loại nặng có thể gây độc hại cho sức khỏe con người .
Tuy nhiên, ở mỗi người khác nhau sẽ có hậu quả khác nhau [18].
Sự nhiễm độc kim loại nặng không phải là hiện tượng chỉ có trong thời hiện
đại. Các nhà sử học đã nói đến trường hợp ô nhiễm rượu vang và nước nho do dùng
trong bình chứa và dụng cụ đun nấu thức ăn làm bằng chì. Đây là một nguyên nhân
dẫn đến sự suy yếu và sụp đổ đế quốc La Mã. Bệnh điên dại Alice ở Wonderland
hồi thế kỷ XIX ở những người làm mũ là do họ đã dùng thủy ngân như một loại
nguyên liệu. Họ thường bị rối loạn ý thức do nhiễm độc thủy ngân [18].
Sự nhiễm độc kim loại nặng đã tăng lên nhanh chóng từ những năm 50 của
thế kỷ trước do hậu quả của việc sử dụng ngày càng nhiều các kim loại nặng trong
các ngành sản xuất công nghiệp. Ngày nay sự nhiễm độc mãn tính có thể xuất phát
từ việc dùng chì trong sơn, nước máy, các hóa chất trong quá trình chế biến thực
phẩm, các sản phẩm “chăm sóc con người” (mỹ phẩm, dầu gội đầu, thuốc nhuộm
tóc, thuốc đánh răng, xà phòng…). Trong xã hội ngày nay, con người không thể
tránh được sự nhiễm các hóa chất độc và các kim loại.
Độc tính của các kim loại nặng chủ yếu do chúng có thể sinh các gốc tự do,
đó là các phần tử mất cân bằng năng lượng, chứa những điện tử không cặp đôi
chúng chiếm điện tử từ các phân tử khác để lặp lại sự cân bằng của chúng. Các gốc
tự do tồn tại tự nhiên khi các phân tử của tế bào phản ứng với O
2
(bị ôxi hóa ) .
Nhưng khi có mặt các kim loại nặng – tác nhân cản trở quá trình oxi hóa, sẽ sinh ra
các gốc tự do vô tổ chức, không kiểm soát được. Các gốc tự do này phá hủy các mô
trong toàn cơ thể gây nhiều bệnh tật [6].
Trong phạm vi luận của văn, chúng tôi chỉ đề cập đến độc tính của hai kim
loại Đồng và Crom. Đây là hai kim loại thuộc chương trình nghiên cứu đánh giá
môi trường của EU (2001) cũng như nhiều quốc gia khác trên thế giới.
1.2.2.1. Độc tính của Đồng
Hợp chất của Đồng không độc bằng hợp chất của chì, thủy ngân. Nhưng muối Đồng
nhiều. Crom được xếp vào nhóm có khả năng gây ung thư. Crom thường tồn tại
dưới hai dạng là Cr (VI) và Cr (III). Trong đó các hợp chất Cr (VI) rất độc, độc hơn
nhiều so với Cr (III). Tuy nhiên, con người lại hấp thụ Cr (VI) nhiều hơn Cr (III).
Kết quả nghiên cứu cho thấy dù chỉ một lượng nhỏ Cr (VI) xuất hiện trong cơ thể
người cũng là nguyên nhân chính gây tác hại nghề nghiệp. Tuy vậy, Crom kim loại
thì không độc [15].
Crom xâm nhập vào cơ thể người bằng ba con đường là qua da, qua tiêu hóa
và hô hấp. Dù xâm nhập bằng con đường nào thì Crom cũng được hoà tan vào trong
máu ở nồng độ 0,001mg/l. Sau đó chúng chuyển vào hồng cầu và hoà tan nhanh
trong hồng cầu 10 ÷ 20 lần. Từ hồng cầu, Crom chuyển vào các tổ chức phủ tạng
rồi được giữ lại ở phổi, xương, thận, gan, phần còn lại chuyển qua nước tiểu. Ở các
cơ quan phủ tạng, Crom hoà tan dần vào máu, rồi đào thải qua nước tiểu từ vài
tháng đến vài năm [15].
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
10
Qua da: Crom và các hợp chất của Crom chủ yếu gây các bệnh ngoài da bởi
bề mặt da là bộ phận dễ bị ảnh hưởng. Còn niêm mạc mũi dễ bị loét, phần sụn của
vách mũi dễ bị thủng. Khi da tiếp xúc trực tiếp với dung dịch Cr(VI), chỗ tiếp xúc
này dễ bị nổi phồng và loét sâu, có thể bị loét đến xương. Khi Cr(VI) xâm nhập vào
cơ thể qua da, nó kết hợp với prôtêin tạo thành phản ứng kháng nguyên. Kháng thể
gây ra dị ứng, bệnh sẽ tái phát. Khi tiếp xúc trở lại, bệnh sẽ nặng nếu không được
cách ly và sẽ trở thành tràm hoá [15].
Qua đƣờng hô hấp: Khi Crom xâm nhập theo đường hô hấp sẽ rất dễ dẫn
tới bệnh viêm yết hầu, viêm phế quản, viêm thanh quản do niêm mạc bị kích thích
(sinh ngứa mũi, hắt hơi, chảy nước mũi). Khi ở dạng, hơi hoá chất này sẽ gây bỏng
nghiêm trọng cho hệ thống hô hấp của người bị thấm nhiễm [15].
Qua đƣờng tiêu hóa: Con đường xâm nhập, đào thải Crom ở cơ thể người
chủ yếu qua con đường thức ăn. Cr (VI) đi vào cơ thể người rất dễ gây biến chứng,
Phổ huỳnh quang phân tử
10
-6
÷10
-7
3
Phổ hấp thụ nguyên tử
10
-6
÷10
-7
4
Phổ huỳnh quang nguyên tử
10
-7
÷10
-8
5
Phổ phát xạ nguyên tử
10
-5
÷10
-6
6
Phân tích kích hoạt nơtron
10
-9
÷10
-10
7
Von–ampe hòa tan dùng điện cực màng Hg
10
-8
÷10
-10
Theo bảng trên phương pháp kích hoạt nơtron có độ nhạy cao nhất, nhưng
đòi hỏi thiết bị đắt tiền, điều kiện tiến hành khó khăn nên ít được sử dụng phổ biến.
Phương pháp hấp thụ nguyên tử có độ nhạy, độ chính xác cao và có ưu điểm nổi bật
rất thuận lợi cho việc xác định chính xác vết kim loại và các chất độc hại trong
nhiều đối tượng khác nhau, các kết quả rất ổn định, sai số nhỏ ( không quá 15% )
với vùng nồng độ cỡ 1 - 2ppm [5].
1.4. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Nguyên tắc: các nguyên tử ở trạng thái tự do và ở mức năng lượng cơ bản
không thu cũng không phát năng lượng. Chiếu một chùm tia sáng đơn sắc có bước
sóng thích hợp vào đám hơi nguyên tử tự do này sẽ xảy ra hiện tượng hấp thụ các
bước sóng có vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố phân tích, sinh ra phổ hấp
thụ nguyên tử. Với hai kỹ thuật nguyên tử hoá, chúng ta có hai phép đo tương ứng.
Đó là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS, có độ nhạy cỡ 0,1ppm) và
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS, có độ nhạy cao hơn kỹ
thuật ngọn lửa 50 - 1000 lần, cỡ 0,1 - 1ppb) [10].
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
12
Thực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt hơn các
phương pháp khác như: độ nhạy, độ chính xác cao, lượng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ
phân tích nhanh. Với ưu điểm này, AAS được thế giới dùng làm phương pháp
tiêu chuẩn để xác định lượng nhỏ và lượng vết các kim loại trong nhiều đối tượng
khác nhau [10].
13
1.4.2. Kỹ thuật GF – AAS
Kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hoá trong
ngọn lửa. Nhưng kĩ thuật này được phát triển rất nhanh và hiện nay đang được ứng
dụng rất phổ biến vì kĩ thuật này có độ nhạy rất cao (mức ppb). Do đó, khi phân tích
lượng vết kim loại trong trường hợp không cần thiết phải làm giàu sơ bộ các nguyên
tố cần phân tích.
Về nguyên tắc, kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa là quá trình nguyên tử
hoá tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng nhiệt của dòng điện có công
suất lớn và trong môi trường khí trơ. Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai
đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và
cuối cùng làm sạch cuvet. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định
mọi sự diễn biến của quá trình nguyên tử hoá mẫu [10].
Quá trình xác định Cr(III) và Cr(VI) bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên
tử lò graphit dựa trên sự tách và xác định riêng rẽ giữa Cr(III) và Cr(VI) trong
dung dịch nước. Trong khi Cr(VI) được hấp thụ trên than hoạt tính từ tính
(FeC*) còn Cr(III) được loại ra trong nước lọc và được đo trực tiếp bằng phổ hấp
thụ nguyên tử lò graphit (GF - AAS). Lượng Cr(VI) hấp thụ trên FeC* rửa giải
bằng HCl 2,0M trước khi đo bằng GF - AAS. Giới hạn phát hiện là 7,0 pg cho
tổng lượng Cr, 1,9 pg cho Cr(III) và 6,8 pg cho Cr(VI). Độ thu hồi là 98 ± 4 cho
tổng lượng Cr, 97 ± 3 với Cr(III) và 101 ± 7 với Cr(VI). Phương pháp này được
áp dụng với nước thải công nghiệp [2].
Xiao nan Dong và cộng sự đã xác định đồng thời Cr, Cu, Fe, Mn và Pb trong
tóc người bằng phương pháp GF-AAS. Để xác định được tác giả phải thêm Mg -
Rh làm tác nhân cải biến, nhiệt độ tro hoá là 1000
o
C, nhiệt độ phun là 2800
o
C. Giới
o
C. Xử lý mẫu trong lò
vi sóng bằng HNO
3
65%, HClO
4
và V
2
O
5
là chất xúc tác. Sau một quá trình tiến
hành thực nghiệm, kết quả mà họ thu được là đo Cr dao động trong khoảng nồng độ
trọng lượng tươi là 0,01 ÷ 1,10 (µg/g) và của Mn là 0,15 ÷ 2,90 (µg/g) [20].
Để xác định hàm lượng Crom trong đồ ăn nhanh và tiện lợi của Ba Lan,
Monika Krzysik và các cộng sự của mình cũng dùng phương pháp GF-AAS. Ở đây,
họ đã nghiên cứu và tìm ra được điều kiện tối ưu để đo Crom ở bước sóng 357,90
nm, có độ rộng khe đo 0,7 nm, chất cải biến hóa học là Mg(NO
3
)
2
. Sử dụng khí
Argon, nhiệt độ sấy khô là 130
o
C trong thời gian 30 giây, nhiệt độ tro hóa là 1600
o
C
trong thời gian 30 giây, nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu là 2500
o
C trong thời gian 5
giây, nhiệt độ làm sạch cuvet là 2650
Copyright: Tài liệu đại học ©